CN114794098A - 一种茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，属于农药技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备油相、制备水相、制备微胶囊液、制备茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂；所述制备水相的方法为，将十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇2488、改性黄原胶、去离子水混合后加入反应釜中，搅拌35‑40min后将反应釜抽真空，向反应釜中通入二氧化碳至反应釜内的初始气体压力为0.4‑0.45MPa，搅拌30‑35min后，得到水相；本发明的制备方法能够提高茼蒿素和藜芦碱的微囊悬浮剂的速效性的同时，延长持效期，提高悬浮率和贮存稳定性。

Description

一种茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法。
背景技术
微囊悬浮剂是一种新型农药剂型，是指利用天然或者合成的高分子材料形成核-壳结构微小容器，将农药包覆其中，并悬浮在水中的农药剂型。微囊悬浮剂包括囊壁和囊芯两部分，囊芯是农药有效成分及溶剂，囊壁是成膜的高分子材料。
微囊悬浮剂的优点包括：持效期长，施药后农药成分缓慢释放；接触毒性和异味大大降低；降低药害，用于拌种或灌根时可以避免药剂对种、苗危害；有效成分与水及碱性农药隔离，与碱性农药同时使用，其稳定性不受影响；降低了有机溶剂用量，大大减少了有害芳烃对环境污染，有利于环境保护；减少用药次数和用药量，有利于省工、节约资源。
茼蒿素是以菊科植物茼蒿为原料提取的植物性杀虫剂，主要成分为山道年和百部碱，茼蒿素对人畜安全无毒，对害虫具触杀和胃毒作用；藜芦碱属植物源杀虫剂，具有触杀、胃毒和抑制生长发育等作用，经虫体表皮或吸食进入消化系统后，造成局部刺激，引起反射性虫体兴奋而致害虫死亡，能有效的防治多种作物蚜虫、茶小绿叶蝉、蔬菜白粉虱等刺吸式害虫及菜青虫、棉铃虫等鳞翅目害虫。将茼蒿素和藜芦碱制备成微囊悬浮剂，不仅能够有效杀灭害虫，还能够降低药害和对人畜的伤害，延长药效，有利于环境保护。
但是茼蒿素和藜芦碱的微囊悬浮剂的速效性降低，不适应于要求击倒速度快的防治对象，为了解决该问题，目前最常用的方法就是降低囊壁厚度，但是降低囊壁厚度会缩短微囊悬浮剂的持效期，还会影响微囊悬浮剂的悬浮率和贮存稳定性。目前，还没有既能够提高茼蒿素和藜芦碱的微囊悬浮剂的速效性，又能够延长持效期，提高悬浮率和贮存稳定性的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，能够提高茼蒿素和藜芦碱的微囊悬浮剂的速效性的同时，延长持效期，提高悬浮率和贮存稳定性。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，由以下步骤组成：制备油相、制备水相、制备微胶囊液、制备茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂。
所述制备油相的方法为，将茼蒿素、藜芦碱、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯加入反应釜中，于30-35℃下，以200-250rpm的搅拌速度搅拌30-35min，得到油相；
所述制备油相中，茼蒿素、藜芦碱、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯的重量比为22-25:15-18:1-2:3-5:40-45。
所述制备水相的方法为，将十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇2488、改性黄原胶、去离子水混合后加入反应釜中，于30-35℃下，以250-280rpm的搅拌速度搅拌35-40min，停止搅拌，得到初级水相，然后将反应釜抽真空至真空度为200-220Pa，将反应釜的温度控制到25-30℃，向反应釜中通入二氧化碳至反应釜内的初始气体压力为0.4-0.45MPa，以250-300rpm的搅拌速度搅拌30-35min后，得到水相；
所述制备水相中，十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇2488、改性黄原胶、去离子水的重量比为3-5:15-20:8-10:260-280；
所述改性黄原胶的制备方法为，将黄原胶、丙烯酰胺、马来酸酐、去离子水混合后加入反应釜中，于25-30℃下，以250-280rpm的搅拌速度搅拌20-25min后，加入过硫酸钾，继续于25-30℃下，以250-280rpm的搅拌速度搅拌30-35min后，加入十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮，继续于35-40℃下，以200-250rpm的搅拌速度搅拌25-30min，得到初级改性液，对初级改性液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.01-0.03MPa，进风温度为115-120℃，出风温度为65-70℃，真空喷雾干燥结束得到初级改性黄原胶；将初级改性黄原胶、甜菜碱、EDTA四钠加入球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为12-15:1，转速为300-400rpm，时间为30-35min，球磨结束得到改性黄原胶；
所述改性黄原胶的制备中，黄原胶、丙烯酰胺、马来酸酐、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮的重量比为18-20:2-4:2-5:50-55:1-2:1.5-2；
所述改性黄原胶的制备中，初级改性黄原胶、甜菜碱、EDTA四钠的重量比为28-30:3-5:1-1.4。
所述制备微胶囊液的方法为，将油相、水相、改性液混合置于反应釜中，先进行高速剪切乳化，控制高速剪切乳化中的转速为10000-12000rpm，温度为35-40℃，时间为6-8min，高速剪切乳化结束后，于35-40℃下，以280-300rpm的搅拌速度搅拌1.5-2h，得到初级微胶囊液，对初级微胶囊液进行超声空化处理，控制超声空化处理中的超声频率为30-40kHz，声能流密度为0.32-0.35W/mL，超声空化处理的处理时间为50-55min，超声空化处理结束得到微胶囊液；
所述制备微胶囊液中，油相、水相、改性液的重量比为50-55:40-45:5-7；
所述改性液的制备方法为，将木质素磺酸钠、植酸、丙三醇、去离子水置于反应釜中，于30-35℃下，以280-300rpm的转速搅拌30-40min，加入乙二胺、纳米活性粒子，继续搅拌50-55min，得到改性液；
所述改性液的制备中，木质素磺酸钠、植酸、丙三醇、去离子水、乙二胺、纳米活性粒子的重量比为5-7:3-5:2-4:20-25:5-8:4-7；
所述纳米活性粒子的制备方法为，将纳米膨润土、三聚氰酸三烯丙酯、硬脂醇、聚乙二醇400置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为15-18:1，转速为300-320rpm，时间为40-45min，球磨结束后进行低温远红外线处理，控制低温远红外线处理中的温度为2-5℃，远红外线波长为4-6μm，时间为40-45min，低温远红外线处理结束得到纳米活性粒子；
所述纳米活性粒子的制备中，纳米膨润土、三聚氰酸三烯丙酯、硬脂醇、聚乙二醇400的质量比为30-34:3-5:1-3:2-4；
所述纳米活性粒子的制备中，所述纳米膨润土的粒径为60-100nm。
所述制备茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的方法为，将微胶囊液、苯甲酸钠、羧甲基淀粉钠加入反应釜中，于40-45℃下，以280-300rpm的转速搅拌45-50min，得到茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂；
所述制备茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂中，微胶囊液、苯甲酸钠、羧甲基淀粉钠的重量比为100-105:3-5:2-4。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，能够提高微囊悬浮剂的包封率、悬浮率、分散性，降低粒径和持续起泡性，制备的微囊悬浮剂的包封率为93-96%，粒径（0.25-1.4mm标准筛）为92-95%，悬浮率为93-96%，持续起泡性（1min后）为5.4-6.1mL，分散性为91-94%；
（2）本发明的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，能够提高微囊悬浮剂的常温贮存稳定性、高温贮存稳定性、低温贮存稳定性，将制备的微囊悬浮剂在温度为25±2℃，湿度为60±2%下贮存1年后，包封率为92-95%，粒径（0.25-1.4mm标准筛）为91-94%，悬浮率为91-93%，持续起泡性（1min后）为5.7-6.4mL，分散性为90-92%；将制备的微囊悬浮剂在温度为55±2℃，湿度为60±2%下贮存3个月后，包封率为90-93%，粒径（0.25-1.4mm标准筛）为90-93%，悬浮率为90-94%，持续起泡性（1min后）为5.7-6.3mL，分散性为89-92%；将制备的微囊悬浮剂在温度为4±2℃，湿度为60±2%下贮存3个月后，包封率为90-92%，粒径（0.25-1.4mm标准筛）为90-91%，悬浮率为90-94%，持续起泡性（1min后）为5.7-6.5mL，分散性为88-92%；
（3）本发明的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，能够提高微囊悬浮剂的速效性，在用于甘蓝菜青虫防治中，施药1天后，甘蓝菜青虫退减率为91.84-92.67%，防治效果为91.77-92.61%，施药3天后，甘蓝菜青虫退减率为93.56-94.87%，防治效果为93.34-94.70%，施药7天后，甘蓝菜青虫退减率为95.92-96.95%，防治效果为95.66-96.76%；
（4）本发明的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，能够延长微囊悬浮剂的持效期，在用于甘蓝菜青虫防治中，距离对第一茬甘蓝施药100天后，第二茬甘蓝种植地中菜青虫的存活数为5-8只/30m2。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，具体为：
1.制备油相：将茼蒿素、藜芦碱、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯加入反应釜中，于30℃下，以200rpm的搅拌速度搅拌30min，得到油相；
其中，茼蒿素、藜芦碱、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯的重量比为22:15:1:3:40。
2.制备水相：将十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇2488、改性黄原胶、去离子水混合后加入反应釜中，于30℃下，以250rpm的搅拌速度搅拌35min，停止搅拌，得到初级水相，然后将反应釜抽真空至真空度为200Pa，将反应釜的温度控制到25℃，向反应釜中通入二氧化碳至反应釜内的初始气体压力为0.4MPa，以250rpm的搅拌速度搅拌30min后，得到水相；
其中，十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇2488、改性黄原胶、去离子水的重量比为3:15:8:260；
所述改性黄原胶的制备方法为：将黄原胶、丙烯酰胺、马来酸酐、去离子水混合后加入反应釜中，于25℃下，以250rpm的搅拌速度搅拌20min后，加入过硫酸钾，继续于25℃下，以250rpm的搅拌速度搅拌30min后，加入十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮，继续于35℃下，以200rpm的搅拌速度搅拌25min，得到初级改性液，对初级改性液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.01MPa，进风温度为115℃，出风温度为65℃，真空喷雾干燥结束得到初级改性黄原胶；将初级改性黄原胶、甜菜碱、EDTA四钠加入球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为12:1，转速为300rpm，时间为30min，球磨结束得到改性黄原胶；
其中，黄原胶、丙烯酰胺、马来酸酐、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮的重量比为18:2:2:50:1:1.5；
初级改性黄原胶、甜菜碱、EDTA四钠的重量比为28:3:1。
3.制备微胶囊液：将油相、水相、改性液混合置于反应釜中，先进行高速剪切乳化，控制高速剪切乳化中的转速为10000rpm，温度为35℃，时间为6min，高速剪切乳化结束后，于35℃下，以280rpm的搅拌速度搅拌1.5h，得到初级微胶囊液，对初级微胶囊液进行超声空化处理，控制超声空化处理中的超声频率为30kHz，声能流密度为0.32W/mL，超声空化处理的处理时间为50min，超声空化处理结束得到微胶囊液；
其中，油相、水相、改性液的重量比为50:40:5；
所述改性液的制备方法为：将木质素磺酸钠、植酸、丙三醇、去离子水置于反应釜中，于30℃下，以280rpm的转速搅拌30min，加入乙二胺、纳米活性粒子，继续搅拌50min，得到改性液；
其中，木质素磺酸钠、植酸、丙三醇、去离子水、乙二胺、纳米活性粒子的重量比为5:3:2:20:5:4；
所述纳米活性粒子的制备方法为：将纳米膨润土、三聚氰酸三烯丙酯、硬脂醇、聚乙二醇400置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为15:1，转速为300rpm，时间为40min，球磨结束后进行低温远红外线处理，控制低温远红外线处理中的温度为2℃，远红外线波长为4μm，时间为40min，低温远红外线处理结束得到纳米活性粒子；
其中，纳米膨润土、三聚氰酸三烯丙酯、硬脂醇、聚乙二醇400的质量比为30:3:1:2；
所述纳米膨润土的粒径为60nm。
4.制备茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂：将微胶囊液、苯甲酸钠、羧甲基淀粉钠加入反应釜中，于40℃下，以280rpm的转速搅拌45min，得到茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂；
其中，微胶囊液、苯甲酸钠、羧甲基淀粉钠的重量比为100:3:2。
实施例2
一种茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，具体为：
1.制备油相：将茼蒿素、藜芦碱、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯加入反应釜中，于32℃下，以220rpm的搅拌速度搅拌32min，得到油相；
其中，茼蒿素、藜芦碱、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯的重量比为24:17:1.5:4:42。
2.制备水相：将十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇2488、改性黄原胶、去离子水混合后加入反应釜中，于32℃下，以270rpm的搅拌速度搅拌37min，停止搅拌，得到初级水相，然后将反应釜抽真空至真空度为210Pa，将反应釜的温度控制到27℃，向反应釜中通入二氧化碳至反应釜内的初始气体压力为0.42MPa，以270rpm的搅拌速度搅拌32min后，得到水相；
其中，十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇2488、改性黄原胶、去离子水的重量比为4:17:9:270；
所述改性黄原胶的制备方法为：将黄原胶、丙烯酰胺、马来酸酐、去离子水混合后加入反应釜中，于27℃下，以270rpm的搅拌速度搅拌22min后，加入过硫酸钾，继续于27℃下，以270rpm的搅拌速度搅拌32min后，加入十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮，继续于37℃下，以220rpm的搅拌速度搅拌27min，得到初级改性液，对初级改性液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.02MPa，进风温度为117℃，出风温度为67℃，真空喷雾干燥结束得到初级改性黄原胶；将初级改性黄原胶、甜菜碱、EDTA四钠加入球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为13:1，转速为350rpm，时间为32min，球磨结束得到改性黄原胶；
其中，黄原胶、丙烯酰胺、马来酸酐、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮的重量比为19:3:3:52:1.5:1.7；
初级改性黄原胶、甜菜碱、EDTA四钠的重量比为29:4:1.2。
3.制备微胶囊液：将油相、水相、改性液混合置于反应釜中，先进行高速剪切乳化，控制高速剪切乳化中的转速为11000rpm，温度为37℃，时间为7min，高速剪切乳化结束后，于37℃下，以290rpm的搅拌速度搅拌1.7h，得到初级微胶囊液，对初级微胶囊液进行超声空化处理，控制超声空化处理中的超声频率为35kHz，声能流密度为0.33W/mL，超声空化处理的处理时间为52min，超声空化处理结束得到微胶囊液；
其中，油相、水相、改性液的重量比为52:42:6；
所述改性液的制备方法为：将木质素磺酸钠、植酸、丙三醇、去离子水置于反应釜中，于32℃下，以290rpm的转速搅拌35min，加入乙二胺、纳米活性粒子，继续搅拌52min，得到改性液；
其中，木质素磺酸钠、植酸、丙三醇、去离子水、乙二胺、纳米活性粒子的重量比为6:4:3:22:6:5；
所述纳米活性粒子的制备方法为：将纳米膨润土、三聚氰酸三烯丙酯、硬脂醇、聚乙二醇400置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为17:1，转速为310rpm，时间为42min，球磨结束后进行低温远红外线处理，控制低温远红外线处理中的温度为3℃，远红外线波长为5μm，时间为42min，低温远红外线处理结束得到纳米活性粒子；
其中，纳米膨润土、三聚氰酸三烯丙酯、硬脂醇、聚乙二醇400的质量比为32:4:2:3；
所述纳米膨润土的粒径为80nm。
4.制备茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂：将微胶囊液、苯甲酸钠、羧甲基淀粉钠加入反应釜中，于42℃下，以290rpm的转速搅拌47min，得到茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂；
其中，微胶囊液、苯甲酸钠、羧甲基淀粉钠的重量比为102:4:3。
实施例3
一种茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，具体为：
1.制备油相：将茼蒿素、藜芦碱、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯加入反应釜中，于35℃下，以250rpm的搅拌速度搅拌35min，得到油相；
其中，茼蒿素、藜芦碱、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯的重量比为25:18:2:5:45。
2.制备水相：将十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇2488、改性黄原胶、去离子水混合后加入反应釜中，于35℃下，以280rpm的搅拌速度搅拌40min，停止搅拌，得到初级水相，然后将反应釜抽真空至真空度为220Pa，将反应釜的温度控制到30℃，向反应釜中通入二氧化碳至反应釜内的初始气体压力为0.45MPa，以300rpm的搅拌速度搅拌35min后，得到水相；
其中，十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇2488、改性黄原胶、去离子水的重量比为5:20:10:280；
所述改性黄原胶的制备方法为：将黄原胶、丙烯酰胺、马来酸酐、去离子水混合后加入反应釜中，于30℃下，以280rpm的搅拌速度搅拌25min后，加入过硫酸钾，继续于30℃下，以280rpm的搅拌速度搅拌35min后，加入十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮，继续于40℃下，以250rpm的搅拌速度搅拌30min，得到初级改性液，对初级改性液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.03MPa，进风温度为120℃，出风温度为70℃，真空喷雾干燥结束得到初级改性黄原胶；将初级改性黄原胶、甜菜碱、EDTA四钠加入球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为15:1，转速为400rpm，时间为35min，球磨结束得到改性黄原胶；
其中，黄原胶、丙烯酰胺、马来酸酐、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮的重量比为20:4:5:55:2:2；
初级改性黄原胶、甜菜碱、EDTA四钠的重量比为30:5:1.4。
3.制备微胶囊液：将油相、水相、改性液混合置于反应釜中，先进行高速剪切乳化，控制高速剪切乳化中的转速为12000rpm，温度为40℃，时间为8min，高速剪切乳化结束后，于40℃下，以300rpm的搅拌速度搅拌2h，得到初级微胶囊液，对初级微胶囊液进行超声空化处理，控制超声空化处理中的超声频率为40kHz，声能流密度为0.35W/mL，超声空化处理的处理时间为55min，超声空化处理结束得到微胶囊液；
其中，油相、水相、改性液的重量比为55:45:7；
所述改性液的制备方法为：将木质素磺酸钠、植酸、丙三醇、去离子水置于反应釜中，于35℃下，以300rpm的转速搅拌40min，加入乙二胺、纳米活性粒子，继续搅拌55min，得到改性液；
其中，木质素磺酸钠、植酸、丙三醇、去离子水、乙二胺、纳米活性粒子的重量比为7:5:4:25:8:7；
所述纳米活性粒子的制备方法为：将纳米膨润土、三聚氰酸三烯丙酯、硬脂醇、聚乙二醇400置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为18:1，转速为320rpm，时间为45min，球磨结束后进行低温远红外线处理，控制低温远红外线处理中的温度为5℃，远红外线波长为6μm，时间为45min，低温远红外线处理结束得到纳米活性粒子；
其中，纳米膨润土、三聚氰酸三烯丙酯、硬脂醇、聚乙二醇400的质量比为34:5:3:4；
所述纳米膨润土的粒径为100nm。
4.制备茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂：将微胶囊液、苯甲酸钠、羧甲基淀粉钠加入反应釜中，于45℃下，以300rpm的转速搅拌50min，得到茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂；
其中，微胶囊液、苯甲酸钠、羧甲基淀粉钠的重量比为105:5:4。
对比例1
采用实施例1所述的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，其不同之处在于：第2步制备水相步骤中，使用黄原胶代替改性黄原胶。
对比例2
采用实施例1所述的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，其不同之处在于：第3步制备微胶囊液步骤中，改性液的制备中省略纳米活性粒子的加入。
对比例3
采用实施例1所述的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，其不同之处在于：第3步制备微胶囊液步骤中，省略超声空化处理，即将初级微胶囊液作为微胶囊液用于第4步制备茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂。
试验例1
对实施例1-3和对比例1-3制备的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的包封率、粒径、悬浮率、持续起泡性、分散性进行测试，测试结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
试验例2
对实施例1-3和对比例1-3制备的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的常温贮存稳定性进行测试，测试方法及测试结果如下：
将实施例1-3和对比例1-3制备的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂分别置于温度为25±2℃，湿度为60±2%下贮存1年，然后分别对包封率、粒径、悬浮率、持续起泡性、分散性进行测试，测试结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
试验例3
对实施例1-3和对比例1-3制备的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的热贮稳定性进行测试，测试方法及测试结果如下：
将实施例1-3和对比例1-3制备的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂分别置于温度为55±2℃，湿度为60±2%下贮存3个月，然后分别对包封率、粒径、悬浮率、持续起泡性、分散性进行测试，测试结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
试验例4
对实施例1-3和对比例1-3制备的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的冷贮稳定性进行测试，测试方法及测试结果如下：
将实施例1-3和对比例1-3制备的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂分别置于温度为4±2℃，湿度为60±2%下贮存3个月，然后分别对包封率、粒径、悬浮率、持续起泡性、分散性进行测试，测试结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
试验例5
对实施例1-3和对比例1-3制备的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的防治效果进行测试，测试方法及测试结果如下：
在山东省潍坊市青州市开展试验，将一块甘蓝种植地平分为7份，每份30m2，分别标号1-7号，1-6号甘蓝种植地作为处理区，7号甘蓝种植地作为空白对照区；控制1-7号甘蓝种植地的土地类型、耕作管理、水肥管理、甘蓝品种及甘蓝的生长状况等均一致；
在菜青虫爆发期进行施药处理，施药处理前分别统计每份甘蓝种植地中菜青虫的数量，作为施药前菜青虫数量，控制每份甘蓝种植地的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的用量均为2mL，在使用前稀释为500倍液后再进行叶面喷雾，甘蓝种植地与微囊悬浮剂的对应关系如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
作为空白对照种植地，不对7号甘蓝种植地做施药处理。
于施药后第1天、第3天、第7天调查每份甘蓝种植地的菜青虫存活数，然后计算甘蓝菜青虫退减率和防治效果，具体的计算公式和计算结果如下：
甘蓝菜青虫退减率=(施药前菜青虫数量-施药后菜青虫存活数)/施药前菜青虫数量×100%；
防治效果=(施药处理区甘蓝菜青虫退减率-空白对照种植地菜青虫退减率)/(100-空白对照种植地菜青虫退减率)×100%；
Figure DEST_PATH_IMAGE006
待上述1-7号甘蓝种植地的第一茬甘蓝成熟后，采收，然后种植第二茬甘蓝，控制第二茬甘蓝的水肥管理、甘蓝品种及甘蓝的生长状况均一致，且第二茬甘蓝种植期间均不喷施任何农药，待距离对第一茬甘蓝施药100天后，调查1-7号甘蓝种植地的菜青虫存活数，调查结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：制备油相、制备水相、制备微胶囊液、制备茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂；
所述制备油相的方法为，将茼蒿素、藜芦碱、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯加入反应釜中，于30-35℃下，以200-250rpm的搅拌速度搅拌30-35min，得到油相；
所述制备油相中，茼蒿素、藜芦碱、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯的重量比为22-25:15-18:1-2:3-5:40-45；
所述制备水相的方法为，将十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇2488、改性黄原胶、去离子水混合后加入反应釜中，于30-35℃下，以250-280rpm的搅拌速度搅拌35-40min，停止搅拌，得到初级水相，然后将反应釜抽真空至真空度为200-220Pa，将反应釜的温度控制到25-30℃，向反应釜中通入二氧化碳至反应釜内的初始气体压力为0.4-0.45MPa，以250-300rpm的搅拌速度搅拌30-35min后，得到水相；
所述制备水相中，十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇2488、改性黄原胶、去离子水的重量比为3-5:15-20:8-10:260-280；
所述改性黄原胶的制备方法为，将黄原胶、丙烯酰胺、马来酸酐、去离子水混合后加入反应釜中，于25-30℃下，以250-280rpm的搅拌速度搅拌20-25min后，加入过硫酸钾，继续于25-30℃下，以250-280rpm的搅拌速度搅拌30-35min后，加入十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮，继续于35-40℃下，以200-250rpm的搅拌速度搅拌25-30min，得到初级改性液，对初级改性液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.01-0.03MPa，进风温度为115-120℃，出风温度为65-70℃，真空喷雾干燥结束得到初级改性黄原胶；将初级改性黄原胶、甜菜碱、EDTA四钠加入球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为12-15:1，转速为300-400rpm，时间为30-35min，球磨结束得到改性黄原胶；
所述改性黄原胶的制备中，黄原胶、丙烯酰胺、马来酸酐、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮的重量比为18-20:2-4:2-5:50-55:1-2:1.5-2；
所述改性黄原胶的制备中，初级改性黄原胶、甜菜碱、EDTA四钠的重量比为28-30:3-5:1-1.4；
所述制备微胶囊液的方法为，将油相、水相、改性液混合置于反应釜中，先进行高速剪切乳化，控制高速剪切乳化中的转速为10000-12000rpm，温度为35-40℃，时间为6-8min，高速剪切乳化结束后，于35-40℃下，以280-300rpm的搅拌速度搅拌1.5-2h，得到初级微胶囊液，对初级微胶囊液进行超声空化处理，控制超声空化处理中的超声频率为30-40kHz，声能流密度为0.32-0.35W/mL，超声空化处理的处理时间为50-55min，超声空化处理结束得到微胶囊液；
所述制备微胶囊液中，油相、水相、改性液的重量比为50-55:40-45:5-7；
所述改性液的制备方法为，将木质素磺酸钠、植酸、丙三醇、去离子水置于反应釜中，于30-35℃下，以280-300rpm的转速搅拌30-40min，加入乙二胺、纳米活性粒子，继续搅拌50-55min，得到改性液；
所述改性液的制备中，木质素磺酸钠、植酸、丙三醇、去离子水、乙二胺、纳米活性粒子的重量比为5-7:3-5:2-4:20-25:5-8:4-7；
所述纳米活性粒子的制备方法为，将纳米膨润土、三聚氰酸三烯丙酯、硬脂醇、聚乙二醇400置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为15-18:1，转速为300-320rpm，时间为40-45min，球磨结束后进行低温远红外线处理，控制低温远红外线处理中的温度为2-5℃，远红外线波长为4-6μm，时间为40-45min，低温远红外线处理结束得到纳米活性粒子；
所述纳米活性粒子的制备中，纳米膨润土、三聚氰酸三烯丙酯、硬脂醇、聚乙二醇400的质量比为30-34:3-5:1-3:2-4；
所述制备茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的方法为，将微胶囊液、苯甲酸钠、羧甲基淀粉钠加入反应釜中，于40-45℃下，以280-300rpm的转速搅拌45-50min，得到茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂；
所述制备茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂中，微胶囊液、苯甲酸钠、羧甲基淀粉钠的重量比为100-105:3-5:2-4。
2.根据权利要求1所述的茼蒿素与藜芦碱的微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述纳米活性粒子的制备中，所述纳米膨润土的粒径为60-100nm。
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