CN114773563B - 一种有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及表面活性剂制备技术领域,具体涉及一种有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂及其制备方法。该方法包括:(1)原料包括异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、端双羟烃基聚硅氧烷、催化剂和溶剂;(2)将异氰酸酯与端双羟烃基聚硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、催化剂和溶剂混合进行聚合反应,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液;(3)将有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液中的溶剂脱除。本发明中,将反应性弱的双官能端双羟烃基聚硅氧烷先与HDI三聚体进行反应,优先形成结构整齐划一的以HDI三聚体对端双羟烃基聚硅氧烷的双封端产物,再与单官能的脂肪醇聚氧乙烯醚进行封端反应,可有效控制产物结构的准确性。

Description

一种有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面活性剂制备技术领域,具体涉及一种有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂及其制备方法。
背景技术
非离子型多支化小分子表面活性剂具有配伍性及相容性好、乳化及分散能力强、起泡弱及表面活性强等优点,表现出优良的润湿、分散、乳化和耐电解质等性能。然而,目前公开的非离子表面活性剂基本上均为“一支疏水烷基长链+一支亲水聚醚链节”的线性双单支结构;而非线性多支化表面活性剂却基本上都是高分子量的离子型梳状结构。这些表面活性剂在水性体系中形成胶束及在油水界面形成的吸附层构象适应性差,难以适应各种不同的应用环境和应用条件,且其抑泡性、乳化能力和表面活性等基本应用性能还有较大提升空间。解决这些问题的基本思路是:提高表面活性剂分子量(大分子表面活性剂)或/并提高表面活性剂疏水烷基长链数量(非线性/高分子表面活性剂)、在传统表面活性剂中复合目标功能组分(复合型表面活性剂)。现行的低泡、非线性、多支化高分子表面活性剂的制备方法相当复杂、工序较长且反应的可靠性和结构的可控性也相对较差。
目前,各种低泡、非线性、多支化、高分子表面活性剂的制备方法包括以下几种:
1、大分子表面活性剂的制备方法(聚氨酯型),它的原料包括二异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、扩链剂、催化剂和溶剂,其中:二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、脂肪醇聚氧乙烯醚为月桂醇聚氧乙烯醚(AEO-9)、扩链剂为酒石酸、催化剂为二月桂酸二丁基锡、溶剂为丙酮。
如张昌辉、韩文会、焦雅兰所著“羧酸型聚氨酯表面活性剂的制备及其在浮选法脱墨中的应用”(《纸和造纸》2015年34卷第8期)公开的大分子表面活性剂的制备方法:向反应器中加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯,向其中滴加适量的月桂醇聚氧乙烯醚和催化剂二月桂酸二丁基锡,保温反应90min;向中间产物加入一定量的酒石酸(以丙酮控制反应体系的粘度),升温至105℃,保温反应3.5小时。
该方法制备出的聚合型大分子表面活性剂为线性、阴离子型,具有良好的分散、乳化能力。然而,这种表面活性剂由于分子量较大,具有较强的起泡性和稳泡性,使用不便;而且,这种线性结构的表面活性剂之间不易形成“疏水缔合”结构,其与油性物质形成的乳液稳定性不会太好,且其阴离子性导致其耐酸、耐盐性不佳,也使其与阳离子型化学品的配伍性、相容性不好。此外,根据文献公开的制备方法,其产物将会是多种具有不同分子量和化学结构的混合产物,应用性能不稳定。
2、高分子表面活性剂的制备方法(聚氨酯型),它的原料包括二异氰酸酯、聚醚二醇、阴离子扩链剂、催化剂、封端剂、中和剂、溶剂,其中二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),聚醚二醇为分子量为400-6000的聚乙二醇和聚氧乙烯/聚氧丙烯二醇,阴离子扩链剂为己二胺单丙磺酸钠、二羟甲基丙酸(DMPA),催化剂为月桂酸二丁基锡,封端剂为正辛醇、中和剂为三乙胺、溶剂为丙酮。
如林东恩、胡守印、张逸伟所著“新型磺酸盐聚氨酯表面活性剂的制备及性能”(《华南理工大学学报(自然科学版)》2011年39卷第3期)公开的高分子表面活性剂的制备方法:将计量的聚醚二醇加入三口烧瓶,减压除水并冷却后,加入一定量丙酮稀释;加入计量的催化剂并滴加计量的TDI丙酮溶液,滴加完毕后继续反应,之后搅拌并冷却至室温;准备计量的扩链剂水溶液,在室温、快速搅拌下将扩链剂水溶液加入到预聚体中,继续搅拌30min,减压蒸馏除去丙酮和水。
如郑劼所著“阴离子型聚氨酯表面活性剂的制备与性能研究”(《日用化学工业》2013年43卷第6期)公开的高分子表面活性剂的制备方法,将异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二羟甲基丙酸DMPA、聚乙二醇400依次加入到反应器中,加入催化剂月桂酸二丁基锡,反应一定时间后加入正辛醇继续反应(丙酮为溶剂);反应结束后,降温、加入三乙胺进行中和,加入蒸馏水乳化、减压蒸馏除去丙酮。
该方法制得的表面活性剂具有一定的乳化力以及较低的发泡性和泡沫稳定性。然而,该产物的分子量非常大且阴离子性很强,导致其具有较强的起泡性,使用不便;而且,这种阴离子表面活性剂与阳离子型化学品的配伍性和相容性不好,其产物也只能是多种分子量不同的混合产物,应用性能不稳定。此外,前者产物为阴离子型短链梳状结构,其侧疏水长链自由度较差,不利于其间的缔合而形成较为复杂的吸附结构,对复杂、多变的应用条件适用性不好;后者产物则为阴离子型线性结构且疏水结构短而少,无缔合可能,表面活性不佳、乳化能力较弱。
3、高分子表面活性剂的制备方法(非聚氨酯型),它的原料包括苯乙烯/马来酸酐共聚物、聚乙二醇单甲醚和催化剂、溶剂,其中苯乙烯/马来酸酐共聚物为自制、聚乙二醇单甲醚的分子量为3000、催化剂为对甲苯磺酸、溶剂为四氢呋喃。
如曾小君、谢健鹏、罗渲童等人所著“梳型表面活性剂SMA-g-MPEG的合成和性能研究”(《精细石油化工》2021年38卷第2期)公开的高分子表面活性剂的制备方法,准确称取苯乙烯/马来酸酐共聚物、聚乙二醇单甲醚(分子量3000)、催化剂对甲苯磺酸和溶剂四氢呋喃并加入反应器,在氮气保护下加热至回流,反应12小时。之后,中和、洗涤、蒸馏、干燥。
该方法制得的表面活性剂为非离子型侧长链聚醚梳状结构,对石蜡及大豆油均具有较强的乳化力,在软水中的起泡力及泡沫稳定性均优于在硬水中的起泡力及泡沫稳定性。然而,该产物的分子量非常大,导致其易于起泡且泡沫难以消退,在要求抑泡、低泡的应用领域并不适用;此外,产物的长链亲水链节处于侧链而其疏水链节则位于主链,由于疏水链节的自由度差,因此表面活性剂很难在水性体系形成有效缔合结构,导致其乳化及分散力不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂及其制备方法。采用该方法制备的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂可用于泡沫抑制、水性体系乳化及疏水表面的亲水改性等。本发明中,多聚型非离子表面活性剂用量较高时,其“单点分支”结构使其易于形成分子间网状缔合,使其对油性液体的乳化稳定获得大幅提升。同时,这种结构却极不利于其在液膜上的双层吸附,因此其抑泡性极佳。多聚型非离子表面活性剂用量较低时,其上的“线性有机硅长链”及“多支化”结构使其能够覆盖更大面积的界面,表现出极佳的低浓度表面活性和良好的抑泡性。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)原料准备:所述原料包括异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、端双羟烃基聚硅氧烷、催化剂和溶剂;
所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯三聚体;
所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、JFC系列脂肪醇聚氧乙烯醚或平平加系列脂肪醇聚氧乙烯醚;
所述端双羟烃基聚硅氧烷的分子量为1000~2000;
原料中各组分的摩尔份数为:异氰酸酯1.0、脂肪醇聚氧乙烯醚2.5~3.0、端双羟烃基聚硅氧烷0.1~0.3;其中,端双羟烃基聚硅氧烷的摩尔份数的两倍与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔份数之和为3.2~3.5;
催化剂的用量为异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和端双羟烃基聚硅氧烷总重量的0.04~0.06重量%;
溶剂的用量为异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和端双羟烃基聚硅氧烷总重量的1.0~1.5倍;
(2)聚合:将异氰酸酯与端双羟烃基聚硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、催化剂和溶剂混合进行聚合反应,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液;
(3)脱除溶剂:将有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液中的溶剂脱除,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
优选地,所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体的分子量为505。
优选地,AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C12~14,n=3~9。
优选地,JFC系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C8~10,n=4~6。
优选地,平平加系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C16~18,n=10~30。
优选地,所述催化剂为辛酸亚锡或二丁基锡二月桂酸。
优选地,所述溶剂为丁酮。
优选地,步骤(2)具体为:
(2.1)将脂肪醇聚氧乙烯醚加入反应器,在真空和100-110℃下真空脱水80-100min,降温至60~70℃,备用;
(2.2)在搅拌下,向另一反应器中依次加入溶剂、端双羟烃基聚硅氧烷、异氰酸酯、催化剂,混合后在15~30min内逐渐升温至75~85℃,反应30~60min,降温至70~80℃,备用;
(2.3)在搅拌下,将(2.1)中的物料加入到(2.2)中的反应体系中,控制反应温度为70~80℃反应80~120min,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液。
优选地,步骤(3)具体为:
(3.1)在搅拌下,维持真空回流,脱除步骤(2)得到物料中的溶剂,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
本发明第二方面提供上述方法制备的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
与现有技术相比,本发明方法具有以下优点和特点:
1、本发明中,将反应性弱的双官能端双羟烃基聚硅氧烷先与六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI三聚体)进行反应,在HDI三聚体绝对过量的情况下,优先形成结构整齐划一的以HDI三聚体对端双羟烃基聚硅氧烷的双封端产物,之后再与单官能的脂肪醇聚氧乙烯醚进行封端反应,可有效控制产物结构的准确性;产物分子量较小、原料及制备过程极为简单、结构易于控制。
2、本发明中,产物为以HDI三聚体为起点的三支脂肪醇聚氧乙烯醚的非线性聚合结构,并混有少量通过端双羟烃基聚硅氧烷“桥联”的脂肪醇聚氧乙烯醚四支结构。用量较高时,其分支结构使其易于形成分子间网状缔合,使其对油性液体的乳化稳定获得大幅提升;用量较低时,其上的“线性有机硅长链”及“多支化”结构使其能够覆盖更大面积的界面,表现出极佳的低浓度表面活性和良好的抑泡性。
3、本发明中,非离子聚合型多支化表面活性剂的特殊结构使其不易在液膜上形成双层吸附,其抑泡性极佳且用量低、乳化强、耐盐性好。
4、本发明中,非离子聚合型多支化表面活性剂吸附性强、耐洗性佳,可用于非耐久性的表面处理领域。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)原料准备:所述原料包括异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、端双羟烃基聚硅氧烷、催化剂和溶剂;
所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯三聚体;
所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、JFC系列脂肪醇聚氧乙烯醚或平平加系列脂肪醇聚氧乙烯醚;
所述端双羟烃基聚硅氧烷的分子量为1000~2000;
原料中各组分的摩尔份数为:异氰酸酯1.0、脂肪醇聚氧乙烯醚2.5~3.0、端双羟烃基聚硅氧烷0.1~0.3;其中,端双羟烃基聚硅氧烷的摩尔份数的两倍与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔份数之和为3.2~3.5;
催化剂的用量为异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和端双羟烃基聚硅氧烷总重量的0.04~0.06重量%;
溶剂的用量为异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和端双羟烃基聚硅氧烷总重量的1.0~1.5倍;
(2)聚合:将异氰酸酯与端双羟烃基聚硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、催化剂和溶剂混合进行聚合反应,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液;
(3)脱除溶剂:将有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液中的溶剂脱除,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
在具体的实施方式中,催化剂的用量可以为异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和端双羟烃基聚硅氧烷总重量的0.04重量%、0.05重量%或0.06重量%。
在具体的实施方式中,溶剂的用量可以为异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和端双羟烃基聚硅氧烷总重量的1.0倍、1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍或1.5倍。
在优选的实施方式中,所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体的分子量为505。
在优选的实施方式中,AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C12~14,n=3~9。
在优选的实施方式中,JFC系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C8~10,n=4~6。
在优选的实施方式中,平平加系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C16~18,n=10~30。
在优选的实施方式中,所述催化剂为辛酸亚锡或二丁基锡二月桂酸。
在优选的实施方式中,所述溶剂为丁酮。
在优选的实施方式中,步骤(2)具体为:
(2.1)将脂肪醇聚氧乙烯醚加入反应器,在真空和100-110℃下真空脱水80-100min,降温至60~70℃,备用;
(2.2)在搅拌下,向另一反应器中依次加入溶剂、端双羟烃基聚硅氧烷、异氰酸酯、催化剂,混合后在15~30min内逐渐升温至75~85℃,反应30~60min,降温至70~80℃,备用;
(2.3)在搅拌下,将(2.1)中的物料加入到(2.2)中的反应体系中,控制反应温度为70~80℃反应80~120min,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液。
在优选的实施方式中,步骤(3)具体为:
(3.1)在搅拌下,维持真空回流,脱除步骤(2)得到物料中的溶剂,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
本发明第二方面提供上述方法制备的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述,但本发明的保护范围并不局限于此。
表1
实施例1
(1)原料准备,所述原料的具体选择和用量如表1所示;
(2)聚合:将异氰酸酯与端双羟烃基聚硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、催化剂、溶剂进行聚合反应,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液;
(2.1)将脂肪醇聚氧乙烯醚加入反应器,在真空和105℃下真空脱水90min,降温至67℃,备用;
(2.2)搅拌下,向另一反应器中依次加入溶剂、端双羟烃基聚硅氧烷、异氰酸酯、催化剂,混合均匀后在30min内逐渐升温至75℃,反应50min,降温至72℃,备用;
(2.3)搅拌下,将(2.1)中的物料加入到(2.2)中的反应体系中,控制反应温度为75℃反应90min,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液;
(3)脱除溶剂:将有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液中的溶剂脱除,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂;
(3.1)搅拌下,维持真空回流,脱除(2.3)物料中的溶剂,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
相较于脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂R12O-(CH2CH2O)9-H,其多聚改性物溶液(实施例1制得的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂)泡沫高度由23cm降至2.2cm(测试方法:罗氏泡沫仪、25℃、1%浓度表面活性剂100ml);对煤油乳化后的乳液稳定时间由55s提升为6000s以上(测试方法:以20mL质量分数为1%的表面活性剂溶液对20mL煤油充分乳化后静置并记录分出10mL水相的时间);浓度为0.001g/L(即其极稀水溶液)时的表面张力由57mN/m降为40mN/m。
实施例2
(1)原料准备,所述原料的具体选择和用量如表1所示;
(2)聚合:将异氰酸酯与端双羟烃基聚硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、催化剂、溶剂进行聚合反应,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液;
(2.1)将脂肪醇聚氧乙烯醚加入反应器,在真空和105℃下真空脱水90min,降温至66℃,备用;
(2.2)搅拌下,向另一反应器中依次加入溶剂、端双羟烃基聚硅氧烷、异氰酸酯、催化剂,混合均匀后在20min内逐渐升温至80℃,反应50min,降温至77℃,备用;
(2.3)搅拌下,将(2.1)中的物料加入到(2.2)中的反应体系中,控制反应温度为80℃反应100min,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液;
(3)脱除溶剂:将有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液中的溶剂脱除,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂;
(3.1)搅拌下,维持真空回流,脱除(2.3)物料中的溶剂,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
相较于脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂R12O-(CH2CH2O)7-H,其多聚改性物溶液(实施例2制备的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂)泡沫高度由21cm降至1.8cm(测试方法:罗氏泡沫仪、25℃、1%浓度表面活性剂100ml);对煤油乳化后的乳液稳定时间由50s提升为6000s以上(测试方法:以20mL质量分数为1%的表面活性剂溶液对20mL煤油充分乳化后静置并记录分出10mL水相的时间);浓度为0.001g/L(即其极稀水溶液)时的表面张力由53mN/m降为37mN/m。
实施例3
(1)原料准备,所述原料的具体选择和用量如表1所示;
(2)聚合:将异氰酸酯与端双羟烃基聚硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、催化剂、溶剂进行聚合反应,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液;
(2.1)将脂肪醇聚氧乙烯醚加入反应器,在真空和105℃下真空脱水90min,降温至68℃,备用;
(2.2)搅拌下,向另一反应器中依次加入溶剂、端双羟烃基聚硅氧烷、异氰酸酯、催化剂,混合均匀后在20min内逐渐升温至80℃,反应60min,降温至78℃,备用;
(2.3)搅拌下,将(2.1)中的物料加入到(2.2)中的反应体系中,控制反应温度为80℃反应110min,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液;
(3)脱除溶剂的步骤,该步骤将有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液中的溶剂脱除,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂;
(3.1)搅拌下,维持真空回流,脱除(2.3)物料中的溶剂,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
相较于脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂R8O-(CH2CH2O)6-H,其多聚改性物溶液(实施例3制备的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂)泡沫高度由20cm降至1.6cm(测试方法:罗氏泡沫仪、25℃、1%浓度表面活性剂100ml);对煤油乳化后的乳液稳定时间由60s提升为6000s以上(测试方法:以20mL质量分数为1%的表面活性剂溶液对20mL煤油充分乳化后静置,记录分出10mL水相的时间);浓度为0.001g/L(即其极稀水溶液)时的表面张力由57mN/m降为36mN/m。
本发明所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂可广泛用于泡沫抑制、水性体系乳化及疏水表面的亲水改性等,有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂相较于对应的脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂发泡性下降90%、对煤油乳化后的乳液稳定时间提升100倍以上、其浓度为0.001g/L时的表面张力下降30~35%。成品须于阴凉、干燥处密封保存。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)原料准备:所述原料包括异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、端双羟烃基聚硅氧烷、催化剂和溶剂;
所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯三聚体;
所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、JFC系列脂肪醇聚氧乙烯醚或平平加系列脂肪醇聚氧乙烯醚;
所述端双羟烃基聚硅氧烷的分子量为1000~2000;
原料中各组分的摩尔份数为:异氰酸酯1.0、脂肪醇聚氧乙烯醚2.5~3.0、端双羟烃基聚硅氧烷0.1~0.3;其中,端双羟烃基聚硅氧烷的摩尔份数的两倍与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔份数之和为3.2~3.5;
催化剂的用量为异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和端双羟烃基聚硅氧烷总重量的0.04~0.06重量%;
溶剂的用量为异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和端双羟烃基聚硅氧烷总重量的1.0~1.5倍;
(2)聚合:将异氰酸酯与端双羟烃基聚硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、催化剂和溶剂混合进行聚合反应,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液;
(3)脱除溶剂:将有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液中的溶剂脱除,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体的分子量为505。
3.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C12~14,n=3~9。
4.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,JFC系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C8~10,n=4~6。
5.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,平平加系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C16~18,n=10~30。
6.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为辛酸亚锡或二丁基锡二月桂酸。
7.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为丁酮。
8.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体为:
(2.1)将脂肪醇聚氧乙烯醚加入反应器,在真空和100-110℃下真空脱水80-100min,降温至60~70℃,备用;
(2.2)在搅拌下,向另一反应器中依次加入溶剂、端双羟烃基聚硅氧烷、异氰酸酯、催化剂,混合后在15~30min内逐渐升温至75~85℃,反应30~60min,降温至70~80℃,备用;
(2.3)在搅拌下,将(2.1)中的物料加入到(2.2)中的反应体系中,控制反应温度为70~80℃反应80~120min,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液。
9.根据权利要求1或8所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)具体为:
(3.1)在搅拌下,维持真空回流,脱除步骤(2)得到物料中的溶剂,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
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