CN114806254B - 具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料及制备方法 - Google Patents

具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料及制备方法，该材料包括交替设置在基材上的红外隐身涂层和红外隐身薄膜，其中红外隐身涂层的折射率在3.55~3.74，采用液相沉积表面包覆技术对片状铝粉进行改性处理，制备得到的Al/Cr2O3复合填料有效提升了红外涂层的耐温性能。红外隐身薄膜的折射率在1.12~1.25。该材料可以实现在红外探测窗口（3~5μm和8~14μm）具有红外低发射率，在非红外探测窗口具有红外高发射率。本发明的红外隐身材料能够耐受600℃以上的高温。

Description

具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料及制备方法
技术领域
本发明属于功能新材料领域，具体涉及一种具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料及制备方法。
背景技术
随着科技的发展，飞行器的飞行速度不断提高，高超音速飞行器的飞行速度已经达到6马赫以上。在超音速飞行条件下，气流与机体产生剧烈的摩擦使得机身的温度迅速升高，飞行器头部雷达罩与飞行器进气道等部位的升温效应最为显著，红外辐射异常突出。红外探测器所具备的全天候性、高精度、作用距离远以及抗电磁干扰能力强等特点使其能够轻而易举的发现这些红外辐射突出的武器装备，通过红外制导，对其进行精准打击，导致武器装备发现即毁灭越发成为不可避免的事实。因此，各国越发重视发展先进有效的耐高温红外隐身技术，以此提高新一代飞行器的生存与突防能力。
所谓红外隐身技术，就是通过控制或缩减目标的红外辐射特性，减小目标与背景的红外辐射差异，从而降低目标被发现、跟踪与识别概率的技术。由斯蒂芬-玻尔兹曼定律可知，目标红外辐射能力的大小由发射率和温度决定，通过控制目标表面发射率来改变其红外辐射特征，或者控制目标表面的温度来改变目标的热红外辐射强度是实现红外隐身的两条基本途径。其中，改变目标表面发射率是目前常用的技术手段，而红外隐身涂层和红外隐身薄膜是使用频率较高的两种红外隐身材料。
红外隐身薄膜常选用Cu、Ni、Ag、Au、Pd、Pt、Rh等具有高温低发射率且抗氧化性较好的金属元素，采用磁控溅射等手段将其覆在基底上形成金属层。制备得到的红外隐身薄膜具有高温低发射率、高温稳定性好等优点，但其对高温合金具有较强的选择性，在部分金属基材表面沉积的金属薄膜结合力弱，容易脱落，并且金属薄膜在长时间的使用过程中存在元素扩散、薄膜鼓泡、团聚以及难与可见光兼容等问题。
在红外隐身涂层中，对红外发射率起决定性作用的是低发射率填料。片状铝粉无论是从理化性能还是储量与价格来说都是红外隐身涂层中的首选填料。但是，片状铝粉存在两个不可避免的问题，一是在使用过程中，特别是在高温条件下，很容易在空气中被氧化，氧化后其红外发射率会升高。二是铝粉在对红外高反射的同时，对可见光也具有很强的反射，难以实现与可见光伪装的兼容，这极大地限制了其在多波段兼容伪装材料中的应用。此外，有机树脂基红外隐身涂层的耐温性较差，只能在350℃以下长期使用，或在450℃左右的温度下短期使用。无机低发射率涂层大多以金属氧化物为低发填料，硅酸盐、磷酸盐等为粘结相所组成的一类耐高温低发射率涂层。无机粘结剂往往都能够耐受超过600℃的高温，而金属氧化物的发射率与温度一般呈现负相关的关系，温度升高，其发射率随之降低，因此无机低发射率涂层具有优异的耐温性能以及高温低发射率性能。但是无机粘结剂固化温度较高，无法实现工程化应用并且会因固化不完全造成涂层抗热震性能差等问题。
此外，无论是红外隐身涂层还是红外隐身薄膜都是按照在整个红外波段都具有较低的发射率来进行设计的，不仅覆盖了红外探测窗口，还覆盖了非红外探测窗口。但是，在全波段内实现低发射率会影响热传导的过程，导致热量的聚集、温度的上升，从而在更高的温度下难以表现出低发射率的特性。因此，如何实现在红外探测窗口波段的低发射率，非红外探测窗口波段的高发射率，兼顾红外隐身与热量辐射是当前红外隐身材料研究的一个重点方向。
发明内容
本发明提供了一种具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料及制备方法，用以解决现有红外隐身材料无法在高温下长期使用、高温红外发射率过高以及难与可见光隐身兼容的问题。
本发明的技术方案是一种具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料，包括交替设置在基材上的红外隐身涂层和红外隐身薄膜，其中红外隐身涂层的折射率在3.55～3.74，红外隐身薄膜的折射率在1.12～1.25。
进一步地，以一层红外隐身涂层和一层红外隐身薄膜为一个周期，该材料共设置4～6 个周期，总体厚度≤25μm。红外隐身涂层、每层红外隐身薄膜的厚度分别接近λ/4。
进一步地，所述红外隐身涂层包括按质量百分数计的以下原料：金属填料35％～45％、粘结剂50％～60％、颜料1％～4％和助剂2％～6％；其中金属填料为采用液相沉积表面包覆技术对片状铝粉进行改性处理制备得到的Al/Cr2O3复合填料。所述颜料采用发射率低、可见光着色能力强，且具备较好耐高温性能的无机类与金属类材料，可选金属氧化物、金属氢氧化物、金属硫化物以及部分无机盐类颜料等。
进一步地，所述粘结剂为水性无机硅酸盐类粘结剂。
进一步地，所述助剂包括消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂；其中消泡剂包括DJ-1327、CK-M026中的一种或多种，流平剂包括BYK-410、 RM2020NPR、BYK-333中的一种或多种，孔隙调控剂包括二氧化硅、氧化铈中的一种或两种，低温固化剂包括聚硅氮烷、氟硅酸钠中的一种或两种；定向排列剂为BYK-8421、 NY-9421中的一种或两种。
进一步地，红外隐身薄膜材料所用的金属元素包括Cu、Ni、Ag、Au、Pd、Pt、Rh 中的一种或多种。
本发明还涉及制备所述材料的方法，包括以下步骤：
S1、将颜料和金属填料加水混匀，并球磨制备得到色浆，再将色浆与粘结剂进行混合分散均匀，加入助剂混匀，得到红外隐身涂层材料；
S2、对基材打磨至粗糙，并将表面的灰尘与油脂洗净后干燥备用；
S3、将红外隐身涂层材料喷涂在基材上，然后加热固化形成红外隐身涂层，冷却备用；
S4、用去离子水对红外隐身涂层的表面进行基础清理，采用磁控溅射方法在涂层表面溅射镀覆金属薄膜；
S5、重复S3和S4中的步骤以在基材上形成交替的红外隐身涂层和红外隐身薄膜，得到具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料。
进一步地，金属填料为采用液相沉积表面包覆技术对片状铝粉进行改性处理制备得到的Al/Cr2O3复合填料，具体制备方法是先对片状铝粉进行预处理，脱去油脂及杂质，然后将CrCl3·6H2O溶解于去离子水中，制备CrCl3水溶液；将预处理后的片状铝粉、胺类表面活性剂、聚乙烯醇溶解于去离子水中制成混合溶液；再将CrCl3溶液滴加到该混合溶液中进行反应，反应后过滤洗涤干燥，得包覆Cr(OH)3的片状铝粉复合粒子；最后将包覆Cr(OH)3的片状铝粉复合粒子置于N2氛保护液中的反应温度控制在50℃，反应时间为 3～4h，后期的煅烧温度为400℃下煅烧4h。
进一步地，S4中磁控溅射镀覆金属薄膜时，带有红外隐身涂层的衬底温度为100℃～200℃，射频溅射功率为100W～150W，溅射时间为10min～35min。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用周期性镀覆折射率不同的红外隐身涂层和红外隐身薄膜的技术方案来实现波段的选择性低发，即在红外探测窗口(3～5μm和8～14μm)实现材料的红外低发射率，在非红外探测窗口实现材料的红外高发射率。
本发明的红外隐身涂层，为解决无机硅酸盐红外隐身涂层中片状铝粉填料易在高温下被氧化的问题，在保证涂层低发射率特性的前提下，采用液相沉积表面包覆技术对片状铝粉进行改性处理，制备得到了Cr2O3包覆的铝粉填料Al/Cr2O3，改性后的铝粉填料具有很好的耐热性能，在600℃下可以长期使用，解决了Al粉在高温下易被氧化而导致红外发射率变化的缺点。另外，无机硅酸盐红外隐身涂层的固化温度普遍较高，甚至需要超过180℃，无法满足工程应用。因固化不完全，涂层内残留的水分和未交联固化的Si- OH中的·OH自由基会在3～5μm的红外窗口波段产生很高的红外吸收峰。同时，也会因涂层中的水分无法及时排除而造成涂层在抗热震过程中出现起泡和剥落。为解决该问题，本发明一方面在涂层中添加聚硅氮烷、氟硅酸钠等低温固化剂，实现了涂层在60℃下的低温固化。另一方面，在涂层中加入二氧化硅、CeO2等孔隙调控剂，增加无机硅酸盐涂层的孔隙率，提升了涂层在低温下的物理失水程度，满足了涂层对较高的热震性需求。
此外，为了进一步降低耐温红外隐身涂层的红外发射率，本发明在红外隐身涂料中加入定向排列剂，有效调节了改性铝粉填料与水性硅酸盐粘结剂之间的浸润性和界面张力，良好地控制了改性铝粉金属粒子在涂层中近表面的致密平铺取向。
附图说明
图1为包覆前后片状铝粉的SEM图，其中(A)为脱脂铝粉形貌图，(B)为 Al/Cr2O3形貌图。
图2为两种金属填料浓度下涂层表面SEM图，其中(A)Al/Cr2O3含量35％，(B) Al/Cr2O3含量40％。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：
一种具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料，包括具有相对较高折射率(n涂＝3.55～3.74)的红外隐身涂层与具有相对较低折射率(n膜＝1.12～1.25)的红外隐身薄膜交替镀覆而成的周期性红外隐身材料，在本实施例中周期数为六个，靠近金属基材的第一层材料为红外隐身涂层材料，每层材料的厚度都分别接近于λ/4。
本实施例中的红外隐身涂层包括如下重量百分比的原料：
金属填料：35％、粘结剂：58％、颜料：1.5％、助剂：5.5％。
需要说明的是，本实施例中，金属填料为片状化铝粉经过液相沉积表面包覆技术处理后得到的Al/Cr2O3。粘结剂为水性硅酸盐粘结剂。颜料为铬绿、炭黑、氧化铁红按比例3:3:1组成。助剂包括消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂，其中，消泡剂为巴斯夫A38消泡剂，流平剂为BYK-410，孔隙调控剂为CeO2，低温固化剂为氟硅酸钠。定向排列剂为BYK-8421。
具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料制备时，包括以下步骤：
S1、片状铝粉的前处理：将十二烷基磺酸钠和碳酸钠粉末溶入无水乙醇中，制备得到清洗溶液。再将片状铝粉填料倒入其中，用超声波清洗机清洗30分钟，去除铝粉表面的油脂及其它残留物质。最后经过抽虑、无水乙醇的反复清洗，干燥后即得到脱脂片状化铝粉。
S2、片状铝粉表面包覆处理：将CrCl3·6H2O溶解于去离子水中，制备得到 CrCl3·6H2O的水溶液。再将预处理后的片状铝粉、胺类表面活性剂(可选月桂酰胺丙基氧化胺LAO-30、N-十二烷基葡萄糖胺)、聚乙烯醇等溶解于去离子水中制成混合溶液。最后将CrCl3·6H2O溶液缓慢滴加到该混合溶液中，在50℃下恒温水浴反应3小时，经过抽虑、去离子水清洗、干燥后，制得包覆Cr(OH)3的片状铝粉复合粒子。
S3、表面改性铝粉的制备：将制备得到的Al/Cr(OH)3复合粒子置于N2氛保护的马弗炉中煅烧，于400℃下煅烧4h，最终制得绿色的Al/Cr2O3表面改性片状铝粉填料。
S4、色浆的制备：按3:3:1的比例称量铬绿、炭黑、氧化铁红等着色颜料，并添加相应比例的Al/Cr2O3作为低发射率耐温金属填料，再加入去离子水进行混合，于800r/min 的转速下搅拌30min，最后转移至球磨机中进行球磨，制得所需的色浆材料。
S5、水性红外隐身涂料的制备：按照一定的配比将色浆与水性硅酸盐粘合剂分别加入到分散设备中，于400r/min的转速下分散20min，加入消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂等助剂后，继续搅拌10min，即得到耐温环保型红外隐身涂料。
S6、基材前处理：用80目砂纸将金属基材打磨至粗糙，再用有机溶剂将其表面的灰尘与油脂洗净，干燥备用。
S7、水性红外隐身涂层的制备：使用下壶喷枪于室温下按照一定速率匀速喷涂上述耐温环保型红外隐身涂料至经过前处理的基材板上。喷涂完毕后，将样件置于60℃下固化3小时，自然冷却后，取出待用。其中，涂层的厚度通过喷涂上料量来进行控制。
S8、红外低发金属膜镀覆：用去离子水对红外隐身涂层的表面进行基础清理，采用射频磁控溅射方法在涂层表面溅射镀覆Pt金属薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率金属膜层材料。
S9、波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料制备：重复上述步骤7和步骤8六个周期，结合所设计的厚度进行交替控制，即可制备得到具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料。
具体地，本实施例中基材上第一层为0.778μm，第二层为2.64μm，第三层为0.804μm，第四层为2.195μm，第五层为1.142μm，第六层为2.006μm，第七层为1.123μm，第八层为2.279μm，第九层为1.419μm，第十层为2.029μm，第十一层为0.999μm，第十二层为 3.36μm。第二、四、六、八、十、十二层为红外隐身薄膜层，采用的磁控溅射条件为衬底温度为100℃，射频溅射功率为120W，溅射时间分别为20min、16min、15min、17min、 15min、25min。
实施例2
一种具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料，包括具有相对较高折射率(n涂＝3.55～3.74)的红外隐身涂层与具有相对较低折射率(n膜＝1.12～1.25)的红外隐身薄膜交替镀覆而成的周期性红外隐身材料，在本实施例中周期数为六个，靠近金属基材的第一层材料为红外隐身涂层材料，每层材料的厚度都分别接近于λ/4。
本实施例中的红外隐身涂层包括如下重量百分比的原料：
金属填料：40％、粘结剂：55％、颜料：2.5％、助剂：2.5％。
本申请实施例中，金属填料为片状化铝粉经过液相沉积表面包覆技术处理后得到的 Al/Cr2O3。粘结剂为水性硅酸盐粘结剂。颜料为铬绿、炭黑、氧化铁红按比例3:3:1组成。助剂包括消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂，其中，消泡剂为巴斯夫A38消泡剂，流平剂为BYK-410，孔隙调控剂为CeO2，低温固化剂为氟硅酸钠，定向排列剂为BYK-8421。
上述具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、片状铝粉的前处理：将十二烷基磺酸钠和碳酸钠粉末溶入无水乙醇中，制备得到清洗溶液。再将片状铝粉填料倒入其中，用超声波清洗机清洗30分钟，去除铝粉表面的油脂及其它残留物质。最后经过抽虑、无水乙醇的反复清洗，干燥后即得到脱脂片状化铝粉。
S2、片状铝粉表面包覆处理：将CrCl3·6H2O溶解于去离子水中，制备得到 CrCl3·6H2O的水溶液。再将预处理后的片状铝粉、胺类表面活性剂、聚乙烯醇等溶解于去离子水中制成混合溶液。最后将CrCl3·6H2O溶液缓慢滴加到该混合溶液中，在50℃下恒温水浴反应4小时，经过抽虑、去离子水清洗、干燥后，制得包覆Cr(OH)3的片状铝粉复合粒子。
S3、表面改性铝粉的制备：将制备得到的Al/Cr(OH)3复合粒子置于N2氛保护的马弗炉中煅烧，于400℃下煅烧4h，最终制得绿色的Al/Cr2O3表面改性片状铝粉颜料。
S4、色浆的制备：按3:3:1的比例称量铬绿、炭黑、氧化铁红等着色颜料，并添加相应比例的Al/Cr2O3作为低发射率耐温填料，再加入去离子水进行混合，于1000r/min的转速下搅拌30min，最后转移至球磨机中进行球磨，制得所需的色浆材料。
S5、水性红外隐身涂料的制备：按照一定的配比将色浆与水性硅酸盐粘合剂分别加入到分散设备中，于400r/min的转速下分散20min，加入消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂等助剂后，继续搅拌10min，即得到耐温环保型红外隐身涂料。
S6、基材前处理：用80目砂纸将金属基材打磨至粗糙，再用有机溶剂将其表面的灰尘与油脂洗净，干燥备用。
S7、水性红外隐身涂层的制备：使用下壶喷枪于室温下按照一定速率匀速喷涂上述耐温环保型红外隐身涂料至经过前处理的基材板上。喷涂完毕后，将样件置于60℃下固化3小时，自然冷却后，取出待用。其中，涂层的厚度通过涂料的喷涂上料量来进行控制。
S8、红外低发金属膜镀覆：用去离子水对红外隐身涂层的表面进行基础清理，采用射频磁控溅射方法在涂层表面溅射镀覆Pt金属薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率金属膜层材料。
S9、波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料制备：重复上述步骤7和步骤8六个周期，结合所设计的厚度进行交替控制，即可制备得到具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料。
本实施例中的六个周期性结构的层厚分别为，第一层0.778μm，第二层2.64μm，第三层0.804μm，第四层2.195μm，第五层1.142μm，第六层2.006μm，第七层1.123μm，第八层2.279μm，第九层1.419μm，第十层2.029μm，第十一层0.999μm，第十二层 3.36μm。第二、四、六、八、十、十二层为红外隐身薄膜层，采用的磁控溅射条件为衬底温度为100℃，射频溅射功率为120W，溅射时间分别为20min、16min、15min、17min、 15min、25min。
实施例3
一种具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料，包括具有相对较高折射率(n涂＝3.55～3.74)的红外隐身涂层与具有相对较低折射率(n膜＝1.12～1.25)的红外隐身薄膜交替镀覆而成的周期性红外隐身材料，在本实施例中周期数为四个，靠近金属基材的第一层材料为红外隐身涂层材料，每层材料的厚度都分别接近于λ/4。
本实施例中的红外隐身涂层包括如下重量百分比的原料：
金属填料：35％、粘结剂：58％、颜料：1.5％、助剂：5.5％。
本实施例中，金属填料为片状化铝粉经过液相沉积表面包覆技术处理后得到的Al/Cr2O3。粘结剂为水性硅酸盐粘结剂。颜料为铬绿、炭黑、氧化铁红按比例3:3:1组成。助剂包括消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂，其中，消泡剂为 A38，流平剂为BYK-410，孔隙调控剂为CeO2，低温固化剂为氟硅酸钠，定向排列剂为 BYK-8421。
本实施例还提供了一种具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、片状铝粉的前处理：将十二烷基磺酸钠和碳酸钠粉末溶入无水乙醇中，制备得到清洗溶液。再将片状铝粉填料倒入其中，用超声波清洗机清洗30分钟，去除铝粉表面的油脂及其它残留物质。最后经过抽虑、无水乙醇的反复清洗，干燥后即得到脱脂片状化铝粉。
S2、片状铝粉表面包覆处理：将CrCl3·6H2O溶解于去离子水中，制备得到 CrCl3·6H2O的水溶液。再将预处理后的片状铝粉、胺类表面活性剂、聚乙烯醇等溶解于去离子水中制成混合溶液。最后将CrCl3·6H2O溶液缓慢滴加到该混合溶液中，在50℃下恒温水浴反应4小时，经过抽虑、去离子水清洗、干燥后，制得包覆Cr(OH)3的片状铝粉复合粒子。
S3、表面改性铝粉的制备：将制备得到的Al/Cr(OH)3复合粒子置于N2氛保护的马弗炉中煅烧，于400℃下煅烧4h，最终制得绿色的Al/Cr2O3表面改性片状铝粉颜料。
S4、色浆的制备：按3:3:1的比例称量铬绿、炭黑、氧化铁红等着色颜料，并添加相应比例的Al/Cr2O3作为低发射率耐温填料，再加入去离子水进行混合，于900r/min的转速下搅拌30min，最后转移至球磨机中进行球磨，制得所需的色浆材料。
S5、水性红外隐身涂料的制备：按照一定的配比将色浆与水性硅酸盐粘合剂分别加入到分散设备中，于400r/min的转速下分散20min，加入消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂等助剂后，继续搅拌10min，即得到耐温环保型红外隐身涂料。
S6、基材前处理：用80目砂纸将金属基材打磨至粗糙，再用有机溶剂将其表面的灰尘与油脂洗净，干燥备用。
S7、水性红外隐身涂层的制备：使用下壶喷枪于室温下按照一定速率匀速喷涂上述耐温环保型红外隐身涂料至经过前处理的基材板上。喷涂完毕后，将样件置于60℃下固化3小时，自然冷却后，取出待用。其中，涂层的厚度通过涂料的喷涂上料量来进行控制。
S8、红外低发金属膜镀覆：用去离子水对红外隐身涂层的表面进行基础清理，采用射频磁控溅射方法在涂层表面溅射镀覆Pt金属薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率金属膜层材料。
S9、波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料制备：重复上述步骤7和步骤8四个周期，结合所设计的厚度进行交替控制，即可制备得到具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料。
本实施例中的四个周期性结构的层厚分别为，第一层0.778μm，第二层2.64μm，第三层0.804μm，第四层2.195μm，第五层1.142μm，第六层2.006μm，第七层1.123μm，第八层2.279μm。第二、四、六、八层为红外隐身薄膜层，采用的磁控溅射条件为衬底温度为100℃，射频溅射功率为120W，溅射时间分别为20min、16min、15min、17min。
实施例4
一种具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料，包括具有相对较高折射率(n涂＝3.55～3.74)的红外隐身涂层与具有相对较低折射率(n膜＝1.12～1.25)的红外隐身薄膜交替镀覆而成的周期性红外隐身材料，在本实施例中周期数为六个，靠近金属基材的第一层材料为红外隐身涂层材料，每层材料的厚度都分别接近于λ/4。
本实施例中的红外隐身涂层包括如下重量百分比的原料：
金属填料：40％、粘结剂：55％、颜料：2.5％、助剂：2.5％。
本实施例中，金属填料为片状化铝粉经过液相沉积表面包覆技术处理后得到的Al/Cr2O3。粘结剂为水性硅酸盐粘结剂。颜料为铬绿、炭黑、氧化铁红按比例3:3:1组成。助剂包括消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂，其中，消泡剂为 A38，流平剂为BYK-410，孔隙调控剂为CeO2，低温固化剂为氟硅酸钠、定向排列剂为 NY-9421。
本实施例还提供了一种具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、片状铝粉的前处理：将十二烷基磺酸钠和碳酸钠粉末溶入无水乙醇中，制备得到清洗溶液。再将片状铝粉填料倒入其中，用超声波清洗机清洗30分钟，去除铝粉表面的油脂及其它残留物质。最后经过抽虑、无水乙醇的反复清洗，干燥后即得到脱脂片状化铝粉。
S2、片状铝粉表面包覆处理：将CrCl3·6H2O溶解于去离子水中，制备得到CrCl3·6H2O的水溶液。再将预处理后的片状铝粉、胺类表面活性剂、聚乙烯醇等溶解于去离子水中制成混合溶液。最后将CrCl3·6H2O溶液缓慢滴加到该混合溶液中，在50℃下恒温水浴反应4小时，经过抽虑、去离子水清洗、干燥后，制得包覆Cr(OH)3的片状铝粉复合粒子。
S3、表面改性铝粉的制备：将制备得到的Al/Cr(OH)3复合粒子置于N2氛保护的马弗炉中煅烧，于400℃下煅烧4h，最终制得绿色的Al/Cr2O3表面改性片状铝粉颜料。
S4、色浆的制备：按3:3:1的比例称量铬绿、炭黑、氧化铁红等着色颜料，并添加相应比例的Al/Cr2O3作为低发射率耐温填料，再加入去离子水进行混合，在1000r/min的转速下搅拌30min，最后转移至球磨机中进行球磨，制得所需的色浆材料。
S5、水性红外隐身涂料的制备：按照一定的配比将色浆与水性硅酸盐粘合剂分别加入到分散设备中，于400r/min的转速下分散20min，加入消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂等助剂后，继续搅拌10min，即得到耐温环保型红外隐身涂料。
S6、基材前处理：用80目砂纸将金属基材打磨至粗糙，再用有机溶剂将其表面的灰尘与油脂洗净，干燥备用。
S7、水性红外隐身涂层的制备：使用下壶喷枪于室温下按照一定速率匀速喷涂上述耐温环保型红外隐身涂料至经过前处理的基材板上。喷涂完毕后，将样件置于60℃下固化3小时，自然冷却后，取出待用。其中，涂层的厚度通过涂料的喷涂上料量来进行控制。
S8、红外低发金属膜镀覆：用去离子水对红外隐身涂层的表面进行基础清理，采用射频磁控溅射方法在涂层表面溅射镀覆Ag金属薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率金属膜层材料。
S9、波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料制备：重复上述步骤7和步骤8六个周期，结合所设计的厚度进行交替控制，即可制备得到具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料。
需要说明的是，本申请实施例中的六个周期性结构的层厚分别为，第一层0.778μm，第二层2.64μm，第三层0.804μm，第四层2.195μm，第五层1.142μm，第六层2.006μm，第七层1.123μm，第八层2.279μm，第九层1.419μm，第十层2.029μm，第十一层 0.999μm，第十二层3.36μm。第二、四、六、八、十、十二层为红外隐身薄膜层，采用的磁控溅射条件为衬底温度为100℃，射频溅射功率为120W，溅射时间分别为20min、 16min、15min、17min、15min、25min。
对比实施例1
在本对比实施例中，仅采用红外隐身涂层材料，涂层的总厚度为20.776μm。组分中包括如下重量百分比的原料：
金属填料：40％、粘结剂：55％、颜料：2.5％、助剂：2.5％。
金属填料为片状化铝粉经过液相沉积表面包覆技术处理后得到的Al/Cr2O3。粘结剂为水性硅酸盐粘结剂。颜料为铬绿、炭黑、氧化铁红按比例3:3:1组成。助剂包括消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂，其中，消泡剂为A38，流平剂为 BYK-410，孔隙调控剂为CeO2，低温固化剂为氟硅酸钠，定向排列剂为BYK-8421。
上述红外隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、片状铝粉的前处理：将十二烷基磺酸钠和碳酸钠粉末溶入无水乙醇中，制备得到清洗溶液。再将片状铝粉填料倒入其中，用超声波清洗机清洗30分钟，去除铝粉表面的油脂及其它残留物质。最后经过抽虑、无水乙醇的反复清洗，干燥后即得到脱脂片状化铝粉。
S2、片状铝粉表面包覆处理：将CrCl3·6H2O溶解于去离子水中，制备得到 CrCl3·6H2O的水溶液。再将预处理后的片状铝粉、胺类表面活性剂、聚乙烯醇等溶解于去离子水中制成混合溶液。最后将CrCl3·6H2O溶液缓慢滴加到该混合溶液中，在50℃下恒温水浴反应4小时，经过抽虑、去离子水清洗、干燥后，制得包覆Cr(OH)3的片状铝粉复合粒子。
S3、表面改性铝粉的制备：将制备得到的Al/Cr(OH)3复合粒子置于N2氛保护的马弗炉中煅烧，于400℃下煅烧4h，最终制得绿色的Al/Cr2O3表面改性片状铝粉颜料。
S4、色浆的制备：按3:3:1的比例称量铬绿、炭黑、氧化铁红等着色颜料，并添加相应比例的Al/Cr2O3作为低发射率耐温填料，再加入去离子水进行混合，在1000r/min的转速下搅拌30min，最后转移至球磨机中进行球磨，制得所需的色浆材料。
S5、水性红外隐身涂料的制备：按照一定的配比将色浆与水性硅酸盐粘合剂分别加入到分散设备中，于400r/min的转速下分散20min，加入消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂等助剂后，继续搅拌10min，即得到耐温环保型红外隐身涂料。
S6、基材前处理：用80目砂纸将金属基材打磨至粗糙，再用有机溶剂将其表面的灰尘与油脂洗净，干燥备用。
S7、水性红外隐身涂层的制备：使用下壶喷枪于室温下按照一定速率匀速喷涂上述耐温环保型红外隐身涂料至经过前处理的基材板上。喷涂完毕后，将样件置于60℃下固化3小时，自然冷却后，取出待用。其中，涂层的厚度通过涂料的喷涂上料量来进行控制，总厚度为20.449μm。
对比实施例2
在本对比实施例中，仅采用红外隐身薄膜材料，薄膜厚度为20.776μm，采用的金属元素为Pt，包括以下步骤：
S1、基材前处理：用砂纸将金属基材打磨至粗糙，再用有机溶剂将其表面的灰尘与油脂洗净，干燥备用。
S2、红外低发金属膜镀覆：采用射频磁控溅射方法在涂层表面溅射镀覆Pt金属薄膜，磁控溅射条件为衬底温度为100℃，射频溅射功率为120W，溅射时间为155min。
分别测试实施例1～4与对比实施例1～2制备得到的波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料的红外发射率，结果如下表1所示。测试了包覆Cr2O3前后片状铝粉的SEM图，如图1所示。测试了实施例1和实施例2两种金属填料浓度下涂层表面的SEM图，如图2所示。所涉及到的测试方法如下：
(1)SEM测试方式：
采用S-4700型扫描电子显微镜观察不同浓度涂层表面及包覆Cr2O3前后铝粉的形貌，加速电压为220KV。
(2)材料发射率测试方式：
采用上海技术物理研究所生产的IR-2型红外辐射率测试仪进行测试分析，参考的测试标准为GB/T 7286.1-1987《金属与非金属材料全法向发射率试验方法》。
表1实施例中制备得到的红外隐身材料在600℃下的红外发射率
Figure BDA0003556861240000121
Figure BDA0003556861240000131
在本发明中，选择合适的流平剂调节低发射率红外涂层的黏度适中，均衡了涂料黏度对施工工艺的影响以及金属填料在涂层固化过程中的沉降速率。当金属填料的沉降速率较小时，固化后涂层表面的树脂含量较少，减少了基体树脂对红外辐射的吸收，进而降低了涂层的红外发射率。此外，定向排列剂的加入可以改善金属粒子在涂层表面的排列取向，调节了金属填料与树脂的浸润性和界面张力，较好的控制了金属填料在涂层中近表面处的平铺取向，有效降低了涂层的红外发射率。从对比实施例1中可以看出，即使制备成单独的涂层，其在600℃下，3～5μm波段的红外发射率仅为0.56，8～14μm波段的红外发射率仅为0.45。
当金属填料含量较低时，Al/Cr2O3在树脂基体中分散稀疏，金属填料之间的间距较大，排列不致密，相对含量较多的树脂基体不利于红外辐射的衰减吸收。从图2所示的两种浓度下涂层表面SEM图中可以看出，当Al/Cr2O3在涂层中的含量增加后，金属填料之间的空隙逐渐减小，使其更紧密整齐地排列在涂层中，有利于金属填料对红外辐射进行发射，从而降低了涂层的红外发射率。对比实施例1与实施例2可以看出，当Al/Cr2O3含量增加5％后，涂层在3～5μm的红外发射率从0.36降低到0.29，8～14微米的红外发射率从0.15降低到0.13。
此外，本发明采用周期性镀覆折射率不同的红外隐身涂层与红外隐身薄膜的手段有效实现了波段的选择红外低发性。从实施例1～4与对比实施例1～2可以看出，单一红外隐身涂层或者单一红外隐身薄膜虽然可以制备得到全频段的红外发射率相对较低的隐身材料，但是不能实现在红外探测窗口(3～5μm和8～14μm)的低发射率与非红外探测窗口 (5～8μm)的红外高发射率。
综上，通过本发明解决了红外隐身涂层无法在高温条件下长期使用、高温条件下红外发射率过高以及难与可见光隐身兼容的问题，并且实现了波段选择性红外低发射率的产品特性。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、同等替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料，其特征在于，包括交替设置在基材上的红外隐身涂层和红外隐身薄膜，其中红外隐身涂层的折射率在3.55~3.74，红外隐身薄膜的折射率在1.12~1.25；以一层红外隐身涂层和一层红外隐身薄膜为一个周期，该材料共设置4~6个周期，总体厚度≤25μm；所述红外隐身涂层包括按质量百分数计的以下原料：金属填料35%~45%、粘结剂50%~60%、颜料1%~4%和助剂2%~6%；其中金属填料为采用液相沉积表面包覆技术对片状铝粉进行改性处理制备得到的Al/Cr2O3复合填料；所述粘结剂为水性无机硅酸盐类粘结剂；所述红外隐身薄膜材料所用的金属元素包括Cu、Ni、Ag、Au、Pd、Pt、Rh中的一种或多种；
该材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将颜料和金属填料加水混匀，并球磨制备得到色浆，再将色浆与粘结剂进行混合分散均匀，加入助剂混匀，得到红外隐身涂层材料；
S2、对基材打磨至粗糙，并将表面的灰尘与油脂洗净后干燥备用；
S3、将红外隐身涂层材料喷涂在基材上，然后加热固化形成红外隐身涂层，冷却备用；
S4、用去离子水对红外隐身涂层的表面进行基础清理，采用磁控溅射方法在涂层表面溅射镀覆金属薄膜；
S5、重复S3和S4中的步骤以在基材上形成交替的红外隐身涂层和红外隐身薄膜，得到具有波段选择低发性耐温环保型红外隐身材料。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述助剂包括消泡剂、流平剂、孔隙调控剂、低温固化剂以及定向排列剂；其中消泡剂包括DJ-1327、A38、CK-M026中的一种或多种，流平剂包括BYK-410、2020NPR、BYK-333中的一种或多种，孔隙调控剂包括二氧化硅、氧化铈中的一种或两种，低温固化剂包括聚硅氮烷、氟硅酸钠中的一种或两种；定向排列剂为BYK-8421、NY-9421中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：金属填料为采用液相沉积表面包覆技术对片状铝粉进行改性处理制备得到的Al/Cr2O3复合填料；具体制备方法是先对片状铝粉进行预处理，脱去油脂及杂质，然后将CrCl3·6H2O溶解于去离子水中，制备CrCl3水溶液；将预处理后的片状铝粉、胺类表面活性剂、聚乙烯醇溶解于去离子水中制成混合溶液；再将CrCl3溶液滴加到该混合溶液中进行反应，反应后过滤洗涤干燥，得包覆Cr(OH)3的片状铝粉复合粒子；最后将包覆Cr(OH)3的片状铝粉复合粒子置于N2氛保护的马弗炉中煅烧，制得Al/Cr2O3表面改性片状铝粉金属填料。
4.根据权利要求3所述的材料，其特征在于：CrCl3溶液滴加到该混合溶液中的反应温度控制在45~55℃，反应时间为3~4h，后期的煅烧温度为350℃~400℃下煅烧3~4h。
5.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：S4中磁控溅射镀覆金属薄膜时，带有红外隐身涂层的衬底温度为100℃~200℃，射频溅射功率为100W~150W，溅射时间为10min~35min。
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