CN114775283A - 一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备丝素粗溶液；（2）制备透析水解完成后的丝素溶液；（3）制备改性纳米二氧化硅溶胶；（4）对纯棉织物进行混合加工得到高吸湿型的纳米纤维面料。本发明的优点在于实现良好吸湿效果的同时，结合更加牢固，耐水洗性能也更强。
Description
技术领域
本发明涉及面料制造技术领域，特别涉及一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法。
背景技术
随着纺织生产格局的不断变化，如何提升纺织企业的市场竞争力及提升产品价值，是当前国内纺企所面临的重要问题之一。近年来，随着生活水平的提高，人们对健康水平，身体素质提升的意识也越来越强烈，户外活动时间也在增加。在户外活动时衣着的美观性、舒适性、轻便性、健康性、安全性和环保性等要求变得越来越重要，服装不再作为单纯的装饰，而又赋予服装一些特殊功能。
纯棉制品以其优良的吸湿透气性带给人们良好的舒适感，因此传统舒适性面料多以棉等亲水性纤维原料为主，此类纤维的吸水迅速，但其保水率较高，导湿性能较差，湿透的织物不能及时向空气传递散发热湿，容易使人不舒服，因此其应用范围也受到了制约。
发明内容
本发明的目的是提供一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，实现良好吸湿效果的同时，结合更加牢固，耐水洗性能也更强。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取一定质量的蚕丝溶解于碳酸钠溶液进行脱胶，脱胶完成后采用45-52℃的蒸馏水进行仔细冲洗，循环脱胶冲洗3至4次，之后进行烘干剪碎，剪碎后的产物置于水浴液内搅拌溶解，过滤去除不溶物，得到丝素粗溶液；
（2）将丝素粗溶液倒入至透析袋内进行透析，透析完成后直接进行风干，采用重量法得知其浓度，将透析完成后的溶液浓度调整至1.63%，加入盐酸溶液，在水浴条件下水解2-3h，最后采用氢氧化钠溶液滴定至中性，得到制备好的丝素溶液；
（3）取氨水与乙醇混合，在50-60℃下搅拌均匀，滴加正硅酸四乙酯，滴加完成后继续搅拌1h，再加入3-叠氮丙基三乙氧基硅烷后继续搅拌，后续再滴加拒水改性剂，反应30min后得到改性纳米二氧化硅溶胶；
（4）取（2）中丝素溶液与（3）中的改性纳米二氧化硅溶胶以及缓冲剂混合搅拌并调整浓度得到缓冲液，缓冲液在搅拌过程中先加入戊二醇，搅拌一段时间后再加入氯化镁，后续再依次加入冰醋酸与壳聚糖，加入过程中持续搅拌，将褪过浆的纯棉织物浸泡于上述溶液，采用二浸二轧的方式，后续在85-92℃下预烘2-3min，再在135-165℃下烘焙80-100s，再热水煮沸后水洗烘干，最后通过紫外光照射20-30min，即得到高吸湿型的纳米纤维面料。
优选的，所述（1）中碳酸钠溶液质量分数为0.5%，所述蚕丝与碳酸钠溶液的质量体积比为1g；（1.0-1.2）ml。
优选的，所述（1）中水浴液为氯化钙、乙醇以及蒸馏水的混合液，所述氯化钙、乙醇以及蒸馏水的摩尔比为1:2:8。
优选的，所述（2）中透析袋的截留分子量为10000以上，透析方式为先采用蒸馏水进行静止透析24h，2h进行一次换水，再通过流动的蒸馏水透析12h。
优选的，所述重量法具体为从中取少部分定量的溶液将其完全烘干，取烘干后的物质进行称量从而得到具体浓度。
优选的，所述（2）中盐酸浓度为3mol/L，所述盐酸与浓度调整后的溶液体积比为1:(35-40)。
优选的，所述(3)中正硅酸四乙酯、3-叠氮丙基三乙氧基硅烷与拒水改性剂的摩尔比为1：（0.2-0.5）：（0.03-0.05）。
优选的，所述(3)中拒水改性剂选自辛基三乙基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷或十六烷基三氧基硅烷中的一种。
优选的，所述（4）中缓冲剂包括柠檬酸、次亚磷酸钠以及Tween-80， 所述缓冲液中各组分的浓度为：改性纳米二氧化硅溶胶为20-32g/L，丝素为25-27g/L，柠檬酸为7-9g/L，次亚磷酸钠为8-11g/L，Tween-80为1-2g/L。
优选的，所述（4）中戊二醇、氯化镁与缓冲液中丝素的质量比为1：（0.8-0.9）：（0.08-0.10），所述冰醋酸体积占缓冲液总体积的2%，所述壳聚糖于总溶液内的质量分数为0.25%。
综上所述，本发明的有益效果为：本发明通过采用丝素复合壳聚糖完成对棉纤维整体功能整理，实现了棉织物良好的褶皱回复性与白度效果，同时断裂强度与断裂伸长保持一致，后续通过改性纳米二氧化硅溶胶实现对棉织物吸湿性能的提升，赋予棉织物的单面单向的吸湿导湿能力，同时通过二浸二轧、烘焙以及紫外照射的方法降低棉织物表面的自由能，进而提升整体在棉织物表面的吸附力，结合更加牢固，耐水洗性能也更强。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，本实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取一定质量的蚕丝溶解于0.5%质量分数的碳酸钠溶液进行脱胶，蚕丝与碳酸钠溶液的质量体积比为1g；1.0ml，脱胶完成后采用45℃的蒸馏水进行仔细冲洗，循环脱胶冲洗3至4次，之后进行烘干剪碎，剪碎后的产物置于水浴液内搅拌溶解，水浴液为氯化钙、乙醇以及蒸馏水的混合液，氯化钙、乙醇以及蒸馏水的摩尔比为1:2:8，过滤去除不溶物，得到丝素粗溶液。
（2）将丝素粗溶液倒入至的截留分子量为10000以上的透析袋内进行透析，透析方式为先采用蒸馏水进行静止透析24h，2h进行一次换水，再通过流动的蒸馏水透析12h，透析完成后直接进行风干，采用重量法得知其浓度，重量法具体为从中取少部分定量的溶液将其完全烘干，取烘干后的物质进行称量从而得到具体浓度，将透析完成后的溶液浓度调整至1.63%，加入3mol/L盐酸溶液，盐酸与浓度调整后的溶液体积比为1:35，在水浴条件下水解2h，最后采用氢氧化钠溶液滴定至中性，得到制备好的丝素溶液。
（3）取氨水与乙醇混合，在50℃下搅拌均匀，滴加正硅酸四乙酯，滴加完成后继续搅拌1h，再加入3-叠氮丙基三乙氧基硅烷后继续搅拌，后续再滴加辛基三乙基硅烷，反应30min后得到改性纳米二氧化硅溶胶，正硅酸四乙酯、3-叠氮丙基三乙氧基硅烷与辛基三乙基硅烷的摩尔比为1：0.2：0.03。
（4）取（2）中丝素溶液与（3）中的改性纳米二氧化硅溶胶以及缓冲剂混合搅拌并调整浓度得到缓冲液，缓冲剂包括柠檬酸、次亚磷酸钠以及Tween-80， 缓冲液中各组分的浓度为：改性纳米二氧化硅溶胶为20g/L，丝素为25g/L，柠檬酸为7g/L，次亚磷酸钠为8g/L，Tween-80为1g/L，缓冲液在搅拌过程中先加入戊二醇，搅拌一段时间后再加入氯化镁，戊二醇、氯化镁与缓冲液中丝素的质量比为1：0.8，后续再依次加入冰醋酸与壳聚糖，冰醋酸体积占缓冲液总体积的2%，壳聚糖于总溶液内的质量分数为0.25%，加入过程中持续搅拌，将褪过浆的纯棉织物浸泡于上述溶液，采用二浸二轧的方式，后续在85℃下预烘2min，再在135℃下烘焙80s，再热水煮沸后水洗烘干，最后通过紫外光照射20min，即得到高吸湿型的纳米纤维面料。
实施例2
一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取一定质量的蚕丝溶解于0.5%质量分数的碳酸钠溶液进行脱胶，蚕丝与碳酸钠溶液的质量体积比为1g；1.1ml，脱胶完成后采用48℃的蒸馏水进行仔细冲洗，循环脱胶冲洗3至4次，之后进行烘干剪碎，剪碎后的产物置于水浴液内搅拌溶解，水浴液为氯化钙、乙醇以及蒸馏水的混合液，氯化钙、乙醇以及蒸馏水的摩尔比为1:2:8，过滤去除不溶物，得到丝素粗溶液。
（2）将丝素粗溶液倒入至的截留分子量为10000以上的透析袋内进行透析，透析方式为先采用蒸馏水进行静止透析24h，2h进行一次换水，再通过流动的蒸馏水透析12h，透析完成后直接进行风干，采用重量法得知其浓度，重量法具体为从中取少部分定量的溶液将其完全烘干，取烘干后的物质进行称量从而得到具体浓度，将透析完成后的溶液浓度调整至1.63%，加入3mol/L盐酸溶液，盐酸与浓度调整后的溶液体积比为1:38，在水浴条件下水解2h，最后采用氢氧化钠溶液滴定至中性，得到制备好的丝素溶液。
（3）取氨水与乙醇混合，在56℃下搅拌均匀，滴加正硅酸四乙酯，滴加完成后继续搅拌1h，再加入3-叠氮丙基三乙氧基硅烷后继续搅拌，后续再滴加十二烷基三乙氧基硅烷，反应30min后得到改性纳米二氧化硅溶胶，正硅酸四乙酯、3-叠氮丙基三乙氧基硅烷与十二烷基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：0.4：0.04。
（4）取（2）中丝素溶液与（3）中的改性纳米二氧化硅溶胶以及缓冲剂混合搅拌并调整浓度得到缓冲液，缓冲剂包括柠檬酸、次亚磷酸钠以及Tween-80， 缓冲液中各组分的浓度为：改性纳米二氧化硅溶胶为26g/L，丝素为26g/L，柠檬酸为8g/L，次亚磷酸钠为10g/L，Tween-80为1g/L，缓冲液在搅拌过程中先加入戊二醇，搅拌一段时间后再加入氯化镁，戊二醇、氯化镁与缓冲液中丝素的质量比为1：0.8，后续再依次加入冰醋酸与壳聚糖，冰醋酸体积占缓冲液总体积的2%，壳聚糖于总溶液内的质量分数为0.25%，加入过程中持续搅拌，将褪过浆的纯棉织物浸泡于上述溶液，采用二浸二轧的方式，后续在90℃下预烘2min，再在135-165℃下烘焙90s，再热水煮沸后水洗烘干，最后通过紫外光照射23min，即得到高吸湿型的纳米纤维面料。
实施例3
一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取一定质量的蚕丝溶解于0.5%质量分数的碳酸钠溶液进行脱胶，蚕丝与碳酸钠溶液的质量体积比为1g；1.2ml，脱胶完成后采用52℃的蒸馏水进行仔细冲洗，循环脱胶冲洗3至4次，之后进行烘干剪碎，剪碎后的产物置于水浴液内搅拌溶解，水浴液为氯化钙、乙醇以及蒸馏水的混合液，氯化钙、乙醇以及蒸馏水的摩尔比为1:2:8，过滤去除不溶物，得到丝素粗溶液。
（2）将丝素粗溶液倒入至的截留分子量为10000以上的透析袋内进行透析，透析方式为先采用蒸馏水进行静止透析24h，2h进行一次换水，再通过流动的蒸馏水透析12h，透析完成后直接进行风干，采用重量法得知其浓度，重量法具体为从中取少部分定量的溶液将其完全烘干，取烘干后的物质进行称量从而得到具体浓度，将透析完成后的溶液浓度调整至1.63%，加入3mol/L盐酸溶液，盐酸与浓度调整后的溶液体积比为1:40，在水浴条件下水解3h，最后采用氢氧化钠溶液滴定至中性，得到制备好的丝素溶液。
（3）取氨水与乙醇混合，在50-60℃下搅拌均匀，滴加正硅酸四乙酯，滴加完成后继续搅拌1h，再加入3-叠氮丙基三乙氧基硅烷后继续搅拌，后续再滴加十六烷基三氧基硅烷，反应30min后得到改性纳米二氧化硅溶胶，正硅酸四乙酯、3-叠氮丙基三乙氧基硅烷与十六烷基三氧基硅烷的摩尔比为1：0.5：0.05。
（4）取（2）中丝素溶液与（3）中的改性纳米二氧化硅溶胶以及缓冲剂混合搅拌并调整浓度得到缓冲液，缓冲剂包括柠檬酸、次亚磷酸钠以及Tween-80， 缓冲液中各组分的浓度为：改性纳米二氧化硅溶胶为32g/L，丝素为27g/L，柠檬酸为9g/L，次亚磷酸钠为11g/L，Tween-80为2g/L，缓冲液在搅拌过程中先加入戊二醇，搅拌一段时间后再加入氯化镁，戊二醇、氯化镁与缓冲液中丝素的质量比为1：0.9，后续再依次加入冰醋酸与壳聚糖，冰醋酸体积占缓冲液总体积的2%，壳聚糖于总溶液内的质量分数为0.25%，加入过程中持续搅拌，将褪过浆的纯棉织物浸泡于上述溶液，采用二浸二轧的方式，后续在92℃下预烘2-3min，再在165℃下烘焙100s，再热水煮沸后水洗烘干，最后通过紫外光照射30min，即得到高吸湿型的纳米纤维面料。
本发明通过采用丝素复合壳聚糖完成对棉纤维整体功能整理，实现了棉织物良好的褶皱回复性与白度效果，同时断裂强度与断裂伸长保持一致，后续通过改性纳米二氧化硅溶胶实现对棉织物吸湿性能的提升，赋予棉织物的单面单向的吸湿导湿能力，同时通过二浸二轧、烘焙以及紫外照射的方法降低棉织物表面的自由能，进而提升整体在棉织物表面的吸附力，结合更加牢固，耐水洗性能也更强。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，不用于限制本发明，本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取一定质量的蚕丝溶解于碳酸钠溶液进行脱胶，脱胶完成后采用45-52℃的蒸馏水进行仔细冲洗，循环脱胶冲洗3至4次，之后进行烘干剪碎，剪碎后的产物置于水浴液内搅拌溶解，过滤去除不溶物，得到丝素粗溶液；
将丝素粗溶液倒入至透析袋内进行透析，透析完成后直接进行风干，采用重量法得知其浓度，将透析完成后的溶液浓度调整至1.63%，加入盐酸溶液，在水浴条件下水解2-3h，最后采用氢氧化钠溶液滴定至中性，得到制备好的丝素溶液；
取氨水与乙醇混合，在50-60℃下搅拌均匀，滴加正硅酸四乙酯，滴加完成后继续搅拌1h，再加入3-叠氮丙基三乙氧基硅烷后继续搅拌，后续再滴加拒水改性剂，反应30min后得到改性纳米二氧化硅溶胶；
取（2）中丝素溶液与（3）中的改性纳米二氧化硅溶胶以及缓冲剂混合搅拌并调整浓度得到缓冲液，缓冲液在搅拌过程中先加入戊二醇，搅拌一段时间后再加入氯化镁，后续再依次加入冰醋酸与壳聚糖，加入过程中持续搅拌，将褪过浆的纯棉织物浸泡于上述溶液，采用二浸二轧的方式，后续在85-92℃下预烘2-3min，再在135-165℃下烘焙80-100s，再热水煮沸后水洗烘干，最后通过紫外光照射20-30min，即得到高吸湿型的纳米纤维面料。
2.根据权利要求1所述的一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，其特征在于：所述（1）中碳酸钠溶液质量分数为0.5%，所述蚕丝与碳酸钠溶液的质量体积比为1g；（1.0-1.2）ml。
3.根据权利要求1所述的一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，其特征在于：所述（1）中水浴液为氯化钙、乙醇以及蒸馏水的混合液，所述氯化钙、乙醇以及蒸馏水的摩尔比为1:2:8。
4.根据权利要求1所述的一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，其特征在于：所述（2）中透析袋的截留分子量为10000以上，透析方式为先采用蒸馏水进行静止透析24h，2h进行一次换水，再通过流动的蒸馏水透析12h。
5.根据权利要求1所述的一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，其特征在于：所述重量法具体为从中取少部分定量的溶液将其完全烘干，取烘干后的物质进行称量从而得到具体浓度。
6.根据权利要求1所述的一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，其特征在于：所述（2）中盐酸浓度为3mol/L，所述盐酸与浓度调整后的溶液体积比为1:(35-40)。
7.根据权利要求1所述的一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，其特征在于：所述(3)中正硅酸四乙酯、3-叠氮丙基三乙氧基硅烷与拒水改性剂的摩尔比为1：（0.2-0.5）：（0.03-0.05）。
8.根据权利要求1所述的一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，其特征在于：所述(3)中拒水改性剂选自辛基三乙基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷或十六烷基三氧基硅烷中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，其特征在于：所述（4）中缓冲剂包括柠檬酸、次亚磷酸钠以及Tween-80， 所述缓冲液中各组分的浓度为：改性纳米二氧化硅溶胶为20-32g/L，丝素为25-27g/L，柠檬酸为7-9g/L，次亚磷酸钠为8-11g/L，Tween-80为1-2g/L。
10.根据权利要求1所述的一种高吸湿性的纳米纤维面料的制备方法，其特征在于：所述（4）中戊二醇、氯化镁与缓冲液中丝素的质量比为1：（0.8-0.9）：（0.08-0.10），所述冰醋酸体积占缓冲液总体积的2%，所述壳聚糖于总溶液内的质量分数为0.25%。
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| CN102021819A (zh) * | 2010-10-22 | 2011-04-20 | 东华大学 | 一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂及其应用 |
| CN105544209A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-05-04 | 苏州印丝特纺织数码科技有限公司 | 一种以丝素蛋白为媒介的织物后整理工艺 |
| CN105821660A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-08-03 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种高吸湿保湿性的改性蚕丝纤维及其制备方法 |
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2022
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