CN114806036A - 一种pvc地板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及地板技术领域，更具体地，本发明涉及一种PVC地板及其制备方法，PVC地板，按重量份计，制备原料包括270‑330份聚氯乙烯、45‑90份增塑剂、3‑9份感温助剂、90‑180份填料；所述填料选自氮化硼、改性氮化硼、含羟基三维多孔氮化硼、滑石粉中一种或多种。本申请中PVC地板导热性好，可满足不同色温区间的感温变色，同时吸附甲醛效果好。
Description
技术领域
本发明涉及地板技术领域，更具体地，本发明涉及一种PVC地板及其制备方法。
背景技术
PVC地板作为一种新型的地面铺装材料，具有优异的耐磨性、装饰性、耐污耐化学试剂等特性，因此受到广大消费者的喜爱和认可。传统的硬质PVC
地板不仅具有优异的尺寸稳定性，锁扣强度高，防霉，防潮，防虫，安装方便快捷等优点，在欧美发达国家及亚太市场广受欢迎，比如家庭、医院、学校、办公楼、工厂、公共场所、超市、商业等各种场所。
高纯度氮化硼结构规整，热导率很高，其面内热导率～180W/(m.k)，耐热温度超过2000℃。外观为白色粉末，又称“白色石墨”。六方氮化硼内电子无法自由移动，是电绝缘体，非常适合用作导热绝缘复合材料的填料，为增加其与极性材料的相容性，通过改性，使其带上电荷。另外，活性多孔氮化硼因具有无毒、轻质、抗氧化、耐酸耐碱、高比表面积以及大的孔体积等优良的物理化学性能,使其在新能源和环境治理领域具有广阔的应用前景。
甲醛的危害众多，人类短期暴露于高浓度甲醛中会引起不适，如眼睛、鼻子、喉咙的刺激，流泪，打喷嚏，咳嗽，恶心甚至死亡。基于大量暴露在甲醛中的工人鼻咽癌发病率增加的死亡率研究，甲醛被国际癌症研究机构分类为已知的人类致癌物。
病态建筑综合症，是发生在建筑物中的一种对人体健康的急性影响。相关研究人员认为，更高的甲醛浓度和总挥发性有机化合物含量是病态建筑综合症的风险指标。
关于PVC地板的功能化，已有专利多是开发地板消音、阻燃、防静电、耐磨功能，关于可快速感知环境温度，且可以净化环境中甲醛的地板，没有相关专利。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种PVC地板，按重量份计，制备原料包括270-330份聚氯乙烯、45-90份增塑剂、3-9份感温助剂、90-180份填料；所述填料选自氮化硼、改性氮化硼、含羟基三维多孔氮化硼、滑石粉中一种或多种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述改性氮化硼为苯乙烯类热塑性弹性体改性的氮化硼。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述苯乙烯类热塑性弹性体的玻璃化转变温度大于100℃。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述聚氯乙烯的平均聚合度为800-1250。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述感温助剂包括发色剂、显色剂和溶剂，所述显色剂为(a)含有C10-15的长链脂肪链的显色物质和/或(b)含有超过1个的苯环或杂环的显色物质。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述杂环为含氮或含氧杂环。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述溶剂为C10-20的脂肪醇。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述PVC地板依次包括感温层、面层和底层，按重量份计，所述感温层制备原料包括90-110份聚氯乙烯、15-30份增塑剂、1-3份感温助剂、30-60份填料；所述面层制备原料包括90-110份聚氯乙烯、15-30份增塑剂、1-3份感温助剂、30-60份填料；所述底层制备原料包括90-110份聚氯乙烯、15-30份增塑剂、1-3份感温助剂、30-60份填料。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述感温层中，填料包括改性氮化硼；所述面层中，填料包括改性氮化硼和含羟基三维多孔氮化硼；所述底层中，填料包括含羟基三维多孔氮化硼和滑石粉。
本发明第二个方面提供了一种所述PVC地板的制备方法，包括下面步骤：
(1)将感温层中聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂和填料混合，挤出造粒，得到感温颗粒；
(2)将面层中的聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂和填料混合后与感温颗粒一同压延制片，得到含有感温层的面层；
(3)将底层中的聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂和填料混合，密炼3-6min，压延制片得到底层，底层与含有感温层的面层贴合后，得到半成品；或密炼后与含有感温层的面层一起进行压延制片，得到半成品；
(4)半成品静置后进行热处理后冲切成规定的尺寸和扣型，得到成品。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本申请中采用平均聚合度为981-1135的聚氯乙烯，使得地板具有一定的机械强度，增加其物理性能的稳定性，在该地板的使用过程中，增塑剂不易在地板材料中迁移出来；
(2)本申请采用(a)含有C10-15的长链脂肪链的显色物质和/或(b)含有超过1个的苯环或杂环的显色物质，与本申请中聚氯乙烯相结合，地板完全显色的时间在10s左右；同时采用本申请中的感温助剂，感温灵敏，实现地板的感温性能，满足不同色温区间的感温变色功能；
(3)本申请中采用苯乙烯类热塑性弹性体改性的氮化硼，此时得到的PVC地板能够实现快速导热；
(4)本申请采用含羟基三维多孔氮化硼时不仅提高了对甲醛的吸附能力，同时，还能防止滑石粉的团聚的产生；
(5)当面层的制备原料中含有改性氮化硼和含羟基三维多孔氮化硼，且改性氮化硼和含羟基三维多孔氮化硼的重量比为1：(1-3)，且感温层中的制备原料还有改性氮化硼时，此时提高PVC地板的平整性，同时避免翘曲的产生。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种PVC地板，按重量份计，制备原料包括270-330份聚氯乙烯、45-90份增塑剂、3-9份感温助剂、90-180份填料。
在一种实施方式中，所述PVC地板还包括9-15重量份稳定剂。
在一种实施方式中，所述PVC地板还包括0.9-3重量份润滑剂。
在一种实施方式中，所述PVC地板还包括3-6重量份加工助剂。
在一种实施方式中，所述PVC地板还包括15-24重量份抗冲改性剂。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述PVC地板的制备原料包括300份聚氯乙烯、60份增塑剂、12份稳定剂、1.5份润滑剂、4.5份加工助剂、18份
抗冲改性剂、135份填料、6份感温助剂。
聚氯乙烯
在一种实施方式中，所述聚氯乙烯的平均聚合度为800-1250。
优选的，所述聚氯乙烯的平均聚合度为981-1135。
本申请中采用平均聚合度为981-1135的聚氯乙烯，使得地板具有一定的机械强度，增加其物理性能的稳定性，在该地板的使用过程中，增塑剂不易在地板材料中迁移出来。
本申请中聚氯乙烯的平均聚合度指的是重均聚合度。
平均聚合度是指每一种聚合物均由聚合度不等的同系聚合物分子组成，其聚合度具有统计平均意义，即一般所说的聚合度均是指该聚合物的平均聚合度，最常用的表示平均聚合度的方法有两种：按分子数平均而得的聚合度，称为数均聚合度，用来表示式中为聚合度为x的聚合物的分子分数；按重量平均而得的聚合度，称为重均聚合度。
增塑剂
本申请所述增塑剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述增塑剂选自DOTP、DINCH、ESO中的一种或几种。
优选的，所述增塑剂为DOTP。
感温助剂
在一种实施方式中，所述感温助剂包括发色剂、显色剂和溶剂。
在一种实施方式中，所述发色剂、显色剂和溶剂的重量比为1：5：30。
优选的，所述显色剂为(a)含有C10-15的长链脂肪链的显色物质和/或(b)含有超过1个的苯环或杂环的显色物质。
所述杂环为含氮或含氧杂环。
优选的，所述显色剂选自月桂醇酸酯、8-羟基喹啉、对羟基苯甲酸苄酯、4-羟基香豆素、α-萘酚、β-萘酚中一种或多种。
使用常规的显色剂，在本申请中地板材料压延、贴合后，感温速度较慢，完全变色的时间较长，申请人发现，使用特定的显色剂，为(a)含有C10-15的长链脂肪链的显色物质和/或(b)含有超过1个的苯环或杂环的显色物质，尤其是选自月桂醇酸酯、8-羟基喹啉、对羟基苯甲酸苄酯、4-羟基香豆素、α-萘酚、β-萘酚中一种或多种时，此时显色效果明显，地板完全显色的时间在10s左右，申请人认为可能的原因是本申请采用平均聚合度为800-1250的聚氯乙烯，尤其是平均聚合度为981-1135的聚氯乙烯，在感温颗粒的制备过程中，聚氯乙烯大分子链之间范德华引力和缠绕程度相应降低，增加了聚氯乙烯与感温助剂之间的分散均匀性，使得感温助剂均匀分布在面层表面，同时受到一定温度条件下，本申请中C10-15的长链脂肪链的显色物质或者含有超过1个的苯环或杂环的显色物质能够及时响应温度的变化，且其长链脂肪链之间或超过一个苯环或杂环之间形成多条显色通路使得发色剂发生发色的功能。
所述发色剂的发色颜色不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
优选的，所述发色剂选自结晶紫内酯、孔雀绿内酯、甲基红中一种或多种。
优选的，所述溶剂为醇类。
进一步优选的，所述醇类为C10-20的脂肪醇。
优选的，所述溶剂选自正十二醇、正十四醇、正十六醇、正十八醇中一种或多种。
采用本申请中的高温助剂，感温灵敏，实现地板的感温性能，满足不同色温区间的感温变色功能。
填料
在一种实施方式中，所述填料选自氮化硼、改性氮化硼、含羟基三维多孔氮化硼、滑石粉中一种或多种。
优选的，所述改性氮化硼为苯乙烯类热塑性弹性体改性的氮化硼。
进一步优选的，所述苯乙烯类热塑性弹性体的玻璃化转变温度大于100℃。
更优选的，所述改性氮化硼为聚苯乙烯改性的氮化硼。
在一种实施方式中，所述改性氮化硼的制备方法包括下面步骤：
(1)分别将9-13g的苯乙烯单体，2-3g的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液(75wt％)，100-140mL去离子水，加入到250mL的三口烧瓶中，在氮气保护下搅拌40-60min后，浸入70-80℃油浴，待体系温度稳定到70-80℃时，加入10-15mL已经配好的过硫酸钾水溶液(0.1mol/L)，保持温度70-80℃，反应10-12h后得到白色乳液；
(2)分别将4-5g的氮化硼，300-400mL去离子水，加入500mL圆底烧瓶中，超声搅拌36-48h，超声频率为100W，搅拌速率为200-300rpm，待超声结束后，加入步骤(1)白色乳液30-35mL，在100-150rpm下搅拌30-40min，使其充分反应，结束后，将上述混合液抽滤，水洗三次，放入70-80℃真空干燥箱中干燥24h，即得。
在一种优选的实施方式中，所述改性氮化硼的制备方法包括下面步骤：
(1)分别将10g的苯乙烯单体，2.5g的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液(75wt％)，120mL去离子水，加入到250mL的三口烧瓶中，在氮气保护下搅拌50min后，浸入75℃油浴，待体系温度稳定到75℃时，加入12mL已经配好的过硫酸钾水溶液(0.1mol/L)。保持温度75℃，反应11h后得到白色乳液；
(2)分别将4.5g的氮化硼，350mL去离子水，加入500mL圆底烧瓶中，超声搅拌40h，超声频率为100W，搅拌速率为250rpm。待超声结束后，加入步骤(1)白色乳液32mL。在120rpm下搅拌35min，使其充分反应，结束后，将上述混合液抽滤，水洗三次，放入75℃真空干燥箱中干燥24h，即得。
氮化硼的结构较为规整，多为导热填料使用，然而，当使用现有技术中的氮化硼来提高本申请中PVC地板的导热性时，得到的PVC地板的导热性有限，而通过添加高含量的填料来进一步提高PVC地板的导热性时，此时过多的填料导致PVC地板的机械性能降低，申请人意外的发现，当填料包括苯乙烯类热塑性弹性体改性的氮化硼时，此时得到的PVC地板能够实现快速导热，申请人认为可能的原因是通过使用带正电的阳离子苯乙烯热塑性弹性体微球对超声后的氮化硼进行经静电作用包覆改性，而玻璃化转变温度大于100℃的苯乙烯类热塑性弹性体，尤其是聚苯乙烯，其无规性以及增大了氮化硼与聚氯乙烯之间的界面相容性，提高PVC地板的导热性能，而使用其他的苯乙烯类热塑性弹性体改性的氮化硼在本申请中PVC材料中使用，可能是除了改性氮化硼之外的填料在改性氮化硼与PVC材料混合时形成空间阻力较大，影响界面相容性。此外，本申请中制备的的聚苯乙烯的侧基共轭苯环之间的分布情况显著增加了PVC地板的抗冲击性能。
在一种实施方式中，所述含羟基三维多孔氮化硼的制备方法包括下面步骤：
I.将氯化钠，硼酸，三聚氰胺加入到蒸馏水中，强烈搅拌，使混合物均匀分散于水溶液中，加热混合溶液至70-90℃，使溶液成为均相，继续升温至90-110℃，使其微弱沸腾，直至水分蒸干，得到白色粉末状固体；
II.将步骤Ⅰ中白色粉末，以2-8℃/min的升温速度，加热至950-1150℃，恒温1-5h之后，自然降温至室温，全程氩气保护，所得白色固体用蒸馏水反复冲洗，去除多余的氯化钠；
III.在30℃条件下，将步骤Ⅱ中所得产物浸泡在初始浓度为0.2M的氢氧化钠溶液中，保持1h，之后，经过滤，烘干后，即得。
优选的，所述步骤I中氯化钠、硼酸和三聚氰胺的重量比为(1-1.5)：1：1；更优选的，所述步骤I中氯化钠、硼酸和三聚氰胺的重量比为1.25:1:1。
优选的，所述步骤I氯化钠、硼酸和三聚氰胺的总量和蒸馏水的重量比为(10-20)：200；更优选的，所述步骤I氯化钠、硼酸和三聚氰胺的总量和蒸馏水的重量比为13：200。
在本申请中含羟基三维多孔氮化硼的制备方法未公开的部分本领域技术人员可作常规选择。
在一种优选的实施方式中，所述含羟基三维多孔氮化硼的制备方法包括下面步骤：
I.称量5g氯化钠，4g硼酸，4g三聚氰胺加入到200mL蒸馏水中，强烈搅拌，使混合物均匀分散于水溶液中。加热混合溶液至80℃，使溶液成为均相。继续升温至100℃，使其微弱沸腾，直至水分蒸干，得到白色粉末状固体；
II.将步骤Ⅰ中白色粉末，以5℃/min的升温速度，加热至1050℃，恒温3h之后，自然降温至室温，全程氩气保护，所得白色固体用蒸馏水反复冲洗，去除多余的氯化钠。
III.在30℃条件下，将步骤Ⅱ中所得产物浸泡在初始浓度为0.2M的氢氧化钠溶液中，保持1h。之后，经过滤，烘干后，得到含羟基三维多孔氮化硼。
六方氮化硼是一种新型的二维材料，目前已有多篇文献报道其具有甲醛的吸附性能，然而使用氮化硼在本申请中PVC地板材料中，其与聚氯乙烯之间的相容性较差，使得甲醛的吸附性能差，申请人意外的发现，当使用含羟基三维多孔氮化硼时不仅提高了对甲醛的吸附能力，同时，还能防止滑石粉的团聚的产生，申请人认为可能的原因是本申请中含羟基三维多孔氮化硼具有较大的比表面积，吸附后的甲醛会在氮化硼表面发生康尼查罗反应，将甲醛转化成酸和醇，同时该羟基三维多孔氮化硼增加了其在体系中的流动性，便于混合均匀，此外通过与滑石粉之间的氢键作用力，避免了滑石粉的团聚性能。
稳定剂
本申请中所述稳定剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述稳定剂为钙锌稳定剂。
润滑剂
本申请中所述润滑剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述润滑剂选自白石蜡、硬脂酸钙、硬脂酸、矿物油中一种或多种。
优选的，所述润滑剂为白石蜡。
加工助剂
本申请中所述加工助剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述加工助剂为聚丙烯酸酯类助剂。
抗冲改性剂
本申请中所述抗冲改性剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述抗冲改性剂为ACR系列抗冲改性剂和/或CPE系列抗冲改性剂。
在一种实施方式中，所述PVC地板依次包括感温层、面层和底层，按重量份计，所述感温层制备原料包括90-110份聚氯乙烯、15-30份增塑剂、1-3份感温助剂、30-60份填料；所述面层制备原料包括90-110份聚氯乙烯、15-30份增塑剂、1-3份感温助剂、30-60份填料；所述底层制备原料包括90-110份聚氯乙烯、15-30份增塑剂、1-3份感温助剂、30-60份填料。
在一种优选的实施方式中，所述感温层、面层和底层的制备原料还分别独立包括3-5重量份稳定剂、0.3-1重量份润滑剂、1-2重量份加工助剂、5-8重量份抗冲改性剂。
在一种更优选的实施方式中，按重量份计，所述感温层、面层和底层的制备原料包括100份聚氯乙烯、20份增塑剂、4份稳定剂、0.5份润滑剂、1.5份加工助剂、6份抗冲改性剂、45份填料、2份感温助剂。
优选的，所述感温层中，填料包括改性氮化硼。
优选的，所述面层中，填料包括改性氮化硼和含羟基三维多孔氮化硼；进一步优选的，所述面层中，改性氮化硼和含羟基三维多孔氮化硼的重量比为1：(1-3)；更优选的，所述改性氮化硼和含羟基三维多孔氮化硼的重量比为1：2。
优选的，所述底层中，填料包括含羟基三维多孔氮化硼和滑石粉；进一步优选的，所述含羟基三维多孔氮化硼和滑石粉的重量比为(1-3)：1；更优选的，所述含羟基三维多孔氮化硼和滑石粉的重量比为2：1。
申请人意外的发现，当面层中改性氮化硼和含羟基三维多孔氮化硼的重量比为1：(1-3)，以及在感温层中添加改性氮化硼的结合，还能够提高PVC地板的平整性，申请人认为可能的原因是改性氮化硼和含羟基三维多孔氮化硼增加了熔融后压延原料分子链段的结构规整性，并具有较好的流动性，避免翘曲以及由于流动性的不同造成厚度的不同，进一步影响感温层与面层的复合平整度。
本发明第二个方面提供了一种PVC地板的制备方法，包括下面步骤：
(1)将感温层中聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂和填料混合，挤出造粒，得到感温颗粒；
(2)将面层中的聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂和填料混合后与感温颗粒一同压延制片，得到含有感温层的面层；
(3)将底层中的聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂和填料混合，密炼3-6min，压延制片得到底层，底层与含有感温层的面层贴合后，得到半成品；或密炼后与含有感温层的面层一起进行压延制片，得到半成品；
(4)半成品静置后进行热处理后冲切成规定的尺寸和扣型，得到成品。
在一种实施方式中，所述PVC地板的制备方法，包括下面步骤：
(1)将感温层中聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂、填料、稳定剂、润滑剂、加工助剂和抗冲改性剂混合，挤出造粒，得到感温颗粒；
(2)将面层中的聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂、填料、稳定剂、润滑剂、加工助剂和抗冲改性剂混合后与感温颗粒一同压延制片，得到含有感温层的面层；
(3)将底层中的聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂、填料、稳定剂、润滑剂、加工助剂和抗冲改性剂混合，密炼3-6min，压延制片得到底层，底层与含有感温层的面层贴合后，得到半成品；或密炼后与含有感温层的面层一起进行压延制片，得到半成品；
(4)半成品静置后进行热处理后冲切成规定的尺寸和扣型，得到成品。
在一种优选的实施方式中，所述PVC地板的制备方法，包括下面步骤：
(1)将感温层中聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂、填料、稳定剂、润滑剂、加工助剂和抗冲改性剂混合，挤出造粒，得到感温颗粒；
(2)将面层中的聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂、填料、稳定剂、润滑剂、加工助剂和抗冲改性剂混合后与感温颗粒一同压延制片，得到含有感温层的面层；
(3)将底层中的聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂、填料、稳定剂、润滑剂、加工助剂和抗冲改性剂混合，密炼3-6min，压延制片得到底层，底层与含有感温层的面层进行热压和冷压，热压时间控制在28-34min，压力保持在3.5-7Mpa；冷压时间控制在26-33min，压力保持在3.5-7MPa，得到半成品；或密炼后与含有感温层的面层一起进行压延制片，得到半成品；
(4)半成品静置24h后进行热处理，收料温度控制在20-33℃，冲切成规定的尺寸和扣型，得到成品。
当本申请中PVC地板为单层时，制备方法不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在PVC地板的制备方法中，本申请中未公开的部分，本领域技术人员可作常规选择。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种PVC地板，依次包括感温层、面层和底层。
按重量份计，所述感温层制备原料如下：PVC SG-5 100份，DOTP20份，钙锌稳定剂4份，白石蜡0.5份，加工助剂1.5份，ACR6份，填料45份，感温助剂2份。
所述PVC SG-5的平均聚合度为981-1135，购自余姚同源塑化有限公司。
所述钙锌稳定剂购自盐城中迈橡塑制品有限公司，型号为CZ915。
所述白石蜡购自廊坊晨坤化工建材有限公司。
所述加工助剂为聚丙烯酸酯，购自济南汇锦川化工有限公司，堆比重0.40-0.50g/cm3。
所述ACR购自山东瑞丰高分子材料股份有限公司，型号为LS-51。
所述感温助剂为微胶囊结构，由发色剂、显色剂和溶剂构成，其中，发色剂为甲基红，显色剂为月桂醇酸酯，溶剂为正十六醇，所述甲基红、月桂醇酸酯和正十六醇的重量比为1：5：30。
所述感温层中，填料为改性氮化硼；所述面层中，填料为改性氮化硼与含羟基三维多孔氮化硼，重量比为1：2；所述底层中，填料为滑石粉与含羟基三维多孔氮化硼，重量比为1：2。
所述改性氮化硼的制备方法如下：
(1)分别将10g的苯乙烯单体，2.5g的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液(75wt％)，120mL去离子水，加入到250mL的三口烧瓶中，在氮气保护下搅拌50min后，浸入75℃油浴，待体系温度稳定到75℃时，加入12mL已经配好的过硫酸钾水溶液(0.1mol/L)。保持温度75℃，反应11h后得到白色乳液；
(2)分别将4.5g的氮化硼，350mL去离子水，加入500mL圆底烧瓶中，超声搅拌40h，超声频率为100W，搅拌速率为250rpm。待超声结束后，加入步骤(1)白色乳液32mL。在120rpm下搅拌35min，使其充分反应，结束后，将上述混合液抽滤，水洗三次，放入75℃真空干燥箱中干燥24h，即得。
所述含羟基三维多孔氮化硼的制备方法如下：
I.称量5g氯化钠，4g硼酸，4g三聚氰胺加入到200mL蒸馏水中，强烈搅拌，使混合物均匀分散于水溶液中。加热混合溶液至80℃，使溶液成为均相。继续升温至100℃，使其微弱沸腾，直至水分蒸干，得到白色粉末状固体；
II.将步骤Ⅰ中白色粉末，以5℃/min的升温速度，加热至1050℃，恒温3h之后，自然降温至室温，全程氩气保护。所得白色固体用蒸馏水反复冲洗，去除多余的氯化钠。
III.在30℃条件下，将步骤Ⅱ中所得产物浸泡在初始浓度为0.2M的氢氧化钠溶液中，保持1h。之后，经过滤，烘干后，得到含羟基三维多孔氮化硼。
所述PVC地板的制备方法如下：
(1)感温颗粒
称取感温层中PVC SG-5、感温助剂、DOTP、钙锌稳定剂、白石蜡、加工助剂、ACR、改性氮化硼进行混料。将混好料加入螺杆挤出机挤出造粒，得到感温颗粒料。
(2)面层
称取面层中PVC SG-5、DOTP、钙锌稳定剂、白石蜡、加工助剂、ACR、重量比为1：2的改性氮化硼和含羟基三维多孔氮化硼进行混料。将混好料进行压延制片。在压延机进料口，加入感温颗粒。制作成含有感温层的面层片。
(3)底层
称取底层中PVC SG-5、DOTP、钙锌稳定剂、白石蜡、加工助剂、ACR、重量比为1：2的含羟基三维多孔氮化硼和滑石粉进行混料。将混好料进行密炼5min，之后进行压延制片，制作成底层片。
(4)压贴
将步骤(2)中面层片和步骤(3)中底层片，按照工艺参数进行热压和冷压，热压时间控制在30min，压力保持5Mpa；冷压时间控制在30min，压力保持在5Mpa，形成半成品。
(5)UV热处理
半成品静置24h后进入UV热处理，收料温度控制在30℃；
(6)冲切开槽
将步骤(5)得到的产品冲切成规定尺寸及扣型，形成成品。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种PVC地板，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述感温层中改性氮化硼替换为氮化硼；面层中改性氮化硼替换为氮化硼。
所述PVC地板的制备方法其具体实施方式同实施例1。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种PVC地板，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述面层和底层中含羟基三维多孔氮化硼替换为氮化硼。
所述PVC地板的制备方法其具体实施方式同实施例1。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种PVC地板，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述感温层、面层和底层的制备原料中无感温助剂。
所述PVC地板的制备方法其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，在制备的过程中不加入感温助剂。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种PVC地板，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述感温层和面层中制备原料无改性氮化硼。
所述PVC地板的制备方法其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，在制备的过程中不加入改性氮化硼。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种PVC地板，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述底层中制备原料无含羟基三维多孔氮化硼。
所述PVC地板的制备方法其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，在制备的过程中不加入含羟基三维多孔氮化硼。
性能评估
感温能力测试：分别将实施例1-6得到的地板放入40℃的烘箱内，观察完全变色，所需要的时间。
除甲醛能力测试：吸附试验在25℃下，密封的有机玻璃箱内进行。
分别将重量50g的实施例1-6得到的地板放在直径10cm的培养皿底部，盖上密封盖放入玻璃箱中。将含有6mL初始浓度为38wt％的甲醛溶液的反应器，放入密封的有机玻璃箱中，反应器底部小电风扇一直工作，加快甲醛挥发变成气体，通过光声红外多气体监视器，实时监控箱体内甲醛浓度，待浓度稳定至200ppm时，移除培养皿密封盖，让甲醛混合器与地板充分接触，除甲醛能力(％)＝(吸附前甲醛浓度-吸附后甲醛浓度)*100％/吸附前甲醛浓度。
翘曲测试：按照ISO23999标准对实施例1-6得到地板的翘曲性进行测试。
平整度测试：按照ISO24337标准对实施例1-6得到地板的翘曲性进行测试。
尺寸稳定性测试：按照ISO23999标准对实施例1-6得到地板的翘曲性进行测试。
表1
表1中无限大指的是观察一周，没有变色。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种PVC地板，其特征在于，按重量份计，制备原料包括270-330份聚氯乙烯、45-90份增塑剂、3-9份感温助剂、90-180份填料；所述填料选自氮化硼、改性氮化硼、含羟基三维多孔氮化硼、滑石粉中一种或多种。
2.根据权利要求1所述PVC地板，其特征在于，所述改性氮化硼为苯乙烯类热塑性弹性体改性的氮化硼。
3.根据权利要求2所述PVC地板，其特征在于，所述苯乙烯类热塑性弹性体的玻璃化转变温度大于100℃。
4.根据权利要求1所述PVC地板，其特征在于，所述聚氯乙烯的平均聚合度为800-1250。
5.根据权利要求1-4任一项所述PVC地板，其特征在于，所述感温助剂包括发色剂、显色剂和溶剂，所述显色剂为(a)含有C10-15的长链脂肪链的显色物质和/或(b)含有超过1个的苯环或杂环的显色物质。
6.根据权利要求5所述PVC地板，其特征在于，所述杂环为含氮或含氧杂环。
7.根据权利要求5所述PVC地板，其特征在于，所述溶剂为C10-20的脂肪醇。
8.根据权利要求6或7所述PVC地板，其特征在于，所述PVC地板依次包括感温层、面层和底层，按重量份计，所述感温层制备原料包括90-110份聚氯乙烯、15-30份增塑剂、1-3份感温助剂、30-60份填料；所述面层制备原料包括90-110份聚氯乙烯、15-30份增塑剂、1-3份感温助剂、30-60份填料；所述底层制备原料包括90-110份聚氯乙烯、15-30份增塑剂、1-3份感温助剂、30-60份填料。
9.根据权利要求8所述PVC地板，其特征在于，所述感温层中，填料包括改性氮化硼；所述面层中，填料包括改性氮化硼和含羟基三维多孔氮化硼；所述底层中，填料包括含羟基三维多孔氮化硼和滑石粉。
10.一种根据权利要求8或9所述PVC地板的制备方法，其特征在于，包括下面步骤：
(1)将感温层中聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂和填料混合，挤出造粒，得到感温颗粒；
(2)将面层中的聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂和填料混合后与感温颗粒一同压延制片，得到含有感温层的面层；
(3)将底层中的聚氯乙烯、增塑剂、感温助剂和填料混合，密炼3-6min，压延制片得到底层，底层与含有感温层的面层贴合后，得到半成品；或密炼后与含有感温层的面层一起进行压延制片，得到半成品；
(4)半成品静置后进行热处理后冲切成规定的尺寸和扣型，得到成品。
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