CN114804038A - 一种Co19NiSe20量子点化合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Co19NiSe20量子点化合物的制备方法，该方法为：制备前驱体；乙二胺处理；超声处理。本发明还公开一种Co19NiSe20量子点化合物，其采用如上所述的方法制备而成。

Description

一种Co19NiSe20量子点化合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备Co19NiSe20量子点化合物的方法及利用该方法制备的化合物。
技术背景
氢能作为一种绿色可持续能源，由于产物无污染，对环境友好等特点受到大家的广泛关注。电解水产生氢气是一种有效的获得氢能的途径，而电催化剂能很好地促进电催化产氢过程。钴硒化合物是一类重要的析氢电催化剂，是替代贵金属电催化剂的有利竞争者。目前报道的钴硒化合物主要是采用水热的方式合成，制备得到的样品相对颗粒较大，比表面积小，从而限制其电化学活性位点的数量。因此，如何提高钴硒化合物的比表面积，进而提高化合物的催化活性位点的数量和催化性能，是促进钴硒电催化剂在工业领域上广泛运用的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于公开一种具有优异电催化析氢活性的Co19NiSe20量子点化合物。本发明还提供一种制备Co19NiSe20量子点电催化剂的方法。
本发明的实现包括以下步骤：称量原子摩尔比为19：1：20的Co粉，Ni粉和Se粉，三种粉末的总摩尔数为0.1摩尔；在手套箱内用研钵将这三种粉末研磨半小时，使得这三种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，用压片机将粉末压制成为直径为10毫米的圆片，将圆片分成三块，放入氧化铝坩埚中；称量0.055摩尔的K块，将其分成两块放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚密封在石英管内，在石英管内充入0.8个大气压的高纯氩气；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900摄氏度，在900摄氏度下保持5天后，随着马弗炉自然冷却，获得前驱体；将前驱体转移到手套箱内，用研钵将前驱体研磨成颗粒大小均匀的粉末，称取300毫克的前驱体放置在石英管内，在石英管内加入8毫升的乙二胺，用橡皮泥将石英管的口密封好，将石英管从手套箱内转移出来；将石英管放入微波超声清洗仪器进行8小时的超声，为了保证微波超声清洗仪器中的水温不升高，需要定时加入冰块进行冷却；将超声结束的石英管转移到手套箱的过渡舱内，取掉橡皮泥，利用过渡舱的机械泵将多余的乙二胺抽干；在石英管内加入30毫升的去离子水混合均匀，将混合溶液转移至超声波清洗器中，超声24小时，离心清洗后得到Co19NiSe20量子点化合物。
与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：所制备的Co19NiSe20化合物体积非常小，直径在3~6 nm之间，具有量子点形貌；所制备的Co19NiSe20化合物电催化析氢性能优异，在10 mA/cm-2的电流密度下具有148 mV的过电位。
附图说明
图1为按照对比例和实施例的方法制备的Co19NiSe20化合物的XRD图谱。
图2为按照实施例的方法制备的Co19NiSe20量子点化合物的SEM图谱。
图3为按照实施例的方法制备的Co19NiSe20量子点化合物的TEM图谱。
图4为按照对比例和实施例的方法制备的Co19NiSe20化合物的过电位曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不局限于下述实例。
实施例：称量原子摩尔比为19：1：20的Co粉，Ni粉和Se粉，三种粉末的总摩尔数为0.1摩尔；在手套箱内用研钵将这三种粉末研磨半小时，使得这三种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，用压片机将粉末压制成为直径为10毫米的圆片，将圆片分成三块，放入氧化铝坩埚中；称量0.055摩尔的K块，将其分成两块放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚密封在石英管内，在石英管内充入0.8个大气压的高纯氩气；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900摄氏度，在900摄氏度下保持5天后，随着马弗炉自然冷却，获得前驱体；将前驱体转移到手套箱内，用研钵将前驱体研磨成颗粒大小均匀的粉末，称取300毫克的前驱体放置在石英管内，在石英管内加入8毫升的乙二胺，用橡皮泥将石英管的口密封好，将石英管从手套箱内转移出来；将石英管放入微波超声清洗仪器进行8小时的超声，为了保证微波超声清洗仪器中的水温不升高，需要定时加入冰块进行冷却；将超声结束的石英管转移到手套箱的过渡舱内，取掉橡皮泥，利用过渡舱的机械泵将多余的乙二胺抽干；在石英管内加入30毫升的去离子水混合均匀，将混合溶液转移至超声波清洗器中，超声24小时，离心清洗后得到Co19NiSe20量子点化合物。
为了说明本实施例的技术效果，按照以下步骤制备样品作为本实施例的对比例：称量原子摩尔比为19：1：20的Co粉，Ni粉和Se粉，三种粉末的总摩尔数为0.1摩尔；在手套箱内用研钵将这三种粉末研磨半小时，使得这三种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，用压片机将粉末压制成为直径为10毫米的圆片，将圆片分成三块，放入氧化铝坩埚中；称量0.055摩尔的K块，将其分成两块放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚密封在石英管内，在石英管内充入0.8个大气压的高纯氩气；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900摄氏度，在900摄氏度下保持5天后，随着马弗炉自然冷却，获得前驱体；将前驱体转移到手套箱内，用研钵将前驱体研磨成颗粒大小均匀的粉末，称取300毫克的前驱体放置在石英管内，在石英管内加入30毫升的饱和氢氧化钠溶液混合均匀，将混合溶液转移至超声波清洗器中，超声24小时，离心清洗后得到Co19NiSe20量子点化合物。
为了说明本实施例的技术效果，对按实施例和对比例的样品进行了表征。图1是按对比例和实施例的Co19NiSe20化合物的XRD图谱，可以看到对比例的样品结晶性好，且衍射峰与四方结构CoSe的（001）、（101）、（111）、（112）、（003）和（211）特征峰一一对应，没有杂相。实施例样品的衍射峰的强度明显变弱，且衍射峰宽化，说明实施例样品的颗粒明显小于对比例样品。图2是按对比例的Co19NiSe20化合物的SEM图谱，可以看到样品呈现出薄片状，尺寸均在纳米级别。图3是按实施例的Co19NiSe20量子点化合物的TEM图谱，可以看到样品是典型的纳米点形貌，体积非常小，直径在3~6nm之间。图4是按对比例和实施例的Co19NiSe20化合物的过电位曲线图，可以看到实施例的在10 mA/cm2 电流密度下的过电位为148 mV，明显优于对比例的192 mV的过电位。本发明还公开了一种Co19NiSe20纳米点状电催化剂，其采用如实施例所述的方法制备而成。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种制备Co19NiSe20量子点化合物的方法，包括如下步骤：称量原子摩尔比为19：1：20的Co粉，Ni粉和Se粉，三种粉末的总摩尔数为0.1摩尔；在手套箱内用研钵将这三种粉末研磨半小时，使得这三种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，用压片机将粉末压制成为直径为10毫米的圆片，将圆片分成三块，放入氧化铝坩埚中；称量0.055摩尔的K块，将其分成两块放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚密封在石英管内，在石英管内充入0.8个大气压的高纯氩气；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900摄氏度，在900摄氏度下保持5天后，随着马弗炉自然冷却，获得前驱体；将前驱体转移到手套箱内，用研钵将前驱体研磨成颗粒大小均匀的粉末，称取300毫克的前驱体放置在石英管内，在石英管内加入8毫升的乙二胺，用橡皮泥将石英管的口密封好，将石英管从手套箱内转移出来；将石英管放入微波超声清洗仪器进行8小时的超声，为了保证微波超声清洗仪器中的水温不升高，需要定时加入冰块进行冷却；将超声结束的石英管转移到手套箱的过渡舱内，取掉橡皮泥，利用过渡舱的机械泵将多余的乙二胺抽干；在石英管内加入30毫升的去离子水混合均匀，将混合溶液转移至超声波清洗器中，超声24小时，离心清洗后得到Co19NiSe20量子点化合物。
2.一种Co19NiSe20量子点化合物，其特征在于，采用如权利要求1中的方法制备而成。
3.一种如权利要求2所述的Co19NiSe20量子点化合物，其特征在于，用于电催化析氢领域。
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