CN114774841A - 一种硬质合金表面渗硼处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种硬质合金表面渗硼处理方法，属于金属表面处理领域，包括表面富羟基化处理、涂覆浆液的制备、浆液涂覆和干燥、高温渗硼四个步骤。本发明在850~950℃的渗硼温度下，制备出了硬度高、耐磨性好的硬质合金，维氏硬度1246~1308HV，体积磨损量1.06~1.46×10‑4mm3；通过对合金表面的富羟基化处理，促进了涂覆浆液中含硼粉末与合金表面的结合作用，并对渗硼过程起到了促进作用，最终提高了合金表面的力学性能；通过加入偏硼酸锂、四硼酸锂两种助渗剂，在较低温度下促进了合金表面渗硼过程，得到了高硬度高耐磨的硬质合金。

Description

一种硬质合金表面渗硼处理方法
技术领域
本发明涉及一种硬质合金表面渗硼处理方法，属于金属表面处理领域。
背景技术
硬质合金一般是以高硬度难熔金属的碳化物（WC、TiC)微米级粉末为主要成分，以钴（Co）或镍（Ni）、钼（Mo）为粘结剂，在真空炉或氢气还原炉中烧结而成的粉末冶金制品，具有很高的硬度、抗弯强度和耐磨性能，而广泛用作为耐磨部件，如机加工行业的切削刀具，石油钻井、矿山开采钻头的合金齿，材料加工行业的拉丝模等。对硬质合金进行表面处理以进一步提高其耐磨性，近些年来各相关企业、院所进行了广泛研究，如涂层技术、渗硼技术等。涂层技术中的化学气相沉积，制得的涂层与基体有明显的结合界面，对于矿用硬质合金，该方法制备的涂层厚度、涂层与基体结合力等方面均不能达到使用要求，物理涂层方法中的磁控溅射、电火花放电沉积也存在类似的问题，其中的激光熔敷、等离子熔敷虽然可制得较厚的涂层，但也存在明显的与基体间的结合界面，另外难以在硬质合金生产上规模化的推广应用。涂覆层由于热膨胀系数及其它特性不同于基体， 在使用过程中可能与基体分开。硬质合金表面渗硼处理，是借助硼元素的扩散在硬质合金表面形成渗硼层，使其具有更高的硬度和更好的耐磨性。并且渗硼层与基体之间不存在明显的界面，厚度较涂层等表面处理所获得的涂层厚度明显增加，且不存在涂层与基体的热膨胀系数失配问题。
中国专利CN108315688A公开了一种硬质合金的渗硼方法，对烧结后的硬质合金进行渗硼，将硬质合金掩埋入渗硼介质后置入真空烧结炉进行渗硼烧结，烧结温度为1380～1480℃，保温时间为30～90min。所述渗硼介质为含BN、B4C、Al2O3的混合粉末。该专利的渗硼方法，需要1380～1480℃的高温，得到的硬质合金硬度和耐磨性比较差。
中国专利CN106367713A公开了一种钛合金表面盐浴渗硼剂及其渗硼方法，其特征是所述的盐浴渗硼剂由无水硼砂、碳化硅和氧化镧组成；渗硼的关键参数为渗硼温度1000~1200℃，渗硼保温时间2~5h。该专利渗硼温度较高，得到的钛合金表面硬度及耐磨度也比较低。
以上可以看到，目前硬质合金渗硼方法仍存在渗硼温度高、得到的硬质合金表面硬度低，耐磨性差等问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种硬质合金表面渗硼处理方法，实现以下发明目的：在较低的渗硼温度下，制备出硬度高、耐磨性好的硬质合金。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种硬质合金表面渗硼处理方法，包括表面富羟基化处理、涂覆浆液的制备、浆液涂覆和干燥、高温渗硼四个步骤。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、表面富羟基化处理
硬质合金经表面除锈，30~60℃的质量浓度5~15wt%的氢氧化钠水溶液除油，35~65℃的热水洗涤2~4次，质量浓度10~20wt%的盐酸洗除锈，冷水冲洗3~5次后，将硬质合金浸没入羟基化处理液中，该过程必须保证硬质合金所有表面浸没在羟基化处理液液面以下，浸渍20~30小时后，取出硬质合金，吹干表面液体，得到表面富羟基化处理的硬质合金；
所述羟基化处理液的制备方法为将环己六醇六磷酸、硫酸铈溶于去离子水中得到的溶液即为羟基化处理液；
所述羟基化处理液中，环己六醇六磷酸、硫酸铈、去离子水的质量比为20~35:2~8:90~130。
步骤2、涂覆浆液的制备
将偏硼酸锂、四硼酸锂加入硅酸锂水溶液中，溶解完全后，搅拌速率4500~6000转/分下，加入十二烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯，再缓慢加入碳化硼粉末和氟硼酸钾粉末，加料完毕继续搅拌2~4小时，得到涂覆浆液；
所述偏硼酸锂、四硼酸锂、硅酸锂水溶液、十二烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯、碳化硼粉末、氟硼酸钾粉末的质量比为1~5:1~6:60~90:0.5~1.5:0.1~0.3:25~35:5~10；
所述硅酸锂水溶液，硅酸锂的质量浓度为15~25wt%，硅酸锂的模数为1.5~3；
所述碳化硼粉末的粒径为10~35微米；
所述氟硼酸钾粉末的粒径为5~20微米。
步骤3、浆液涂覆和干燥
采用辊涂或喷涂方法，将涂覆浆液均匀涂覆在硬质合金表面，控制湿膜厚度6~9毫米，室温放置2~6小时固化后，于70~90℃下干燥3~7小时后得到厚度2~4毫米的干膜。
步骤4、高温渗硼
将带有干膜的硬质合金放于氮气保护环境中，以2~5℃/min速率升温至850~950℃，恒温加热4~7小时，然后氮气保护下降至室温，得到渗硼处理的硬质合金。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明在850~950℃的渗硼温度下，制备出了硬度高、耐磨性好的硬质合金，维氏硬度1246~1308HV，体积磨损量1.06~1.46×10-4mm3；
2、本发明通过对合金表面的富羟基化处理，促进了涂覆浆液中含硼粉末与合金表面的结合作用，并对渗硼过程起到了促进作用，最终提高了合金表面的力学性能；
3、本发明通过加入偏硼酸锂、四硼酸锂两种助渗剂，在较低温度下促进了合金表面渗硼过程，得到了高硬度高耐磨的硬质合金。
附图说明
图1是实施例1、2、3所得渗硼硬质合金横断面的TEM图；
其中1为实施例1所得渗硼硬质合金横断面的TEM图；
2为实施例2所得渗硼硬质合金横断面的TEM图；
3为实施例3所得渗硼硬质合金横断面的TEM图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种硬质合金表面渗硼处理方法
包括以下步骤：
1、表面富羟基化处理
硬质合金经表面除锈，50℃的质量浓度10wt%的氢氧化钠水溶液除油，50℃的热水洗涤3次，质量浓度15wt%的盐酸洗除锈，冷水冲洗4次后，将硬质合金浸没入羟基化处理液中，该过程必须保证硬质合金所有表面浸没在羟基化处理液液面以下，浸渍25小时后，取出硬质合金，吹干表面液体，得到表面富羟基化处理的硬质合金；
所述羟基化处理液的制备方法为将环己六醇六磷酸、硫酸铈溶于去离子水中得到的溶液即为羟基化处理液；
所述羟基化处理液中，环己六醇六磷酸、硫酸铈、去离子水的质量比为30:6:110。
2、涂覆浆液的制备
将偏硼酸锂、四硼酸锂加入硅酸锂水溶液中，溶解完全后，搅拌速率5500转/分下，加入十二烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯，再缓慢加入碳化硼粉末和氟硼酸钾粉末，加料完毕继续搅拌3小时，得到涂覆浆液；
所述偏硼酸锂、四硼酸锂、硅酸锂水溶液、十二烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯、碳化硼粉末、氟硼酸钾粉末的质量比为3:4:70:1:0.2:30:7；
所述硅酸锂水溶液，硅酸锂的质量浓度为20wt%，硅酸锂的模数为2；
所述碳化硼粉末的粒径为25微米；
所述氟硼酸钾粉末的粒径为15微米。
3、浆液涂覆和干燥
采用辊涂或喷涂方法，将涂覆浆液均匀涂覆在硬质合金表面，控制湿膜厚度8毫米，室温放置4小时固化后，于80℃下干燥5小时后得到厚度3毫米的干膜。
4、高温渗硼
将带有干膜的硬质合金放于氮气保护环境中，以3℃/min速率升温至900℃，恒温加热6小时，然后氮气保护下降至室温，得到渗硼处理的硬质合金。
实施例2：一种硬质合金表面渗硼处理方法
包括以下步骤：
1、表面富羟基化处理
硬质合金经表面除锈，30℃的质量浓度5wt%的氢氧化钠水溶液除油，35℃的热水洗涤2次，质量浓度10wt%的盐酸洗除锈，冷水冲洗3次后，将硬质合金浸没入羟基化处理液中，该过程必须保证硬质合金所有表面浸没在羟基化处理液液面以下，浸渍20小时后，取出硬质合金，吹干表面液体，得到表面富羟基化处理的硬质合金；
所述羟基化处理液的制备方法为将环己六醇六磷酸、硫酸铈溶于去离子水中得到的溶液即为羟基化处理液；
所述羟基化处理液中，环己六醇六磷酸、硫酸铈、去离子水的质量比为20:2:90。
2、涂覆浆液的制备
将偏硼酸锂、四硼酸锂加入硅酸锂水溶液中，溶解完全后，搅拌速率4500转/分下，加入十二烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯，再缓慢加入碳化硼粉末和氟硼酸钾粉末，加料完毕继续搅拌2小时，得到涂覆浆液；
所述偏硼酸锂、四硼酸锂、硅酸锂水溶液、十二烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯、碳化硼粉末、氟硼酸钾粉末的质量比为1:1:60:0.5:0.1:25:5；
所述硅酸锂水溶液，硅酸锂的质量浓度为15wt%，硅酸锂的模数为1.5；
所述碳化硼粉末的粒径为10微米；
所述氟硼酸钾粉末的粒径为5微米。
3、浆液涂覆和干燥
采用辊涂或喷涂方法，将涂覆浆液均匀涂覆在硬质合金表面，控制湿膜厚度6毫米，室温放置2小时固化后，于70℃下干燥3小时后得到厚度2毫米的干膜。
4、高温渗硼
将带有干膜的硬质合金放于氮气保护环境中，以2℃/min速率升温至850℃，恒温加热4小时，然后氮气保护下降至室温，得到渗硼处理的硬质合金。
实施例3：一种硬质合金表面渗硼处理方法
包括以下步骤：
1、表面富羟基化处理
硬质合金经表面除锈，60℃的质量浓度15wt%的氢氧化钠水溶液除油，65℃的热水洗涤4次，质量浓度20wt%的盐酸洗除锈，冷水冲洗5次后，将硬质合金浸没入羟基化处理液中，该过程必须保证硬质合金所有表面浸没在羟基化处理液液面以下，浸渍30小时后，取出硬质合金，吹干表面液体，得到表面富羟基化处理的硬质合金；
所述羟基化处理液的制备方法为将环己六醇六磷酸、硫酸铈溶于去离子水中得到的溶液即为羟基化处理液；
所述羟基化处理液中，环己六醇六磷酸、硫酸铈、去离子水的质量比为35:8:130。
2、涂覆浆液的制备
将偏硼酸锂、四硼酸锂加入硅酸锂水溶液中，溶解完全后，搅拌速率6000转/分下，加入十二烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯，再缓慢加入碳化硼粉末和氟硼酸钾粉末，加料完毕继续搅拌4小时，得到涂覆浆液；
所述偏硼酸锂、四硼酸锂、硅酸锂水溶液、十二烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯、碳化硼粉末、氟硼酸钾粉末的质量比为5:6:90:1.5:0.3:35:10；
所述硅酸锂水溶液，硅酸锂的质量浓度为25wt%，硅酸锂的模数为3；
所述碳化硼粉末的粒径为35微米；
所述氟硼酸钾粉末的粒径为20微米。
3、浆液涂覆和干燥
采用辊涂或喷涂方法，将涂覆浆液均匀涂覆在硬质合金表面，控制湿膜厚度9毫米，室温放置6小时固化后，于90℃下干燥7小时后得到厚度4毫米的干膜。
4、高温渗硼
将带有干膜的硬质合金放于氮气保护环境中，以5℃/min速率升温至950℃，恒温加热7小时，然后氮气保护下降至室温，得到渗硼处理的硬质合金。
实施例1-3制备的渗硼硬质合金横断面的TEM图见附图1。
从图中可以看到，渗硼层和基质金属之间有着明晰的界线，且界线处看不到有任何孔洞、裂纹或其它缺陷，可以较为精确的测定出渗硼层的厚度，每个实施例得到的渗硼层厚度都较为均匀，这说明本发明的渗硼处理方法，能够得到厚度均一、界面结合牢固的渗硼层。
对比例1：实施例1基础上，不进行表面富羟基化处理
实施例1基础上，步骤1中，硬质合金经表面除锈、碱水浴除油、热水洗涤、酸洗除锈、冷水冲洗后，不再进行表面富羟基化处理；
步骤2、3、4操作同于实施例1。
对比例2：实施例1基础上，步骤2中将3份偏硼酸锂、4份四硼酸锂等量替换为7份的硅酸锂水溶液
步骤1操作同于实施例1；
步骤2中，将3份偏硼酸锂、4份四硼酸锂等量替换为7份的硅酸锂水溶液，其它操作同于实施例1；
步骤3、4操作同于实施例1。
硬度和耐磨性能测试：
对实施例1、2、3及对比例1、2得到的硬质合金样品，参照《GB/T 7997-2014硬质合金维氏硬度试验方法》测试渗硼后合金表面硬度，试验力294.2N（30kgf）；参照《GB/T34501-2017 硬质合金耐磨试验方法》测试合金表面的耐磨性能；
测试结果见下表：
Figure 763867DEST_PATH_IMAGE001
由表中数据可以看到，不进行表面富羟基化处理的对比例1，表面硬度和耐磨性剧烈下降；对比例2中不加入偏硼酸锂、四硼酸锂，硬度和耐磨性也有大幅下降，这表明偏硼酸锂、四硼酸锂两种物质对渗硼过程有较好的促进作用。

Claims (3)

1.一种硬质合金表面渗硼处理方法，其特征在于：包括表面富羟基化处理、涂覆浆液的制备、浆液涂覆和干燥、高温渗硼四个步骤；
所述表面富羟基化处理，其方法为硬质合金经表面除锈，30~60℃的质量浓度5~15wt%的氢氧化钠水溶液除油，35~65℃的热水洗涤，质量浓度10~20wt%的盐酸洗除锈，冷水冲洗后，将硬质合金浸没入羟基化处理液中，该过程必须保证硬质合金所有表面浸没在羟基化处理液液面以下，浸渍20~30小时后，取出硬质合金，吹干表面液体，得到表面富羟基化处理的硬质合金；
所述羟基化处理液的制备方法为将环己六醇六磷酸、硫酸铈溶于去离子水中得到的溶液即为羟基化处理液；
所述羟基化处理液中，环己六醇六磷酸、硫酸铈、去离子水的质量比为20~35:2~8:90~130；
所述涂覆浆液的制备，其方法为将偏硼酸锂、四硼酸锂加入硅酸锂水溶液中，溶解完全后，在搅拌条件下，加入十二烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯，再缓慢加入碳化硼粉末和氟硼酸钾粉末，加料完毕继续搅拌2~4小时，得到涂覆浆液；
所述偏硼酸锂、四硼酸锂、硅酸锂水溶液、十二烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯、碳化硼粉末、氟硼酸钾粉末的质量比为1~5:1~6:60~90:0.5~1.5:0.1~0.3:25~35:5~10；
所述硅酸锂水溶液，硅酸锂的质量浓度为15~25wt%，硅酸锂的模数为1.5~3；
所述碳化硼粉末的粒径为10~35微米；
所述氟硼酸钾粉末的粒径为5~20微米；
所述浆液涂覆和干燥，其方法为采用辊涂或喷涂方法，将涂覆浆液均匀涂覆在硬质合金表面，控制湿膜厚度6~9毫米，室温放置2~6小时固化后，于70~90℃下干燥3~7小时后得到厚度2~4毫米的干膜；
所述高温渗硼，其方法为将带有干膜的硬质合金放于氮气保护环境中，以2~5℃/min速率升温至850~950℃，恒温加热4~7小时，然后氮气保护下降至室温，得到渗硼处理的硬质合金。
2.根据权利要求1所述的一种硬质合金表面渗硼处理方法，其特征在于：所述表面富羟基化处理步骤中，热水洗涤的次数为2~4次；冷水冲洗的次数为3~5次。
3.根据权利要求1所述的一种硬质合金表面渗硼处理方法，其特征在于：所述涂覆浆液步骤中，搅拌的速率为4500~6000转/分。
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