CN114804649A - 一种凝胶溶液、减反射防火玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及凝胶技术领域，尤其涉及一种凝胶溶液、减反射防火玻璃及其制备方法；所述凝胶溶液按质量百分比计包含以下组分：溶剂82％～92％，稳定剂3％～8％，二氧化硅2％～5％，水1％～5％，无机酸0.5％～2％。本发明提供的凝胶溶液形成膜层后，具有降低可见光反射率的功能效果，对于可见光波段可以增加可见光透过率超过2％。同时，形成的膜层还具有疏水功能和自洁净功能。将凝胶溶液形成的膜层固化后的玻璃采用适当的钢化工艺参数进行钢化，采用钠钙硅玻璃基片时，其玻璃应力可达到200MPa以上，硼硅玻璃基片的镀膜玻璃应力达到90MPa以上，并且板面的应力偏差小于5MPa，应用价值高。
Description
技术领域
本发明涉及凝胶技术领域，尤其涉及一种凝胶溶液、减反射防火玻璃及其制备方法。
背景技术
氧化硅凝胶因为存在特殊结构因此具备隔热性好、密度小、传声速率低、表面积大的特点。经过多年的研究和分析，氧化硅凝胶具备了非常广阔的应用前景。目前主要的用途是保温隔热、作为催化剂载体或者催化剂等方面。
CN110697724A公开了一种快速制备二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，采用一步法制备二氧化硅湿凝胶，经过快速老化，湿凝胶粉碎，一步溶剂替换、表面改性修饰过程，再经减压或真空抽滤得到无滴液半干二氧化硅凝胶，最后经红外、微波干燥制备出具有低密度高比表面积的二氧化硅气凝胶材料。该方法提供的二氧化硅气凝胶制备方法工艺简单，生产成本低，生产周期短，有利于二氧化硅气凝胶的大规模生产，制备得到的二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性能，可应用于生产复合保温隔热材料。该方法的二氧化硅凝胶主要是应用作为保温隔热材料。
CN104418577A公开了一种二氧化硅气凝胶改性外保温用玻璃棉板的制备方法，其特点是先制备改性二氧化硅气凝胶浆体，改性二氧化硅气凝胶浆体的原料为、二氧化硅气凝胶、改性剂、表面活性剂和溶剂，其中，改性剂为硅烷偶联剂KH550、KH560或KH570；表面活性剂为吐温80；溶剂为去离子水或乙醇类溶剂；改性的二氧化硅气凝胶浆体制好后，用其处理玻璃棉板。该二氧化硅气凝胶改性外保温用玻璃棉板导热系数低为0.020W/(M·K)，而现有玻璃棉板导热系数为0.038W/(M·K)；经过改性的玻璃棉板耐温性由400℃提高到650℃；通过降低其导热系数，可减少玻璃棉板约50％的厚度，可极大地提高工人施工效率，降低综合成本。该方法中的二氧化硅凝胶同样是应用作为保温隔热材料。
但是目前，二氧化硅凝胶对于减反射、增加透过率的效果，还未有研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于现有的具有二氧化硅膜层的玻璃减反射效果差，光照透过率低，针对现有技术中的缺陷，提供一种凝胶溶液、减反射防火玻璃及其制备方法。
为了解决上述技术问题，第一方面，本发明提供了一种凝胶溶液，所述凝胶溶液按质量百分比计包含以下组分：溶剂82％～92％，稳定剂3％～8％，二氧化硅2％～5％，水1％～5％，无机酸0.5％～2％。
本发明提供的凝胶溶液形成膜层后，具有降低可见光反射率的功能效果，对于可见光波段可以增加可见光透过率超过2％。同时，形成的膜层还具有疏水功能和自洁净功能。
而现有的二氧化硅凝胶的应用，主要都是集中在保温隔热相关的性能应用，对于减反射和高透光率方面的应用，未有研究。
第二方面，本发明提供了一种减反射防火玻璃，所述减反射防火玻璃包括第一方面所述的凝胶溶液与玻璃基片，所述凝胶溶液在玻璃基片表面形成膜层。
第三方面，本发明提供了一种减反射防火玻璃的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将凝胶溶液涂覆到玻璃基片表面，形成膜层后进行固化，得到所述的减反射防火玻璃。
第四方面，本发明提供了一种钢化玻璃，所述钢化玻璃包括第二方面所述的减反射防火玻璃。
第五方面，本发明提供了一种夹胶玻璃，所述夹胶玻璃包括第二方面所述的减反射防火玻璃，和/或，包括第四方面所述的钢化玻璃。
实施本发明，具有以下有益效果：
本发明提供的凝胶溶液形成膜层后，具有降低可见光反射率的功能效果，对于可见光波段可以增加可见光透过率超过2％。同时，形成的膜层还具有疏水功能和自洁净功能。将凝胶溶液形成的膜层固化后的玻璃采用适当的钢化工艺参数进行钢化，钠钙硅玻璃基片的镀膜玻璃应力达到200MPa以上，硼硅玻璃基片的镀膜玻璃应力达到90MPa以上，并且板面的应力偏差小于5MPa。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种凝胶溶液，所述凝胶溶液按质量百分比计包含以下组分：溶剂82％～92％，稳定剂3％～8％，二氧化硅2％～5％，水1％～5％，无机酸0.5％～2％。
本发明的溶剂的质量百分比可以是82％、84％、85％、88％、90％、或92％等。
稳定剂的质量百分比为可以是3％、4％、5％、6％、7％或8％等。在本发明中，稳定剂具有的作用是：促进各个组分间形成更稳定的溶液，避免水解严重。
稳定剂的质量百分比需要严格控制，稳定剂的含量过高或过低都会影响凝胶溶液的性能。稳定剂的含量过高：不易形成凝胶，并且粘度大，成膜困难，膜层薄厚不均。稳定剂的含量过低，粘度小，膜层薄。
二氧化硅的质量百分比可以是2％、3％、4％或5％等。
水的质量百分比可以是1％、2％、3％、4％或5％等。在本发明中，水的质量百分比需要严格控制，若质量百分比过高，此时凝胶溶液会水解形成沉淀物，而水的含量过低，不能很好的促进各个组分的混合溶解以及高温下的反应。在本领域中，凝胶溶液中一般不添加水，而本发明中，通过添加水作为促进剂，使得凝胶溶液更易在高温发生反应。
无机酸的质量百分比可以是0.5％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、1.8％或2％等。
优选地，溶剂85％～90％，稳定剂4％～7％，二氧化硅2.5％～4.5％，水1.5％～4％，无机酸0.5％～1.5％。
在一些实施方式中，所述凝胶溶液的粘度为1～4mPa·s，例如可以是1mPa·s、2mPa·s、3mPa·s或4mPa·s等。凝胶溶液的粘度优选为1.5～2.5mPa·s。此粘度范围可以保障溶胶凝胶可以很好的黏附玻璃表面并且容易流平。
在一些实施方式中，所述凝胶溶液的pH值为4～6.5，例如可以是4、4.4、5、5.3、5.8、6.1或6.5等。凝胶溶液的pH值优选为5～6。
本发明所述凝胶溶液中，溶剂包括甲醇、乙醇或丙醇中的任意一种或至少两种的组合，优选为乙醇。本发明所用的溶剂，包括但不限于上述所列举的溶剂，在此不做特别限定，本领域常规使用的醇类均可作为溶剂。丙醇可以是正丙醇或异丙醇；溶剂也可以是组合的形式，例如可以是甲醇和乙醇的组合溶剂。本发明优选使用乙醇作为溶剂。
本发明所述凝胶溶液中，稳定剂为酮醇类物质或酮胺类物质，优选为二丙酮醇。
本发明所述凝胶溶液中，所述无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为硝酸。本发明所用无机酸可以是本领域常规使用的无机酸，在此不做特别限定，包括但不限于上述所列举的无机酸。相比于其他无机酸，硝酸更能够有效抑制物料的水解，因此优选使用硝酸。
作为优选技术方案，本发明提供的凝胶溶液按质量百分比计包含以下组分：溶剂85％～90％，稳定剂4％～7％，二氧化硅2.5％～4.5％，水1.5％～4％，无机酸0.5％～1.5％。
第二方面，本发明还提供了一种减反射防火玻璃，所述减反射防火玻璃包括如第一方面所述的凝胶溶液与玻璃基片，所述凝胶溶液在玻璃基片表面形成膜层。
本发明所用玻璃基片不做特别限定，可以是硼硅玻璃基片，也可以为普通的钠钙硅玻璃基片。
优选地，所述玻璃基片的膨胀系数为3.3*10-7/K～4*10-7/K。
优选地，所述膜层的厚度为100～120nm，例如可以是100nm、105nm、110nm、115nm或120nm等。
优选地，所述减反射玻璃的折射率为1.28～1.35，例如可以是1.28、1.29、1.30、1.31、1.32、1.33、1.34或1.35等。
第三方面，本发明提供了一种第二方面所述减反射防火玻璃的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将凝胶溶液涂覆到玻璃基片表面，形成膜层后进行固化，得到所述的减反射防火玻璃。
本发明凝胶溶液涂覆到玻璃基片上的方法，可以采用本领域常规的方法，例如提拉法、辊涂法、旋涂法等。
在一些实施方式中，固化在常规的干燥固化设备中进行，固化温度一般为150～200℃，固化时间10～15分钟。
第四方面，本发明提供了一种钢化玻璃，所述钢化玻璃包括第二方面所述的减反射防火玻璃。
本发明所述钢化玻璃，在减反射玻璃的基础上，通过适当的钢化工艺参数进行钢化，即可成型。在一些实施方式中，玻璃基片采用钠钙硅玻璃基片时，制备成的钢化玻璃，其玻璃应力可达到200MPa以上；具体的钢化工艺为：温度为660～710℃，加热时间为40～50S/mm，热的玻璃经过骤然风冷降温钢化。在一些实施方式中，玻璃基片采用硼硅玻璃基片时，制备成的钢化玻璃，其玻璃应力可达到90MPa以上。本发明所述钢化玻璃的板面应力偏差一般小于5MPa；具体的钢化工艺为：温度为780～820℃，加热时间为50～60s/mm，热的玻璃经过骤然风冷降温钢化。
第五方面，本发明提供了一种夹胶玻璃，所述夹胶玻璃包括如第二方面所述的减反射防火玻璃，和/或，包括如第四方面所述的钢化玻璃。
本发明提供的减反射防火玻璃或者钢化玻璃，不仅限于应用在夹胶玻璃中，还可以应用在中空玻璃中。
实施例
本发明以下实施例中，所用反应原料均可以从市售渠道直接购买得到。玻璃各个指标的测试方法和标准具体参考如下：
玻璃应力：按GB/T 18144《玻璃应力测试方法》规定进行玻璃应力测试。
玻璃透过率：按照GB/T 2680-2021建筑玻璃可见光透射比、太阳能直接透射比、太阳能总透射比及有关窗玻璃参数的测定。
玻璃折射率：采用椭偏仪测定折射率及膜层厚度。
耐火测试：按GB 15763.1-2009建筑用安全玻璃第一部分：防火玻璃规定的方法进行耐火测试。
实施例1
本实施例提供一种凝胶溶液、减反射防火玻璃以及钢化玻璃，凝胶溶液按质量百分比计包括以下组分：
乙醇86％，二丙酮醇5％，二氧化硅4％，去离子水4％，硝酸1％。
具体制备过程：采用原硅酸四乙酯、乙醇、二丙酮醇、去离子水、硝酸配制凝胶溶液，凝胶溶液的粘度为2mPa·s，pH值6，通过辊涂工艺在膨胀系数为4*10-7/K的硼硅玻璃基片上涂一层薄膜，镀膜后的玻璃干燥3分钟后送入干燥固化设备中，在170℃下固化10分钟，进行钢化后，得到钢化玻璃。
实施例1-8、对比例1-7与实施例1的制备过程基本相同，仅是制备原料和原料的比例有所变化，具体组成如下表1所示(各原料为质量百分比)，制备得到钢化玻璃。
表1
将上述实施例1-8与对比例1-7提供的钢化玻璃，进行性能测试，得到的性能结果数据如表2所示。
表2
实施例及对比例采用硼硅玻璃原片制备成减反射防火玻璃，其中玻璃基片透过率为91.1％。
由本发明实施例的数据可以看出，本发明提供的凝胶溶液应用到玻璃中，可以提高透过率。
进一步地，由实施例3-4与实施例1-2的对比可以看出，当水的含量发生变化时后，会影响凝胶粘度，最终会对玻璃的应力产生一定的影响，实施例1-2中水的含量相对于实施例3-4的效果更好。
由实施例5-6与实施例1-2的对比可以看出，稳定剂的含量变化，会直接影响凝胶溶液的粘度同时影响膜层的厚度，最终也会影响玻璃性能，若稳定剂含量偏大，则透过率降低，玻璃应力也会有所降低，如果稳定剂含量偏小，其透过率和玻璃应力影响较小，玻璃上的膜层薄，耐火性有所降低。因此，实施例1-2中稳定剂的含量相对于实施例5-6中稳定剂的含量，对于玻璃性能提升更好。
此外，对比例2在钢化后出现膜层开裂。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种凝胶溶液，其特征在于，所述凝胶溶液按质量百分比计包含以下组分：溶剂82％～92％，稳定剂3％～8％，二氧化硅2％～5％，水1％～5％，无机酸0.5％～2％。
2.根据权利要求1所述的凝胶溶液，其特征在于，所述凝胶溶液按质量百分比计包含以下组分：溶剂85％～90％，稳定剂4％～7％，二氧化硅2.5％～4.5％，水1.5％～4％，无机酸0.5％～1.5％。
3.根据权利要求1或2所述的凝胶溶液，其特征在于，所述凝胶溶液的粘度为1～4mPa·s，优选为1.5～2.5mPa·s。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的凝胶溶液，其特征在于，所述凝胶溶液的pH值为4～6.5，优选为5～6。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的凝胶溶液，其特征在于，所述溶剂包括甲醇、乙醇或丙醇中的任意一种或至少两种的组合，优选为乙醇；
优选地，所述稳定剂为酮醇类物质或酮胺类物质，优选为二丙酮醇；
优选地，所述无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为硝酸。
6.一种减反射防火玻璃，其特征在于，所述减反射防火玻璃包括权利要求1-5中任一项所述的凝胶溶液与玻璃基片，所述凝胶溶液在玻璃基片表面形成膜层。
7.根据权利要求6所述的减反射玻璃，其特征在于，所述玻璃基片的膨胀系数为3.3*10-7/K～4*10-7/K；
优选地，所述膜层的厚度为100～120nm；
优选地，所述减反射玻璃的折射率为1.28～1.35。
8.根据权利要求6或7所述的减反射防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将凝胶溶液涂覆到玻璃基片表面，形成膜层后进行固化，得到所述的减反射防火玻璃。
9.一种钢化玻璃，其特征在于，所述钢化玻璃包括权利要求6或7所述的减反射防火玻璃。
10.一种夹胶玻璃，其特征在于，所述夹胶玻璃包括如权利要求6或7所述的减反射防火玻璃，和/或，包括如权利要求9所述的钢化玻璃。
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| JPH1053439A (ja) * | 1996-08-02 | 1998-02-24 | Asahi Kagaku Kogyo Co Ltd | 酸化チタン光触媒皮膜のアンダーコート層形成用塗布剤およびアンダーコート層形成方法 |
| CN101905953A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-12-08 | 和合科技集团有限公司 | 一种镀有可钢化减反射膜层的光伏玻璃及其制作方法 |
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