CN114808441A - 一种超疏水电磁屏蔽织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，包括织物预处理，预处理后的织物经过第一处理液、第二处理液以及第三处理液浸泡处理。本发明通过优化制备工艺后，使得制备电磁屏蔽织物具有优异的疏水性和良好的电磁屏蔽性能，且经过较长时间的浸泡后，依然具有显著的电磁屏蔽性，说明本发明制备的电磁屏蔽织物还具有显著的电磁屏蔽性能稳定性和耐久性，可应用于特殊场景的电磁屏蔽领域中，另外，本申请中的电磁屏蔽织物还具有优异的透气性和舒适的手感，使其具有优异的服用性能。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料制备领域，具体而言，涉及一种超疏水电磁屏蔽织物的制备方法。
背景技术
随着通讯技术和智能科技的高速发展，电磁污染成为地球上四大污染源之一。现有技术中已有许多研究将石墨烯纳米片与碳纳米管用于电磁屏蔽织物的制备。随着这些纳米材料的加入，不仅能赋予商用织物电磁屏蔽性能，而且还能有效提高基体的导电特性以及力学性能。然而，现如今对电磁屏蔽织物的制备要求已不仅限于赋予单一的屏蔽性能，更趋向于电磁屏蔽织物的多功能化。现有许多表面改性技术被应用于电磁屏蔽织物上以达到赋予其多功能的目的，其中超疏水表面处理技术是近年来的研究热点之一，超疏水表面作为屏障能有效防止水渗透到基材中，从而减缓基材性能的退化，将超疏水与屏蔽性能结合到织物中，可以提高织物屏蔽性能的耐久性。但现有技术存在屏蔽效果不佳、涂层不均匀、结构较硬、透气性差等问题。因此，制备兼具良好的屏蔽性能、耐久性能、透气性能及柔软手感的电磁屏蔽织物，仍有待深入研究。
综上，经过申请人的海量检索，在电磁屏蔽织物领域，仍然存在亟待解决的上述问题。
发明内容
基于此，为了解决现有技术中电磁屏蔽织物存在屏蔽效果不佳、涂层不均匀、结构较硬、透气性差的问题，本发明提供了一种超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，具体技术方案如下：
一种超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，包括以下步骤：
对织物进行预处理；
将预处理后的织物放置于第一处理液中进行第一浸泡处理，然后取出保持100％的轧余率置入自封袋中，静置12h～24h，再除去织物表面的第一处理液，烘干处理，得到阳离子化织物；
将石墨烯纳米片加入去离子水中，搅拌均匀得到第二处理液；
将所述阳离子化织物放置于所述第二处理液中，进行第二浸泡处理，取出后用去离子水反复清洗，烘干处理，得到石墨烯纳米片织物；
将全氟磺酸溶液加入等量的去离子水和无水乙醇中，混合均匀，再加入多壁碳纳米管纳米粉末，超声处理，分散均匀后，得到第三处理液；
将所述石墨烯纳米片织物放置于第三处理液中进行第三浸泡处理，取出后，烘干处理，循环数次，得到超疏水电磁屏蔽织物。
进一步地，所述预处理为：将织物用丙酮进行清洗，然后用去离子水进行数次漂洗。
进一步地，所述第一处理液为阳离子化试剂。
进一步地，所述阳离子化试剂为：30g/L的阳离子改性剂CR-2000与10g/L的氢氧化钠混合水溶液，其中阳离子改性剂、氢氧化钠与水三者的质量分数分别为：10％、10％和80％。
进一步地，所述第一浸泡处理的条件为：浸泡10～30min，取出后保持100％轧余率放入自封袋中，在室温环境下放置12～24h后取出棉织物，水洗多次除去表面物理吸附的阳离子物质，最后烘干待用。
进一步地，所述石墨烯纳米片的添加量为0.01～10mg/mL。
进一步地，所述第二浸泡处理的时间为1min-30min。
进一步地，所述全氟磺酸溶液的质量分数占去离子水与无水乙醇混合溶液的1～10％，其中去离子水和无水乙醇的含量始终保持一致。
进一步地，所述多壁碳纳米管纳米粉末的添加量为1～10mg/mL。
进一步地，所述第三浸泡处理的时间为1min～30min。
本发明通过优化制备工艺后，使得制备电磁屏蔽织物具有优异的疏水性和良好的电磁屏蔽性能，且经过较长时间的浸泡后，依然具有显著的电磁屏蔽性，说明本发明制备的电磁屏蔽织物还具有显著的电磁屏蔽性能稳定性和耐久性，可应用于特殊场景的电磁屏蔽领域中，另外，本申请中的电磁屏蔽织物还具有优异的透气性和舒适的手感，使其具有优异的服用性能。本申请的制备方法整体简单，可操作性强。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，包括以下步骤：
对织物进行预处理；
将预处理后的织物放置于第一处理液中进行第一浸泡处理，然后取出保持100％的轧余率置入自封袋中，静置12h～24h，再除去织物表面的第一处理液，烘干处理，得到阳离子化织物；
将石墨烯纳米片加入去离子水中，搅拌均匀得到第二处理液；
将所述阳离子化织物放置于所述第二处理液中，进行第二浸泡处理，取出后用去离子水反复清洗，烘干处理，得到石墨烯纳米片织物；
将全氟磺酸溶液加入等量的去离子水和无水乙醇中，混合均匀，再加入多壁碳纳米管纳米粉末，超声处理，分散均匀后，得到第三处理液；
将所述石墨烯纳米片织物放置于第三处理液中进行第三浸泡处理，取出后，烘干处理，循环数次，得到超疏水电磁屏蔽织物。
在其中一个实施例中，所述预处理为：将织物用丙酮进行清洗，然后用去离子水进行数次漂洗。
在其中一个实施例中，所述第一处理液为阳离子化试剂。
在其中一个实施例中，所述阳离子化试剂为：30g/L的阳离子改性剂CR-2000与10g/L的氢氧化钠混合水溶液，其中阳离子改性剂、氢氧化钠与水三者的质量分数分别为：10％、10％和80％。
在其中一个实施例中，所述阳离子化试剂的添加量为：250mL。
在其中一个实施例中，所述第一浸泡处理的条件为：浸泡10～30min，取出后保持100％轧余率放入自封袋中，在室温环境下放置12～24h后取出棉织物，水洗多次除去表面物理吸附的阳离子物质，最后烘干待用。
在其中一个实施例中，所述石墨烯纳米片的添加量为0.01～10mg/mL。
在其中一个实施例中，所述第二浸泡处理的时间为1min-30min。
在其中一个实施例中，所述全氟磺酸溶液的质量分数占去离子水与无水乙醇混合溶液的1～10％，其中去离子水和无水乙醇的含量始终保持一致。
在其中一个实施例中，所述多壁碳纳米管纳米粉末的添加量为1～10mg/mL。
在其中一个实施例中，所述超声处理的条件为：功率为50W、时间为10min
在其中一个实施例中，所述第三浸泡处理的时间为1min-30min。
在其中一个实施例中，所述循环次数为5-30次。
本发明优化制备工艺后，使得制备电磁屏蔽织物具有优异的疏水性和良好的电磁屏蔽性能，且经过较长时间的浸泡后，依然具有显著的电磁屏蔽性，说明本发明制备的电磁屏蔽织物还具有显著的电磁屏蔽性能稳定性和耐久性，可应用于特殊场景的电磁屏蔽领域中，另外，本申请中的电磁屏蔽织物还具有优异的透气性和舒适的手感，使其具有优异的服用性能。本申请的制备方法整体简单，可操作性强。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
将5×5cm2的棉织物加适量丙酮置于超声清洗机中清洗10min，然后用去离子水漂洗数次，最后置于烘箱中，在60℃条件下烘干30min；
将棉织物置于阳离子化试剂(30g/L的阳离子改性剂CR-2000与10g/L的氢氧化钠混合水溶液，其中阳离子改性剂、氢氧化钠与水三者的质量分数分别为：10％、10％和80％)中浸泡20min，结束后取出保持100％的轧余率放入自封袋中，在室温环境下放置12～24h后取出，经多次水洗后，在60℃条件下烘干20min；
配制石墨烯纳米片浓度为0.05mg/mL的石墨烯纳米片溶液，将阳离子化棉织物浸泡于所述石墨烯纳米片溶液10min，取出后用去离子水洗涤数次，烘干后得到石墨烯纳米片棉织物；
取1g全氟磺酸溶液加入49.5g去离子水与49.5g无水乙醇混合溶液中，用磁力搅拌器持续搅拌至溶液均匀分散为止，得到全氟磺酸质量分数为1％的混合液；在100mL的混合液中加入150mg的多壁碳纳米管，在50W条件下超声振荡2h，形成多壁碳纳米管浓度为1.5mg/mL的处理液；
将石墨烯纳米片棉织物浸泡于所述处理液中，浸泡5min后取出，然后置于80℃的烘箱中烘干处理10min，并将该过程循环5次，得到超疏水电磁屏蔽棉织物。
实施例2：
将5×5cm2的棉织物加适量丙酮置于超声清洗机中清洗10min，然后用去离子水漂洗数次，最后置于烘箱中，在60℃条件下烘干30min；
将棉织物置于阳离子化试剂中浸泡20min，结束后取出保持100％的轧余率放入自封袋中，在室温环境下放置一夜后取出，经多次水洗后，在60℃条件下烘干20min；
配制石墨烯纳米片浓度为0.1mg/mL的石墨烯纳米片溶液，将阳离子化棉织物浸于石墨烯纳米片溶液15min，取出后用去离子水洗涤数次，烘干后得到石墨烯纳米片棉织物；
取2g全氟磺酸溶液加入49g去离子水与49g无水乙醇混合溶液中，用磁力搅拌器持续搅拌至溶液均匀分散为止，得到全氟磺酸质量分数为2％的混合液；在100mL的混合液中加入200mg的多壁碳纳米管，在50W条件下超声振荡2h，形成多壁碳纳米管浓度为2mg/mL的处理液；
将石墨烯纳米片棉织物浸泡于处理液中，10min后取出，然后置于80℃烘箱中烘干10min，并将该过程循环7次，得到超疏水电磁屏蔽棉织物。
实施例3：
将5×5cm2的棉织物加适量丙酮置于超声清洗机中清洗10min，然后用去离子水漂洗数次，最后置于烘箱中，在60℃条件下烘干30min；
将棉织物置于阳离子化试剂中浸泡15min，结束后取出保持100％的轧余率放入自封袋中，在室温环境下放置一夜后取出，经多次水洗后，在60℃条件下烘干20min；
配制石墨烯纳米片浓度为0.1mg/mL的石墨烯纳米片溶液，将阳离子化棉织物浸于石墨烯纳米片溶液20min，取出后用去离子水洗涤数次，烘干后得到石墨烯纳米片棉织物；
取4g全氟磺酸溶液加入48g去离子水与48g无水乙醇混合溶液中，用磁力搅拌器持续搅拌至溶液均匀分散为止，得到全氟磺酸质量分数为4％的混合液；在100mL的混合液中加入250mg的多壁碳纳米管，在50W条件下超声振荡2h，形成多壁碳纳米管浓度为2.5mg/mL的处理液；将石墨烯纳米片棉织物浸泡于处理液中，浸泡5min后取出，然后置于80℃烘箱中烘干5min，并将该过程循环9次，得到超疏水电磁屏蔽棉织物。
对比例1：
取2g全氟磺酸溶液加入49g去离子水与49g无水乙醇混合溶液中，用磁力搅拌器持续搅拌至溶液均匀分散为止，得到全氟磺酸质量分数为2％的混合液；在100mL的混合液中加入200mg的多壁碳纳米管，在50W条件下超声振荡2h，形成多壁碳纳米管浓度为2mg/mL的处理液；将经丙酮清洗并烘干的5×5cm2棉织物浸泡于处理液中，浸泡10min后取出，然后置于80℃烘箱中烘干10min，并将该过程循环7次，得到多壁碳纳米管棉织物。
对比例2：
将5×5cm2的棉织物加适量丙酮置于超声清洗机中清洗10min，然后用去离子水漂洗数次，最后置于烘箱中，在60℃条件下烘干30min；将棉织物置于阳离子化试剂中浸泡15min，结束后取出保持100％的轧余率放入自封袋中，在室温环境下放置一夜后取出，经多次水洗后，在60℃条件下烘干20min；
配制石墨烯纳米片浓度为0.1mg/mL的石墨烯纳米片溶液，将阳离子化棉织物浸泡于石墨烯纳米片溶液中20min，取出后用去离子水洗涤数次，烘干后得到石墨烯纳米片棉织物。
对比例3：
将5×5cm2的棉织物加适量丙酮置于超声清洗机中清洗10min，然后用去离子水漂洗数次，最后置于烘箱中，在60℃条件下烘干30min；
将棉织物置于阳离子化试剂中浸泡15min，结束后取出保持100％的轧余率放入自封袋中，在室温环境下放置一夜后取出，经多次水洗后，在60℃条件下烘干20min；
配制石墨烯纳米片浓度为0.05mg/mL的石墨烯纳米片溶液，将阳离子化棉织物浸泡于石墨烯纳米片溶液中20min，取出后用去离子水洗涤数次，烘干后得到石墨烯纳米片棉织物；
取0.5g全氟磺酸溶液加入99.5g去离子水中，用磁力搅拌器持续搅拌至溶液均匀分散为止，得到全氟磺酸质量分数为0.5％的混合液；在100mL的混合液中加入50mg的多壁碳纳米管，在50W条件下超声振荡2h，形成多壁碳纳米管浓度为0.5mg/mL的处理液；将石墨烯纳米片棉织物浸泡于处理液中，浸泡于5min后取出，然后置于80℃烘箱中烘干10min，并将该过程循环1次，得到石墨烯纳米片/多壁碳纳米管棉织物。
对比例4：
在织物表面成膜的方式制备涂层电磁屏蔽织物，即把石墨烯纳米片和多壁碳纳米管通过物理吸附和化学作用力沉积到纤维上，而非在织物表面成膜，制备了一组涂层浆料涂覆于棉织物上，并测试对比其各项性能，具体如下。
将30g水性聚氨酯加入70g去离子水中，持续搅拌溶液至均匀状态，得到水性聚氨酯质量分数为30％的第一溶液；取200mg的石墨烯纳米片和300mg的多壁碳纳米管加入100mL的第一溶液中，搅拌2h至完全均匀，形成浓稠的第二溶液；将5×5cm的棉织物加适量丙酮置于超声清洗机中清洗10min，然后用去离子水漂洗数次，最后置于烘箱中，在60℃条件下烘干30min；将上述所得的第二溶液采用刮涂的方式均匀涂覆于清洗并烘干的棉织物表面，然后置于80℃烘箱中烘干3min，得到石墨烯纳米片-多壁碳纳米管涂层织物。
将实施例1-3制备的织物以及对比例1-4制备的织物进行相关性能测试，结果如下表1所示。
表1：
从表1中的数据分析可知：本发明的方法通过表面改性可制备具有优异耐久性的超疏水电磁屏蔽织物，且所制得的电磁屏蔽织物的超疏水接触角可达150.0°以上；在2-18GHz频率范围内具有15.0dB以上的屏蔽效能；该织物经浸泡50-100h以后，电磁屏蔽效能值仍然＞15.0dB，具有优异的电磁屏蔽耐久性；另外，本申请制备的电磁屏蔽织物的透气量均可达270.0mm/s以上，具有优异的透气性能；其抗弯刚度均在50.0cN·cm以下，具有良好的手感，使其具有更广泛的应用空间。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对织物进行预处理；
将预处理后的织物放置于第一处理液中进行第一浸泡处理，然后取出保持100％的轧余率置入自封袋中，静置6h-12h，再除去织物表面的第一处理液，烘干处理，得到阳离子化织物；
将石墨烯纳米片加入去离子水中，搅拌均匀得到第二处理液；
将所述阳离子化织物放置于所述第二处理液中，进行第二浸泡处理，取出后用去离子水反复清洗，烘干处理，得到石墨烯纳米片织物；
将全氟磺酸溶液加入等量的去离子水和无水乙醇中，混合均匀，再加入多壁碳纳米管纳米粉末，超声处理，分散均匀后，得到第三处理液；
将所述石墨烯纳米片织物放置于第三处理液中进行第三浸泡处理，取出后，烘干处理，循环数次，得到超疏水电磁屏蔽织物。
2.根据权利要求1所述的超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述预处理为：将织物用丙酮进行清洗，然后用去离子水进行数次漂洗。
3.根据权利要求1所述的超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述第一处理液为阳离子化试剂。
4.根据权利要求3所述的超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述阳离子化试剂为：30g/L的阳离子改性剂CR-2000与10g/L的氢氧化钠混合水溶液，其中阳离子改性剂、氢氧化钠与水的质量分数分别为：10％、10％和80％。
5.根据权利要求1所述的超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述第一浸泡处理的条件为：浸泡10～30min，取出后保持100％轧余率放入自封袋中，在室温环境下放置12～24h后取出棉织物，水洗多次除去表面物理吸附的阳离子物质，最后烘干待用。
6.根据权利要求1所述的超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述石墨烯纳米片的添加量为0.01～10mg/mL。
7.根据权利要求1所述的超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述第二浸泡处理的时间为1min-30min。
8.根据权利要求1所述的超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述全氟磺酸溶液的质量分数占去离子水与无水乙醇混合溶液的1～10％，其中去离子水和无水乙醇的含量始终保持一致。
9.根据权利要求1所述的超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述多壁碳纳米管纳米粉末的添加量为1～10mg/mL。
10.根据权利要求9所述的超疏水电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，所述第三浸泡处理的时间为1min-30min。
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