CN114774967A - 一种电解水催化网及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电解水催化网及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)在镀镍铁网表面喷涂金属混合粉末，形成金属合金层；所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和钌粉组成；b)将上述喷涂后的镀镍铁网与KOH溶液反应，形成多孔催化剂活性层；再依次经洗涤和干燥，得到电解水催化网。与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用镀镍铁网作为基材，减小了镍的使用量，降低了材料成本；在镀镍铁网表面喷涂镍钌铝三金属合金，再与KOH反应形成多孔镍；合金钌(微量钌元素)的加入，有加速产氢的作用，使得产氢效率更高，更耐化学毒性，电催化性能优异。实验结果表明，本发明提供的电解水催化网稳定运行工况下电流密度大于5000A/m2，电耗小于4.3kwh/Nm3H2。

Description

一种电解水催化网及其制备方法
技术领域
本发明涉及电解水催化剂技术领域，更具体地说，是涉及一种电解水催化网及其制备方法。
背景技术
氢气是一种理想的能量储存载体，具有能量密度高，零碳排放和清洁无污染等优点。现在较成熟的商业化碱性电解水制氢设备，主要是通过将纯镍网作为电解水催化剂，纯镍网虽然具有较好的稳定性，但其材料成本较高，且催化性能并不理想，水电解过程伴随着较大的超电压，这使所用电量急剧上升，电解水制氢的成本高，因此亟需制备具有较高催化活性的电解水催化剂以降低制氢成本。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电解水催化网及其制备方法，本发明提供的制备方法得到的电解水催化网产氢效率更高，更耐化学毒性，电催化性能优异。
本发明提供了一种电解水催化网的制备方法，包括以下步骤：
a)在镀镍铁网表面喷涂金属混合粉末，形成金属合金层；所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和钌粉组成；
b)将上述喷涂后的镀镍铁网与KOH溶液反应，形成多孔催化剂活性层；再依次经洗涤和干燥，得到电解水催化网。
优选的，步骤a)中所述镀镍铁网采用化学镀或电镀在铁网上形成镀镍层得到；所述镀镍层的厚度为30μm～150μm。
优选的，步骤a)中所述喷涂的方式为等离子喷涂；所述等离子喷涂的量≥240g/m2。
优选的，步骤a)中所述金属混合粉末按重量份计，镍粉为80份，铝粉为20份，钌粉为0.1～5份。
优选的，步骤a)中所述金属合金层的厚度为30μm～200μm。
优选的，步骤b)中所述KOH溶液的质量浓度为20％～50％。
优选的，步骤b)中所述反应的过程具体为：
将上述喷涂后的镀镍铁网浸泡在KOH溶液中，60℃～90℃反应0.5h～2h，形成多孔催化剂活性层。
优选的，步骤b)中所述洗涤的过程具体为：
采用去离子水在20℃～30℃浸泡0.5h～1.5h，取出沥干，完成洗涤过程。
优选的，步骤b)中所述干燥的过程在相对湿度≤70％的自然环境下进行，所述干燥的温度为20℃～25℃，时间为45h～50h。
本发明还提供了一种电解水催化网，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。
本发明提供了一种电解水催化网及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)在镀镍铁网表面喷涂金属混合粉末，形成金属合金层；所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和钌粉组成；b)将上述喷涂后的镀镍铁网与KOH溶液反应，形成多孔催化剂活性层；再依次经洗涤和干燥，得到电解水催化网。与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用镀镍铁网作为基材，减小了镍的使用量，降低了材料成本；在镀镍铁网表面喷涂镍钌铝三金属合金，再与KOH反应形成多孔镍；合金钌(微量钌元素)的加入，有加速产氢的作用，使得产氢效率更高，更耐化学毒性，电催化性能优异。实验结果表明，本发明提供的电解水催化网稳定运行工况下电流密度大于5000A/m2，电耗小于4.3kwh/Nm3H2。
同时，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，原料成本低，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的制备方法得到的电解水催化网的扫描电镜图(低倍图)；
图2为本发明实施例1提供的制备方法得到的电解水催化网的扫描电镜图(高倍图)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种电解水催化网的制备方法，包括以下步骤：
a)在镀镍铁网表面喷涂金属混合粉末，形成金属合金层；所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和钌粉组成；
b)将上述喷涂后的镀镍铁网与KOH溶液反应，形成多孔催化剂活性层；再依次经洗涤和干燥，得到电解水催化网。
本发明首先在镀镍铁网表面喷涂金属混合粉末，形成金属合金层。在本发明中，所述镀镍铁网优选采用化学镀或电镀在铁网上形成镀镍层得到；其中，所述化学镀的方式优选具体为：将铁网放入硫酸镍溶液中，加入含磷还原剂(优选为偏磷酸钠或次磷酸钠)或含硼还原剂，使金属镍析出，从而在铁网表面形成镀镍层，得到镀镍铁网；所述电镀的方式优选具体为：每平方米铁网电镀电流密度≤10A/m2，电镀时间8h～20h，从而在铁网表面形成镀镍层，得到镀镍铁网。本发明对所述铁网的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售铁网即可。
在本发明中，所述镀镍层的厚度优选为30μm～150μm，更优选为80μm～100μm。
本发明选用镀镍铁网作为基材，减小了镍的使用量，降低了材料成本。
在本发明中，所述喷涂的方式优选为等离子喷涂；所述等离子喷涂的量≥240g/m2。
在本发明中，所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和钌粉组成；所述金属混合粉末优选按重量份计，镍粉为80份，铝粉为20份，钌粉为0.1～5份，更优选为：镍粉为80份，铝粉为20份，钌粉为3～5份。在本发明中，所述金属混合粉末中的镍粉、铝粉和钌粉均优选为100目～400目；本发明对所述镍粉、铝粉和钌粉的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
本发明在镀镍铁网表面喷涂镍钌铝三金属合金粉末，从而引入合金钌(三元合金)，与现有技术中提到非晶氧化钌不同，合金钌中微量钌的晶型、形貌及化学态等都完全不一样，对最终得到的产品有加速产氢的作用，使得产氢效率更高，更耐化学毒性，电催化性能优异。
在本发明中，所述金属合金层的厚度优选为30μm～200μm，更优选为40μm～100μm。
之后，本发明将上述喷涂后的镀镍铁网与KOH溶液反应，形成多孔催化剂活性层；再依次经洗涤和干燥，得到电解水催化网。
在本发明中，所述KOH溶液的质量浓度优选为20％～50％，更优选为30％～40％。本发明对所述KOH溶液的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述反应的过程优选具体为：
将上述喷涂后的镀镍铁网浸泡在KOH溶液中，60℃～90℃反应0.5h～2h，形成多孔催化剂活性层；
更优选为：
将上述喷涂后的镀镍铁网浸泡在KOH溶液中，70℃～80℃反应1h，形成多孔催化剂活性层。
本发明将上述喷涂后的镀镍铁网浸泡在KOH溶液中进行反应，使镀镍铁网表面形成不规则的气泡型孔，从而增大比表面积。
在本发明中，所述洗涤的过程优选具体为：
采用去离子水在20℃～30℃浸泡0.5h～1.5h，取出沥干，完成洗涤过程；
更优选为：
采用去离子水在20℃～30℃浸泡1h，取出沥干，完成洗涤过程。
在本发明中，所述干燥的过程优选在相对湿度≤70％的自然环境下进行，所述干燥的温度优选为20℃～25℃；所述干燥的时间优选为45h～50h，更优选为48h。
本发明提供的制备方法采用镀镍铁网作为基材，减小了镍的使用量，降低了材料成本；在镀镍铁网表面喷涂镍钌铝三金属合金，再与KOH反应形成多孔镍；合金钌(微量钌元素)的加入，有加速产氢的作用，使得产氢效率更高，更耐化学毒性，电催化性能优异；同时，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，原料成本低，具有广阔的应用前景。
本发明还提供了一种电解水催化网，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。在本发明中，所述电解水催化网以表面镀有镍保护层的铁网为基材，外层复合多孔催化剂活性层，所述多孔催化剂活性层呈气泡型多孔，含有镍和钌元素并通过合金钌形式引入。
本发明提供了一种电解水催化网及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)在镀镍铁网表面喷涂金属混合粉末，形成金属合金层；所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和钌粉组成；b)将上述喷涂后的镀镍铁网与KOH溶液反应，形成多孔催化剂活性层；再依次经洗涤和干燥，得到电解水催化网。与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用镀镍铁网作为基材，减小了镍的使用量，降低了材料成本；在镀镍铁网表面喷涂镍钌铝三金属合金，再与KOH反应形成多孔镍；合金钌(微量钌元素)的加入，有加速产氢的作用，使得产氢效率更高，更耐化学毒性，电催化性能优异。实验结果表明，本发明提供的电解水催化网稳定运行工况下电流密度大于5000A/m2，电耗小于4.3kwh/Nm3H2。
同时，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，原料成本低，具有广阔的应用前景。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的原料均为市售；其中镀镍铁网采用电镀方式，每平方米铁网电镀电流密度≤10A/m2，电镀时间14h，从而在铁网表面形成90μm左右的镀镍层，得到镀镍铁网；金属混合粉末中的镍粉、铝粉和钌粉均为200目～300目。
实施例1
(1)在镀镍铁网表面等离子喷涂金属混合粉末，等离子喷涂的量为280g/m2，形成厚度为50μm的镍钌铝三金属合金层；所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和钌粉组成，按重量份计，镍粉为80份，铝粉为20份，钌粉为5份；
(2)将上述等离子喷涂后的镀镍铁网浸泡在质量浓度为35％的KOH溶液中，75℃浸泡1h，去除镍钌铝三金属合金层中的铝元素，从而在镀镍铁网表面形成不规则的气泡型孔，得到气泡型的多孔催化剂活性层；最后经去离子水20℃～30℃浸泡1h，取出沥干后，在相对湿度≤70％的自然环境下20℃～25℃干燥48h，得到电解水催化网。
经检测，本发明实施例1提供的制备方法得到的电解水催化网的扫描电镜图参见图1～2所示。
实施例2
采用实施例1提供的制备方法得到电解水催化网；区别在于：所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和钌粉组成，按重量份计，镍粉为80份，铝粉为20份，钌粉为0.1份。
实施例3
采用实施例1提供的制备方法得到电解水催化网；区别在于：所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和钌粉组成，按重量份计，镍粉为80份，铝粉为20份，钌粉为3份。
对比例1
采用实施例1提供的制备方法得到电解水催化网；区别在于：采用纯镍网代替镀镍铁网。
对比例2
采用实施例1提供的制备方法得到电解水催化网；区别在于：所述金属混合粉末由镍粉和铝粉组成，按重量份计，镍粉为80份，铝粉为20份。
对比例3
采用实施例1提供的制备方法得到电解水催化网；区别在于：所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和钌粉组成，按重量份计，镍粉为80份，铝粉为20份，钌粉为8份。
对比例4
采用实施例1提供的制备方法得到电解水催化网；区别在于：所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和铂粉组成，按重量份计，镍粉为80份，铝粉为20份，铂粉为5份。
分别将实施例1～3及对比例1～4提供的制备方法得到的电解水催化网作为催化剂，进行电解水性能测试，控制电流密度为1000A/m2，理论分解电压为1.23V，性能结果参见表1所示。
表1实施例1～3及对比例1～4提供的制备方法得到的电解水催化网的性能数据
分解电压(V) 超电压(V)
实施例1 1.71 0.48
实施例2 1.75 0.52
实施例3 1.72 0.49
对比例1 1.75 0.52
对比例2 1.81 0.58
对比例3 1.72 0.49
对比例4 1.73 0.50
由表1可知，在1000A/m2的电流密度下，实施例1～3具有较小的超电压；当保证超电压相同的情况下，实施例1～3的电流密度就大，电解水的催化性能更好，同时成本降低；对比例1也能获得较小超电压，但是其纯镍网，材料成本更高，而本申请用镀镍铁网代替纯镍网，降低了材料成本；对比例2的超电压高，电解水性能不及实施例1～3；对比例3在钌粉增加后，超电压并没有因此减小，但钌粉用量的增加，增加了原料成本；对比例4将实施例1中的钌粉替换成铂粉，超电压也没有明显的减少，而铂粉的价格远高于钌粉，不利于批量生产使用。
最后，采用实施例1提供的制备方法得到的电解水催化网作为催化剂，进行电解水性能测试，稳定运行工况下电流密度大于5000A/m2，电耗小于4.3kwh/Nm3H2，并且得到的氢气纯度可达99.999％以上；并且，在氯离子浓度高于200ppm依然具有较高的催化活性，但是没有加钌的(对比例2)50ppm催化活性就显著下降。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种电解水催化网的制备方法，包括以下步骤：
a)在镀镍铁网表面喷涂金属混合粉末，形成金属合金层；所述金属混合粉末由镍粉、铝粉和钌粉组成；
b)将上述喷涂后的镀镍铁网与KOH溶液反应，形成多孔催化剂活性层；再依次经洗涤和干燥，得到电解水催化网。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述镀镍铁网采用化学镀或电镀在铁网上形成镀镍层得到；所述镀镍层的厚度为30μm～150μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述喷涂的方式为等离子喷涂；所述等离子喷涂的量≥240g/m2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述金属混合粉末按重量份计，镍粉为80份，铝粉为20份，钌粉为0.1～5份。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述金属合金层的厚度为30μm～200μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述KOH溶液的质量浓度为20％～50％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述反应的过程具体为：
将上述喷涂后的镀镍铁网浸泡在KOH溶液中，60℃～90℃反应0.5h～2h，形成多孔催化剂活性层。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述洗涤的过程具体为：
采用去离子水在20℃～30℃浸泡0.5h～1.5h，取出沥干，完成洗涤过程。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述干燥的过程在相对湿度≤70％的自然环境下进行，所述干燥的温度为20℃～25℃，时间为45h～50h。
10.一种电解水催化网，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的制备方法制备而成。
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