CN114799162A - 一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体及其制备方法，将Mo粉和分散剂加入浓盐酸中，形成Mo粉浊液；将搅拌后的Mo粉浊液调节至中性，过滤烘干，得到活化好的Mo粉；将C6H5Na3O7和NaH2PO2加入蒸馏水中配成第一化学镀液并调节至碱性；将活化好的Mo粉加入碱性第一化学镀液中，并加入AgNO3，得到第一化学镀浊液，加热反应，过滤掉液体，对剩余固体进行真空干燥，得到Mo@Ag核壳结构粉体；将C6H5Na3O7、NaH2PO2和NiSO4·6H2O加入蒸馏水中配成第二化学镀液并调节至碱性；将Mo@Ag核壳结构粉体配合分散剂加入碱性第二化学镀液中，得到第二化学镀浊液，加热反应，过滤掉液体，对剩余固体进行真空干燥，得到Mo@Ag@Ni核壳结构粉体。本发明制备工艺简易，成本低，包覆效果好。
Description
技术领域
本发明属于复合材料核壳结构的制备领域，尤其涉及一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体及其制备方法。
背景技术
核壳结构材料是一种材料包覆另外一种材料或者几种材料层层包覆的复合材料，一般由中心核以及包覆壳组成。与单一的材料相比，核壳结构材料具有的结构特性，使得它整合了多种材料的性质，被广泛应用于催化、传感器、非线性光开关、信息存储、光子带隙晶体、抗体检测导电涂料、固体润滑等领域。贵金属银在催化方面有着广泛的应用，具有独特的光学性质，还可以实现超低浓度溶液的检测，同时也是优良的高温固体润滑剂。
Ag由于其易剪切特性常被用作高温固体润滑剂，而Ag的熔点较低。在自润滑材料制备及使役过程中容易发生偏聚、流失等。Ag基核壳复合材料能够克服单一Ag参与固体润滑耗散快的问题，因此Ag的核壳结构粉体制备及应用得到了研究人员的关注。而对于单一固体润滑剂Ag无法很好的保证润滑的连续性，因此一般自润滑材料通过Ag与过渡族金属复配形成具有连续润滑的的自润滑材料。Ag的核壳结构粉体加入自润滑材料中可以有效提升润滑材料的寿命，由于在自润滑材料的制备中Ag与过渡族金属的密度和熔点都不相同，存在不同材料的偏聚的现象导致连续润滑受到影响。
通过将过渡族金属作为内核Ag作为第一包覆层、Ni作为第二包覆层可以有效解决偏聚现象，为自润滑材料提供新的设计方法。因此，开发一种简易、低成本、包覆效果好的制备方法对于Ag基多层核壳复合材料的应用有很大的促进作用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体及其制备方法，制备工艺简易，成本低，包覆效果好。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，包括：
将Mo粉和分散剂加入浓盐酸中，搅拌直至分散剂完全溶解，形成Mo粉浊液；
在第一设定时长内搅拌所述Mo粉浊液，将搅拌后的Mo粉浊液调节至中性，将中性Mo粉浊液过滤烘干，得到活化好的Mo粉；
将C6H5Na3O7和NaH2PO2加入蒸馏水中配成第一化学镀液，将所述第一化学镀液调节至碱性；
将所述活化好的Mo粉加入碱性第一化学镀液中，得到混合溶液，并向所述混合溶液中加入AgNO3，得到第一化学镀浊液，在第二设定时长内将所述第一化学镀浊液在第一设定温度下进行加热反应，反应完成后，过滤掉液体，对剩余固体进行真空干燥，得到Mo@Ag核壳结构粉体；
将C6H5Na3O7、NaH2PO2和NiSO4·6H2O加入蒸馏水中配成第二化学镀液，将所述第二化学镀液调节至碱性；
将所述Mo@Ag核壳结构粉体配合分散剂加入碱性第二化学镀液中，得到第二化学镀浊液，在第三设定时长内将所述第二化学镀浊液在第二设定温度下进行加热反应，反应完成后，过滤掉液体，对剩余固体进行真空干燥，得到Mo@Ag@Ni核壳结构粉体。
进一步地，所述浓盐酸为体积分数为30％～50％的浓盐酸。
进一步地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
进一步地，所述第一设定时长为15min～30min。
进一步地，所述将搅拌后的Mo粉浊液调节至中性，具体方法为：
对搅拌后的所述Mo粉浊液进行超声清洗，直至所述Mo粉浊液呈中性。
进一步地，所述C6H5Na3O7、AgNO3、NiSO4和NaH2PO2的摩尔比依次为1:1:1:1。
进一步地，所述将所述第一化学镀液调节至碱性，以及将所述第二化学镀液调节至碱性，具体方法为：
向所述第一化学镀液和第二化学镀液中加入氨水。
进一步地，所述第二设定时长为90min～120min，所述第一设定温度为65℃～75℃
进一步地，所述第三设定时长为120min～180min，所述第二设定温度为65℃～75℃。
一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体，应用所述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供的一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，采用的原料价格低廉，实验制备流程简单，通过利用NaH2PO2作为还原剂，AgNO3、NiSO4作为主盐，C6H5Na3O7作为络合剂，使用化学镀法制备性价比较高的核壳结构Mo@Ag@Ni粉体。本发明的化学镀制备Mo@Ag@Ni核壳结构粉体确保了Mo@Ag@Ni核壳结构，保证了Mo被Ag以及Ag被Ni完全包覆。在Ag参与润滑时减少Ag的耗散，保证了优异的润滑性能。在高温环境下保证了Ag与Mo持续反应得到连续的润滑层。本发明的碱性化学镀制备Mo@Ag@Ni核壳结构粉体确保了Mo@Ag@Ni核壳结构具有良好的耐腐蚀性能、耐高温性能、镀层结合力。本发明采用C6H5Na3O7为络合剂可以很好的维持镀液稳定，让Ag在Mo表面很好的镀覆。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的Mo@Ag核壳结构粉体XRD衍射图谱；
图2为本发明实施例1制备得到的Mo@Ag核壳结构粉体SEM图；
图3为本发明实施例1制备得到的Mo@Ag核壳结构粉体截面面扫描元素分布图；
图4为本发明实施例1制备得到的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体XRD衍射图谱；
图5为本发明实施例1制备得到的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体SEM图；
图6为本发明实施例1制备得到的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体截面面扫描元素分布图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
作为本发明的某一具体实施方式，一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，具体如下：
(1)Mo的活化
1.1、将Mo粉和分散剂加入浓盐酸中，搅拌，直至分散剂完全溶解，形成Mo粉浊液。
优选的，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，浓盐酸为体积分数为30％～50％的浓盐酸。
1.2、在第一设定时长内搅拌Mo粉浊液，对搅拌完成的Mo粉浊液进行超声清洗，直至Mo粉浊呈中性，将中性Mo粉浊液过滤烘干得到活化好的Mo粉。
优选的，第一设定时长为15min～30min。
(2)第一化学镀液配制
将C6H5Na3O7和NaH2PO2加入蒸馏水中配成第一化学镀液，向第一化学镀液中加入氨水，将第一化学镀液调节至PH＝12。
(3)Mo@Ag核壳结构粉体制备
将活化好的Mo粉加入碱性第一化学镀液中并将配置好的AgNO3溶液加入到化学镀液中得到第一化学镀浊液，在第二设定时长内将第一化学镀浊液在第一设定温度下进行加热反应，反应完成后，过滤掉液体，对剩余固体进行真空干燥得到Mo@Ag核壳结构粉体。
优选的，第二设定时长为90min～120min，第一设定温度为65～75℃。
(4)第二化学镀液配制
将C6H5Na3O7、NaH2PO2和NiSO4·6H2O加入蒸馏水中配成第二化学镀液，向第二化学镀液中加入氨水，将第二化学镀液调节至PH＝12。
优选的C6H5Na3O7、AgNO3、NiSO4和NaH2PO2的摩尔比依次为1:1:1:1。
(5)Mo@Ag@Ni核壳结构粉体制备
将得到的Mo@Ag核壳结构粉体配合分散剂加入碱性第二化学镀液中得到第二化学镀浊液，在第三设定时长内将第二化学镀浊液在第二设定温度下进行加热反应，反应完成后，过滤掉液体，对剩余固体进行真空干燥得到Mo@Ag@Ni核壳结构粉体。
优选的，第三设定时长为120min～180min，第二设定温度为65～75℃。
实施例1
一种化学镀制备的Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)Mo的活化
1.1、将4.7975g的球形Mo粉和4g的PVP加入40ml体积分数30％的浓盐酸中，搅拌，直至PVP完全溶解，形成Mo粉浊液。
1.2、将混合均匀的Mo粉浊液不断搅拌30min，然后对Mo粉浊液进行超声清洗至PH＝7，对Mo粉浊液进行过滤、烘干得到活化好的Mo粉。
(2)第一化学镀液配制
称取12.9035gC6H5Na3O7和4.3995gNaH2PO2加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量蒸馏水配成150ml第一化学镀液；称取8.4935gAgNO3加入烧杯中，向烧杯加入适量蒸馏水配成50ml，并向第一化学镀液加入适当氨水，调节第一化学镀液的PH至12，保证整个第一化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子后打开磁力搅拌使第一化学镀液混合均匀。
(3)Mo@Ag核壳结构粉体制备
首先将活化好的Mo粉加入到第一化学镀液中得到第一化学镀浊液，并向化学镀浊液中加入配置好的AgNO3溶液得到混合的第一化学镀浊液，其次将混合得到的第一化学镀浊液在75℃进行水浴加热120min，反应完成后取出浊液进行超声清洗并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥240min得到具有核壳结构的Mo@Ag粉体。
图1为Mo@Ag粉体的XRD图，从图1中可以看出Mo@Ag粉体的相成分为Mo单质和Ag单质，这也说明在化学镀过程中成功制备得到Mo@Ag粉体且未发生相变。
图2为Mo@Ag粉体颗粒形貌图，从图2中可以看出整个粉末颗粒的表面形貌。粉末颗粒为球形的核壳结构，表面光亮，粒径3.5μm左右。
图3为Mo@Ag粉体截面面扫描元素分布，单个粉体颗粒外层主要是Ag，在内层主要元素是Mo。此外Mo@Ag核壳结构粉体的Ag层的厚度为1.5～2μm，Mo颗粒大小为2～3μm左右。
(4)第二化学镀液配制
称取12.9035gC6H5Na3O7、7.738gNiSO4·6H2O和4.3995gNaH2PO2加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量蒸馏水配成150ml第二化学镀液，并向第二化学镀液加入适当氨水，调节第二化学镀液的PH至12，保证整个第二化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子后打开磁力搅拌使第二化学镀液混合均匀。
(5)Mo@Ag@Ni核壳结构粉体制备
首先将得到的Mo@Ag核壳结构粉体配合聚乙烯吡咯烷酮加入到第二化学镀液中得到第二化学镀浊液，其次将混合得到的第二化学镀浊液在75℃进行水浴加热180min，反应完成后取出浊液进行超声清洗并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥240min得到具有核壳结构的Mo@Ag@Ni粉体。
图4为Mo@Ag@Ni粉体的XRD图，从4中可以看出Mo@Ag@Ni粉体的相成分为Mo单质、Ag单质和Ni单质，这也说明在化学镀过程中成功制备得到Mo@Ag@Ni粉体且未发生相变。
图5为Mo@Ag@Ni粉体颗粒形貌图，从图5中可以看出整个粉末颗粒的表面形貌。粉末颗粒为球形的核壳结构存在聚集现象，表面光亮。
图6为Mo@Ag@Ni粉体截面面扫描元素分布，单个粉体颗粒外层主要是Ni，在内层分别为Mo、Ag。
实施例2
一种化学镀制备的Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)Mo的活化
1.1、将4.7975g的球形Mo粉和4g的PVP加入40ml体积分数50％的浓盐酸中，搅拌，直至PVP完全溶解，形成Mo粉浊液。
1.2、将混合均匀的Mo粉浊液不断搅拌15min，然后对Mo粉浊液进行超声清洗至PH＝7，对Mo粉浊液进行过滤、烘干得到活化好的Mo粉。
(2)第一化学镀液配制
称取12.9035gC6H5Na3O7和4.3995gNaH2PO2加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量蒸馏水配成150ml第一化学镀液；称取8.4935gAgNO3加入烧杯中，向烧杯加入适量蒸馏水配成50ml，并向第一化学镀液加入适当氨水，调节第一化学镀液的PH至12，保证整个第一化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子后打开磁力搅拌使化学镀液混合均匀。
(3)Mo@Ag核壳结构粉体制备
首先将活化好的Mo粉加入到第一化学镀液中得到第一化学镀浊液，并向化学镀浊液中加入配置好的AgNO3溶液得到混合的化学镀浊液，其次将混合得到的第一化学镀浊液在70℃进行水浴加热110min，反应完成后取出浊液进行超声清洗并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥240min得到具有核壳结构的Mo@Ag粉体。
(4)第二化学镀液配制
称取12.9035gC6H5Na3O7、7.738gNiSO4·6H2O和4.3995gNaH2PO2加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量蒸馏水配成150ml第二化学镀液，并向第二化学镀液加入适当氨水，调节化学镀液的PH至12，保证整个第二化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子后打开磁力搅拌使第二化学镀液混合均匀。
(5)Mo@Ag@Ni核壳结构粉体制备
首先将得到的Mo@Ag核壳结构粉体配合聚乙烯吡咯烷酮加入到第二化学镀液中得到第二化学镀浊液，其次将混合得到的第二化学镀浊液在75℃进行水浴加热160min，反应完成后取出浊液进行超声清洗并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥240min得到具有核壳结构的Mo@Ag@Ni粉体。
实施例3
一种化学镀制备的Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)Mo的活化
1.1、将4.7975g的球形Mo粉和4g的PVP加入40ml体积分数30％的浓盐酸中，搅拌，直至PVP完全溶解，形成Mo粉浊液。
1.2、将混合均匀的Mo粉浊液不断搅拌20min，然后对Mo粉浊液进行超声清洗至PH＝7，对Mo粉浊液进行过滤、烘干得到活化好的Mo粉。
(2)第一化学镀液配制
称取12.9035gC6H5Na3O7和4.3995gNaH2PO2加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量蒸馏水配成150ml第一化学镀液；称取8.4935gAgNO3加入烧杯中，向烧杯加入适量蒸馏水配成50ml，并向第一化学镀液加入适当氨水，调节第一化学镀液的PH至12，保证整个第一化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子后打开磁力搅拌使第一化学镀液混合均匀。
(3)Mo@Ag核壳结构粉体制备
首先将活化好的Mo粉加入到第一化学镀液中得到第一化学镀浊液，并向化学镀浊液中加入配置好的AgNO3溶液得到混合的第一化学镀浊液，其次将混合得到的第一化学镀浊液在65℃进行水浴加热90min，反应完成后取出浊液进行超声清洗并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥240min得到具有核壳结构的Mo@Ag粉体。
(4)第二化学镀液配制
称取12.9035gC6H5Na3O7、7.738gNiSO4·6H2O和4.3995gNaH2PO2加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量蒸馏水配成150ml第二化学镀液，并向第二化学镀液加入适当氨水，调节第二化学镀液的PH至12，保证整个第二化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子后打开磁力搅拌使第二化学镀液混合均匀。
(5)Mo@Ag@Ni核壳结构粉体制备
首先将得到的Mo@Ag核壳结构粉体配合聚乙烯吡咯烷酮加入到第二化学镀液中得到化学镀浊液，其次将混合得到的第二化学镀浊液在70℃进行水浴加热140min，反应完成后取出浊液进行超声清洗并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥240min得到具有核壳结构的Mo@Ag@Ni粉体。
实施例4
一种化学镀制备的Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)Mo的活化
1.1、将4.7975g的球形Mo粉和4g的PVP加入40ml体积分数30％的浓盐酸中，搅拌，直至PVP完全溶解，形成Mo粉浊液。
1.2、将混合均匀的Mo粉浊液不断搅拌20min，然后对Mo粉浊液进行超声清洗至PH＝7，对Mo粉浊液进行过滤、烘干得到活化好的Mo粉。
(2)第一化学镀液配制
称取12.9035gC6H5Na3O7和4.3995gNaH2PO2加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量蒸馏水配成150ml第一化学镀液；称取8.4935gAgNO3加入烧杯中，向烧杯加入适量蒸馏水配成50ml，并向第一化学镀液加入适当氨水，调节第一化学镀液的PH至12，保证整个第一化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子后打开磁力搅拌使第一化学镀液混合均匀。
(3)Mo@Ag核壳结构粉体制备
首先将活化好的Mo粉加入到第一化学镀液中得到第一化学镀浊液，并向化学镀浊液中加入配置好的AgNO3溶液得到混合的第一化学镀浊液，其次将混合得到的第一化学镀浊液在70℃进行水浴加热100min，反应完成后取出浊液进行超声清洗并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥240min得到具有核壳结构的Mo@Ag粉体。
(4)第二化学镀液配制
称取12.9035gC6H5Na3O7、7.738gNiSO4·6H2O和4.3995gNaH2PO2加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量蒸馏水配成150ml第二化学镀液，并向第二化学镀液加入适当氨水，调节第二化学镀液的PH至12，保证整个第二化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子后打开磁力搅拌使第二化学镀液混合均匀。
(5)Mo@Ag@Ni核壳结构粉体制备
首先将得到的Mo@Ag核壳结构粉体配合聚乙烯吡咯烷酮加入到第二化学镀液中得到第二化学镀浊液，其次将混合得到的第二化学镀浊液在65℃进行水浴加热120min，反应完成后取出浊液进行超声清洗并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥240min得到具有核壳结构的Mo@Ag@Ni粉体。
最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，其特征在于，包括：
将Mo粉和分散剂加入浓盐酸中，搅拌直至分散剂完全溶解，形成Mo粉浊液；
在第一设定时长内搅拌所述Mo粉浊液，将搅拌后的Mo粉浊液调节至中性，将中性Mo粉浊液过滤烘干，得到活化好的Mo粉；
将C6H5Na3O7和NaH2PO2加入蒸馏水中配成第一化学镀液，将所述第一化学镀液调节至碱性；
将所述活化好的Mo粉加入碱性第一化学镀液中，得到混合溶液，并向所述混合溶液中加入AgNO3，得到第一化学镀浊液，在第二设定时长内将所述第一化学镀浊液在第一设定温度下进行加热反应，反应完成后，过滤掉液体，对剩余固体进行真空干燥，得到Mo@Ag核壳结构粉体；
将C6H5Na3O7、NaH2PO2和NiSO4·6H2O加入蒸馏水中配成第二化学镀液，将所述第二化学镀液调节至碱性；
将所述Mo@Ag核壳结构粉体配合分散剂加入碱性第二化学镀液中，得到第二化学镀浊液，在第三设定时长内将所述第二化学镀浊液在第二设定温度下进行加热反应，反应完成后，过滤掉液体，对剩余固体进行真空干燥，得到Mo@Ag@Ni核壳结构粉体。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，其特征在于，所述浓盐酸为体积分数为30％～50％的浓盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，其特征在于，所述第一设定时长为15min～30min。
5.根据权利要求1所述的一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，其特征在于，所述将搅拌后的Mo粉浊液调节至中性，具体方法为：
对搅拌后的所述Mo粉浊液进行超声清洗，直至所述Mo粉浊液呈中性。
6.根据权利要求1所述的一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，其特征在于，所述C6H5Na3O7、AgNO3、NiSO4和NaH2PO2的摩尔比依次为1:1:1:1。
7.根据权利要求1所述的一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，其特征在于，所述将所述第一化学镀液调节至碱性，以及将所述第二化学镀液调节至碱性，具体方法为：
向所述第一化学镀液和第二化学镀液中加入氨水。
8.根据权利要求1所述的一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，其特征在于，所述第二设定时长为90min～120min，所述第一设定温度为65℃～75℃。
9.根据权利要求1所述的一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体的制备方法，其特征在于，所述第三设定时长为120min～180min，所述第二设定温度为65℃～75℃。
10.一种化学镀制备的Mo@Ag@Ni核壳结构粉体，其特征在于，应用权利要求1至9任一项所述的制备方法制得。
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