CN114773766B - 凝胶材料及其制备方法、烟用材料和加热不燃烧烟支 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种凝胶材料及其制备方法、烟用材料和加热不燃烧烟支，涉及新材料领域。凝胶材料，其原料包括聚合物、填料和水；所述聚合物由包括第一聚合物和第二聚合物在内的原料聚合得到；所述第一聚合物的结构通式为：所述第二聚合物的结构通式为：凝胶材料的制备方法，包括：将所述凝胶材料的原料和光固化引发剂混合得到凝胶液，然后进行紫外光固化，处理得到所述凝胶材料。烟用材料，包括所述的凝胶材料。加热不燃烧烟支，包括所述的烟用材料。本申请提供的凝胶材料，具有优异的降温和载香能力，所得烟用材料在降温和释香方面拥有显著效果。

Description

凝胶材料及其制备方法、烟用材料和加热不燃烧烟支
技术领域
本申请涉及新材料领域，尤其涉及一种凝胶材料及其制备方法、烟用材料和加热不燃烧烟支。
背景技术
加热不燃烧烟草(Heating Not Burning)和雾化电子烟(Electronic Cigarette)属于目前主流的两种新型烟草。在新型烟草领域，多孔材料具有广泛的应用，包括各种多孔无机材料，诸如SiO2、硅藻土、MgO、ZrO2、Mn3O4、碳材料等等；还有各种多孔植物材料，诸如玉米淀粉、环糊精、多糖类材料等等；以及各种人工合成高分子材料，诸如聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯、聚丙烯酸钠、聚苯乙烯等等。
与此同时，随着“禁塑令”等相关规定的逐步推进，在各个领域，尤其是大众消费领域，相关材料的可降解性能要求越来越高。
目前为止，在新型烟草领域，光固化技术在相关多孔材料成型加工方面还没有被应用。基于该技术并利用高分子材料在成孔、载香、降温、可降解等方面的优势开发烟用材料，成为研究的方向之一。
发明内容
本申请的目的在于提供一种凝胶材料及其制备方法、烟用材料和加热不燃烧烟支，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种凝胶材料，其原料包括聚合物和水；所述聚合物由包括第一聚合物和第二聚合物在内的原料聚合得到；
所述第一聚合物的结构通式为：
所述第二聚合物的结构通式为：
其中，a、b、n、m为正整数。
优选地，a+b为7-26之间的任意正整数，n为70-130之间的任意正整数，所述第一聚合物的分子量为3000-7500；m为2-50之间的任意正整数，所述第二聚合物的分子量为100-2500；
优选地，m为10-30之间的任意正整数，所述第二聚合物的分子量为400-1500。
优选地，所述第二聚合物的用量为所述第一聚合物的摩尔量的25％-200％；
优选地，所述水的用量为所述第一聚合物的质量的0.5-5倍；
优选地，所述凝胶材料的原料还包括填料，所述填料包括蒙脱土和/或改性蒙脱土；
优选地，所述填料的用量为所述第一聚合物的用量的1wt％-5wt％；
优选地，所述改性蒙脱土使用蒙脱土改性得到，所述改性使用的改性剂包括阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂的一种或多种。
本申请还提供一种所述的凝胶材料的制备方法，包括：
将所述凝胶材料的原料和光固化引发剂混合得到凝胶液，然后进行紫外光固化，处理得到所述凝胶材料。
优选地，所述紫外光固化的紫外光强度为5W/cm2-100W/cm2，时间为1min-10min；
优选地，所述紫外光固化的紫外光强度为10W/cm2-30W/cm2，时间为3min-8min；
优选地，所述光固化引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-羟基-1-[4-(羟基-乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或多种；
优选地，所述光固化引发剂的用量为所述凝胶液的0.01wt％-0.5wt％；
优选地，所述处理包括悬浮分散、机械搅拌、喷雾方式、模具浇铸中的任一种。
优选地，所述凝胶材料为水凝胶，所述水凝胶的含水率为30％-80％；
优选地，所述水凝胶的粒径为0.01mm-3mm；
优选地，所述水凝胶的粒径为0.05mm-2mm。
优选地，所述凝胶材料为气凝胶，所述紫外光固化之后还包括溶胀处理和冷冻干燥处理；
优选地，所述气凝胶的内部孔结构的最大径分布范围为0.05μm-100μm，所述气凝胶的粒径为0.01mm-3mm；
优选地，所述气凝胶的粒径为0.05mm-2mm；
优选地，所述气凝胶的孔隙率为30％-75％；
优选地，所述溶胀处理包括：将紫外光固化后的物料置于水或氯化钠水溶液中2h-12h；
优选地，所述冷冻干燥处理包括：将所述溶胀处理后的物料进行减压干燥，然后进行第一段冷冻干燥和第二段冷冻干燥；
优选地，所述第一段冷冻干燥的温度为-30℃至-10℃，真空度为10-200Pa，时间为2h-12h；
优选地，所述第二段冷冻干燥的温度为-60℃至-10℃，真空度为10-200Pa，时间为6h-24h。
本申请还提供一种烟用材料，包括所述的凝胶材料；
优选地，所述烟用材料还包括负载于所述凝胶材料的添加物；
优选地，所述添加物包括发烟剂和/或致香物料；
优选地，负载有所述添加物的所述烟用材料的表面设置有封闭层，所述封闭层的材料为热敏相变材料；
优选地，所述热敏相变材料包括聚乙二醇；
优选地，所述聚乙二醇的分子量为1000-11000。
优选地，所述添加物上载至所述凝胶材料的方法包括：
所述凝胶材料为水凝胶，将所述水凝胶浸润于液态的所述添加物中，然后进行减压干燥或冷冻干燥得到所述烟用材料；或，
所述凝胶材料为气凝胶，将所述添加物以喷雾方式上载至所述气凝胶。
本申请还提供一种加热不燃烧烟支，包括述的烟用材料；
优选地，所述烟用材料包括水凝胶和气凝胶；
优选地，所述加热不燃烧烟支包括顺次设置的发烟段、由所述烟用材料组成的功能段、降温段和过滤段。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的凝胶材料，通过第一聚合物和第二聚合物在发生光固化行为，引发聚合物中碳碳双键形成自由基并发生聚合，形成三维网络结构，从而得到凝胶型的高分子材料。如果仅使用第一聚合物，则凝胶材料的强度将会很差，难以形成有一定强度的结构材料而作为负载材料，从而难以在烟支上应用。分子量较低的第二聚合物有效地参与了三维网络结构的构建，有力地解决了凝胶材料强度较差的问题，有效的提升该高分子材料的强度和孔隙率；该高分子材料具有优异的载香、给烟气降温以及可降解性能。
本申请提供的凝胶材料的制备方法，操作简单，能够实现大规模工业化生产。
本申请提供的烟用材料和加热不燃烧烟支，通过使用上述凝胶材料，获得优异的载香、给烟气降温以及可降解性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为第一聚合物(PPA)、原料丙交酯(L-LA)、聚乙二醇(PEG)，丙烯酸(A-a)、中间产物(PLA-PEG)和所得水凝胶颗粒(PPA-P)的红外光谱图；图2为实施例所制备的加热不燃烧烟支结构示意图；
图3为对比例1使用的HEETs烟弹的结构示意图；
图4为对比例2所得气凝胶材料、实施例1-3所得不同孔隙率的气凝胶材料的SEM照片；
图5为水凝胶释香颗粒和气凝胶释香颗粒的DSC测试曲线。
附图标记：
100-发烟段；200-功能段；300-中空降温段；400-过滤段。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种凝胶材料，其原料包括聚合物和水；所述聚合物由包括第一聚合物和第二聚合物在内的原料聚合得到；
所述第一聚合物的结构通式为：
第一聚合物为丙烯酸封端聚乙二醇-g-聚乳酸的共聚物；
所述第二聚合物的结构通式为：
第二聚合物为聚乙二醇双丙烯酸酯；
其中，a、b、n、m为正整数。
在一个可选的实施方式中，a+b为7-26之间的任意正整数，n为70-130之间的任意正整数，相应地，第一聚合物的分子量在3000-7500之间；m为2-50之间的任意正整数，相应地，第二聚合物的分子量100-2500之间；第二聚合物的分子量低于第一聚合物的分子量；
在一个可选的实施方式中，m为10-30之间的任意正整数。
对聚合度的限定，是为了获得合适的分子量，是为了保证所得凝胶材料的强度。第二聚合物的分子量优选为400-1500。
可选的，a+b可以为7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26或者7-26之间的任意正整数，n可以为70、80、90、100、110、120、130或者70-130之间的任意正整数，m可以为2、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50或者2-50之间的任意正整数。
在一个可选的实施方式中，所述第二聚合物的用量为所述第一聚合物的摩尔量的25％-200％；
第二聚合物的用量的优选，主要是为了进一步优化所得凝胶材料的孔隙率。
可选的，所述第二聚合物的用量可以为所述第一聚合物的摩尔量的25％、50％、100％、150％、200％或者25％-200％之间的任一值；
在一个可选的实施方式中，所述水的用量为所述第一聚合物的质量的0.5-5倍；
可选的，所述水的用量可以为所述第一聚合物的质量的0.5倍、1倍、1.5倍、2倍、2.5倍、3倍、3.5倍、4倍、4.5倍、5倍或者0.5-5倍之间的任一值；
在一个可选的实施方式中，所述凝胶材料的原料还包括填料，所述填料包括蒙脱土和/或改性蒙脱土；
在一个可选的实施方式中，所述填料的用量为所述第一聚合物的用量的1wt％-5wt％；
填料的作用是增强凝胶材料的强度，对蒙脱土进行改性可以提升蒙脱土的吸附能力。
可选的，所述填料的用量可以为所述第一聚合物的用量的1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％或者1wt％-5wt％之间的任一值；
在一个可选的实施方式中，所述改性蒙脱土使用蒙脱土改性得到，所述改性使用的改性剂包括阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂的一种或多种。
本申请还提供一种所述的凝胶材料的制备方法，包括：
将所述凝胶材料的原料和光固化引发剂混合得到凝胶液，然后进行紫外光固化，处理得到所述凝胶材料。
在一个可选的实施方式中，所述紫外光固化的紫外光强度为5W/cm2-100W/cm2，时间为1min-10min；
在一个可选的实施方式中，所述紫外光固化的紫外光强度为10W/cm2-30W/cm2，时间为3min-8min；
可选的，所述紫外光固化的紫外光强度可以为5W/cm2、10W/cm2、20W/cm2、30W/cm2、40W/cm2、50W/cm2、60W/cm2、70W/cm2、80W/cm2、90W/cm2、100W/cm2或者5W/cm2-100W/cm2之间的任一值，时间可以为1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min或者1min-10min之间的任一值；
在一个可选的实施方式中，所述光固化引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-羟基-1-[4-(羟基-乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或多种；
在一个可选的实施方式中，所述光固化引发剂的用量为所述凝胶液的0.01wt％-0.5wt％；
可选的，所述光固化引发剂的用量可以为所述凝胶液的0.01wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％或者0.01wt％-0.5wt％之间的任一值；
在一个可选的实施方式中，所述处理包括悬浮分散、机械搅拌、喷雾方式、模具浇铸中的任一种。
在一个可选的实施方式中，所述凝胶材料为水凝胶，所述水凝胶的含水率为30％-80％；
可选的，所述水凝胶的含水率可以为30％、40％、50％、60％、70％、80％或者30％-80％之间的任一值；
在一个可选的实施方式中，所述水凝胶的粒径为0.01mm-3mm；
所得水凝胶为孔结构的最大径分布范围在纳米至微米数量级的三维网络结构的高分子材料。
在一个可选的实施方式中，所述水凝胶的粒径为0.05mm-2mm。
可选的，所述水凝胶的粒径可以为0.01mm、0.05mm、0.1mm、0.5mm、1mm、2mm、3mm或者0.01mm-3mm之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述凝胶材料为气凝胶，所述紫外光固化之后还包括溶胀处理和冷冻干燥处理；
在一个可选的实施方式中，所述气凝胶的内部孔结构的最大径分布范围为0.05μm-100μm，所述气凝胶的粒径为0.01mm-3mm；
在一个可选的实施方式中，所述气凝胶的粒径为0.05mm-2mm；
在一个可选的实施方式中，所述气凝胶的孔隙率为30％-75％；
本申请所制备的气凝胶的独特的多孔结构可以达到“负载物缓释”的目的，其中聚乙二醇和聚乳酸链段的构型和分子整链的构象结构的特征还可以发生“相转变”，进而可以达到吸收热量和降低烟气温度的作用。
需要说明的是，由于气凝胶内部的孔为不规则形状，因此以“内部孔结构的最大径”来定义其孔的大小。
可选的，所述气凝胶的内部孔结构的最大径分布范围可以为0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、5μm、10μm、50μm、100μm或者0.05μm-100μm之间的任一值，所述气凝胶的粒径可以为或者0.01mm-3mm之间的任一值；所述气凝胶的孔隙率可以为30％、40％、50％、60％、70％、75％或者30％-75％之间的任一值；
在一个可选的实施方式中，所述溶胀处理包括：将紫外光固化后的物料置于水或氯化钠水溶液中2h-12h；
可选的，至于水或氯化钠水溶液中的时间可以为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h或者2h-12h之间的任一值。
需要说明的是，一般情况下使用去离子水或者生理盐水浸泡所述紫外光固化后的物料。
在一个可选的实施方式中，所述冷冻干燥处理包括：将所述溶胀处理后的物料进行减压干燥，然后进行第一段冷冻干燥和第二段冷冻干燥；
在一个可选的实施方式中，所述第一段冷冻干燥的温度为-30℃至-10℃，真空度为10-200Pa，时间为2h-12h；
在一个可选的实施方式中，所述第二段冷冻干燥的温度为-60℃至-10℃，真空度为10-200Pa，时间为6h-24h。
可选的，所述第一段冷冻干燥的温度可以为-30℃、-20℃、-10℃或者-30℃至-10℃之间的任一值，真空度可以为10Pa、50Pa、100Pa、150Pa、200Pa或者10-200Pa之间的任一值，时间可以为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h或者2h-12h之间的任一值；所述第二段冷冻干燥的温度可以为-60℃、-50℃、-40℃、-30℃、-20℃、-10℃或者-60℃至-10℃之间的任一值，真空度可以为10Pa、50Pa、100Pa、150Pa、200Pa或者10-200Pa之间的任一值，时间可以为6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h或者6h-24h之间的任一值。
本申请还提供一种烟用材料，包括所述的凝胶材料；
在一个可选的实施方式中，所述烟用材料还包括负载于所述凝胶材料的添加物；
在一个可选的实施方式中，所述添加物包括发烟剂和/或致香物料；
在一个可选的实施方式中，负载有所述添加物的所述烟用材料的表面设置有封闭层，所述封闭层的材料为热敏相变材料；
在一个可选的实施方式中，所述热敏相变材料包括聚乙二醇；
在一个可选的实施方式中，所述聚乙二醇的分子量为1000-11000。
利用热敏相变材料在载香凝胶颗粒表面形成热敏性的表面封闭层，即释香颗粒。示例性的，释香颗粒的制备方法可以是：将聚乙二醇的乙醇溶液与载香凝胶颗粒混合搅拌，然后喷雾干燥，形成热敏性的表面封闭层，即得释香颗粒。
可选的，所述聚乙二醇的分子量可以为1000、2000、3000、4000、5000、6000、7000、8000、9000、10000、11000或者1000-11000之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述添加物上载至所述凝胶材料的方法包括：
所述凝胶材料为水凝胶，将所述水凝胶浸润于液态的所述添加物中，然后进行减压干燥或冷冻干燥得到所述烟用材料；或，
所述凝胶材料为气凝胶，将所述添加物以喷雾方式上载至所述气凝胶。
载香处理有3种方式：第一种方式，基于溶剂置换法，将水凝胶颗粒浸润在液态香精等物料中，一定时间后随后将水凝胶颗粒滤出，随后减压干燥，得到水凝胶形态的载香凝胶颗粒；第二种方式，基于溶剂置换法，将水凝胶颗粒浸润在液态香精等物料中，一定时间后随后将水凝胶颗粒滤出，随后冷冻干燥处理，得到气凝胶形态的载香凝胶颗粒；第三种方式，喷雾法，即增香机器向气凝胶颗粒表面雾化喷射香精香料，得到气凝胶形态的载香凝胶颗粒。而特别地，为了使得起始制备的水凝胶颗粒能够更好地吸附香精，充分使其与香精融合而提升其负载香精的效果，还可以对起始制备的水凝胶和气凝胶颗粒作出特别处理，包括但不限于调整水凝胶内部的含水率和气凝胶的压缩强度等措施。通过以上方式，均可得到负载香精香料的凝胶颗粒，即载香凝胶颗粒。
当添加物仅为甘油和/或丙二醇时，不具有致香物质，得到的颗粒物为发烟材料；当香精香料与乙醇、水、甘油或者丙二醇等混合后作为添加物使用时，得到的颗粒物为载香凝胶颗粒。
本申请还提供一种加热不燃烧烟支，包括述的烟用材料；
在一个可选的实施方式中，所述烟用材料包括水凝胶和气凝胶；
需要说明的是，作为烟用材料时，水凝胶和气凝胶均以颗粒状使用，两者可以以任意比例混合。
对于由气凝胶颗粒制备得到的释香颗粒，其存在4种降温机制，第一种是凝胶颗粒表面的聚乙二醇在稍高温度下的熔融相变；第二种是凝胶颗粒内部的聚乙二醇长链段，存在玻璃态向高弹态的转变；第三种是凝胶颗粒表面具有相当数量的羟基、酯基等极性基团，对主流烟气中的水蒸气(热焓值在2500J/g以上)有很高的吸收能力，降低了感官温度；第四种是释香颗粒表面的热敏封闭层在一定温度下打开后，其负载的香精香料在释放过程中存在吸热行为，即香精的蒸发焓；基于多孔凝胶的释香颗粒，由于其多孔性质，高比表面积特质，意味着其具有很好的负载和释放香精香料的能力，同时具有降温的作用。
对于由水凝胶颗粒制备得到的释香颗粒，其在上述四种降温机制的基础上，还有第五种降温机制，由于水凝胶颗粒中有相当的含水率，水的比热容较高，为4.2×103J/(kg·℃)，具有很高的吸热能力，水凝胶中存在一定含量的游离水蒸发，即游离水的蒸发焓；以上降温机制的共存，使得由水凝胶颗粒制备得到的释香颗粒成为一种很好的降温材料，同时具有释香的作用。
综合水凝胶和气凝胶两种不同形态的释香颗粒的降温特质和释香特质，对两者不同形态的释香颗粒进行复配，调整其比例，可以获得一系列具有不同降温和释香能力的释香颗粒。
在一个可选的实施方式中，所述加热不燃烧烟支包括顺次设置的发烟段、由所述烟用材料组成的功能段、降温段和过滤段。
由于功能段内的烟用材料不与热源直接接触，因而释香颗粒在物理和化学性质上具有很高的稳定性。这样的特质，增强了释香颗粒在香精香料释放方面的稳定性。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
1.制备第一聚合物
向反应容器中加入分子量为4000的聚乙二醇400g，在90℃，转变为熔融状态，再加入4g异辛酸亚锡，搅拌均匀后升温至150℃，随后滴加108g丙交酯反应12h，待产物冷却凝固后，随后用二氯甲烷将产物溶解，并用正己烷沉淀得到淡黄色粉末，过滤，沉淀物再用正己烷洗涤3次以上，50℃真空干燥24h，得到聚乙二醇-g-聚乳酸的嵌段共聚物；将上述嵌段共聚物溶于与其同等质量的无水二氯甲烷中，在搅拌条件下加入0.002g的4-二甲氨基吡啶，以及8.64g丙烯酸，24.72g脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)，控制反应温度为25℃，时间为30h。过滤除去DCC吸水后产生的脲(DCU)，然后用正己烷沉淀，过滤，沉淀经反复洗涤3次以上，50℃真空干燥24h，即可得到淡黄色粉末产品，即为第一聚合物。
2.制备水凝胶颗粒
将上述淡黄色粉末加入反应器中，同时加入淡黄色粉末等质量的去离子水，100g的分子量为1000的第二聚合物——聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGDA)，加入淡黄色粉末3wt％的溴化十六烷基三甲基铵改性的蒙脱土(图1为溴化十六烷基三甲基铵改性的蒙脱土吸附苯酚的红外光谱)，共同组成凝胶液。将凝胶液浇铸在定制模具中并在20W/cm2的紫外光强度下进行光固化，加入凝胶液总质量0.1％的光引发剂2-羟基-1-[4-(羟基-乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮，固化时间为5min，脱模即可得到含水率为70％的凝胶颗粒(1)，即水凝胶颗粒。
图1中，(a)为第一聚合物(PPA)及原料丙交酯(L-LA)，聚乙二醇(PEG)，丙烯酸(A-a)和中间产物(PLA-PEG)的红外光谱图；图1中，(b)为所得水凝胶颗粒(PPA-P)的红外光谱图。
由图1可知，在(b)中，最终产物PPA-P，在1100cm-1、2800cm-1处依旧存在C-O单键和C-H单键的伸缩振动峰，C＝O双键的振动峰也同样位于约1750cm-1；不同的是，位于约1640cm-1处链段末端C＝C双键的伸缩振动峰消失，证明了嵌段聚合物的成功交联，同时，约3500cm-1的大包峰重新出现且强度较高，该峰归属于内部水的-OH。
3.制备气凝胶
在获得水凝胶颗粒的基础上，将其置于磷酸盐缓冲生理盐水(PBS)中溶胀12h，将溶胀后的水凝胶颗粒，滤去水分，进行冷风干燥前处理；再进行真空冷冻干燥，预冷冻温度为-30℃，时间6h；冻干机中冷冻温度温度为-60℃，真空度30Pa，时间20h；可以得到凝胶颗粒(2)，即气凝胶颗粒，孔隙率为65％。
4.制备载香颗粒
将上述水凝胶颗粒和气凝胶颗粒，进一步地进行薄荷香精载香处理，可得到负载香精香料的多孔凝胶颗粒。
5.制备释香颗粒
将载香颗粒进行表面处理，即利用分子量为1500的聚乙二醇的乙醇溶液与载香颗粒混合搅拌，然后喷雾干燥，形成热敏性的表面封闭层，即得释香颗粒。
6.制备加热不燃烧烟弹
将上述不同形态的释香颗粒构成一个复配组合并按照图2所示结构灌装成烟弹；气凝胶形态的释香颗粒占功能段总质量的30％。
该加热不燃烧烟弹包括顺次设置的由烟草薄片组成的发烟段100、由复配组合组成的功能段200、中空降温段300和由醋酸纤维组成的过滤段400。
复配组合位于烟草薄片的上方，而烟草薄片作为烟芯材料直接与热源接触。在这种情况下，释香颗粒克服重力而达到“漂浮状态”的机制有两个方面，一方面是抽吸时导致的压降，来自释香颗粒上方；另一方面是热气流的增压，来自释香颗粒下方。
此外，通过调控释香颗粒的粒径和其所处的烟支元件的形状和体积大小，可以控制释香颗粒在抽吸过程和抽吸间歇时的空间位置和物理状态。具体地，释香颗粒同时受到自身重力和热气流浮力的作用。由于同时存在两种机制使释香颗粒达到“漂浮状态”，释香颗粒填充量很大时也不会显著增加烟弹的吸阻。除此之外，当使用复配组合时，由于多孔凝胶颗粒的不规则表面，使得释香颗粒间存在间隙，成为释香颗粒更容易达到“漂浮状态”的第三种机制。具体地，释香颗粒处于柱状空腔内时，填充的体积分数为柱状空间体积的5％～70％。
实施例2
1.制备第一聚合物
向反应容器中加入分子量为5000的聚乙二醇500g，在90℃，转变为熔融状态，再加入5g异辛酸亚锡，搅拌均匀后升温至150℃，随后滴加108g丙交酯反应12h，待产物冷却凝固后，随后用二氯甲烷将产物溶解，并用正己烷沉淀得到淡黄色粉末，过滤，沉淀物再用正己烷洗涤3次以上，50℃真空干燥24h，得到聚乙二醇-聚乳酸的嵌段共聚物；将上述嵌段共聚物溶于与其同等质量的无水二氯甲烷中，在搅拌条件下加入0.002g的4-二甲氨基吡啶，以及8.64g丙烯酸，24.72g脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)，控制反应温度为25℃，时间为30h。过滤除去DCC吸水后产生的脲(DCU)，然后用正己烷沉淀，过滤，沉淀经反复洗涤3次以上，50℃真空干燥24h，即可得到淡黄色粉末产品，即为第一聚合物。
2.制备水凝胶颗粒
将上述淡黄色粉末加入反应器中，同时加入淡黄色粉末2倍质量的去离子水，100g的分子量为1000的第二聚合物——聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGDA)，加入淡黄色粉末3wt％的溴化十六烷基三甲基铵改性的蒙脱土，共同组成凝胶液。将凝胶液浇铸在定制模具中并在20W/cm2的紫外光强度下进行光固化，加入凝胶液总质量0.1％的光引发剂2-羟基-1-[4-(羟基-乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮，固化时间为5min，脱模即可得到含水率为60wt％的凝胶颗粒(1)，即水凝胶颗粒。
3.制备气凝胶颗粒
在获得水凝胶颗粒的基础上，将其置于磷酸盐缓冲生理盐水(PBS)中溶胀12h，将溶胀后的水凝胶颗粒，滤去水分，进行冷风干燥前处理；再进行真空冷冻干燥，预冷冻温度为-30℃，时间6h；冻干机中冷冻温度温度为-60℃，真空度30Pa，时间20h；可以得到凝胶颗粒(2)，即气凝胶颗粒，孔隙率为55％。
4.制备载香颗粒
将水凝胶颗粒和气凝胶颗粒，进一步地进行薄荷香精载香处理，可得到负载香精香料的气凝胶颗粒。
5.制备释香颗粒
将载香颗粒，进行表面处理，即利用分子量为1500的聚乙二醇的乙醇溶液与载香颗粒混合搅拌，然后喷雾干燥，形成热敏性的表面封闭层，即得释香颗粒。
6.制备加热不燃烧烟弹
将上述不同形态的释香颗粒构成一个复配组合，并灌装成烟弹；气凝胶形态的释香颗粒占功能段总质量的30％。
需要说明的是，烟弹可以是如图2所示的四段式，也可以为三段式或其它形式。
实施例3
1.制备第一聚合物
向反应容器中加入分子量为6000的聚乙二醇600g，在90℃，转变为熔融状态，再加入6g异辛酸亚锡，搅拌均匀后升温至150℃，随后滴加108g丙交酯反应12h，待产物冷却凝固后，随后用二氯甲烷将产物溶解，并用正己烷沉淀得到淡黄色粉末，过滤，沉淀物再用正己烷洗涤3次以上，50℃真空干燥24h，得到聚乙二醇-聚乳酸的嵌段共聚物；将上述嵌段共聚物溶于与其同等质量的无水二氯甲烷中，在搅拌条件下加入0.002g的4-二甲氨基吡啶，以及8.64g丙烯酸，24.72g脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)，控制反应温度为25℃，时间为30h。过滤除去DCC吸水后产生的脲(DCU)，然后用正己烷沉淀，过滤，沉淀经反复洗涤3次以上，50℃真空干燥24h，即可得到淡黄色粉末产品，即为第一聚合物。
2.制备水凝胶颗粒
将上述淡黄色粉末加入反应器中，同时加入淡黄色粉末3倍质量的去离子水，100g分子量为1000的第二聚合物——聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGDA)，加入淡黄色粉末3wt％的溴化十六烷基三甲基铵改性的蒙脱土，共同组成凝胶液。将凝胶液浇铸在定制模具中并在20W/cm2的紫外光强度下进行光固化，加入凝胶液总质量0.1％的光引发剂2-羟基-1-[4-(羟基-乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮，固化时间为5min，即可得到含水率为40wt％的凝胶颗粒(1)，即水凝胶颗粒。
3.制备气凝胶颗粒
在获得水凝胶颗粒的基础上，将其置于磷酸盐缓冲生理盐水(PBS)中溶胀12h，将溶胀后的水凝胶颗粒，滤去水分，进行冷风干燥前处理；再进行真空冷冻干燥，预冷冻温度为-30℃，时间6h；冻干机中冷冻温度温度为-60℃，真空度30Pa，时间20h；可以得到凝胶颗粒(2)，即多孔凝胶颗粒，孔隙率为35％。
4.制备载香颗粒
将水凝胶颗粒和气凝胶颗粒，进一步地进行薄荷香精载香处理，可得到负载香精香料的多孔凝胶颗粒；
5.制备释香颗粒
将载香颗粒，进行表面处理，即利用分子量为1500的聚乙二醇的乙醇溶液与载香颗粒混合搅拌，然后喷雾干燥，形成热敏性的表面封闭层，即得释香颗粒。
6.制备加热不燃烧烟弹
将上述不同形态的释香颗粒构成一个复配组合，并灌装成烟弹；气凝胶形态的释香颗粒占功能段总质量的30％。
实施例4
与实施例1不同的是，功能段200中的气凝胶形态的释香颗粒的质量分数为50％。
实施例5
与实施例2不同的是，功能段200中的气凝胶形态的释香颗粒的质量分数为50％。
实施例6
与实施例3不同的是，功能段200中的气凝胶形态的释香颗粒的质量分数为50％。
实施例7
与实施例1不同的是，功能段200中的气凝胶形态的释香颗粒的质量分数为70％。
实施例8
与实施例2不同的是，功能段200中的气凝胶形态的释香颗粒的质量分数为70％。
实施例9
与实施例3不同的是，功能段200中的气凝胶形态的释香颗粒的质量分数为70％。
对比例1
以薄荷味HEETs烟弹为对比例，其结构如图3所示(由下至上依次为发烟段、中空降温段、褶皱的PLA薄膜降温段和过滤段)。
对比例2
若仅使用第一聚合物，则难以获得高强度的凝胶材料，通过拉力机对实施例中的水凝胶材料进行压缩强度测试，测试样品为圆柱形，直至样品完全碎裂，测试结果数值为压缩强度-时间曲线中的最大值。结果表明，仅使用第一聚合物时，水凝胶材料的压强值在10～50Pa，制备所得气凝胶材料的孔隙率在20％～40％，其SEM形貌，如图4中(a)所示。
而实施例添加第二聚合物时，水凝胶的压缩强度可以提升至60～500Pa，制备所得气凝胶材料的孔隙率在30％～75％。如图4中(b)、(c)、(d)所示。b，c，d图分别对应于不同孔隙率的多孔凝胶材料，孔隙率和孔结构差异主要与第一聚合物的分子量有关，当聚合物分子量较高时，形成的高分子三维网络结构也更为均匀和致密。
测试实施例和对比例得到的烟弹，测试条件为，在环境湿度(60±4)％，室温(22±1)℃，压力101Kpa，使用HNB综合测试机测试，测试烟具为IQOS THS2.2烟具，设定每口容量-55ml，抽吸速度-17.5ml/s，抽吸间隔30s，重复5次。
需要说明的是，上述测试是在实施例的烟支和HEETs烟弹在17.5ml/s的抽吸速率下的逐口抽吸的吸阻值差值的绝对值不超过HEETs烟弹的15％的情况下进行的。
测试结果如下表1所示：
表1降温实验数据
基于以上实验数据，对比HEETs烟弹，可以发现，释香颗粒组合的降温效果良好，且水凝胶形态的释香颗粒的降温效果要优于多孔凝胶形态的释香颗粒。
对实施例和对比例的抽吸体验进行感官性评价，结果如表2所示：
表2评吸结果
序号 评吸结果
对比例1 薄荷香前后一致性较差，烟香细腻，无杂气。
实施例1 薄荷香前后一致性较好，香气协调，香气提升明显，无杂气。
实施例2 薄荷香前后一致性较好，香气协调，香气提升明显，无杂气。
实施例3 薄荷香前后一致性好，香气协调，香气提升明显，无杂气。
实施例4 薄荷香前后一致性好，薄荷味显著，香气提升明显，无杂气。
实施例5 薄荷香前后一致性好，薄荷味显著，香气提升明显，无杂气。
实施例6 薄荷香前后一致很好，薄荷味显著，香气提升明显，无杂气。
实施例7 薄荷香前后一致很好，薄荷味浓重，香气提升明显，无杂气。
实施例8 薄荷香前后一致很好，薄荷味浓重，香气提升明显，无杂气。
实施例9 薄荷香前后一致极好，薄荷味浓重，香气提升明显，无杂气。
由上表2可知，本申请提供的凝胶颗粒制备得到的加热不燃烧烟支，其抽吸体验非常好。
为了说明水凝胶颗粒和气凝胶颗粒之间的差异，特进行水凝胶颗粒和负载甘油与聚乙二醇封闭层的气凝胶颗粒的DSC测试，结果如图5所示，其中实线表示水凝胶颗粒，虚线表示气凝胶颗粒。
由图5可知，对于水凝胶颗粒来说，存在120℃附近的吸热峰，对应于水凝胶三维网络的相变峰和水的蒸发焓；对于多孔凝胶颗粒来说，存在60℃，95℃，115℃附近的吸热峰，分别对应于表面热敏封闭层聚乙二醇的熔融焓，甘油的蒸发焓，以及多孔凝胶颗粒中三维网络的相变峰。对峰面积进行积分计算，水凝胶颗粒的降温作用要优于多孔凝胶颗粒。
本申请基于第一聚合物和第二聚合物制备出兼具降温和载香功能的可降解颗粒状新型材料，拓宽了新型烟草的可设计性，尤其拓宽了对于加热不燃烧烟弹的可设计性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (32)

1.一种可负载烟用香精香料的凝胶材料，其特征在于，其原料包括聚合物和水；所述聚合物由包括第一聚合物和第二聚合物在内的原料聚合得到；
所述第一聚合物为丙烯酸封端聚乙二醇-g-聚乳酸的共聚物，所述第一聚合物的结构通式为：
所述第二聚合物为聚乙二醇双丙烯酸酯，所述第二聚合物的结构通式为：
其中，a、b、n、m为正整数，a+b为7-26之间的任意正整数，n为70-130之间的任意正整数，m为2-50之间的任意正整数，所述第一聚合物的分子量为3000-7500，所述第二聚合物的分子量为100-2500，所述第二聚合物的用量为所述第一聚合物的摩尔量的25％-200％，所述水的用量为所述第一聚合物的质量的0.5-5倍。
2.根据权利要求1所述的可负载烟用香精香料的凝胶材料，其特征在于，m为10-30之间的任意正整数，所述第二聚合物的分子量为400-1500。
3.根据权利要求1所述的可负载烟用香精香料的凝胶材料，其特征在于，所述可负载烟用香精香料的凝胶材料的原料还包括填料，所述填料包括蒙脱土和/或改性蒙脱土。
4.根据权利要求3所述的可负载烟用香精香料的凝胶材料，其特征在于，所述填料的用量为所述第一聚合物的用量的1wt％-5wt％。
5.根据权利要求3所述的可负载烟用香精香料的凝胶材料，其特征在于，所述改性蒙脱土使用蒙脱土改性得到，所述改性使用的改性剂包括阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂的一种或多种。
6.一种权利要求1-5任一项所述的可负载烟用香精香料的凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括：
将所述可负载烟用香精香料的凝胶材料的原料和光固化引发剂混合得到凝胶液，然后进行紫外光固化，处理得到所述可负载烟用香精香料的凝胶材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述紫外光固化的紫外光强度为5W/cm2-100W/cm2，时间为1min-10min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述紫外光固化的紫外光强度为10W/cm2-30W/cm2，时间为3min-8min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述光固化引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-羟基-1-[4-(羟基-乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或多种。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述光固化引发剂的用量为所述凝胶液的0.01wt％-0.5wt％。
11.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述处理包括悬浮分散、机械搅拌、喷雾方式、模具浇铸中的任一种。
12.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述可负载烟用香精香料的凝胶材料为水凝胶，所述水凝胶的含水率为30％-80％。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述水凝胶的粒径为0.01mm-3mm。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述水凝胶的粒径为0.05mm-2mm。
15.根据权利要求6-11任一项所述的制备方法，其特征在于，所述可负载烟用香精香料的凝胶材料为气凝胶，所述紫外光固化之后还包括溶胀处理和冷冻干燥处理。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶的内部孔结构的最大径分布范围为0.05μm-100μm，所述气凝胶的粒径为0.01mm-3mm。
17.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶的粒径为0.05mm-2mm。
18.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶的孔隙率为30％-75％。
19.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述溶胀处理包括：将紫外光固化后的物料置于水或氯化钠水溶液中2h-12h。
20.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥处理包括：将所述溶胀处理后的物料进行减压干燥，然后进行第一段冷冻干燥和第二段冷冻干燥。
21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述第一段冷冻干燥的温度为-30℃至-10℃，真空度为10-200Pa，时间为2h-12h。
22.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述第二段冷冻干燥的温度为-60℃至-10℃，真空度为10-200Pa，时间为6h-24h。
23.一种烟用材料，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述的可负载烟用香精香料的凝胶材料。
24.根据权利要求23所述的烟用材料，其特征在于，所述烟用材料还包括负载于所述可负载烟用香精香料的凝胶材料的添加物。
25.根据权利要求24所述的烟用材料，其特征在于，所述添加物包括发烟剂和/或致香物料。
26.根据权利要求24所述的烟用材料，其特征在于，负载有所述添加物的所述烟用材料的表面设置有封闭层，所述封闭层的材料为热敏相变材料。
27.根据权利要求26所述的烟用材料，其特征在于，所述热敏相变材料包括聚乙二醇。
28.根据权利要求27所述的烟用材料，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为1000-11000。
29.根据权利要求24所述的烟用材料，其特征在于，所述添加物上载至所述可负载烟用香精香料的凝胶材料的方法包括：
所述可负载烟用香精香料的凝胶材料为水凝胶，将所述水凝胶浸润于液态的所述添加物中，然后进行减压干燥或冷冻干燥得到所述烟用材料；或，
所述可负载烟用香精香料的凝胶材料为气凝胶，将所述添加物以喷雾方式上载至所述气凝胶。
30.一种加热不燃烧烟支，其特征在于，包括权利要求23-29任一项所述的烟用材料。
31.根据权利要求30所述的加热不燃烧烟支，其特征在于，所述烟用材料包括水凝胶和气凝胶。
32.根据权利要求30所述的加热不燃烧烟支，其特征在于，所述加热不燃烧烟支包括顺次设置的发烟段、由所述烟用材料组成的功能段、降温段和过滤段。
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