CN104865617B - 一种具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，其为多层叠加结构，且其中包含有由高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加组成的周期性叠层结构；该结构中各膜层的厚度在100～900nm之间无规律分布，且结构中至少有一定数量的膜层的光学厚度接近λ/4；λ是指红外窗口波段内的任意波长；该薄膜的制备方法包括：衬底清洗；采用射频磁控溅射方法在衬底材料上溅射镀Ge薄膜；采用射频磁控溅射方法在高折射率材料层上溅射镀MgF2薄膜；重复前述步骤多个周期，并结合对设计厚度的交替控制，得到有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜。本发明的制备工艺简单、重复性好、设备要求低，且产品性能优异，应用效果较好。

Description

一种具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能薄膜材料技术领域，尤其涉及一种具有光谱选择性低发射性能的红外隐身薄膜及其制备方法。
背景技术
随着隐身技术的不断发展，红外隐身作为其中一种重要的手段，得到了越来越多的关注。红外隐身，其概念是指消除或减小目标与背景间中远红外波段两个大气窗口(3.0μm～5.0μm，8.0μm～14.0μm)辐射特性的差别。
目前红外隐身技术中，常用的手段有两种：改变目标的红外辐射波段或是降低其红外辐射出射度，其中后者是最常见的技术手段。
由Stefan-Boltzmann定律：M＝εσT4，红外辐射出射度与温度T以及发射率ε有关。因此降低红外辐射出射度M，实现红外隐身，理论上可通过降低目标表面温度或发射率来实现。在当前的隐身手段中，常见的是在目标表面涂覆低发射率涂层。
传统的红外低发射率涂层在整个红外波段都具有较低的发射率，覆盖了红外探测的窗口波段，但是不具备选择性低发射的特点。全波段降低红外发射率会影响热传导的过程，导致热量集聚、温度上升。结合Stefan-Boltzmann定律，温度的升高导致了红外辐射出射度的增加，增加了可探测性。由此可见传统的红外隐身涂层带来了隐身与散热的兼容问题。因此，理想的红外隐身材料应该具备的性能特点是：在红外探测窗口波段，即3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm波段，材料具有较低的发射率，以降低其可探测性；而在非窗口波段的发射率应尽可能高，使热量可及时扩散，达到散热的要求。因此，研制具有光谱选择性发射的红外隐身材料，解决红外隐身与辐射散热的矛盾，是实现红外隐身的关键。
在当前阶段，研究人员针对可见光波段的光谱发射辐射进行调制的研究日益成熟。应用较多的如太阳能光谱选择性吸收涂层，这种涂层在太阳能光热转换中起着重要作用，对于提高光热转换效率，推广太阳能光热应用起着重要作用。但是，在红外波段进行光谱发射辐射的调控研究，乃至将具有光谱选择性低发射率性能的材料应用于红外隐身领域的应用还比较少见。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，还相应提供制备工艺简单、重复性好、设备要求低的前述红外隐身薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，所述红外隐身薄膜为可对光谱的发射辐射进行调控的薄膜，所述红外隐身薄膜为多层叠加结构，且多层叠加结构中包含有由高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加组成的周期性叠层结构；所述多层叠加结构中各膜层的厚度在100nm～900nm之间无规律(或不均匀)分布，且多层叠加结构中至少有一定数量(例如一半以上，甚至全部)的膜层的光学厚度接近λ/4；所述λ是指红外窗口波段内的任意波长。各膜层之间一般优选通过化学键结合进行连接。
针对选择性低发射率红外隐身薄膜的性能特点，本发明的上述技术方案提出了一种优选以硅片为衬底的红外隐身薄膜，其主要由高折射率材料层和低折射率材料层叠加而成。根据基尔霍夫定律：材料的透过率(T)、反射率(R)和发射率(ε)有以下关系：T+R+ε＝1，而本发明提出的上述技术方案采用的是多层膜结构，所含膜层较多，这使得该红外隐身薄膜透过率接近为0，因此，反射率(R)和发射率(ε)的关系，可表示为R+ε≈1。因此，在某些波段的低发射率可用高反射率来表示。为了保证在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm波段均具有低的发射率，即高反射率，我们创造性地提出了以下思路，即：使多层膜结构的各层厚度参差不齐，其目的在于确保对应于上述两个大气窗口波段内的任意波长λ，多层结构中有一定数量的膜层，其光学厚度比较接近λ/4，以得到对应于波长λ下的高反射率。
上述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜中，优选的：所述高折射率材料层为单晶Ge材料层(H)，所述低折射率材料层为MgF2材料层(L)。更优选的：所述单晶Ge材料层的折射率为nH＝3.97～4.02，所述MgF2材料层的折射率为nL＝1.35～1.39。在本发明的上述技术方案中，当光线垂直入射时，高低折射率之比nH/nL越大，则反射率越高，发射率越低；而前述使用的Ge材料层和MgF2材料层均为红外波段的优选适用材料，且二者折射率之比在可选材料中较大，效果更好。
上述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜中，优选的：靠近红外隐身薄膜的衬底材料设置为高折射率材料层。更优选的，所述高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加的周期有四个，由内到外依次为高折射率材料层H1、低折射率材料层L1、高折射率材料层H2、低折射率材料层L2、高折射率材料层H3、低折射率材料层L3、高折射率材料层H4、低折射率材料层L4。更优选的，所述高折射率材料层H1的厚度为480.0±10.0nm，所述低折射率材料层L1的厚度为235.0±10.0nm，所述高折射率材料层H2的厚度为150.0±10.0nm，所述低折射率材料层L2的厚度为230.0±10.0nm，所述高折射率材料层H3的厚度为210.0±10.0nm，所述低折射率材料层L3的厚度为800.0±10.0nm，所述高折射率材料层H4的厚度为300.0±10.0nm，所述低折射率材料层L4的厚度为520.0±10.0nm。前述优选的各膜层的结构及厚度是我们根据薄膜光学理论、光的干涉原理经过反复优化和实验后设计得出，当反射率较高时需考虑多光束干涉现象的存在，例如光束干涉现象的条件就包括有两束光波的相位差恒定、光程差小于波列长度等。本发明中由高、低折射率材料层搭配组合形成了一种典型的具有光谱选择反射的膜系结构，且靠近衬底的材料采用高折射率材料，以便获得同等层数条件下的最高反射率(即最低的发射率)，因此优选采用前述的膜层结构设计方式。
上述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜中，优选的：所述红外隐身薄膜在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm的红外窗口波段实现低发射，所述红外隐身薄膜在5.0μm～8.0μm的非窗口波段实现高发射。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底清洗：准备衬底材料，并对衬底材料进行清洗、干燥；
(2)采用射频磁控溅射方法在衬底材料上溅射镀Ge薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的高折射率材料层；
(3)采用射频磁控溅射方法在高折射率材料层上溅射镀MgF2薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率材料层；
(4)重复上述步骤(2)～(3)多个周期，并结合对设计厚度的交替控制，得到有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜。
上述的制备方法，优选的：所述步骤(1)中的衬底材料为硅片，所述清洗时先使用去离子水清洗衬底材料表面杂物，再用无水乙醇浸泡在超声波清洗仪里清洗。
上述的制备方法，优选的：所述步骤(2)中，溅射镀Ge薄膜的溅射条件包括：衬底温度为300.0℃～400.0℃，射频溅射功率为50.0W～100.0W，溅射时间为10.0min～40.0min。
上述的制备方法，优选的：所述步骤(3)中，溅射镀MgF2薄膜的溅射条件包括：衬底温度为50.0℃～100.0℃，射频溅射功率为100.0W～150.0W，溅射时间为10.0min～35.0min。
本发明上述的制备方法中，用于制备多层叠加结构的设备主要为磁控溅射镀膜机。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜采用了多层膜结构，且多层膜结构优选使用高折射率材料Ge和低折射率材料MgF2组成，二者均为红外波段的优选窗口材料，组成多层膜时，热匹配性较好，残余热应力较小，且各层间界面结合力强，膜层不易脱落。
2.本发明所提出的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，通过结构的多层叠加及优化设计，经理论分析，在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm红外窗口波段发射率仅为0.04左右，在5.0μm～8.0μm的非窗口波段发射率达到0.83左右。
总体来说，本发明的具有光谱选择性低发射率性能的红外隐身薄膜，通过膜系优化设计，较好地实现了光谱选择性发射的性能。这就使得该选择性低发射率红外隐身薄膜兼顾了隐身与辐射散热的要求，对更好地实现红外隐身具有重要的意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜的结构示意图。
图2为本发明实施例1中具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜在3.0μm～14.0μm波段的发射率谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种如图1所示本发明的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，该红外隐身薄膜为可对光谱的发射辐射进行调控的薄膜，该红外隐身薄膜为多层叠加结构，且多层叠加结构中包含有由高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加组成的周期性叠层结构，衬底为Si。多层叠加结构中各膜层的厚度在100nm～900nm之间无规律分布，且多层叠加结构中各层的光学厚度接近λ/4，λ是指红外窗口波段内的任意波长。各膜层之间一般优选通过化学键结合进行连接。
在本实施例的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜中，高折射率材料层为单晶Ge材料层(H)，低折射率材料层为MgF2材料层(L)。单晶Ge材料层的折射率为nH＝4.02，MgF2材料层的折射率为nL＝1.37。靠近红外隐身薄膜的衬底材料设置为高折射率材料层。高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加的周期有四个，由内到外依次为高折射率材料层H1、低折射率材料层L1、高折射率材料层H2、低折射率材料层L2、高折射率材料层H3、低折射率材料层L3、高折射率材料层H4、低折射率材料层L4。高折射率材料层H1(即Ge材料第一亚层)的厚度为475.0nm，低折射率材料层L1(即MgF2材料第一亚层)的厚度为230.0nm，高折射率材料层H2(即Ge材料第二亚层)的厚度为140.0nm，低折射率材料层L2(即MgF2材料第二亚层)的厚度为235.0nm，高折射率材料层H3(即Ge材料第三亚层)的厚度为200.0nm，低折射率材料层L3(即MgF2材料第三亚层)的厚度为800.0nm，高折射率材料层H4(即Ge材料第四亚层)的厚度为300.0nm，低折射率材料层L4(即MgF2材料第四亚层)的厚度为523.0nm。本实施例中由高、低折射率材料层搭配组合形成了一种典型的具有光谱选择反射的膜系结构，且靠近衬底的材料采用高折射率材料，以便获得同等层数条件下的最高反射率(即最低的发射率)。
如图2所示，本实施例的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜中，红外隐身薄膜在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm的红外窗口波段实现低发射，发射率仅为0.04左右，红外隐身薄膜在5.0μm～8.0μm的非窗口波段实现高发射，发射率的平均值达到0.83。
上述本实施例的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底清洗：准备所用的衬底材料硅片，溅射前需对所用衬底材料进行清洗；首先使用去离子水清洗表面杂物，再用无水乙醇浸泡在超声波清洗仪里清洗10.0min，再用电吹风把表面吹干，把硅片衬底放置在样品台上固定好；
(2)采用射频磁控溅射方法在衬底材料上溅射镀Ge薄膜，溅射镀Ge薄膜的溅射条件包括：衬底温度为300.0℃，射频溅射功率为80.0W，溅射时间为39.0min；通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的高折射率材料层；
(3)采用射频磁控溅射方法在高折射率材料层上溅射镀MgF2薄膜，溅射镀MgF2薄膜的溅射条件包括：衬底温度为70.0℃，射频溅射功率为120.0W，溅射时间为10.0min，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率材料层；
(4)重复上述步骤(2)～(3)多个周期，并结合对设计厚度的交替控制，重复溅射时的溅射条件基本同上述步骤(2)和步骤(3)，仅仅是沉积时间有所变化调整，具体是：先重复步骤(2)，沉积时间为11.0min；再重复(3)步骤，沉积时间为10.5min；再重复步骤(2)，沉积时间为16.0min；再重复步骤(3)，沉积时间为34.0min；再重复步骤(2)，沉积时间为24.5min；最后重复步骤(3)，沉积时间为22.0min，得到有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜。
上述的制备方法中，用于制备多层叠加结构的设备主要为磁控溅射镀膜机。
实施例2：
一种本发明的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，该红外隐身薄膜为可对光谱的发射辐射进行调控的薄膜，该红外隐身薄膜为多层叠加结构，且多层叠加结构中包含有由高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加组成的周期性叠层结构，衬底为Si。多层叠加结构中各膜层的厚度在100nm～900nm之间无规律分布，且多层叠加结构中各层的光学厚度接近λ/4；λ是指红外窗口波段内的任意波长。各膜层之间一般优选通过化学键结合进行连接。
在本实施例的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜中，高折射率材料层为单晶Ge材料层(H)，低折射率材料层为MgF2材料层(L)。单晶Ge材料层的折射率为nH＝4.02，所述MgF2材料层的折射率为nL＝1.37。靠近红外隐身薄膜的衬底材料设置为高折射率材料层。高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加的周期有四个，由内到外依次为高折射率材料层H1、低折射率材料层L1、高折射率材料层H2、低折射率材料层L2、高折射率材料层H3、低折射率材料层L3、高折射率材料层H4、低折射率材料层L4。高折射率材料层H1(即Ge材料第一亚层)的厚度为480.0nm，低折射率材料层L1(即MgF2材料第一亚层)的厚度为240.0nm，高折射率材料层H2(即Ge材料第二亚层)的厚度为160.0nm，低折射率材料层L2(即MgF2材料第二亚层)的厚度为230.0nm，高折射率材料层H3(即Ge材料第三亚层)的厚度为205.0nm，低折射率材料层L3(即MgF2材料第三亚层)的厚度为810.0.0nm，高折射率材料层H4(即Ge材料第四亚层)的厚度为310.0nm，低折射率材料层L4(即MgF2材料第四亚层)的厚度为530.0nm。本实施例中由高、低折射率材料层搭配组合形成了一种典型的具有光谱选择反射的膜系结构，且靠近衬底的材料采用高折射率材料，以便获得同等层数条件下的最高反射率(即最低的发射率)。
本实施例的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜中，红外隐身薄膜在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm的红外窗口波段实现低发射，发射率接近0，红外隐身薄膜在5.0μm～8.0μm的非窗口波段实现高发射，发射率的平均值达到0.80。
上述本实施例的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底清洗：准备所用的衬底材料硅片，溅射前需对所用衬底材料进行清洗；首先使用去离子水清洗表面杂物，再用无水乙醇浸泡在超声波清洗仪里清洗10.0min，再用电吹风把表面吹干，把硅片衬底放置在样品台上固定好；
(2)采用射频磁控溅射方法在衬底材料上溅射镀Ge薄膜，溅射镀Ge薄膜的溅射条件包括：衬底温度为300.0℃，射频溅射功率为80.0W，溅射时间为40.0min；通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的高折射率材料层；
(3)采用射频磁控溅射方法在高折射率材料层上溅射镀MgF2薄膜，溅射镀MgF2薄膜的溅射条件包括：衬底温度为70.0℃，射频溅射功率为120.0W，溅射时间为11.0min，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率材料层；
(4)重复上述步骤(2)～(3)多个周期，并结合对设计厚度的交替控制，重复溅射时的溅射条件基本同上述步骤(2)和步骤(3)，仅仅是沉积时间有所变化调整，具体是：先重复步骤(2)，沉积时间为13.0min；再重复(3)步骤，沉积时间为10.0min；再重复步骤(2)，沉积时间为17.0min；再重复步骤(3)，沉积时间为35.0min；再重复步骤(2)，沉积时间为26.0min；最后重复步骤(3)，沉积时间为23.0min，得到有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜。
上述的制备方法中，用于制备多层叠加结构的设备主要为磁控溅射镀膜机。

Claims (5)

1.一种具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，所述红外隐身薄膜为可对光谱的发射辐射进行调控的薄膜，其特征在于，所述红外隐身薄膜为多层叠加结构，且多层叠加结构中包含有由高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加组成的周期性叠层结构；靠近红外隐身薄膜的衬底材料设置为高折射率材料层；所述高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加的周期有四个，由内到外依次为高折射率材料层H1、低折射率材料层L1、高折射率材料层H2、低折射率材料层L2、高折射率材料层H3、低折射率材料层L3、高折射率材料层H4、低折射率材料层L4；
所述多层叠加结构中各膜层的厚度在100nm～900nm之间无规律分布，且多层叠加结构中至少有一定数量的膜层的光学厚度接近λ/4；所述高折射率材料层H1的厚度为480.0±10.0nm，所述低折射率材料层L1的厚度为235.0±10.0nm，所述高折射率材料层H2的厚度为150.0±10.0nm，所述低折射率材料层L2的厚度为230.0±10.0nm，所述高折射率材料层H3的厚度为210.0±10.0nm，所述低折射率材料层L3的厚度为800.0±10.0nm，所述高折射率材料层H4的厚度为300.0±10.0nm，所述低折射率材料层L4的厚度为520.0±10.0nm；
所述λ是指红外窗口波段内的任意波长；所述红外隐身薄膜在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm的红外窗口波段实现低发射，其发射率在0.1以下；所述红外隐身薄膜在5.0μm～8.0μm的非窗口波段实现高发射，其发射率在0.7以上；
所述高折射率材料层为单晶Ge材料层，所述低折射率材料层为MgF2材料层。
2.根据权利要求1所述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，其特征在于：所述单晶Ge材料层的折射率为nH=3.97～4.02，所述MgF2材料层的折射率为nL=1.35～1.39。
3.一种制备权利要求1或2所述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）衬底清洗：准备衬底材料，并对衬底材料进行清洗、干燥；
（2）采用射频磁控溅射方法在衬底材料上溅射镀Ge薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的高折射率材料层；
（3）采用射频磁控溅射方法在高折射率材料层上溅射镀MgF2薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率材料层；
（4）重复上述步骤（2）～（3）多个周期，并结合对设计厚度的交替控制，得到有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的衬底材料为硅片，所述清洗时先使用去离子水清洗衬底材料表面杂物，再用无水乙醇浸泡在超声波清洗仪里清洗。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，溅射镀Ge薄膜的溅射条件包括：衬底温度为300.0℃～400.0℃，射频溅射功率为50.0W～100.0W，溅射时间为10.0min～40.0min；
所述步骤（3）中，溅射镀MgF2薄膜的溅射条件包括：衬底温度为50.0℃～100.0℃，射频溅射功率为100.0W～150.0W，溅射时间为10.0min～35.0min。
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