CN114804458B - 一种废退锡液的再生利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废退锡液的再生利用方法，所述再生利用方法包括：对废退锡液进行固液分离，得到液相和沉淀相；对所述沉淀相依次进行第一洗涤和碱处理，经固液分离得到氧化铜相和碱处理液；对所处碱处理液进行电解处理，得到电解锡，所述电解锡依次经第二洗涤和酸性镀锡剂处理，得到镀锡剂产品。本发明提供的再生利用方法，通过针对特定的废退锡液采用分段处理的方法，经过固液分离后的液相作为退锡液回收利用，沉淀相经过特定的碱处理和电解处理实现铜和锡的分别回收，同时电解后的液相可返回碱处理过程，实现整个工艺的闭环处理，达到了废退锡液的绿色化处理的目的。

Description

一种废退锡液的再生利用方法
技术领域
本发明涉及资源二次利用领域，具体涉及一种废退锡液的再生利用方法。
背景技术
目前，PCB产品作为电子元器件的支撑体及连接载体，在电镀后的工序中通常要进行退锡处理，退锡处理中通常采用的退锡液为硝酸型或硝酸-烷基磺酸型，而退锡后会产生大量含酸及重金属的废液。同时，废液中还残留着杂环化合物、多环芳香化合物、聚合物以及重金属螯合剂等多种难降解有机污染物。因此废退锡液需要进行处理后方能进行外排或循环利用。
如CN103060844A公开了一种硝酸型废退锡液的资源回收方法，该方法不需要调节废退锡液的pH值，将硝酸型废退锡液在70-90℃温度条件下加热预处理12-24h，加热预处理后，每升废退锡液中加入1.5-5g的聚丙烯酰胺絮凝剂，使得锡酸沉淀，静置后过滤分离，然后分别回收二氧化锡、硝酸铜、硝酸铁和硝酸溶液，并对回收的硝酸溶液进行自动调整分析后回用到退锡工序，实现废退锡液的绿色环保处理；本发明方法成本低，方法及操作简单，分别对废退锡液中锡、铜、铁、硝酸溶液进行回收或利用，不产生三废。
CN109534575A公开了一种PCB退锡废水的无损再生处理工艺，其是针对于PCB线路板行业进行退锡工序所产生的退锡废水的无损再生处理工艺，工艺过程从废退锡水中提炼出来的金属锡铜化合物纯度高，化废为宝，并且确保退锡水再生后的退锡效果。其工艺过程是通过向失效的废退锡液中加入适量的高效分离剂使废退锡液中的铜，锡离子通过过滤后与退锡液进行分离，保持退锡液原有有用的化学成分，再通过浓缩调节参数等一系列的工艺流程之后，使得失效的退锡水能够重新循环利用，并且并未影响其退锡效果。此工艺不单含有简单，成本低，容易操作等优点，并且还有零排放，100％回收循环利用的经济效益。
然而现有废退锡液处理过程中仍存在处理过程复杂，回收效果差，易导致二次污染等问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种废退锡液的再生利用方法，采用特定的处理过程实现了废退锡液的资源化利用，退锡液实现了回用，废退锡液中铜和锡实现了高效的回收。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种废退锡液的再生利用方法，所述再生利用方法包括：
对废退锡液进行固液分离，得到液相和沉淀相；
对所述沉淀相依次进行第一洗涤和碱处理，经固液分离得到氧化铜相和碱处理液；
对所处碱处理液进行电解处理，得到电解锡，所述电解锡依次经第二洗涤和酸性镀锡剂处理，得到镀锡剂产品。
本发明提供的再生利用方法，通过针对特定的废退锡液采用分段处理的方法，经过固液分离后的液相作为退锡液回收利用，沉淀相经过特定的碱处理和电解处理实现铜和锡的分别回收，同时电解后的液相可返回碱处理过程，实现整个工艺的闭环处理，实现了废退锡液的绿色化处理。
本发明中，所述废退锡液包括酸性退锡废液，如含硫酸废退锡液、含硝酸废退锡液或含盐酸废退锡液等。
本发明中，第二洗涤为采用水或乙醇等溶剂对电解锡进行洗涤。
作为本发明优选的技术方案，所述液相作为退锡剂进行回用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一洗涤的介质包括水、氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中的1种或至少2种的组合；第一洗涤的中氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液的质量浓度≤3％。
优选地，所述第一洗涤的时间为10-30min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述碱处理的固液比g/mL为1:(3-4)，例如可以是1:3、1:3.05、1:3.1、1:3.15、1:3.2、1:3.25、1:3.3、1:3.35、1:3.4、1:3.45、1:3.5、1:3.55、1:3.6、1:3.65、1:3.7、1:3.75、1:3.8、1:3.85、1:3.9、1:3.95或1:4等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述碱处理中碱液的质量浓度为1-15％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％或15％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述碱处理的时间为30-60min，例如可以是30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min、40min、41min、42min、43min、44min、45min、46min、47min、48min、49min、50min、51min、52min、53min、54min、55min、56min、57min、58min、59min或60min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述碱处理的温度为70-100℃，例如可以是70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所得碱处理液中碱的质量浓度为15-25％。
作为本发明优选的技术方案，所述电解处理的温度为50-60℃，例如可以是50℃、50.5℃、51℃、51.5℃、52℃、52.5℃、53℃、53.5℃、54℃、54.5℃、55℃、55.5℃、56℃、56.5℃、57℃、57.5℃、58℃、58.5℃、59℃、59.5℃或60℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述电解处理中的电流密度为30-50mA/cm2，例如可以是30mA/cm2、31mA/cm2、32mA/cm2、33mA/cm2、34mA/cm2、35mA/cm2、36mA/cm2、37mA/cm2、38mA/cm2、39mA/cm2、40mA/cm2、41mA/cm2、42mA/cm2、43mA/cm2、44mA/cm2、45mA/cm2、46mA/cm2、47mA/cm2、48mA/cm2、49mA/cm2或50mA/cm2等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中的电解处理通过控制液相的碱浓度和电流密度配合实现高效的锡回收，电解中锡的回收率为90％以上。
作为本发明优选的技术方案，所述酸性镀锡剂处理中的固液比g/mL为1:(10-12)，例如可以是1:10、1:10.1、1:10.2、1:10.3、1:10.4、1:10.5、1:10.6、1:10.7、1:10.8、1:10.9、1:11、1:11.1、1:11.2、1:11.3、1:11.4、1:11.5、1:11.6、1:11.7、1:11.8、1:11.9或1:12等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述酸性镀锡剂的pH值为0.8-1.2，例如可以是0.8、0.82、0.84、0.86、0.88、0.9、0.92、0.94、0.96、0.98、1、1.02、1.04、1.06、1.08、1.1、1.12、1.14、1.16、1.18或1.2等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述酸性镀锡剂中锡元素的含量为10-20g/L，例如可以是10g/L、10.1g/L、10.2g/L、10.3g/L、10.4g/L、10.5g/L、10.6g/L、10.7g/L、10.8g/L、10.9g/L、11g/L、11.1g/L、11.2g/L、11.3g/L、11.4g/L、11.5g/L、11.6g/L、11.7g/L、11.8g/L、11.9g/L或12g/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述再生利用方法包括：
对废退锡液进行固液分离，得到液相和沉淀相；所述液相作为退锡剂进行回用；
对所述沉淀相依次进行第一洗涤和碱处理，经固液分离得到氧化铜相和碱处理液；所述第一洗涤的介质包括水、氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中的1种或至少2种的组合；所述第一洗涤的时间为10-30min；所述碱处理的固液比g/mL为1:(3-4)；所述碱处理中碱液的质量浓度为1-15％；所述碱处理的时间为30-60min；所述碱处理的温度为70-100℃；
对所处碱处理液进行电解处理，得到电解锡，所述电解锡依次经第二洗涤和酸性镀锡剂处理，得到镀锡剂产品；所述电解处理的温度为50-60℃；所述电解处理中的电流密度为30-50mA/cm2；所述酸性镀锡剂处理中的固液比g/mL为1:(10-12)；所述酸性镀锡剂的pH值为0.8-1.2；所述酸性镀锡剂中锡元素的含量为10-20g/L。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供的再生利用方法，通过固液分离处理后的液相作为退锡剂回用，而沉淀相通过特定的碱处理和电解处理实现铜和锡的分步回收，铜的回收率可达95％以上，锡的回收率达90％以上。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的废退锡液的再生利用方法的流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例中的废退锡液为印刷线路板行业产生的废液，组成如下：
成分 退锡剂 氢氧化锡 硝酸铜
含量 94％ 5％ 0.5％
本实施例提供了一种废退锡液的再生利用方法，如图1所示，所述再生利用方法包括：
对废退锡液进行固液分离，得到液相和沉淀相；所述液相作为退锡剂进行回用；
对所述沉淀相依次进行第一洗涤和碱处理，经固液分离得到氧化铜相和碱处理液；所述第一洗涤的介质为水；所述第一洗涤的时间为14min；所述碱处理的固液比g/mL为1:3.3；所述碱处理中碱液的质量浓度为6％；所述碱处理的时间为40min；所述碱处理的温度为90℃；
对所处碱处理液进行电解处理，得到电解锡，所述电解锡依次经第二洗涤和酸性镀锡剂处理，得到镀锡剂产品；所述电解处理的温度为57℃；所述电解处理中的电流密度为40mA/cm2；所述酸性镀锡剂处理中的固液比g/mL为1:11；所述酸性镀锡剂的pH值为0.9；所述酸性镀锡剂中锡元素的含量为14g/L。
所得产品的回收率详见表1。
实施例2
本实施例中的废退锡液为印刷线路板行业产生的废液，组成如下：
成分 退锡剂 氢氧化锡 硝酸铜
含量 96％ 3％ 0.5％
本实施例提供了一种废退锡液的再生利用方法，所述再生利用方法包括：
对废退锡液进行固液分离，得到液相和沉淀相；所述液相作为退锡剂进行回用；
对所述沉淀相依次进行第一洗涤和碱处理，经固液分离得到氧化铜相和碱处理液；所述第一洗涤的介质为质量浓度为2％的碳酸钠溶液；所述第一洗涤的时间为10min；所述碱处理的固液比g/mL为1:3；所述碱处理中碱液的质量浓度为15％；所述碱处理的时间为30min；所述碱处理的温度为70℃；
对所处碱处理液进行电解处理，得到电解锡，所述电解锡依次经第二洗涤和酸性镀锡剂处理，得到镀锡剂产品；所述电解处理的温度为60℃；所述电解处理中的电流密度为30mA/cm2；所述酸性镀锡剂处理中的固液比g/mL为1:10；所述酸性镀锡剂的pH值为1.2；所述酸性镀锡剂中锡元素的含量为10g/L。
所得产品的回收率详见表1。
实施例3
本实施例中的废退锡液为印刷线路板行业产生的废液，组成如下：
Figure BDA0003609562870000071
Figure BDA0003609562870000081
本实施例提供了一种废退锡液的再生利用方法，所述再生利用方法包括：
对废退锡液进行固液分离，得到液相和沉淀相；所述液相作为退锡剂进行回用；
对所述沉淀相依次进行第一洗涤和碱处理，经固液分离得到氧化铜相和碱处理液；所述第一洗涤的介质为水；所述第一洗涤的时间为30min；所述碱处理的固液比g/mL为1:4；所述碱处理中碱液的质量浓度为1％；所述碱处理的时间为60min；所述碱处理的温度为100℃；
对所处碱处理液进行电解处理，得到电解锡，所述电解锡依次经第二洗涤和酸性镀锡剂处理，得到镀锡剂产品；所述电解处理的温度为50℃；所述电解处理中的电流密度为50mA/cm2；所述酸性镀锡剂处理中的固液比g/mL为1:12；所述酸性镀锡剂的pH值为0.8；所述酸性镀锡剂中锡元素的含量为20g/L。
所得产品的回收率详见表1。
实施例4
本实施例中的废退锡液为印刷线路板行业产生的废液，组成如下：
成分 退锡剂 氢氧化锡 硝酸铜
含量 94％ 5％ 1％
本实施例提供了一种废退锡液的再生利用方法，所述再生利用方法包括：
对废退锡液进行固液分离，得到液相和沉淀相；所述液相作为退锡剂进行回用；
对所述沉淀相依次进行第一洗涤和碱处理，经固液分离得到氧化铜相和碱处理液；所述第一洗涤的介质为水；所述第一洗涤的时间为16min；所述碱处理的固液比g/mL为1:3.6；所述碱处理中碱液的质量浓度为12％；所述碱处理的时间为50min；所述碱处理的温度为80℃；
对所处碱处理液进行电解处理，得到电解锡，所述电解锡依次经第二洗涤和酸性镀锡剂处理，得到镀锡剂产品；所述电解处理的温度为53℃；所述电解处理中的电流密度为47mA/cm2；所述酸性镀锡剂处理中的固液比g/mL为1:10.6；所述酸性镀锡剂的pH值为1；所述酸性镀锡剂中锡元素的含量为18g/L。
所得产品的回收率详见表1。
对比例1
与实施例1的区别仅在于碱处理中碱液的质量浓度为20％。所得产品的回收率详见表1。
对比例2
与实施例1的区别仅在于将碱液替换为等浓度的氨水。所得产品的回收率详见表1。
对比例3
与实施例1的区别仅在于电解处理中的电流密度为10mA/cm2。所得产品的回收率详见表1。
对比例4
与实施例1的区别仅在于所得碱处理中碱的质量浓度为10％。所得产品的回收率详见表1。
表1
Figure BDA0003609562870000091
Figure BDA0003609562870000101
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的再生利用方法，通过针对特定的废退锡液采用分段处理的方法，经过固液分离后的液相作为退锡液回收利用，沉淀相经过特定的碱处理和电解处理实现铜和锡的分别回收，同时电解后的液相可返回碱处理过程，实现整个工艺的闭环处理，实现了废退锡液的绿色化处理。
声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (15)

1.一种废退锡液的再生利用方法，其特征在于，所述再生利用方法包括：
对废退锡液进行固液分离，得到液相和沉淀相；
对所述沉淀相依次进行第一洗涤和碱处理，经固液分离得到氧化铜相和碱处理液；
对所述 碱处理液进行电解处理，得到电解锡，所述电解锡依次经第二洗涤和酸性镀锡剂处理，得到镀锡剂产品。
2.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述液相作为退锡剂进行回用。
3.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述第一洗涤的介质包括水、氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中的1种或至少2种的组合。
4.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述第一洗涤的时间为10-30min。
5.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述碱处理的固液比g/mL为1:(3-4)。
6.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述碱处理中所用碱液包括氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
7.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述碱处理中碱液的质量浓度为1-15%。
8.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述碱处理的时间为30-60min。
9.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述碱处理的温度为70-100℃。
10.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述电解处理的温度为50-60℃。
11.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述电解处理中的电流密度为30-50mA/cm2。
12.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述酸性镀锡剂处理中的固液比g/mL为1:(10-12)。
13.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述酸性镀锡剂的pH值为0.8-1.2。
14.如权利要求1所述的再生利用方法，其特征在于，所述酸性镀锡剂中锡元素的含量为10-20g/L。
15.如权利要求1-14任一项所述的再生利用方法，其特征在于，所述再生利用方法包括：
对废退锡液进行固液分离，得到液相和沉淀相；所述液相作为退锡剂进行回用；
对所述沉淀相依次进行第一洗涤和碱处理，经固液分离得到氧化铜相和碱处理液；所述第一洗涤的介质包括水、氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中的1种或至少2种的组合；所述第一洗涤的时间为10-30min；所述碱处理的固液比g/mL为1:(3-4)；所述碱处理中碱液的质量浓度为1-15%；所述碱处理的时间为30-60min；所述碱处理的温度为70-100℃；
对所述 碱处理液进行电解处理，得到电解锡，所述电解锡依次经第二洗涤和酸性镀锡剂处理，得到镀锡剂产品；所述电解处理的温度为50-60℃；所述电解处理中的电流密度为30-50mA/cm2；所述酸性镀锡剂处理中的固液比g/mL为1:(10-12)；所述酸性镀锡剂的pH值为0.8-1.2；所述酸性镀锡剂中锡元素的含量为10-20g/L。
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