CN111001811A - 一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料，该复合材料由Cu@Ni核壳结构粉末、Ni3Al合金粉末、Mo粉制备而成，加入Cu@Ni、Mo粉末的质量分别为Ni3Al合金粉末总质量的10~20wt.%和10wt.%。Ni3Al基合金为预机械合金化粉末，其组成及各组分的原子百分含量为：Ni：Al=3:1。本发明还公开了该复合材料的制备方法，复合材料通过真空热压烧结技术制备。本发明所述复合材料在室温至800℃温度范围内具有优异的高温摩擦学性能。本发明所述复合材料适合制作在室温至800℃范围使用的轴承、轴衬、滑块及密封件等部件，在航空航天、核电等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合 材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料及其制备方法。该复合材料适合于制作发动机高温轴承等运动部件，其工作温度可以在室温至800℃范围。
背景技术
近年来，随着航空航天、核电、能源动力等高新技术产业的快速发展，对极端苛刻工况（高/低温、高速、高负载、特殊介质等）下服役材料的减摩耐磨性及长寿命润滑提出了更高的要求。大多数液体润滑剂在高温下往往会因为材料的分解、氧化等原因使其失效而无法正常工作。因此，固体润滑剂常被用于高温润滑材料。常用的MoS2、石墨、软金属以及金属氧化物等固体润滑剂仅在较窄的温度和环境范围可提供良好的润滑作用，单一使用时，均不能满足宽温域润滑的要求。
此外，过去的研究重点在于高温下优异的摩擦学性能，对长寿命润滑没有进行系统的研究。Muratore et al.在YSZ-Ag-Mo涂层中添加了TiN层，制备出YSZ–Ag–Mo/TiN多层自适应纳米涂层，证明了TiN层能够较好的阻挡Ag的扩散，使Ag只能够从磨痕处流出，极大地延长了涂层的使用寿命。利用表面织构技术，在材料表面进行织构化处理，证明了织构图案的存在不仅可以利用其自身的减摩抗磨机理和填充的固体润滑剂的协同作用，同时也可以进一步增加材料的使用寿命。然而，涂层本身使用寿命有限以及表面织构会一定程度破坏材料的表面，降低材料的机械性能，从而制约了其在高温润滑材料中更为广泛的应用。最新研究发现，通过核壳结构调控，可有效解决金属基复合材料中某些润滑剂流失的问题，延长材料的使用寿命，使其更具有应用价值。同时，核壳结构的设计能够把滑动摩擦转变为滚动摩擦，极大地减小了摩擦系数。因此，开发基于核壳结构的高温固体润滑材料实现了减摩耐磨及长寿命润滑一体化，有望满足高端设备的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料及其制备方法，该自润滑材料将Cu@Ni原位复合在Ni3Al基体中，制备方法简单，制备过程中工艺参数容易控制，所得到的自润滑材料能够实现室温至800°C范围内的宽温域连续润滑。
为将本发明目的得以实现，故采取的技术方案为：
一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料，它由Cu@Ni核壳结构粉末、Ni3Al合金粉末、Mo粉制备而成，加入Cu@Ni、Mo粉末的质量分别为Ni3Al合金粉末总质量的10~20wt.%和10wt.%。
一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤：
1）Ni3Al合金粉末，按Ni:Al=3:1，选取Ni粉和Al粉，纯度为99.9wt.%，将Ni粉和Al粉行星球磨混合，得到Ni3Al合金粉末，初始混料的平均粒径为200~300目。
2）分别按照Ni3Al合金粉末总质量的10~20wt.%和10wt.%选取上述的Cu@Ni粉和Mo粉，得到配料；
3）将上诉配料置于三维混料仪进行干混，得到烧结配料；
4）将烧结配料采用真空热压烧结得到所述的一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料。
上述方案中，Ni3Al采用机械合金化制得。
上述方案中，所述步骤1）将镍粉和铝粉初始料置入行星球磨机中，球磨转速为200rpm，连续球磨时间为35小时，球料质量比为10:1，球磨过程控制剂为5ml甲醇。
上述方案中，所诉步骤3）将配料置于转速为60rpm的三维混料仪，混料时间为3h。
上述方案中，所诉步骤4）所述的真空热压烧结工艺为：烧结温度为1150°C，升温速率为10°C/min，烧结压力为35MPa，真空度为1×10-2~1×10-1Pa，保温时间为15min。
本发明采用上述材料和工艺参数制备的以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料具有以下优点：
1、高温摩擦学性能优异。本发明通过粉末冶金的方法制备了Ni3Al基自润滑复合材料，在高温时利用摩擦化学反应原位生成高温润滑相，改善了Ni3Al金属间化合物在高温下的摩擦学性能。本发明所述复合材料适合制作在室温至800℃范围使用的轴承、轴衬、滑块及密封件等部件，在航空航天、核电等领域具有广泛的应用前景。
2、采用真空热压烧结技术制备自润滑材料，提高了合成效率，在节约合成成本的基础上避免了在烧结过程中Al的流失。
3、本发明制备的一种宽温域Ni3Al基自润滑复合材料具有优异的减摩耐磨性及长寿命润滑性。
4、综上所述，本发明选取的Cu@Ni核壳结构、Mo粉作为自润滑材料的润滑相，分别采用机械合金化制备了Ni3Al合金粉末，并以此作为基础相，采用真空热压烧结制备了Ni3Al基自润滑材料，所制备的自润滑材料纯度高、致密性好，具有优异的减摩耐磨性及长寿命润滑性。而且在制备过程中所涉及的步骤方法简单快捷，适用于规模化生产。
附图说明
图1是本发明Ni3Al基自润滑复合材料的X射线衍射图；(a)NA; (b)NA15。
图2是本发明Ni3Al基自润滑复合材料在不同温度下的摩擦系数；(A)室温；(B)400°C；(C)600°C；(D)800°C。
图3是本发明Ni3Al基自润滑复合材料的硬度图。
具体实施方式
以下结合附图和实例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实例。
实施例1：
一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料，其原料重量组成成分为：分别按照Ni3Al合金粉末总质量的10wt.%和10wt.%选取上述的Cu@Ni粉和Mo粉；其中Ni3Al是由摩尔比Ni :Al=3:1的Ni粉和Al粉制成。样品编号NA10。
本实例的制备工艺步骤如下：
步骤一、首先将纯度大于等于95%，200~300目的Ni粉Al粉按以下配比称重，摩尔比Ni：Al=3:1。
步骤二、将步骤一所得到的配料放入氧化锆球磨罐中进行机械合金化，球磨转速为200rpm，连续球磨时间为35小时，球料质量比为10:1，球磨过程控制剂为5ml甲醇。
步骤三、将纯度大于等于95%，200~300目的Mo粉和Cu@Ni粉按以下配比称重，分别按照Ni3Al合金粉末总质量的10wt.%和10wt.%选取上述的Cu@Ni粉和Mo粉。
步骤四、将步骤三所得到的配料置于三维混料仪进行干混，转速60rpm，时间3h。
步骤五、将步骤四所得到的配料装入石墨模具，在真空条件下的热压炉内烧结，烧结温度为1150°C，升温速率为10°C/min，烧结压力为35MPa，真空度为1×10-2~1×10-1Pa，保温时间为15min。
步骤六、将步骤五所得到的材料经自然冷却至室温即可得到以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料。
本实例中，获得的复合材料的摩擦学性能如图2所示；硬度如图3所示。
实施例2：
一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料，其原料重量组成成分为：分别按照Ni3Al合金粉末总质量的10wt.%和10wt.%选取上述的Cu@Ni粉和Mo粉；其中Ni3Al是由摩尔比Ni :Al=3:1的Ni粉和Al粉制成。样品编号NA15。
本实例的制备工艺步骤如下：
步骤一、首先将纯度大于等于95%，200~300目的Ni粉Al粉按以下配比称重，摩尔比Ni：Al=3:1。
步骤二、将步骤一所得到的配料放入氧化锆球磨罐中进行机械合金化，球磨转速为200rpm，连续球磨时间为35小时，球料质量比为10:1，球磨过程控制剂为5ml甲醇。
步骤三、将纯度大于等于95%，200~300目的Mo粉和Cu@Ni粉按以下配比称重，分别按照Ni3Al合金粉末总质量的15wt.%和10wt.%选取上述的Cu@Ni粉和Mo粉。
步骤四、将步骤三所得到的配料置于三维混料仪进行干混，转速60rpm，时间3h。
步骤五、将步骤四所得到的配料装入石墨模具，在真空条件下的热压炉内烧结，烧结温度为1150°C，升温速率为10°C/min，烧结压力为35MPa，真空度为1×10-2~1×10-1Pa，保温时间为15min。
步骤六、将步骤五所得到的材料经自然冷却至室温即可得到以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料。
本实例中，获得的复合材料的摩擦学性能如图2所示。最优含量为含15wt.%Ni@Cu的Ni3Al基自润滑复合材料。
本实例中，获得的复合材料摩擦学性能如图2所示；硬度如图3所示；X-射线衍射图如图1所示；
实施例3：
一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料，其原料重量组成成分为：分别按照Ni3Al合金粉末总质量的10wt.%和10wt.%选取上述的Cu@Ni粉和Mo粉；其中Ni3Al是由摩尔比Ni:Al=3:1的Ni粉和Al粉制成。样品编号NA20。
本实例的制备工艺步骤如下：
步骤一、首先将纯度大于等于95%，200~300目的Ni粉Al粉按以下配比称重，摩尔比Ni:Al=3:1。
步骤二、将步骤一所得到的配料放入氧化锆球磨罐中进行机械合金化，球磨转速为200rpm，连续球磨时间为35小时，球料质量比为10:1，球磨过程控制剂为5ml甲醇。
步骤三、将纯度大于等于95%，200~300目的Mo粉和Cu@Ni粉按以下配比称重，分别按照Ni3Al合金粉末总质量的20wt.%和10wt.%选取上述的Cu@Ni粉和Mo粉。
步骤四、将步骤三所得到的配料置于三维混料仪进行干混，转速60rpm，时间3h。
步骤五、将步骤四所得到的配料装入石墨模具，在真空条件下的热压炉内烧结，烧结温度为1150°C，升温速率为10°C/min，烧结压力为35MPa，真空度为1×10-2~1×10-1Pa，保温时间为15min。
步骤六、将步骤五所得到的材料经自然冷却至室温即可得到以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料。
本实例中，获得的复合材料的摩擦学性能如图2所示；硬度如图3所示。
实施例4：
纯Ni3Al样品，其原料重量组成成分为：摩尔比Ni:Al=3:1的Ni粉和Al粉制成。样品编号NA。
本实例的制备工艺步骤如下：
步骤一、首先将纯度大于等于95%，200~300目的Ni粉Al粉按以下配比称重，摩尔比Ni:Al=3:1。
步骤二、将步骤一所得到的配料放入氧化锆球磨罐中进行机械合金化，球磨转速为200rpm，连续球磨时间为35小时，球料质量比为10:1，球磨过程控制剂为5ml甲醇。
步骤三、将步骤二所得到的配料装入石墨模具，在真空条件下的热压炉内烧结，烧结温度为1150°C，升温速率为10°C/min，烧结压力为35MPa，真空度为1×10-2~1×10-1Pa，保温时间为15min。
步骤六、将步骤五所得到的材料经自然冷却至室温即可得到纯Ni3Al基材料。
本实例中，获得的材料作为对比样，摩擦学性能如图2所示；硬度如图3所示；X-射线衍射图如图1所示。
与NA(纯Ni3Al样品)相比，加入了Cu@Ni的Ni3Al基自润滑复合材料的高温摩擦学性能更好。室温和400°C时，，复合材料并未发生摩擦化学反应，由于NA的硬度最高，因此，NA具有最高的摩擦系数。600°C和800°C时，由于摩擦化学反应，在摩擦表面原位生成了具有润滑作用的物质，减小了摩擦系数。同时，随着Cu@Ni含量的不断增大，复合材料的综合力学性能下降，因此NA15表现出最好的摩擦系数。

Claims (8)

1.一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量计，将100份Ni3Al合金粉末、10~20份Cu@Ni核壳结构粉末及10份Mo粉混合均匀，真空热压烧结得到所述的一种以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，Ni3Al合金粉末由镍粉与铝粉进行机械合金化得到。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，Ni3Al合金粉末由包括以下步骤的方法得到：按Ni: Al=3:1的摩尔比，选取镍粉和铝粉，将镍粉与铝粉行星球磨混合，得到Ni3Al合金粉末，其初始混料的平均粒径为200~300目。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，Ni3Al合金粉末由包括以下步骤的方法得到：将镍粉和铝粉初始料置入行星球磨机中，球磨转速为200rpm，连续球磨时间为35小时，球料质量比为10:1，球磨过程控制剂为5ml甲醇。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将Ni3Al合金粉末、Cu@Ni核壳结构粉末及Mo粉混合时，将配料置于转速为60rpm的三维混料仪，混料时间为3h。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，烧结温度为1150°C。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，真空热压烧结工艺为：烧结温度为1150°C，升温速率为10°C/min，烧结压力为35MPa，真空度为1×10-2~1×10-1Pa，保温时间为15min。
8.权利要求1-7任一项所述方法得到的以Cu@Ni核壳结构为润滑相的宽温域Ni3Al基自润滑复合材料。
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