CN114808001B - 一种Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片的制备方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Co掺杂NiCoCr‑LDHs泡沫镍纳米片的制备方法，在本发明中将一定量的六水合硝酸钴、尿素溶于一定体积的去离子水中，然后经过水热法在泡沫镍上生长氢氧化钴，得到长有氢氧化钴的泡沫镍的前驱物，洗涤干燥；将一定量的六水合硝酸镍、九水合硝酸铬和尿素与制备的长有氢氧化钴的泡沫镍的前驱物一起进行水热法合成反应，得到一种Co掺杂NiCoCr‑LDHs泡沫镍纳米片，洗涤干燥。电化学实验测试证明本方法制备的Co掺杂NiCoCr‑LDHs泡沫镍纳米片作为电催化水解析氧反应的电极材料具有广阔的应用前景。在整个制备过程中，操作简单，原料成本低，设备投资少，适合批量生产。

Description

一种Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片的制备方法及用途
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及到一种Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片的制备方法及用途。
背景技术
日益增长的能源需求和化石能源的过度消耗引起了人们对可再生能源转换和储存的极大关注。电催化水分解为氢气和氧气被认为是实现高效、清洁、可持续的能量转换和储存的一种很有前途的方法。通常，电化学水分解包括两个半反应，即阳极的析氧反应(OER)和阴极的析氢反应(HER)。析氧反应(OER)在分解水和燃料电池等可持续能源装置中扮演着重要的角色，但由于电催化水解析氧(OER)反应的多步质子耦合，导致电子转移过程动力学性能缓慢，就迫切需要高活性和耐久性的OER电催化剂来降低反应的过电位。尽管商用贵金属氧化物OER催化剂(RuO2、IrO2等)，已经表现出很大的OER活性，但其高昂的成本阻碍了它的全面应用。因此，人们致力于开发基于过渡金属元素的高性能OER电催化剂，通常是以金属氧化物或金属(氧)氢氧化物的形式存在，这些催化剂价格低廉并且性能稳定。(Jiang,X.X.,et al.,Rsc Advances,2020,10(21),12145-12150)。
近年来，纳米尺度的无机层状材料在新型纳米复合材料、离子交换剂、光化学、和催化剂等方面的应用引起了人们的极大兴趣。层状双氢氧化物(LDHs)，又称阴离子粘土，是目前研究最深入的层状材料之一。LDHs是由带正电的金属层、层间阴离子和水构成的，其通式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2][An-]x/n·zH2O,其中M2+和M3+分别是金属二价阳离子和金属三价阳离子，An-是层间阴离子。X＝M3+/(M2++M3+)是表面电荷，由两种金属阳离子的比例决定，在不同的应用中可能会发生变化,以及层间阴离子可交换和层间距可增大，这些优点使层状双氢氧化物(LDHs)纳米材料可作为电催化水解析氧最佳候选材料之一(Mohammed-Ibrahim,J.,Journal of Power Sources,2020.448)。但由于其导电性能差和有限的活性中心阻碍了LDHs在电极/电解质界面的OER活性。因此，提高该材料的导电性能和增加电催化剂的表面活性中心数量来调节反应中间物种的吸附和反应动力学，以实现高效、稳定的OER活性，具有重要的价值，但也具有挑战性(Zhang,X.X.,et al.,Journal of Materials ChemistryA,2021,9(31),16706-16712)。
许多层状双氢氧化物及其衍生物，包括金属磷化物、氧化物、硫化物、氮化物、过渡金属氢氧化物，如Co(OH)2、NiFe(OH)x、和Co4Fe(OH)x都被认为是很有前途的OER电催化剂。由于钴基层状双氢氧化物(LDHs)导电性能差(Chen,Z.W.,et al.,Angewandte Chemie-International Edition,2021,60(17),9699-9705)，因此需要合理设计钴基催化剂的电子结构以提高其导电性。众所周知，Cr(III)基氧化物总是具有良好的导电性，如LaCrO3和CrOOH，但它们没有表现出理想的OER性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术，提供一种Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片的制备方法，所述制备方法采用以六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、九水合硝酸铬、尿素为主要原料，加入适量的去离子水为溶剂，以活化后的泡沫镍为基底，在反应釜中利用水热合成技术，制备与泡沫镍复合的产品，得到一种Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片，具体包括以下步骤：
1)称取一定量的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和尿素溶于一定体积的去离子水(H2O)中，用磁力搅拌器搅拌一段时间，得到溶液，将溶液和活化后泡沫镍(NF)放到反应釜中，进行水热合成反应，然后自然降温至室温，取出反应后的泡沫镍，依次用去离子水和乙醇分别洗涤三次，烘干，得到长有粉红色Co(OH)2的泡沫镍(NF)前驱体；
2)称取一定量的六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、九水合硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)、尿素溶于一定体积的去离子水中，用磁力搅拌一段时间，得到溶液，将溶液和上述长有粉红色Co(OH)2的泡沫镍的前驱体放进反应釜中，进行水热合成反应，然后自然降温至室温，取出反应后的泡沫镍，依次用去离子水和乙醇分别洗涤三次，烘干，得到一种Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片。
所述的LDHs层状双氢氧化物；
所述活化后的泡沫镍制备方法为：将泡沫镍依次浸入丙酮、6M HCl、去离子水和乙醇中，超声30分钟以活化Ni泡沫的表面，然后在室温下干燥，得到活化后的泡沫镍。
将得到的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片进行X射线衍射测试(XRD)，用扫描电镜SEM观察材料的形貌，用电化学测试仪测试其电化学性能。
进一步的，将所制备的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片作为电催化水解析氧反应的电极材料，在1M KOH电解液中在电流密度为10mA cm-2下过电势为240mV；所述制备的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片作为电催化水解析氧反应的电极材料，分别在电流密度为10mAcm-2所对应的电势1.47V(相对于标准氢电极电势)和50mA cm-2所对应的电势1.73V(相对于标准氢电极电势)下，在1MKOH电解液中连续测试24小时，电流密度仅下降了4％，这表明该材料具有良好的电化学稳定性。
与现有技术相比，本发明的特点如下：
本发明所制备的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片性能优异，Co、Ni、Cr协同作用，使所制得的材料具有特定微观结构和特定的电化学性能；所制备的泡沫镍纳米片作为电催化水解析氧反应的电极材料，在1M KOH电解液中在电流密度为10mA cm-2下过电势为240mV；所述制备的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片作为电催化水解析氧电极材料，分别在电流密度为10mA cm-2所对应的电势1.47V(相对于标准氢电极电势)和50mA cm-2所对应的电势1.73V(相对于标准氢电极电势)下，在1M KOH电解液中连续测试24小时，电流密度仅下降了4％，这表明该材料具有良好的电化学稳定性(图4)。
附图说明
图1为本发明实施例提供的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片材料的X射线衍射(XRD)图；
图2为本发明实施例提供的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片材料的扫描电子显微镜(SEM)测试图。
图3为本发明实施例提供的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片作为电催化水解析氧反应的电极材料在1M KOH电解液中的线性循环伏安法测试曲线。
图4为本发明实施例提供的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片作为电催化水解析氧反应的电极材料，分别在电流密度为10mA cm-2所对应的电势1.47V和50mA cm-2所对应的电势1.73V下，在1M KOH电解液中连续测试24h，电流密度仅下降了4％的测试图，图中1.47V和1.73V均为相对于标准氢电极电势。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将泡沫镍(1cm×2cm)依次浸入丙酮、6M HCl、去离子水和乙醇中，超声30分钟以活化Ni泡沫的表面，然后在室温下干燥，得到活化后的泡沫镍。称取1.0mmol(0.291g)的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和5.0mmol(0.300g)尿素(H2NCONH2)溶于15mL H2O中，搅拌20min，得到溶液，然后将该溶液和活化后的泡沫镍一起放进25mL具有内衬特氟龙的不锈钢高压釜中，在120℃下反应6h，冷却到室温，取出反应后的泡沫镍，依次用去离子水和乙醇分别洗涤3次，然后在烘箱中70℃保温3h烘干，得到长有粉红色Co(OH)2的泡沫镍的前驱体。
称取0.75mmol(0.218g)六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，0.5mmol(0.202g)九水合硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)和6.0mmol(0.36g)尿素(H2NCONH2)溶于15mL的去离子水(H2O)中，搅拌20min，得到溶液，然后将该溶液和上步得到的长有粉红色Co(OH)2的泡沫镍的前驱体一起放进25mL具有内衬特氟龙的不锈钢高压釜中，在120℃下反应24h，冷却到室温，取出反应后的泡沫镍，依次用去离子水和乙醇分别洗涤3次，然后在烘箱中70℃保温3h烘干，得到一种Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片。将得到的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片进行X射线衍射(XRD)测试材料的组成结构(图1)；用扫描电镜SEM观察材料的形貌(图2)；用电化学测试仪测试所制备的的泡沫镍纳米片作为电催化水解析氧反应的电极材料在1M KOH电解液中的线性循环伏安曲线(图3)；将所制备的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片作为电催化水解析氧反应的电极材料，分别在电流密度为10mA cm-2所对应的电势1.47V和50mA cm-2所对应的电势1.73V下，在1M KOH电解液中连续测试24h，电流密度仅下降了4％，表明该材料具有良好的电化学稳定(图4)，1.47V和1.73V均为相对于标准氢电极电势。
实施例2
将泡沫镍(1cm×2cm)依次浸入丙酮、6M HCl、去离子水和乙醇中，超声30分钟以活化Ni泡沫的表面，然后在室温下干燥，得到活化后的泡沫镍。称取0.5mmol(0.145g)的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和2.5mmol(0.150g)尿素(H2NCONH2)溶于15mL H2O中，搅拌20min，得到溶液，然后将该溶液和活化后的泡沫镍一起放进25mL具有内衬特氟龙的不锈钢高压釜中，在110℃下反应6h，冷却到室温，取出反应后的泡沫镍，依次用去离子水和乙醇分别洗涤3次，然后在烘箱中70℃保温3h烘干，得到长有粉红色Co(OH)2的泡沫镍的前驱体。
称取0.375mmol(0.109g)六水合硝酸镍，0.25mmol(0.101g)九水合硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)和3.0mmol(0.18g)尿素(H2NCONH2)溶于15mL的去离子水中，搅拌20min，得到溶液，然后将该溶液和上步得到的长有粉红色Co(OH)2的泡沫镍的前驱体一起放进25mL具有内衬特氟龙的不锈钢高压釜中，在110℃下反应24h，冷却到室温，取出反应后的泡沫镍，依次用去离子水和乙醇分别洗涤3次，然后在烘箱中70℃保温3h烘干，得到一种Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片。将得到的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片进行X射线衍射测试分析其组成结构，用扫描电镜观察材料的形貌，用电化学测试仪测试材料的电化学性能。
实施例3
将泡沫镍(1cm×2cm)依次浸入丙酮、6M HCl、去离子水和乙醇中，超声30min以活化Ni泡沫的表面，然后在室温下干燥，得到活化后的泡沫镍。称取2.0mmol(0.582g)的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和10mmol(0.600g)尿素(H2NCONH2)溶于15mL H2O中，搅拌20min，得到溶液，然后将该溶液和活化后的泡沫镍一起放进25mL具有内衬特氟龙的不锈钢高压釜中，在120℃下反应6h，冷却到室温，取出反应后的泡沫镍，依次用去离子水和乙醇分别洗涤3次，然后在烘箱中70℃保温3h烘干，得到长有粉红色Co(OH)2的泡沫镍的前驱体。
称取1.50mmol(0.436g)六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，1.0mmol(0.404g)九水合硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)和9.0mmol(0.54g)尿素(H2NCONH2)溶于15mL的去离子水中，搅拌20min，得到溶液，然后将该溶液和上步得到的长有粉红色Co(OH)2的泡沫镍的前驱体一起放进25mL具有内衬特氟龙的不锈钢高压釜中，在120℃下反应24h，冷却到室温，取出反应后的泡沫镍，依次用去离子水和乙醇分别洗涤3次，然后在烘箱中70℃保温3h烘干，得到一种Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片。将得到的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片进行X射线衍射测试分析材料的组成结构，用扫描电镜观察材料的形貌，用电化学测试仪测试材料的电化学性能。

Claims (2)

1.一种Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)称取六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和尿素(H2NCONH2)溶于去离子水中，磁力搅拌，得到溶液，将该溶液和活化后的泡沫镍一起放进反应釜中，进行水热合成反应，然后自然降温至室温，取出反应后的泡沫镍，依次用去离子水和乙醇分别洗涤三次，烘干，得到长有粉红色Co(OH)2的泡沫镍的前驱体；
2)称取六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、九水合硝酸铬、尿素溶于去离子水中，磁力搅拌，得到溶液，然后将该溶液和步骤1)中的长有粉红色Co(OH)2的泡沫镍的前驱体一起放进反应釜中，进行水热合成反应，然后自然降温至室温，取出反应后的泡沫镍，依次用去离子水和乙醇分别洗涤三次，烘干，得到Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片；
其中，LDHs为层状双氢氧化物；
所述活化后的泡沫镍的制备方法为：将泡沫镍依次浸入丙酮、6M HCl、去离子水和乙醇中，超声30分钟以活化Ni泡沫的表面，然后在室温下干燥，得到活化后的泡沫镍。
2.一种根据权利要求1所叙述制备方法得到的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片的用途，其特征在于，该纳米片作为电催化水解析氧反应的电极材料，在1M KOH电解液中在电流密度为10mA cm-2下过电势为240mV；将所制备的Co掺杂NiCr-LDHs泡沫镍纳米片作为电催化水解析氧反应的电极材料在1M KOH电解液中分别在电流密度为10mA cm-2所对应的电势1.47V和50mA cm-2所对应的电势1.73V下，连续测试24小时，电流密度下降4％，该材料具有良好的电化学稳定性。
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