CN114803607B - 卷材卷绕装置、放置装置、石墨烯导热膜卷材及制备方法 - Google Patents

卷材卷绕装置、放置装置、石墨烯导热膜卷材及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供卷材卷绕装置、放置装置、石墨烯导热膜卷材及制备方法，包括：将氧化石墨烯分散为浆料；将氧化石墨烯浆料进行涂布，干燥后进行剥离，获得氧化石墨烯薄膜；通过所述卷材卷绕装置将氧化石墨烯薄膜卷绕呈卷材；对氧化石墨烯卷材进行热还原，获得石墨烯导热膜卷材。本发明良率提升，成本降低，产能提高。

Description

卷材卷绕装置、放置装置、石墨烯导热膜卷材及制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯导热膜技术领域，具体涉及卷材卷绕装置、放置装置、石墨烯导热膜卷材及制备方法。
背景技术
石墨烯因其特殊的二维晶体结构，有着很好的机械强度、电子迁移率、高比表面积等特点，同时也有着很高的理论热导率，达到5300W/m·K，是已知热导率最高的材料，远远高于石墨、碳纳米管等其他碳材料的热导率，使其在热管理领域具有巨大的应用前景。
目前还原氧化石墨烯膜是近几年石墨烯导热膜制备的主要技术路线之一。传统制备出的石墨烯导热膜由于辅材性能、器具以及设备等因素限制了导热膜的尺寸和数量，因为单个热还原设备的内部体积有限，传统制备工艺是采用一张石墨纸和一张氧化石墨烯膜堆叠进行热处理，产能只有原来的一半，效率低；而且在制作成品石墨烯导热膜的过程中，需要冲切成小片贴膜成型，边缘损耗5％至15％，大大降低了利用率。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种卷材卷绕装置，包括石墨筒、下板、半圆套、内侧板和外侧板，所述石墨筒可拆卸安装在下板，所述半圆套和外侧板可拆卸连接，内侧板可拆卸安装在下板，所述内侧板位于石墨筒与外侧板之间，薄膜的一端穿过内侧板和外侧板之间的通道粘贴在石墨筒上，通过石墨筒的旋转实现薄膜的卷绕，获得薄膜卷材。
可选地，包括两个石墨筒，薄膜沿着两个石墨筒外圈卷绕；优选地，所述下板上设置有多个凸柱，用于放置石墨筒；进一步优选地，两个石墨筒分别放置在下板最边缘的两个凸柱上，其他凸柱用于控制卷材的长度。
根据本发明的第二方面，提供一种卷材放置装置，包括顶板、底板和中间板，一个或多个中间板可拆卸安装在顶板和底板之间，将卷绕在所述石墨筒上的卷材分成多层放置，每层放置多个卷绕在石墨筒上的卷材。
可选地，还包括多个支撑杆和多个锁紧机构，所述顶板、底板和中间板设置有多个通孔，每根支撑杆依次穿过底板、中间板和顶板，通过锁紧机构锁紧，优选地，所述锁紧机构包括卡扣或/和螺母，优选地，所述顶板、底板、中间板、支撑杆和锁紧机构为石墨材质。
可选地，所述顶板、底板和中间板上设置有多个凸柱或凹槽，用于连接石墨筒。
可选地，包括多个散热孔，所述多个散热孔沿所述多个凸柱或凹槽向外辐射设置。
可选地，还包括石墨外筒，所述石墨外筒套设在卷材外表面。
根据本发明的第三方面，提供一种石墨烯导热膜卷材制备方法，包括：
将氧化石墨烯分散为浆料；
将氧化石墨烯浆料进行涂布，干燥后进行剥离，获得氧化石墨烯薄膜；
通过所述卷材卷绕装置将氧化石墨烯薄膜卷绕呈卷材；
对氧化石墨烯卷材进行热还原，获得石墨烯导热膜卷材。
可选地，所述将氧化石墨烯分散为浆料的步骤包括：
将氧化石墨烯搅拌均匀，优选地，搅拌的时间为30～120min，低于30min，氧化石墨烯不能搅拌均匀；高于120min，工时增加，但没有明显的效果；
加入纳米金属粉末或/和金属离子，搅拌均匀，获得氧化石墨烯浆料，优选地，搅拌时间为20～60min，低于20min，氧化石墨烯浆料和纳米金属不能搅拌均匀；高于60min，工时增加，但没有明显的效果；所述纳米金属粉末或/和金属离子包括铁、钴、镍、钛或铬中的一种或多种；
对氧化石墨烯浆料进行高压均质，优选地，高压均质的次数2～4次，均质2-4次效果最好，次数少，氧化石墨烯浆料不能有效分散；次数增加，均质效果不大，浪费时间；优选地，所述氧化石墨烯浆料分散的固含量2～6％，粘度为20000～60000mPa.s，粘度低于20000mPa.s涂布膜面不平，厚度不准；高于60000mPa.s，不容易膜成型，且涂布膜面有气泡；优选地，搅拌的线速度3～20m/s，高压均质压力50～120Mpa，该均质压力分散效果正好，压力太小设备，分散的状态不好，压力太大，设备有损害，且机械热造成浆料温度过高，浆料团聚变黏；
高压均质后的氧化石墨烯浆料进行搅拌冷却30min，降温至25-30℃，在这个温度段，能准确测出浆料的粘度，温度大于30℃，浆料容易团聚变黏，低于25℃，需要更多的冷却时间，影响生产效率。
可选地，所述对氧化石墨烯卷材进行热还原的步骤包括：
采用所述卷材放置装置放置多个氧化石墨烯卷材；
将上述卷材放置装置放入热还原设备；
将热还原设备的温度由室温升至300～400℃，还原氧化石墨烯上易分解的官能团，防止氧化石墨烯膜因迅速的分解，膨化为粉末，获得初步还原的氧化石墨烯卷材；
将初步热还原的氧化石墨烯卷材采用所述卷材卷绕装置重新卷绕，采用所述卷材放置装置放入热还原设备；
将热还原设备的温度由室温升至1000～1300℃，进一步去除氧化石墨烯上的含氧官能团，防止氧对下一步更高温度设备的刻蚀，获得再次还原的氧化石墨烯卷材；
将再次热还原的氧化石墨烯卷材采用所述卷材卷绕装置重新卷绕，采用所述卷材放置装置放入热还原设备；
将热还原设备的温度由室温升至2800～3200℃，修复氧化石墨烯片层上官能团脱出造成的缺陷，提高石墨烯片层的完整，从而得到高导热系数的石墨烯导热膜，获得石墨烯导热膜卷材。
可选地，所述将氧化石墨烯浆料进行涂布，干燥后进行剥离的步骤包括：
涂布采用刮涂或者挤压涂布；涂布基底为PP、PE单丝纺织网布或不锈钢网带，单丝线径0.1～0.2mm，单丝丝径太大会使涂布膜面粗糙，以及透气不均匀造成膜面干湿无法控制，破坏膜面，网布或网带的厚度为0.3～0.6mm；涂布的湿膜厚度2～5mm，湿膜厚度太大会导致膜面干湿不均匀，涂布厚度无法控制，浆料粘度低，也不适合涂布；
采用连续的隧道干燥，所述隧道包括多节，不同节温度不一致，前端的节到中间的节的温度阶段升高，中间的节至后端的节的温度阶段降低，不同节的温度分布45～90℃之间；
干燥后将氧化石墨烯膜从涂布基材剥离下来，分切成需要热还原所需要的卷材，卷材的宽度为80～300mm，长度100～300m，该尺寸长度和宽度比较适合制作卷材，尺寸太宽太长也会影响良率；
将涂布基底清理干净，重复使用。
根据本发明的第四方面，提供一种利用上述石墨烯导热膜卷材制备方法制备的石墨烯导热膜卷材，所述石墨烯导热膜卷材的导热系数1000～1900W/m.K，导热系数高需要更高的温度进行热还原处理，热还原设备要求过高，成本增加，不适合批量大规模生产。
优选地，所述石墨烯导热膜卷材的膜厚度为20～65μm，单层的卷材厚度太厚会影响热还原良率，且不易操作，良率降低。
本发明将氧化石墨烯经过分散、涂布、分切形成氧化石墨烯膜卷材，经成卷的热还原，再经过35-50Mpa的压力压膜得到石墨烯导热膜。成卷的还原氧化石墨烯膜，得到石墨烯导热膜，大幅提高的热还原的效率，提高单炉的热处理产能，降低石墨烯导热膜的产品热还原成本。
为了提高制备效率和产能，且提高石墨烯导热膜利用率，本发明采用了把氧化石墨烯膜做成卷材进行热还原处理，可以稍微抑制氧化石墨烯膜的发泡，而且卷材不需要跟石墨纸堆叠，单个热还原设备的内部体积有限，卷材的产能是传统制备工艺产能的3-5倍，制备成品石墨烯导热膜时可以整体进行压膜，然后把石墨烯导热膜贴在离型膜上，没有边缘损耗，提高了利用率。同时纳米金属颗粒与GO进行复配，以此为基础来制备石墨烯膜，其中的纳米金属颗粒包括但不限于铁、钴、镍、钛、铬等，可以在热还原氧化石墨烯膜的过程中更有效地减少发泡，抑制其膨胀。具体而言，即在GO浆料制备过程中，将纳米金属颗粒作为热膨胀抑制剂加入到浆料共混搅拌均匀后，再涂覆干燥得到金属复配的GO膜，通过卷绕制具制成卷材，之后再进行热处理过程得到石墨烯卷材。这种使用纳米金属抑制剂复配的方法，可调控性强，且对膜的整个制备流程没有引入不利因素，包括搅拌、涂布和热处理等。该方法能够有效抑制自石墨烯膜在热还原中的膨胀，提高产品的制备效率和产能。
单个热还原设备(石墨化炉)的内部体积有限，卷材放置装置可以有效利用内部空间，热还原时膨胀减少，可以提高单个设备的产能，提高了热处理设备的效率，降低了石墨烯膜的成本，提高了石墨烯膜的竞争力。
卷材卷绕装置和卷材放置装置将氧化石墨烯制成卷材热还原处理，可以大幅度提高单个设备的产能，整体进行压延制备石墨烯导热膜可以减少损耗，降低成本，提高产品竞争力。
加入纳米级金属颗粒复配的GO膜，显著降低在热还原氧化石墨烯膜过程中热膨胀，提升石墨烯导热膜的密度。最终实现良率提升，成本降低。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明所述卷材卷绕装置的示意图；
图2为本发明所述卷材卷绕装置的下板的示意图；
图3为本发明所述石墨筒的示意图；
图4为本发明所述卷材卷绕装置的半圆套的示意图；
图5为本发明所述卷材卷绕装置的内侧板的示意图；
图6为本发明所述卷材卷绕装置的外侧板的示意图；
图7为本发明所述卷材放置装置的示意图；
图8为本发明所述卷材放置装置的石墨外筒的示意图；
图9为本发明所述卷材放置装置的顶板、底板或中间板的示意图；
图10为本发明所述卷材放置装置的支撑杆的示意图；
图11为本发明所述卷材放置装置的锁紧机构的示意图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
在一个实施例中，石墨烯导热膜卷材制备方法包括：
将氧化石墨烯分散为浆料：首先将氧化石墨烯搅拌均匀，搅拌的时间30～120min，加入纳米金属粉末或和金属离子，接着搅拌均匀，搅拌时间20～60min，接着进行高压均质，高压均质的次数2～4次；分散的固含量2～6％，质量分数，粘度20000～60000mPa.s，粘度高于60000mPa.s，后序涂布无法进行，涂膜外观差，不良率高，厚度分布不均匀；搅拌的线速度3～20m/s，高压均质压力50～120MPa；高压均质后的氧化石墨烯浆料同时进行搅拌冷却30min，降温至28℃左右，防止氧化石墨烯片层不能及时降温而团聚交联；
涂布：涂布采用刮涂或者挤压涂布；涂布基底为PP、PE单丝纺织网布，或不锈钢网带，单丝线径0.1～0.2mm，网布或网带的厚度0.3～0.6mm；涂布的湿膜厚度2～5mm；干燥采用连续的隧道干燥，由数节构成，不同节温度不一致，前端到中间段温度阶段升高，中间段至后端温度阶段降低，不同节的温度分布45～90℃之间；干燥后将氧化石墨烯膜从涂布基材剥离下来，分切成需要热还原所需要的卷材，卷材的宽度为80～300mm，长度100～300m；将涂布基底清理干净，重复使用；
热还原：分3个阶段进行热还原：
第一阶段：室温升至300～400℃，还原氧化石墨烯上易分解的官能团，防止氧化石墨烯膜因迅速的分解，膨化为粉末，升温速率为0.05～1℃/min，不同温度区间的升温速率不尽相同，在上述的区间内；采用热风循环加热方式；卷材卷绕装置1如图1所示，由石墨筒11(图3)，半圆套12(图4)，下板13(图2)、内侧板14(图5)、外侧板15(图6)构成，两端石墨筒固定氧化石墨烯膜，半圆套从侧面固定石墨筒，下板从底面固定石墨筒，防止热处理过程中过度膨胀和破损。将氧化石墨烯膜通过卷绕的方式固定于卷材卷绕装置上；卷材卷绕装置的材质亦可以为金属材质等热传导良好的材质。取2个石墨筒固定在下板两端，将分切后氧化石墨烯膜用胶带贴在其中一个石墨筒外圈，顺时针或者逆时针沿着石墨筒外圈手工卷绕100-300m，用石墨半圆套和外侧板固定在下板上，1-2层，每层1个卷材装置，进行热处理。
第二阶段：将第一阶段得到的初步还原的氧化石墨烯膜放置到图7所示的卷材放置装置2上，具体地：从卷材卷绕装置上收下来，重新绕到一个石墨筒上，初步还原氧化石墨烯膜发泡膨胀较大，且里面存在破损的氧化石墨烯膜，剔除破损的氧化石墨烯膜，重新绕在一个石墨筒上，断裂处用胶带粘接，收紧，在收好的卷的外层再套一个石墨外筒21(图8)，石墨外筒防止热还原过程中膜松散；然后将上述的处理后的，整体放入底板22(图9)上，一个底板上可以放多个上述处理后的卷材，然后再在叠一个中间板23(图9)，在中间板的上方亦可以放数个处理后的卷材，如此反复可以放置多层，最后上方放置一个顶板24(图9)，最后采用支撑杆25(图10，石墨螺杆)将底板、中间板、顶板固定，旋进锁紧机构26(图11，石墨螺栓)，使用配套的石墨底板、中间板、底板、支撑杆和锁紧机构，可以放置滑动，顶板上有多个散热孔，产品内的产生的物质(环氧和一些含有C-O和＝O的化学物质)可以排出；温度由室温升至1000～1300℃，主要目的是进一步去除氧化石墨烯上的含氧官能团，防止氧对下一步更高温度设备的刻蚀，全程采用氮气保护；室温速率0.5～2℃/min。
第三阶段：将第二阶段的卷材放置装置整体放入热还原设备中，从室温升至2800～3200℃，主要目的是修复氧化石墨烯片层上官能团脱出造成的缺陷，提高石墨烯片层的完整，从而得到高导热系数的石墨烯导热膜；全程氩气保护；热还原后得到石墨烯泡沫膜卷材，再经过35-50Mpa压力压膜得到最终石墨烯导热膜卷材；石墨烯导热膜卷材的膜厚度20～65μm，导热系数1000～1900W/m.K。
在一个实施例中，石墨烯导热膜卷材制备方法包括：
(1)GO浆料制备
取GO滤饼，配制成2～7％的水性GO分散液，经过搅拌机搅拌300-1000rpm，时间为1-3h，使其搅拌均匀，取0.01-1g纳米金属颗粒，颗粒尺寸为10-100nm，加入到10-100ml去离子水中，采用300-1000rpm转速搅拌10-40min或超声5-20min，得到分散良好的纳米金属溶液。将金属溶液缓慢加入到GO浆料中，金属颗粒占GO质量为0.01％～2％，继续利用300-1000rpm搅拌1-3h，得到金属元素复配的GO水性浆料。接着进行高压均质，高压均质的次数2～4次；分散的固含量2～6％，质量分数，粘度20000～60000mPa.s；搅拌的线速度3～20m/s，高压均质压力50～120MPa，得到分散均匀的氧化石墨烯浆料。
(2)涂布：涂布采用刮涂或者挤压涂布；涂布基底为PP、PE单丝纺织网布，或不锈钢网带，单丝线径0.1～0.2mm，网布或网带的厚度0.3～0.6mm；涂布的湿膜厚度2～5mm；干燥采用连续的隧道干燥，由数节构成，不同节温度不一致，前端到中间段温度阶段升高，中间段至后端温度阶段降低，不同节的温度分布45～90℃之间；干燥后将氧化石墨烯膜从涂布基材剥离下来，分切成需要热还原所需要的卷材，卷材的宽度为80～300mm，长度100～300m；将涂布基底清理干净，重复使用；
(3)石墨烯导热膜卷材的制备：3个阶段
第一阶段：室温升至300～400℃，主要目的是还原氧化石墨烯上易分解的官能团，防止氧化石墨烯膜因迅速的分解，膨化为粉末，升温的速率，0.05～1℃/min，不同温度区间的升温速率不尽相同，在上述的区间内；采用热风循环加热方式；取2个石墨筒固定在石墨板下板端，将分切后氧化石墨烯膜用胶带贴在其中一个石墨筒外圈，顺时针或者逆时针沿着夹具外圈手工卷绕15-20圈，用石墨半圆套和石墨板固定夹具进行热处理。
第二阶段：将第一阶段得到的初步还原的氧化石墨烯膜，从卷绕的治具上收下来，重新绕到一个石墨筒上，初步还原氧化石墨烯膜发泡膨胀较大，且夹具里面存在破损的氧化石墨烯膜，剔除破损的氧化石墨烯膜，重新卷绕50-70圈在一个石墨筒上，断裂处用胶带粘接，收紧，在收好的卷材的外层再套一个石墨外筒；然后将上述的处理后的卷材，整体放入的底板上，一个底板上可以放数个上述处理后的卷材，然后再在叠一个中间板，在中间板的上方亦可以放数个处理后的卷材，如此反复可以放置多层，最后上方放置一个顶板，最后采用石墨螺杆将底板、中间板、顶板固定，旋进石墨螺栓，使用配套的底板、中间板、顶板、石墨螺杆和石墨螺栓，可以防止滑动，顶板上有多个散热孔，产品内的产生的物质(环氧和一些含有C-O和＝O的化学物质)可以排出；温度由室温升至1000～1300℃，主要目的是进一步去除氧化石墨烯上的含氧官能团，防止氧对下一步更高温度设备的刻蚀，全程采用氮气保护；室温速率0.5～2℃/min；
第三阶段：将第二阶段的卷材放置装置整体放入高温设备中，从室温升至2800～3200℃，主要目的是修复氧化石墨烯片层上官能团脱出造成的缺陷，提高石墨烯片层的完整，从而得到高导热系数的石墨烯导热膜；全程氩气保护；热还原后得到石墨烯泡沫膜卷材，再经过压实得到最终石墨烯导热膜卷材；石墨烯导热膜卷材的膜厚度20～65μm，导热系数1000～1900W/m.K。
本发明的实施例中测试方法和测试设备与传统工艺制备的方法一致：样品膜厚度测试采用测厚规，型号为Mitutoyo 547-401，通过样品膜厚度的比例，计算热膨胀的倍率；样品膜密度测试采用真空密度仪，型号为BJBUIDER,TD-2200；样品膜热扩散系数的测定采用型号为Netzsch,LFA-467的设备。
实施例一：
取GO滤饼，配制成4.80％的水性GO浆料，经过搅拌机400rpm充分搅拌2h，70MPa均质1次，80MPa均质第二次，得到分散均匀的GO浆料；在PET网布上涂成2.5mm的膜，并在的70m长连续烘道内干燥，干燥速度0.8m/min，得到的干燥的氧化石墨烯膜。
烘道的温度分布：
将干燥后的氧化石墨烯膜按照本发明的要求制成150mm宽，100m长的卷材，经过3阶段热处理，得到石墨烯泡沫膜卷材。测试得到膜的热膨胀倍率为1.80，泡沫膜(压延前)密度为0.35g/cm3，导热膜(压延后)密度2.05g/cm3，热扩散系数为770mm2/s，良率90％，相比于常规膜的热膨胀倍率明显降低，密度显著提升，单炉的热处理产能为360㎡左右(卷材宽150mm*长100m*24个，且不计算损耗)。石墨烯导热膜卷材的膜厚度40μm，导热系数1340W/m.K。
实施例二：
取GO滤饼，配制成4.80％的水性GO浆料，经过搅拌机400rpm充分搅拌1h，将0.01g尺寸为20nm的纳米(铁)颗粒加入50ml的去离子水中，超声15min，得到均匀分散的纳米铁溶液，将分散的铁溶液缓慢加入到GO浆料中，450rpm搅拌1h，使其充分接触。70MPa均质1次，80MPa均质第二次，得到分散均匀的GO浆料；在PET网布上涂成2.5mm的膜，并在的70m长连续烘道内干燥，干燥速度0.8m/min，得到的干燥的氧化石墨烯膜。
烘道的温度分布参照实施例一。
将干燥后的氧化石墨烯膜按照本发明的要求制成150mm宽，100m长的卷材，经过3阶段热处理，得到石墨烯泡沫膜卷材。测试得到膜的热膨胀倍率为1.50，密度为0.40g/cm3，导热膜密度2.1g/cm3，热扩散系数为770mm2/s，良率93％，相比于常规膜的热膨胀倍率明显降低，密度显著提升，单炉的热处理产能为360㎡(卷材宽150mm*长100m*24个，且不计算损耗)。石墨烯导热膜卷材的膜厚度40μm，导热系数1350W/m.K。
对比例：
取GO滤饼，配制成4.8％的水性GO浆料，经过搅拌机400rpm充分搅拌2h，70MPa均质1次，80MPa均质第二次，得到分散均匀的GO浆料。将GO浆料在PET网布基体上涂成2.5mm的膜，并在的70m长连续烘道内干燥，干燥速度0.8m/min，得到的干燥的氧化石墨烯膜。
烘道的温度分布参照实施例一。
把干燥的氧化石墨烯膜切成片材，与石墨纸堆叠，数量在800-1100组，经过3阶段热处理，得到石墨烯泡沫膜，测试得到泡沫膜热膨胀倍率为2.10，密度为0.30g/cm3，压延后得到石墨烯导热膜，石墨烯导热膜的密度1.98g/cm3，热扩散系数为750mm2/s，良率90％，单炉的热处理产能为120㎡至180㎡(单层石墨烯膜尺寸按照片材最大尺寸460mm*360mm计算)。
从实施例一、实施例二和对比例的对比中可以看出，本发明卷材烧制产能增加，是片材烧制的2-3倍，同样的石墨化炉，产能增加，成本相对减少。实施例二相对于实施例一来说，氧化石墨烯浆料中添加纳米金属颗粒，热处理过程中减少发泡，提高良率。
本发明使用卷材进行热还原处理，可以调高单炉的产能，且对各阶段热处理膨胀起到一定的抑制作用。其次，通过将纳米级金属颗粒分散添加到GO浆料中进行复配，制备得到金属复配的氧化石墨烯膜，通过绕卷制具制成卷材，在热处理过程中，金属元素通过与石墨烯片层上碳原子反应，在石墨烯片层上造成孔洞，利用石墨烯片层上官能团还原时产生气体的排出，从而更有效地抑制了石墨烯泡沫膜的膨胀，可以提高产能和效率。
成卷的还原氧化石墨烯膜，得到石墨烯导热膜，大幅提高的热还原的效率，提高单炉的热处理产能，降低石墨烯导热膜的产品热还原成本。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (20)

1.一种石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，包括：
将氧化石墨烯分散为浆料；
将氧化石墨烯浆料进行涂布，干燥后进行剥离，获得氧化石墨烯薄膜；
通过卷材卷绕装置将氧化石墨烯薄膜卷绕呈卷材；
对氧化石墨烯卷材进行热还原，获得石墨烯导热膜卷材；
其中，所述对氧化石墨烯卷材进行热还原的步骤包括：
采用卷材放置装置放置多个氧化石墨烯卷材；
将上述卷材放置装置放入热还原设备；
将热还原设备的温度由室温升至300~400℃，获得初步还原的氧化石墨烯卷材；
将初步热还原的氧化石墨烯卷材采用卷材卷绕装置重新卷绕，采用卷材放置装置放入热还原设备；
将热还原设备的温度由室温升至1000~1300℃，获得再次还原的氧化石墨烯卷材；
将再次热还原的氧化石墨烯卷材采用卷材卷绕装置重新卷绕，采用卷材放置装置放入热还原设备；
将热还原设备的温度由室温升至2800~3200℃，获得石墨烯导热膜卷材；
其中，所述卷材卷绕装置包括石墨筒、下板、半圆套、内侧板和外侧板，所述石墨筒可拆卸安装在下板，所述半圆套和外侧板可拆卸连接，内侧板可拆卸安装在下板，所述内侧板位于石墨筒与外侧板之间，薄膜的一端穿过内侧板和外侧板之间的通道粘贴在石墨筒上，通过石墨筒的旋转实现薄膜的卷绕，获得薄膜卷材；
其中，所述卷材放置装置包括顶板、底板和中间板，一个或多个中间板可拆卸安装在顶板和底板之间，将卷绕在所述石墨筒上的卷材分成多层放置，每层放置多个卷绕在石墨筒上的卷材。
2.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述将氧化石墨烯分散为浆料的步骤包括：
将氧化石墨烯搅拌均匀；
加入纳米金属粉末或/和金属离子，搅拌均匀，获得氧化石墨烯浆料；
对氧化石墨烯浆料进行高压均质；
高压均质后的氧化石墨烯浆料进行搅拌冷却30min，降温至25-30℃。
3.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述将氧化石墨烯搅拌均匀步骤中，搅拌的时间为30~120min。
4.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述加入纳米金属粉末或/和金属离子，搅拌均匀，获得氧化石墨烯浆料的步骤中搅拌时间为20~60min。
5.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述纳米金属粉末或/和金属离子包括铁、钴、镍、钛或铬中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述对氧化石墨烯浆料进行高压均质步骤中，高压均质的次数2~4次。
7.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯浆料分散的固含量2~6%，粘度为20000~60000mPa.s。
8.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述对氧化石墨烯浆料进行高压均质步骤中，搅拌的线速度3~20m/s，高压均质压力50~120MPa。
9.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述将氧化石墨烯浆料进行涂布，干燥后进行剥离的步骤包括：
涂布采用刮涂或者挤压涂布；涂布基底为PP、PE单丝纺织网布或不锈钢网带，单丝线径0.1~0.2mm，网布或网带的厚度为0.3~0.6mm；涂布的湿膜厚度2~5mm；
采用连续的隧道干燥，所述隧道包括多节，不同节温度不一致，前端的节到中间的节的温度阶段升高，中间的节至后端的节的温度阶段降低，不同节的温度分布45~90℃之间；
干燥后将氧化石墨烯膜从涂布基材剥离下来，分切成需要热还原所需要的卷材，卷材的宽度为80~300mm，长度100~300m；
将涂布基底清理干净，重复使用。
10.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述卷材卷绕装置包括两个石墨筒，薄膜沿着两个石墨筒外圈卷绕。
11.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述下板上设置有多个凸柱，用于放置石墨筒。
12.根据权利要求11所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，两个石墨筒分别放置在下板最边缘的两个凸柱上，其他凸柱用于控制卷材的长度。
13.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述顶板、底板和中间板上设置有多个凸柱或凹槽，用于连接石墨筒。
14.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述卷材放置装置还包括石墨外筒，所述石墨外筒套设在卷材外表面。
15.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述卷材放置装置还包括多个支撑杆和多个锁紧机构，所述顶板、底板和中间板设置有多个通孔，每根支撑杆依次穿过底板、中间板和顶板，通过锁紧机构锁紧。
16.根据权利要求15所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述锁紧机构包括卡扣或/和螺母。
17.根据权利要求15所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述顶板、底板、中间板、支撑杆和锁紧机构为石墨材质。
18.根据权利要求13所述的石墨烯导热膜卷材制备方法，其特征在于，所述卷材放置装置还包括多个散热孔，所述多个散热孔沿所述多个凸柱或凹槽向外辐射设置。
19.一种利用权利要求1-18任一所述的石墨烯导热膜卷材制备方法制备的石墨烯导热膜卷材，其特征在于，所述石墨烯导热膜卷材的导热系数1000~1900W/m.K。
20.根据权利要求19所述的石墨烯导热膜卷材，其特征在于，所述石墨烯导热膜卷材的膜厚度为20~65μm。
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