CN114806327A - 一种水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料，其重量百分比组成为：磷酸改性环氧树脂26.0‑30.0％，甲醇异丙醇混醚化N‑羟甲基丙烯酰胺树脂30.0‑35.0％，膨润土0.5‑1.0％，氧化铁红5.0‑10.0％，碳酸钙10.0‑15.0％，二丙二醇丁醚2.0‑5.0％，水性基材润湿剂0.5‑1.0％，水性聚硅二氧烷消泡剂0.5‑1.0％，去离子水2.0‑25.5％。本发明还提供上述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备方法及其应用。本发明幕淋一道水性镜背涂料在经过钝化后的镀银层上，经过玻璃板温105‑150℃烘烤5‑7分钟即可达到无铜镀银玻璃镜的性能要求。

Description

一种水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料、制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及玻璃镜子加工技术领域，尤其涉及一种水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料、制备方法及其应用。
背景技术
无铜镀银玻璃镜是在镀银镀铜玻璃镜的基础上改进的玻璃镜子生产工艺，其改进后的生产工艺是把平板玻璃进行清洁干燥后，喷涂氯化亚锡敏化，喷涂氯化钯活化，然后通过银镜反应镀金属银层，再用二氟化锡等无机钝化剂代替镀金属铜工艺，然后幕淋镜背底涂、面涂，底涂经过玻璃板温烘烤，面涂经过玻璃板温烘烤，然后冷却包装。该生产工艺增加了前期的喷涂氯化钯活化工艺，现在的无铜镀银玻璃镜的生产工艺对比以前的镀银镀铜玻璃镜生产工艺，并没有简化生产工艺，而且幕淋镜背底涂、面涂能耗高，会对环境产生污染。
水性无铜镀银玻璃镜用镜背涂料如CN103849184A所公开的《一种水性镜背漆及其制备方法》，其组成是水性自干性环氧树脂，由桐油酸、亚麻油、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、环氧树脂合成，加催干剂钴料制备而成，底涂、面涂双涂，但其硬度只有1H，耐二甲苯、耐三氯化铁、防腐蚀性能、耐湿热性能都没有过关。
水性无铜镀银玻璃镜用镜背涂料如CN107652820A所公开的《一种不含铅的环保型银镜镜背保护涂料》，其组成是水性羟基丙烯酸树脂、水性环氧酯树脂、六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂、水性TDI聚氨酯封闭交联剂、三聚磷酸铝、甲基苯并三唑、吡啶封闭对甲苯磺酸等，其耐二甲苯、耐三氯化铁、防腐蚀性能、耐湿热性能都没有过关。
水性无铜镀银玻璃镜用镜背涂料如CN110577775A所公开的《一种改良型水性镜背漆及其制备方法》，其组成是双组份，其中A组分是水溶性环氧树脂、水溶性氨基树脂、水溶性丙烯酸树脂水溶性氟碳树脂、聚乙烯蜡，其中B组分是阻燃剂、纳米银抗菌剂、有机硅树脂，其耐二甲苯、耐三氯化铁、中性盐雾试验、铜加速醋酸试验、耐湿热性能都没有过关，而且双组分不适合幕淋工艺。
综上所述，目前水性无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的性能都存在一定的缺陷，没有满足无铜镀银玻璃镜的性能要求，特别是耐二甲苯、耐三氯化铁、中性盐雾试验、铜加速醋酸试验以及耐湿热性能。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料、制备方法及其应用。
为实现上述目的，本发明提供一种水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料，其重量百分比组成为：
磷酸改性环氧树脂26.0-30.0％，甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂30.0-35.0％，膨润土0.5-1.0％，氧化铁红5.0-10.0％，碳酸钙10.0-15.0％，二丙二醇丁醚2.0-5.0％，水性基材润湿剂0.5-1.0％，水性聚硅二氧烷消泡剂0.5-1.0％，去离子水 2.0-25.5％。
本发明还提供上述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备方法，包括如下步骤：
依次将所述磷酸改性环氧树脂、甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、膨润土、氧化铁红、碳酸钙、二丙二醇丁醚、水性基材润湿剂、水性聚硅二氧烷消泡剂、去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨、过滤、包装得到所述水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料。
进一步地，所述磷酸改性环氧树脂的重量百分比组成为：
环氧树脂45.0-50.0％，二丙二醇丁醚35.0-44.0％，磷酸11.0-15.0％。
进一步地，所述环氧树脂的环氧当量为900-1000g/eq。
进一步地，所述磷酸改性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
依次将所述环氧树脂、二丙二醇丁醚投入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至125-130℃溶解反应釜内所述环氧树脂，滴加磷酸，在125-130℃保温3-5小时过滤、出料。
进一步地，所述甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的重量百分比组成为：
二丙二醇丁醚5.0-10.0％，去离子水3.0-28.0％，N-羟甲基丙烯酰胺40.0-45.0％， 2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸6.0-10.0％，过硫酸铵0.5-1.0％，苯酐0.5-1.0％，甲醇10.0-15.0％，异丙醇10.0-15.0％。
进一步地，所述甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备方法包括如下步骤：
首先依次将所述二丙二醇丁醚、去离子水、N-羟甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至50-65℃溶解物料，滴加过硫酸铵，50-65℃保温3-4小时；然后在上述物料中加入苯酐调节pH值，依次加入甲醇、异丙醇，保温反应一段时间，过滤出料。
进一步地，所述pH值为2.2-2.5。
进一步地，依次加入所述甲醇、异丙醇后，所述保温反应的温度为40-50℃，时间为1.5-2小时。
本发明还提供上述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料在水性单涂型无铜镀银玻璃镜中的应用，包括如下步骤：
平板玻璃经过清洁干燥，先喷涂氯化亚锡水溶液然后喷涂氯化钯水溶液，喷涂镀银液将所述平板玻璃镀银，然后喷涂二氟化锡水溶液钝化镀银层，将所述水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料幕淋在所述镀银层钝化层上，经过玻璃板温105-150℃烘烤5-7分钟后，冷却无铜镀银玻璃镜、下流水线、包装。
本发明制备一种水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料，其中主树脂磷酸改性环氧树脂不加有机胺或氢氧化钠中和就具有良好水溶性，杜绝了可溶性盐对涂膜耐腐蚀性的影响，同时对镀银层具有极优的干、湿附着力，和甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺在玻璃板温105-150℃烘烤5-7分钟交联反应后具有突出的耐腐蚀性能、耐三氯化铁性能和耐二甲苯溶剂等性能，甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺不加有机胺或氢氧化钠中和就具有极好的水溶性，同样杜绝了可溶性盐对涂膜耐腐蚀性的影响，部分自交联后也具有极优的耐化学性能；而且甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺的磺酸基团和组分中的碳酸钙中的钙离子反应生成的难溶解络合物可以堵塞涂膜的细孔并能沉淀在镀银层上，进一步提高涂膜的耐二甲苯、耐三氯化铁、中性盐雾试验、铜加速醋酸试验以及耐湿热性能。
以下将对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
具体实施方式
本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1
(1)磷酸改性环氧树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)
依次将45％的环氧当量为900-1000g/eq的环氧树脂、44％的二丙二醇丁醚投入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至125-130℃溶解反应釜内环氧树脂，滴加11％的磷酸，在125-130℃保温3-5小时过滤、出料。
(2)甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)
首先依次将5％的二丙二醇丁醚、28％的去离子水、40％的N-羟甲基丙烯酰胺、6％的2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至50-65℃溶解物料，滴加0.5％的过硫酸铵，50-65℃保温3-4小时；然后在上述物料中加入0.5％的苯酐调节pH值至2.2-2.5之间，依次加入10％的甲醇、10％的异丙醇，40-50℃保温反应1.5-2小时，过滤出料。
(3)水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备(各种原材料以重量百分比计)
依次将26％的磷酸改性环氧树脂、30％的甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、0.5％的膨润土、5％的氧化铁红、10％的碳酸钙、2％的二丙二醇丁醚、0.5％的水性基材润湿剂、0.5％的水性聚硅二氧烷消泡剂、25.5％的去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨至细度≤15μm、过滤、包装而成。
实施例2
(1)磷酸改性环氧树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)
依次将50％的环氧当量为900-1000g/eq的环氧树脂、35％的二丙二醇丁醚投入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至125-130℃溶解反应釜内环氧树脂，滴加15％的磷酸，在125-130℃保温3-5小时过滤、出料。
(2)甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)
首先依次将10％的二丙二醇丁醚、3％的去离子水、45％的N-羟甲基丙烯酰胺、10％的2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至50-65℃溶解物料，滴加1％的过硫酸铵，50-65℃保温3-4小时；然后在上述物料中加入1％的苯酐调节pH值至2.2-2.5之间，依次加入15％的甲醇、15％的异丙醇，40-50℃保温反应 1.5-2小时，过滤出料。
(3)水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备(各种原材料以重量百分比计)
依次将30％的磷酸改性环氧树脂、35％的甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、1％的膨润土、10％的氧化铁红、15％的碳酸钙、5％的二丙二醇丁醚、1％的水性基材润湿剂、1％的水性聚硅二氧烷消泡剂、2％的去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨至细度≤15μm、过滤、包装而成。
实施例3
(1)磷酸改性环氧树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)
依次将46.5％的环氧当量为900-1000g/eq的环氧树脂、41.5％的二丙二醇丁醚投入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至125-130℃溶解反应釜内环氧树脂，滴加12％的磷酸，在125-130℃保温3-5小时过滤、出料。
(2)甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)
首先依次将8.5％的二丙二醇丁醚、14.5％的去离子水、42.5％的N-羟甲基丙烯酰胺、7.5％的2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至 50-65℃溶解物料，滴加1％的过硫酸铵，50-65℃保温3-4小时；然后在上述物料中加入1％的苯酐调节pH值至2.2-2.5之间，依次加入12％的甲醇、13％的异丙醇，40-50℃保温反应1.5-2小时，过滤出料。
(3)水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备(各种原材料以重量百分比计)
依次将28.5％的磷酸改性环氧树脂、32.5％的甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、1％的膨润土、7％的氧化铁红、11％的碳酸钙、3％的二丙二醇丁醚、1％的水性基材润湿剂、1％的水性聚硅二氧烷消泡剂、15％的去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨至细度≤15μm、过滤、包装而成。
实施例4
(1)磷酸改性环氧树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)
依次将49.5％的环氧当量为900-1000g/eq的环氧树脂、36％的二丙二醇丁醚投入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至125-130℃溶解反应釜内环氧树脂，滴加 14.5％的磷酸，在125-130℃保温3-5小时过滤、出料。
(2)甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)
首先依次将8％的二丙二醇丁醚、13.5％的去离子水、43.5％的N-羟甲基丙烯酰胺、9％的2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至50-65℃溶解物料，滴加0.5％的过硫酸铵，50-65℃保温3-4小时；然后在上述物料中加入0.5％的苯酐调节pH值至2.2-2.5之间，依次加入11.5％的甲醇、13.5％的异丙醇，40-50℃保温反应1.5-2小时，过滤出料.
(3)水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备(各种原材料以重量百分比计)
依次将29.5％的磷酸改性环氧树脂、33.5％的甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、0.5％的膨润土、6.5％的氧化铁红、13％的碳酸钙、3.5％的二丙二醇丁醚、0.5％的水性基材润湿剂、0.5％的水性聚硅二氧烷消泡剂、12.5％的去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨至细度≤15μm、过滤、包装而成。
实施例5水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料性能测试
平板玻璃经过清洁干燥，先喷涂氯化亚锡水溶液然后喷涂氯化钯水溶液，喷涂镀银液将平板玻璃镀银，然后喷涂二氟化锡水溶液钝化镀银层，将实施例1-4中的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料幕淋在上述镀银层钝化层上，经过玻璃板温105-150℃烘烤5-7分钟后，冷却无铜镀银玻璃镜、下流水线、包装。经过检测，无铜镀银玻璃镜性能达到表1性能。
表1水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料性能测试
Figure RE-GDA0003722143390000061
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料，其特征在于，其重量百分比组成为：
磷酸改性环氧树脂26.0-30.0％，甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂30.0-35.0％，膨润土0.5-1.0％，氧化铁红5.0-10.0％，碳酸钙10.0-15.0％，二丙二醇丁醚2.0-5.0％，水性基材润湿剂0.5-1.0％，水性聚硅二氧烷消泡剂0.5-1.0％，去离子水2.0-25.5％。
2.如权利要求1所述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
依次将所述磷酸改性环氧树脂、甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、膨润土、氧化铁红、碳酸钙、二丙二醇丁醚、水性基材润湿剂、水性聚硅二氧烷消泡剂、去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨、过滤、包装得到所述水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料。
3.如权利要求2所述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，所述磷酸改性环氧树脂的重量百分比组成为：
环氧树脂45.0-50.0％，二丙二醇丁醚35.0-44.0％，磷酸11.0-15.0％。
4.如权利要求3所述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂的环氧当量为900-1000g/eq。
5.如权利要求3所述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，所述磷酸改性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
依次将所述环氧树脂、二丙二醇丁醚投入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至125-130℃溶解反应釜内所述环氧树脂，滴加磷酸，在125-130℃保温3-5小时过滤、出料。
6.如权利要求2所述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，所述甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的重量百分比组成为：
二丙二醇丁醚5.0-10.0％，去离子水3.0-28.0％，N-羟甲基丙烯酰胺40.0-45.0％，2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸6.0-10.0％，过硫酸铵0.5-1.0％，苯酐0.5-1.0％，甲醇10.0-15.0％，异丙醇10.0-15.0％。
7.如权利要求6所述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，所述甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备方法包括如下步骤：
首先依次将所述二丙二醇丁醚、去离子水、N-羟甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至50-65℃溶解物料，滴加过硫酸铵，50-65℃保温3-4小时；然后在上述物料中加入苯酐调节pH值，依次加入甲醇、异丙醇，保温反应一段时间，过滤出料。
8.如权利要求7所述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，所述pH值为2.2-2.5。
9.如权利要求7所述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，依次加入所述甲醇、异丙醇后，所述保温反应的温度为40-50℃，时间为1.5-2小时。
10.如权利要求1或2所述的水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料在水性单涂型无铜镀银玻璃镜中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
平板玻璃经过清洁干燥，先喷涂氯化亚锡水溶液然后喷涂氯化钯水溶液，喷涂镀银液将所述平板玻璃镀银，然后喷涂二氟化锡水溶液钝化镀银层，将所述水性单涂型无铜镀银玻璃镜用镜背涂料幕淋在所述镀银层钝化层上，经过玻璃板温105-150℃烘烤5-7分钟后，冷却无铜镀银玻璃镜、下流水线、包装。
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