CN114790323A - 一种光敏变色材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光敏变色材料及其制备方法和应用，所述光敏变色材料按重量份计，包括以下组分：透明树脂90‑97份；光敏变色助剂0.1‑1份；抗氧剂0.1‑0.5份；内润滑剂0.1‑0.3份；耐候剂0.3‑0.8份；色粉0.05‑0.5份；所述光敏变色助剂为有机‑无机体系的核壳结构氧化钨，其中，核为氧化钨，壳为偶氮苯类化合物。本发明提供的光敏变色材料具有颜色变化时间短、响应灵敏度高且透明度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及改性塑料技术领域，具体涉及一种光敏变色材料及其制备方法和应用。
背景技术
光致变色是指化合物A受到波长为h1的光照时可通过特定的化学反应生成结构和光谱性能不同的产物B，而在波长为h2的光照或者热的作用下又可逆地生成了化合物A的现象。
所谓光敏变色材料，是一种能表现出光致变色性质的材料。例如对该材料进行光照射，则材料变色，反之，若对已变色的该材料照射其他光或者转移到黑暗处，则材料变回原颜色。
目前制备光敏变色材料通常是通过在材料表面贴上具有光致变色性质的薄膜来实现的，但制作工艺繁琐，且生产效率低。
光致变色物质，已知有含有机物的光致变色物质和含无机物的光致变色物质。关于含有机物的光致变色物质，已知的有螺吡喃、二芳基乙烯等。然而，含有机物的光致变色物质有耐热稳定性较低，因反复异构化而易发生化学劣化等的问题。含无机物的光致变色物质，已知的有氧化钼、氧化铌、氧化钛及这些氧化物的混合物、或封入有卤化银的玻璃等。但是这些物质存在对基体材料的透光率影响较大等问题，从而导致应用领域受局限。
因此，如何开发出一种具有颜色变化时间短、响应灵敏度高且透明度高的光敏变色材料是亟需解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种光敏变色材料及其制备方法和应用。本发明提供的光敏变色材料兼顾透明性能，不仅可在紫外光辐射下变色，而且可以在可见光下变色，变色过程具有颜色变化时间短、响应灵敏度高的特点，此外，化学稳定性、热稳定性及耐久性优异。
具体通过以下技术方案实现：
一种光敏变色材料，按重量份计，包括以下组分：
所述光敏变色助剂为有机-无机体系的核壳结构氧化钨，其中，核为氧化钨，壳为偶氮苯类化合物，光敏变色助剂既具有外壳偶氮苯的顺反异构体快速变色反应的特性，又具有内核纳米氧化钨持久变色的特性，对光敏变色达到协效作用。所述核壳结构氧化钨的制备方法为：采用微乳液合成法，将偶氮苯类化合物溶于无水乙醇中，在高速搅拌下缓慢加入氧化钨粉末，得到悬浮液，然后重结晶，蒸发掉乙醇溶液，得到核壳结构的氧化钨。进一步地，所述偶氮苯类化合物包括但不限于2，2’-二氯氧化偶氮苯或2-甲基-2’羟基-3’-特丁基-5-’甲基偶氮苯。
进一步地，所述有机-无机体系的核壳结构氧化钨的粒径为50-100nm。核壳结构氧化钨的粒径在50-100nm范围内，使得内部的氧化钨更容易发生电子由价带向导带的跃迁，并且粒径越小，比表面积越大，吸附性能更好，从而具有更优越的光催化活性，提高变色灵敏性；但是粒径过小则发生团聚的可能性就更大，团聚后会减小光敏变色助剂的比表面积，进而降低变色灵敏性和变色效果。
进一步地，所述透明树脂为透明PC、透明ABS或透明PP中的一种或多种。
优选地，所述透明树脂在300℃、1.2kg条件下熔融指数为18-22g/10min。透明树脂的熔融指数按GB/T 3682-2018标准测定。
进一步地，抗氧剂包括但不限于季戊四醇酯抗氧剂和/或亚磷酸酯抗氧剂，内润滑剂包括但不限于季戊四醇硬脂酸酯，耐候剂包括但不限于受阻胺高聚物。
进一步地，色粉可以为铁红、蒽醌紫、钛黄、蒽醌绿中的一种或多种。
进一步地，还包括0.1-2份的助剂,所述助剂包括但不限于外润滑剂。
进一步地，所述外润滑剂可以为硅酮母粒中的一种或多种。
本发明还提供上述光敏变色材料的制备方法，包括如下步骤：
S1:按照配比,称取各组分预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到挤出机中，进行熔融共混并挤出造粒，得到所述光敏变色材料。
进一步地，所述挤出机的工艺条件为：一区温度为80-120℃，二区温度为120-160℃，三区温度为220-250℃，四区温度为240-270℃，五区温度为240-270℃，六区温度为250-270℃，七区温度为250-270℃，八区温度为250-270℃，九区温度为250-270℃，机头温度为250-270℃，主机转速为430转/分，主机电流为60-70％，真空负压为-0.075至-0.08MPa，熔体压力为8-9MPa。
本发明还提供上述光敏变色材料在汽车、家电等信息显示部件中的应用，如面板、开关、传感器等产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过添加有机-无机体系的核壳结构氧化钨，提高了光敏变色材料遇光变色过程中的响应灵敏度以及缩短颜色变化的时间、颜色变化时间短。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
<实施例和对比例的制备>
本发明实施例和对比例所用的原材料均来源于市购，但不限于这些材料：
透明PC：在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为18g/10min，牌号CH8225，购自沧州大化集团有限责任公司；
透明ABS:在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为22g/10min，牌号MABS TR558A，购自LG化学；
光敏变色助剂A:核壳结构氧化钨，核为氧化钨，壳为2-甲基-2’羟基-3’-特丁基-5’-甲基偶氮苯，粒径为50nm，牌号草绿，购自深圳千色变新材料科技有限公司；
光敏变色助剂B：核壳结构氧化钨，核为氧化钨，壳为2-甲基-2’羟基-3’-特丁基-5’-甲基偶氮苯，粒径为80nm，牌号绿色SMC99，购自深圳千色变新材料科技有限公司；
光敏变色助剂C：核壳结构氧化钨，核为氧化钨，壳为2-甲基-2’羟基-3’-特丁基-5’-甲基偶氮苯，粒径为100nm，牌号绿色，购自深圳千色变新材料科技有限公司；
光敏变色助剂D：核壳结构氧化钨，核为氧化钨，壳为2-甲基-2’羟基-3’-特丁基-5’-甲基偶氮苯，粒径为20nm，牌号翠绿，购自深圳千色变新材料科技有限公司；
光敏变色助剂E：核壳结构氧化钨，核为氧化钨，壳为2-甲基-2’羟基-3’-特丁基-5’-甲基偶氮苯，粒径为120nm，牌号孔雀绿，购自深圳千色变新材料科技有限公司；
氧化钨：粒径为50nm，牌号MG-WO3-50，购自上海茂果纳米科技有限公司；
抗氧剂：市售，平行实验使用的是同一市售产品；
内润滑剂：季戊四醇硬脂酸酯，市售，平行实验使用的是同一市售产品；
耐候剂：受阻胺高聚物，市售，平行实验使用的是同一市售产品；
色粉：绿色，牌号5B绿，购自德国朗盛Macrolex塑料溶剂染料；
色粉：红色，牌号R245，购自厂家德国巴斯夫。
实施例和对比例，统一用上述的绿色色粉；实验例中，表3用的是上述的绿色色粉，表4用的是上述的红色色粉。
本发明实施例和对比例的制备方法如下：
S1:按照表1中的配比,称取各组分预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到挤出机中，进行熔融共混并挤出造粒，得到光敏变色材料。
挤出机的工艺条件为：一区温度为80-120℃，二区温度为120-160℃，三区温度为220-250℃，四区温度为240-270℃，五区温度为240-270℃，六区温度为250-270℃，七区温度为250-270℃，八区温度为250-270℃，九区温度为250-270℃，机头温度为250-270℃，主机转速为430转/分，主机电流为60-70％，真空负压为-0.075至-0.08MPa，熔体压力为8-9MPa。
关于本说明书中“份”，除非特别说明，表示“重量份”。
<测试标准>
本发明各实施例和对比例的性能测试标准如下：
Charpy冲击强度：按照GB/T 1043.2-2008测试；
紫外光变色响应时间：紫外光(标准光源对色灯箱CAC-600)照射下对比颜色变化，并记录紫外光变色响应时间；
可见光变色响应时间：在ATLAS Ci4000老化箱里模拟日光，并记录可见光变色响应时间。
褪色恢复时间：ATLAS Ci4000老化箱里模拟黑暗条件，并记录褪色恢复所用的时间。
L、a、b值：用爱色丽分光仪X-Rite CE7000A测试的颜色数据。
表1.实施例、对比例配方
表2.实施例、对比例的性能测试结果
由上表数据可知，对比例1由于没有添加光敏变色助剂，导致材料无法实现光敏变色；对比例2与实施例2相比，对比例2使用的是50nm的氧化钨，但对比例2不论是紫外光变色响应时间、可见光变色响应时间还是褪色恢复时间，均比实施例2长，说明对比例2的光敏变色灵敏性不佳。
实验例
通过上述实验对比，实施例6-8中，实施例6与实施例7、8的紫外光响应时间差异不大，但光敏变色助剂添加量多，则成本增加较多，而实施例6的光敏变色助剂的添加量为0.5，添加量适宜，且紫外光响应时间与实施例7、8相差不大，故实施例6的综合性价比最好。将实施例6的光敏变色材料制成不同厚度的样板，厚度分别为1.0mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm，然后同时在紫外光照射下1min，观测其颜色变化数据。表3为不同厚度的绿色样板在紫外光照射下1min的颜色变化数据，表4为不同厚度的红色样板在紫外光照射下1min的颜色变化数据，其中，L代表黑白，L值越高，表示颜色越白，反之，L值越低，表示颜色越黑；a代表红绿，a值为正数，且a值越大，表示颜色越红，反之，a值为负数，且a值越小，表示颜色越绿；b代表蓝黄，b值为正数，且b值越大，表示颜色越黄，反之，b值为负数，且b值越小，表示颜色越蓝；△L＝L1-L0，△a＝a1-a0，△b＝b1-b0，△E为△L、△a和△b的方差，△E＝SQRT((L1-L0)^2+(a1-a0)^2+(b1-b0)^2)。
表3.颜色变化数据(色粉选用绿色色粉)
表4.颜色变化数据(色粉选用红色色粉)
从表3、4的数据可以看出，本方案提供的光敏变色材料在光照之后颜色变化明显，光敏度高，可以适用于汽车、家电等对变色要求较高(要求△E高于0.5)的信息显示部件上，如面板、开关、传感器等。此外，还可以看出，当样板厚度为2.0mm时，颜色变化最明显，变色效果最好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光敏变色材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
所述光敏变色助剂为有机-无机体系的核壳结构氧化钨，其中，核为氧化钨，壳为偶氮苯类化合物。
2.根据权利要求1所述的光敏变色材料，其特征在于，所述偶氮苯类化合物为氧化偶氮苯，所述氧化偶氮苯为2，2’-二氯氧化偶氮苯和/或2-甲基-2’羟基-3’-特丁基-5’-甲基偶氮苯。
3.根据权利要求1所述的光敏变色材料，其特征在于，所述有机-无机体系的核壳结构氧化钨的粒径为50-100nm。
4.根据权利要求1所述的光敏变色材料，其特征在于，所述透明树脂为透明PC、透明ABS或透明PP中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的光敏变色材料，其特征在于，所述透明树脂在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为18-22g/10min。
6.根据权利要求1所述的光敏变色材料，其特征在于，所述抗氧剂为季戊四醇酯抗氧剂和/或亚磷酸酯抗氧剂，所述内润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，所述耐候剂为受阻胺高聚物。
7.根据权利要求1所述的光敏变色材料，其特征在于，还包括0.1-2份的助剂。
8.根据权利要求7所述的光敏变色材料，其特征在于，所述助剂为外润滑剂。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的光敏变色材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照配比，称取各组分预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到挤出机中，进行熔融共混并挤出造粒，得到所述光敏变色材料。
10.根据权利要求1-8任一项所述光敏变色材料在信息显示部件中的应用。
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