CN114804157A - 一种中空倒金字塔型氯化钠晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中空倒金字塔型氯化钠晶体及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：配制氯化钠水溶液，搅拌，加热至70‑100℃，加入氯化铝固体，搅拌，冷却至30‑60℃，调节pH值为5‑9，静置25‑35min，制得中间体溶液；冷却至室温，静置48‑72h，制得中空倒金字塔型氯化钠晶体。本发明的制备方法在较短的时间内即可制得中空倒金字塔型氯化钠晶体，并且不受天气影响，全年都可以制备，有望大批量人工生产这种市场上称为“盐之花”的天然进口食盐，具有广泛的市场前景，同时也具有很好的研究价值，能够为氯化钠等无机盐的晶体研究提供借鉴。
Description
技术领域
本发明涉及盐业化工制备技术领域，具体涉及一种中空倒金字塔型氯化钠晶体及其制备方法。
背景技术
食盐，是人类生存最重要的物质之一，也是烹饪中最常用的调味剂，食盐的主要化学成份氯化钠(化学式NaCl)在食盐中含量为99％，食盐的多种结晶形态以及和其他物质共生而形成的缤纷多彩、形态各异的盐，使其身价倍涨，例如法国盖朗德盐田的“盐之花”，是以当地独有的气候水域和自然条件结晶而成的天然海盐，不仅使菜肴的味道柔美清澈，让食材原味充分显露，而且比一般海盐含有更多的微量元素，其呈现特别的倒金字塔状空心状，口感清新但产量极低，每年仅有3个月可以采收，以当地当下的海风和阳光来决定它的结晶、它的味道，每50g就要一千元人民币左右，是世界上最贵的食盐。
像法国“盐之花”这样的中空倒金字状氯化钠受到广泛关注，目前只能从自然界中获得，而且采收期短、产量极低，人工工业制备还未实现，因此，寻求一种中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法具体非常重要的意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种中空倒金字塔型氯化钠晶体及其制备方法，以解决现有技术中中空倒金字状氯化钠制备不易的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法，其制备方法包括：
(1)配制氯化钠水溶液，搅拌，加热至70-100℃，加入氯化铝固体，搅拌，冷却至30-60℃，调节pH值为5-9，静置25-35min，制得中间体溶液；
(2)将步骤(1)制得的中间体溶液冷却至室温，静置48-72h，制得中空倒金字塔型氯化钠晶体。
本发明的有益效果为：本发明先将氯化钠水溶液加热溶解AlCl3固体，然后再降温，调节pH值，因为氯化铝的存在，导致氯化钠溶液中形成钠离子和氯离子从液面到溶液内部的浓度梯度，在晶体生长过程中产生生长界面不稳定性，从而形成中空倒金字塔型氯化钠晶体。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，步骤(1)中氯化钠水溶液的浓度为0.3-0.4g/mL。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：当浓度为0.3-0.4g/mL时，氯化钠水溶液是饱和浓度范围，此浓度的效果是产品产量多，且结晶时间短。
进一步，步骤(1)中氯化钠水溶液的浓度为0.36g/mL。
进一步，步骤(1)中中间体溶液中氯化钠和氯化铝的质量比为8-14：1。
进一步，步骤(1)中中间体溶液中氯化钠和氯化铝的质量比为10：1。
进一步，步骤(1)中采用浓度为为0.2-0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：采用浓度为为0.2-0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值，一方面可以准确调节溶液pH值，另一方面可以减少体系扰动。
进一步，步骤(1)中加热至85℃。
进一步，步骤(1)中冷却至37℃。
进一步，步骤(1)中调节pH值为7。
本发明还提供上述的中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法制得的中空倒金字塔型氯化钠晶体。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的制备方法在较短的时间内即可制得中空倒金字塔型氯化钠晶体，并且不受天气影响，全年都可以制备，有望大批量人工生产，解决目前该进口产品每年只有3个月自然采收期的问题，同时也具有很好的研究价值，能够为斗状晶体的生长机理与调控研究提供借鉴。
2、本发明制得的中空倒金字塔型氯化钠晶体与普通块状食盐相比，溶解速率提高2-3倍，可以在更少的摄入量情况下，达到同样的咸味，能有效解决目前高食盐摄入问题；此外，其更容易附着在爆米花、油炸土豆片和烤肉等食品上，减少食盐摄入的同时不影响口感。
3、本发明的制备方法简单，原料易得，且符合绿色化学理念。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的中空倒金字塔型氯化钠晶体照片；
图2为对比例1制得的氯化钠晶体照片；
图3为对比例2制得的氯化钠晶体照片；
图4为对比例3制得的氯化钠晶体照片；
图5为对比例4制得的氯化钠晶体照片；
图6为实施例1和对比例1-4制得的氯化钠晶体溶解速率图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种中空倒金字塔型氯化钠晶体，其制备方法包括以下步骤：
(1)向200mL蒸馏水中加入72g NaCl固体，搅拌至固体溶解，加热至85℃，然后加入7.2g氯化铝固体，搅拌至固体完全溶解，再冷却至37℃，最后用浓度为0.25mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为7，静置30min，制得中间体溶液；
(2)将步骤(1)制得的中间体溶液冷却至室温，静置48h，制得中空倒金字塔型氯化钠晶体。
实施例2：
一种中空倒金字塔型氯化钠晶体，其制备方法包括以下步骤：
(1)向200mL蒸馏水中加入60g NaCl固体，搅拌至固体溶解，加热至70℃，然后加入7.5g氯化铝固体，搅拌至固体完全溶解，再冷却至30℃，最后用浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为5，静置25min，制得中间体溶液；
(2)将步骤(1)制得的中间体溶液冷却至室温，静置70h，制得中空倒金字塔型氯化钠晶体。
实施例3：
一种中空倒金字塔型氯化钠晶体，其制备方法包括以下步骤：
(1)向200mL蒸馏水中加入80g NaCl固体，搅拌至固体溶解，加热至100℃，然后加入5.7g氯化铝固体，搅拌至固体完全溶解，再冷却至60℃，最后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为9，静置35min，制得中间体溶液；
(2)将步骤(1)制得的中间体溶液冷却至室温，静置72h，制得中空倒金字塔型氯化钠晶体。
对比例1：
一种氯化钠晶体，其制备方法包括以下步骤：
(1)向200mL蒸馏水中加入40g NaCl固体，搅拌至固体溶解，加热至85℃，然后加入8g氯化铝固体，搅拌至固体完全溶解，再冷却至37℃，最后用浓度为0.25mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为7，静置30min，制得中间体溶液；
(2)将步骤(1)制得的中间体溶液冷却至室温，静置48h，制得氯化钠晶体。
对比例2：
一种氯化钠晶体，其制备方法包括以下步骤：
(1)向200mL蒸馏水中加入72g NaCl固体，搅拌至固体溶解，加热至85℃，然后加入7.2g氯化铝固体，搅拌至固体完全溶解，再冷却至37℃，最后用浓度为0.25mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为10，静置30min，制得中间体溶液；
(2)将步骤(1)制得的中间体溶液冷却至室温，静置48h，制得氯化钠晶体。
对比例3：
一种氯化钠晶体，其制备方法包括以下步骤：
(1)向200mL蒸馏水中加入80g NaCl固体，搅拌至固体溶解，加热至100℃，然后加入16g硫酸铝钾固体，搅拌至固体完全溶解，再冷却至60℃，最后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为10，静置35min，制得中间体溶液；
(2)将步骤(1)制得的中间体溶液冷却至室温，静置72h，制得氯化钠晶体。
对比例4：
一种氯化钠晶体，其制备方法包括以下步骤：
(1)向200mL蒸馏水中加入80g NaCl固体，搅拌至固体溶解，加热至70-100℃，然后加入8g葡萄糖，搅拌至固体完全溶解，再冷却至60℃，最后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为10，静置35min，制得中间体溶液；
(2)将步骤(1)制得的中间体溶液冷却至室温，静置72h，制得氯化钠晶体。
试验例
实施例1-3制得的中空倒金字塔型氯化钠晶体的形貌表征及性能基本一致，下面以实施例1制得的中空倒金字塔型氯化钠晶体为例进行如下检测。
一、外观检测
将实施例1和对比例1-4制得的氯化钠晶体进行外观检测，结果见图1-5。由图1-5可知，本发明制得的氯化钠晶体为中空倒金字塔型，与目前自然晒盐得到的“盐之花”外形一致，且其平均表面积达到20-30mm2；而对比例1制得的氯化钠晶体为块状或针状，对比例2制得的氯化钠晶体为细小的块状，对比例3制得的氯化钠晶体为立方形大颗粒状，对比例4制得的氯化钠晶体为中空破碎的片状与块状混合物。
二、溶解速度
将实施例1和对比例1-4制得的氯化钠晶体在人造唾液(将5.208g NaHCO3、1.045gK2HPO4、0.877g NaCl、0.477g KCl和0.441g CaCl2·2H2O溶解于1L去离子水中，制得人造唾液)中的溶解速率进行检测，测量未溶解晶体占总晶体的质量百分比，结果见图6。由图6可知，本发明制得的中空倒金字塔型氯化钠晶体的溶解速率最快，对比例1和对比例4制得的氯化钠晶体次之(因为其粒度小，除了块状晶体外还有部分针状、片状晶体，所以溶解速度较对比例2和对比例3快)，对比例2和对比例3制得的氯化钠晶体溶解速度最慢，这主要是因为其为立方块状晶体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制氯化钠水溶液，搅拌，加热至70-100℃，加入氯化铝固体，搅拌，冷却至30-60℃，调节pH值为5-9，静置25-35min，制得中间体溶液；
(2)将步骤(1)制得的中间体溶液冷却至室温，静置48-72h，制得中空倒金字塔型氯化钠晶体。
2.根据权利要求1所述的中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氯化钠水溶液的浓度为0.3-0.4g/mL。
3.根据权利要求1所述的中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中中间体溶液中氯化钠和氯化铝的质量比为8-14：1。
4.根据权利要求1所述的中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中中间体溶液中氯化钠和氯化铝的质量比为10：1。
5.根据权利要求1所述的中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用浓度为0.2-0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值。
6.根据权利要求1所述的中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热至85℃。
7.根据权利要求1所述的中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中冷却至37℃。
8.根据权利要求1所述的中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中调节pH值为7。
9.根据权利要求1-8任一项所述的中空倒金字塔型氯化钠晶体的制备方法制得的中空倒金字塔型氯化钠晶体。
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