CN114773538A - 一种微交联星型絮凝剂、制备方法及其在污水处理中的应用 - Google Patents

一种微交联星型絮凝剂、制备方法及其在污水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

一种微交联星型絮凝剂、制备方法及其在污水处理中的应用，包括山梨醇氨基预聚体的制备，山梨醇氨基预聚体的黄原酸化，丙烯酰胺扩链反应。本发明用成本低廉的丙烯酰胺制备出了新型结构的低成本星型絮凝剂，可用于工业污水和油田污水的处理，在添加量极少的情况下便能得到很好的处理效果。造纸污水处理时，该絮凝剂pH适用范围2.5~10.5，加入量15mg/L，CODcr（重铬酸盐指数）去除率68.4~72.3%，色度去除率95.4~98.3%；油田污水处理时，加入量8mg/L除油率为63.7~66%，加入量16mg/L除油率67~69.3%，加入量24mg/L除油率75.3~78.3。

Description

一种微交联星型絮凝剂、制备方法及其在污水处理中的应用
技术领域
本发明涉及一种微交联星型絮凝剂、制备方法及其在污水处理中的应用，属于水处理技术领域。
背景技术
随着经济的高速发展和城市人口的急速增长，城市污水和工业污水的量也在快速增长。巨大的污水体量给环境保护带来相当大的压力，这对经济与环境的协调可持续发展构成严重威胁，因此如何改善污水处理品质、提高污水处理效率已经成为污水处理领域的重要问题。
在现在的各种污水处理工艺中，絮凝处理工艺由于简便、经济和高效的特点而受到较多的关注。絮凝沉降技术处理污水，对絮凝剂的性能要求高，因而如何开发出新型、高效的絮凝剂是研究的重点和热点。其中，阳离子聚丙烯酰胺因为能与带电的污水胶体颗粒间进行电中和并发生吸附架桥，从而促使胶体颗粒脱稳、聚集、沉降，实现高效絮凝的效果，因此，目前阳离子聚丙烯酰胺在生活污水、油田废水、燃料废水以及其他有机质含量高的废水处理中有较普遍的应用。
中国专利CN1654497A公开了壳聚糖接枝三元共聚高分子絮凝剂的制备方法，先将壳聚糖溶解在酸性溶液中，再与非离子单体、阳离子单体和非离子表面活性剂，在引发剂的作用下进行接枝聚合反应，反应温度30~75℃，反应时间2~6小时，在反应产物中加碱，将产物的pH调至3.5~5.5，制得壳聚糖接枝三元共聚高分子絮凝剂。所得的絮凝剂用于污水处理，pH值应用范围广，絮体粗大，沉降速度快等优点，比目前市场上使用的聚合氯化铝，聚丙烯酰胺及阳离子聚丙烯酰胺具有更好的处理效果。该专利中使用了价格比较昂贵的壳聚糖，虽然有比较好的效果，但用于需求量如此巨大的污水处理领域，这种相对成本较高的壳聚糖类絮凝剂难以大规模使用。
中国专利CN111285973A公开了一种星型阳离子聚合物絮凝剂及其制备方法，该星型阳离子聚合物絮凝剂以单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酰胺为聚合主体，引入丙烯酸酯季铵盐进行三元共聚，并添加亲水亲油表面活性剂，在复合引发体系作用下合成。本发明的星型阳离子聚合物絮凝剂通过引入酯类结构形成带有支链的分子结构，通过引入季铵盐提高絮凝效果，并添加微量亲水亲油表面活性剂，使支链结构在界面张力作用下呈星型分布，星型体的核心为聚合物大分子，从而增加聚合物分子与污泥颗粒的接触面及捕集程度，加强絮团结构，可提高絮凝效果至99%以上，提高脱水机处理能力10~25%。该专利所发明的星型阳离子聚合物絮凝剂需要配合亲水亲油表面活性剂使用才能达到预期效果，而且该专利絮凝效果评价仅披露了对生活污水的处理效果，对工业废水效果如何不得而知。
综合以上专利可以看出，目前污水絮凝剂仍存在成本高且单一的絮凝剂难以起到较好的处理效果，因此开发具有新型结构的低成本高效絮凝剂是污水处理行业的迫切需求。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种微交联星型絮凝剂、制备方法及其在污水处理中的应用，实现以下发明目的：制备出低成本的能够用于工业污水处理和油田污水处理的新型星型结构高效絮凝剂。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种微交联星型絮凝剂、制备方法及其在污水处理中的应用，所述微交联星型絮凝剂化学组成结构式如下所示：
Figure 821987DEST_PATH_IMAGE001
其制备方法包括山梨醇氨基预聚体的制备，山梨醇氨基预聚体的黄原酸化，丙烯酰胺扩链反应三个步骤。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤（1）山梨醇氨基预聚体的制备
山梨醇、2-氯乙基异氰酸酯、甲乙酮加入四口烧瓶中，加入一定量丁二酰亚胺，1200~2000转/分下搅拌待丁二酰亚胺完全溶解后，向烧瓶内液体中通入氮气20~40分钟驱除氧气后，持续通氮气保护下，以1~2.5℃/min升温至50~65℃，温度恒定后，以0.005~0.01mL/s的速率滴加复合催化剂的甲苯溶液，滴加完毕后继续搅拌反应1~2小时后，得到山梨醇氨基预聚体；
所述山梨醇、2-氯乙基异氰酸酯、甲乙酮加入的质量比为7~9:5~7:4~10；
所述丁二酰亚胺，加入量为甲乙酮质量的2~3.5%；
所述复合催化剂的甲苯溶液，由异辛酸镍、二甲胺基丙胺二异丙醇、三(二甲基胺丙基)六氢化三嗪和甲苯按质量比4~8:8~10:5~10:973~983组成；
所述复合催化剂的甲苯溶液，加入量为山梨醇质量的8~10%；
步骤（2）山梨醇氨基预聚体的黄原酸化
向山梨醇氨基预聚体中加入一定量乙基黄原酸钾和乙烯基聚乙二醇，加入一定量无水乙醇后，继续在氮气保护下，于40~50℃反应18~24小时后升温至90~105℃蒸除有机溶剂，得到的淡黄色固态物于0~5℃下干燥环境中破碎成400~600目粉末即为黄原酸化树脂粉末；
所述乙基黄原酸钾，加入量为山梨醇氨基预聚体质量的6~11%；
所述乙烯基聚乙二醇，加入量为山梨醇氨基预聚体质量的0.9~1.3%；
所述无水乙醇，加入量为山梨醇氨基预聚体质量的15~20%；
步骤（3）丙烯酰胺扩链反应
一定量黄原酸化树脂粉末、偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰加入烧瓶中，再加入对二甲苯溶剂后，抽真空充氮气三次，氮气保护800~1000转/分搅拌速率下升温至90~115℃，温度恒定后,以0.06~0.09mL/s的速度加入丙烯酰胺乙醇溶液，滴加完毕后，恒温反应6~10小时后放于冰水浴中冷却终止反应，用去离子水反复萃取洗涤三次后，于60~80℃下蒸发除去有机溶剂得到的固体树脂，在低温干燥环境下经研磨后得到的粉末即为微交联星型絮凝剂；
所述偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰，加入量分别为黄原酸化树脂粉末质量的0.06~0.1%和0.04~0.08%；
所述对二甲苯的加入量为黄原酸化树脂粉末质量的40~50%；
所述丙烯酰胺乙醇溶液，加入量为黄原酸化树脂粉末质量的1.5~2倍，丙烯酰胺的质量浓度为20~33%；
所述去离子水，每次萃取洗涤的加入量为对二甲苯质量的1.2~1.5倍。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明用成本低廉的丙烯酰胺制备出了新型结构的星型絮凝剂，该絮凝剂成本低，适合污水处理领域使用；
2、本发明制备的絮凝剂，可用于工业污水和油田污水的处理，在添加量极少的情况下便能得到很好的处理效果。用于造纸污水处理时，该絮凝剂pH适用范围2.5~10.5，加入量15mg/L，CODcr（重铬酸盐指数）去除率68.4~72.3%，色度去除率95.4~98.3%；用于油田污水处理时，加入量8mg/L除油率为63.7~66%，加入量16mg/L除油率67~69.3%，加入量24mg/L除油率75.3~78.3。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种微交联星型絮凝剂、制备方法及其在污水处理中的应用
包括以下步骤：
1、山梨醇氨基预聚体的制备
160克山梨醇、120克2-氯乙基异氰酸酯、140克甲乙酮加入四口烧瓶中，加入4.2克丁二酰亚胺， 1700转/分下搅拌待丁二酰亚胺完全溶解后，向烧瓶内液体中通入氮气25分钟驱除氧气后，持续通氮气保护下，以2℃/min升温至60℃，温度恒定后，以0.008mL/s的速率滴加14.4克复合催化剂的甲苯溶液，滴加完毕后继续搅拌反应1.6小时后，得到山梨醇氨基预聚体；
所述复合催化剂的甲苯溶液，由异辛酸镍、二甲胺基丙胺二异丙醇、三(二甲基胺丙基)六氢化三嗪和甲苯按质量比6:9:8:977组成；
2、山梨醇氨基预聚体的黄原酸化
向430克山梨醇氨基预聚体中加入38.7克乙基黄原酸钾和4.73克乙烯基聚乙二醇，加入77.4克无水乙醇后，继续在氮气保护下，于45℃反应20小时后升温至100℃蒸除有机溶剂，得到的淡黄色固态物于2℃下干燥环境中破碎成500目粉末即为黄原酸化树脂粉末；
3、丙烯酰胺扩链反应
200克黄原酸化树脂粉末、0.14克偶氮二异丁腈和0.12克过氧化二苯甲酰加入烧瓶中，再加入92克对二甲苯溶剂后，抽真空充氮气三次，氮气保护950转/分搅拌速率下升温至105℃，温度恒定后,以0.08mL/s的速度加入360克丙烯酰胺质量浓度为30%的丙烯酰胺乙醇溶液，滴加完毕后，恒温反应8.5小时后放于冰水浴中冷却终止反应，用去离子水反复萃取洗涤三次后，每次去离子水的用量为128.8克，于75℃下蒸发除去有机溶剂得到的固体树脂，在低温干燥环境下经研磨后得到的粉末即为微交联星型絮凝剂。
实施例2：一种微交联星型絮凝剂、制备方法及其在污水处理中的应用
包括以下步骤：
1、山梨醇氨基预聚体的制备
140克山梨醇、100克2-氯乙基异氰酸酯、80克甲乙酮加入四口烧瓶中，加入1.6克丁二酰亚胺， 1200转/分下搅拌待丁二酰亚胺完全溶解后，向烧瓶内液体中通入氮气20分钟驱除氧气后，持续通氮气保护下，以1℃/min升温至50℃，温度恒定后，以0.005mL/s的速率滴加11.2克复合催化剂的甲苯溶液，滴加完毕后继续搅拌反应1小时后，得到山梨醇氨基预聚体；
所述复合催化剂的甲苯溶液，由异辛酸镍、二甲胺基丙胺二异丙醇、三(二甲基胺丙基)六氢化三嗪和甲苯按质量比4:8:5:973组成；
2、山梨醇氨基预聚体的黄原酸化
向330克山梨醇氨基预聚体中加入19.8克乙基黄原酸钾和2.97克乙烯基聚乙二醇，加入49.5克无水乙醇后，继续在氮气保护下，于40℃反应18小时后升温至90℃蒸除有机溶剂，得到的淡黄色固态物于0℃下干燥环境中破碎成400目粉末即为黄原酸化树脂粉末；
3、丙烯酰胺扩链反应
200克黄原酸化树脂粉末、0.12克偶氮二异丁腈和0.08克过氧化二苯甲酰加入烧瓶中，再加入80克对二甲苯溶剂后，抽真空充氮气三次，氮气保护800转/分搅拌速率下升温至90℃，温度恒定后,以0.06mL/s的速度加入300克丙烯酰胺质量浓度为20%的丙烯酰胺乙醇溶液，滴加完毕后，恒温反应6小时后放于冰水浴中冷却终止反应，用去离子水反复萃取洗涤三次后，每次去离子水的用量为96克，于60℃下蒸发除去有机溶剂得到的固体树脂，在低温干燥环境下经研磨后得到的粉末即为微交联星型絮凝剂。
实施例3：一种微交联星型絮凝剂、制备方法及其在污水处理中的应用
包括以下步骤：
1、山梨醇氨基预聚体的制备
180克山梨醇、140克2-氯乙基异氰酸酯、200克甲乙酮加入四口烧瓶中，加入7克丁二酰亚胺， 2000转/分下搅拌待丁二酰亚胺完全溶解后，向烧瓶内液体中通入氮气40分钟驱除氧气后，持续通氮气保护下，以2.5℃/min升温至65℃，温度恒定后，以0.01mL/s的速率滴加18克复合催化剂的甲苯溶液，滴加完毕后继续搅拌反应2小时后，得到山梨醇氨基预聚体；
所述复合催化剂的甲苯溶液，由异辛酸镍、二甲胺基丙胺二异丙醇、三(二甲基胺丙基)六氢化三嗪和甲苯按质量比8:10:10:983组成；
2、山梨醇氨基预聚体的黄原酸化
向400克山梨醇氨基预聚体中加入44克乙基黄原酸钾和5.2克乙烯基聚乙二醇，加入80克无水乙醇后，继续在氮气保护下，于50℃反应24小时后升温至105℃蒸除有机溶剂，得到的淡黄色固态物于5℃下干燥环境中破碎成600目粉末即为黄原酸化树脂粉末；
3、丙烯酰胺扩链反应
200克黄原酸化树脂粉末、0.2克偶氮二异丁腈和0.16克过氧化二苯甲酰加入烧瓶中，再加入100克对二甲苯溶剂后，抽真空充氮气三次，氮气保护1000转/分搅拌速率下升温至115℃，温度恒定后,以0.09mL/s的速度加入400克丙烯酰胺质量浓度为33%的丙烯酰胺乙醇溶液，滴加完毕后，恒温反应10小时后放于冰水浴中冷却终止反应，用去离子水反复萃取洗涤三次后，每次去离子水的用量为150克，于80℃下蒸发除去有机溶剂得到的固体树脂，在低温干燥环境下经研磨后得到的粉末即为微交联星型絮凝剂。
工业污水处理评价：将上述实施例1、2、3得到的絮凝剂用于造纸行业污水处理，并与市售的聚丙烯酰胺和聚合氯化铝做比较，结果见表1：
表1
Figure 167518DEST_PATH_IMAGE002
油田污水处理评价：将上述实施例1、2、3得到的絮凝剂用于油田污水处理，并与市售的聚合氯化铝做比较，结果见表2：
表2
Figure 43112DEST_PATH_IMAGE003

Claims (9)

1.一种微交联星型絮凝剂，其特征在于：所述微交联星型絮凝剂，化学组成结构式为：
Figure 613805DEST_PATH_IMAGE001
。
2.一种微交联星型絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述微交联星型絮凝剂的制备包括山梨醇氨基预聚体的制备，山梨醇氨基预聚体的黄原酸化，丙烯酰胺扩链反应三个步骤。
3.根据权利要求2所述的一种微交联星型絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述山梨醇氨基预聚体的制备，山梨醇、2-氯乙基异氰酸酯、甲乙酮加入四口烧瓶中，加入一定量丁二酰亚胺， 1200~2000转/分下搅拌待丁二酰亚胺完全溶解后，向烧瓶内液体中通入氮气20~40分钟驱除氧气后，持续通氮气保护下，以1~2.5℃/min升温至50~65℃，温度恒定后，以0.005~0.01mL/s的速率滴加复合催化剂的甲苯溶液，滴加完毕后继续搅拌反应1~2小时后，得到山梨醇氨基预聚体。
4.根据权利要求3所述的一种微交联星型絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述山梨醇、2-氯乙基异氰酸酯、甲乙酮加入的质量比为7~9:5~7:4~10；所述丁二酰亚胺，加入量为甲乙酮质量的2~3.5%；所述复合催化剂的甲苯溶液，由异辛酸镍、二甲胺基丙胺二异丙醇、三(二甲基胺丙基)六氢化三嗪和甲苯按质量比4~8:8~10:5~10:973~983组成；所述复合催化剂的甲苯溶液，加入量为山梨醇质量的8~10%。
5.根据权利要求2所述的一种微交联星型絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述山梨醇氨基预聚体的黄原酸化，向山梨醇氨基预聚体中加入一定量乙基黄原酸钾和乙烯基聚乙二醇，加入一定量无水乙醇后，继续在氮气保护下，于40~50℃反应18~24小时后升温至90~105℃蒸除有机溶剂，得到的淡黄色固态物于0~5℃下干燥环境中破碎成400~600目粉末即为黄原酸化树脂粉末。
6.根据权利要求5所述的一种微交联星型絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述乙基黄原酸钾，加入量为山梨醇氨基预聚体质量的6~11%；所述乙烯基聚乙二醇，加入量为山梨醇氨基预聚体质量的0.9~1.3%；所述无水乙醇，加入量为山梨醇氨基预聚体质量的15~20%。
7.根据权利要求2所述的一种微交联星型絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酰胺扩链反应，一定量黄原酸化树脂粉末、偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰加入烧瓶中，再加入对二甲苯溶剂后，抽真空充氮气三次，氮气保护800~1000转/分搅拌速率下升温至90~115℃，温度恒定后,以0.06~0.09mL/s的速度加入丙烯酰胺乙醇溶液，滴加完毕后，恒温反应6~10小时后放于冰水浴中冷却终止反应，用去离子水反复萃取洗涤三次后，于60~80℃下蒸发除去有机溶剂得到的固体树脂，在低温干燥环境下经研磨后得到的粉末即为微交联星型絮凝剂。
8.根据权利要求7所述的一种微交联星型絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰，加入量分别为黄原酸化树脂粉末质量的0.06~0.1%和0.04~0.08%；所述对二甲苯的加入量为黄原酸化树脂粉末质量的40~50%；所述丙烯酰胺乙醇溶液，加入量为黄原酸化树脂粉末质量的1.5~2倍，丙烯酰胺的质量浓度为20~33%；所述去离子水，每次萃取洗涤的加入量为对二甲苯质量的1.2~1.5倍。
9.一种微交联星型絮凝剂在污水处理中的应用，其特征在于：所述微交联星型絮凝剂可用于工业污水和油田污水的处理，投药量在15~24mg/L。
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