CN114773306A - 利用酿酒后的葡萄籽提取原花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用酿酒后的葡萄籽提取原花青素的方法,包括以下步骤:(1)将酿酒后的葡萄籽粉碎,加入乙醇混合后恒温水浴加热,得到混合液;(2)将混合液进行超声细胞破碎处理,得到破碎液;(3)将破碎液进行超高压处理,然后过滤得到浸提液,再进行浓缩干燥,得到原花青素成品。本发明通过乙醇对葡萄籽进行粗提,然后将混合液进行细胞破碎提取,得到的提取液再进行超高压处理,通过三步提取协同作用,大大提高了原花青素的提取率,并且该方法简单操作方便,既没有使用有毒副作用的溶剂,还能缩短提取时间,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及原花青素提取技术领域,具体涉及利用酿酒后的葡萄籽提取原花青素的方法。
背景技术
我国葡萄资源丰富,栽培面积和产量均列世界第五位,主要用于生产葡萄酒,而酿酒企业产生的葡萄籽皮渣废弃物较多。特别是酿酒后的葡萄籽中含有多酚类物质(GPS),主要有儿茶素类和原花青素类。原花青素是一种生物类黄酮,原花青素可有效清除体内自由基,抗氧化能力远高于维生素C和维生素E,且吸收迅速,使胶原蛋白能更好的发挥作用,滋润皮肤、养颜美容;原花青素还可抑制组胺生成,减少炎症的发生。原花青素的功效广泛,有经济和药用开发价值。儿茶素类化合物包括儿茶素、表儿茶素及其没食子酸酯,是葡萄籽中主要的单聚体,也是原花青素寡聚体和多聚体的构成单位。
葡萄籽中的原花青素物质通常以结合态与蛋白质、纤维素结合在一起,一般不易提出,提取原花青素常用的方法有水提取法、有机溶剂-水提取法和仪器辅助提取法,水提取法浸提耗时长,温度高,容易造成原花青素的损失,同时水的极性较大,溶出杂质也较多。有机溶剂-水提取法中大多数有机溶剂毒副作用大且产物提取率低。仪器辅助提取法由于设备昂贵,推广使用比较困难。并且原花青素的结构组成较复杂,其包括高聚体原花青素、低聚体原花青素和原花青素单体。其中,具有生物活性的原花青素多为低聚体原花青素和原花青素单体,传统的有机溶剂法提取的原花青素中具有生物活性的低聚体和单体少,多为无生物活性的高聚体原花青素,大大影响其生物活性的利用率。因此需要一种从酿酒后的葡萄籽中提取原花青素的方法,既能提高原花青素的提取率,还可以促进葡萄酒产业深度融合发展。
发明内容
针对上述现有技术,本发明的目的是提供利用酿酒后的葡萄籽提取原花青素的方法。本发明通过乙醇对葡萄籽进行粗提,然后将混合液进行细胞破碎提取,得到的提取液再进行超高压处理,通过三步提取协同作用,大大提高了原花青素的提取率,并且该方法简单操作方便,既没有使用有毒副作用的溶剂,还能缩短提取时间,适合工业化生产。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明的第一方面,提供利用酿酒后的葡萄籽提取原花青素的方法,包括以下步骤:
(1)将酿酒后的葡萄籽粉碎,与乙醇混合后恒温水浴加热,得到混合液;
(2)将混合液进行超声细胞破碎处理,得到破碎液;
(3)将破碎液进行超高压处理,然后过滤得到浸提液,再进行浓缩干燥,得到原花青素成品。
本发明中提到的酿酒后的葡萄籽是指葡萄酿酒后从发酵残渣中分离出的葡萄籽。
优选的,步骤(1)中,所述葡萄籽皮渣与乙醇的质量比为1:(5~8);所述乙醇的质量浓度为50~70%。
优选的,步骤(1)中,所述恒温水浴加热的温度为50℃,时间为1~3h。
优选的,其特征在于,步骤(2)中,所述超声细胞破碎处理的条件为:细胞破碎时间0.5~1h,功率1200~1800W,频率为25KHz。
优选的,步骤(3)中,所述超高压处理的条件为:压力300~500MPa,时间为200~300s。
本发明的有益效果:
本发明通过乙醇对葡萄籽进行粗提,然后将混合液进行细胞破碎提取,得到的提取液再进行超高压处理,通过三步提取协同作用,大大提高了原花青素的提取率,并且该方法简单操作方便,既没有使用有毒副作用的溶剂,还能缩短提取时间,适合工业化生产。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分介绍的,提取原花青素常用的方法有水提取法、有机溶剂-水提取法和仪器辅助提取法,水提取法浸提耗时长,温度高,容易造成原花青素的损失,同时水的极性较大,溶出杂质也较多。有机溶剂-水提取法中大多数有机溶剂毒副作用大且产物提取率低。仪器辅助提取法由于设备昂贵,推广使用比较困难。
基于此,本发明的目的是提供利用酿酒后的葡萄籽提取原花青素的方法。本发明通过研究发现,依次通过乙醇浸提、细胞破碎和超高压处理后得到的原花青素,提取率高,且提取得到的原花青素中低聚原花青素的含量显著提高。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案,以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料,均可通过商业渠道购买得到。
实施例1
(1)将酿酒后的葡萄皮渣,分离、拣选出质量合格的葡萄籽100g,粉碎至20目,与650g 60%的乙醇混合均匀。在50℃恒温水浴下浸提2h,得到粗提取液。
(2)将粗提取液置于超声细胞破碎仪中:超声的功率1800W,频率为25KHz,进行细胞破碎45min,得到破碎液。
(3)将破碎液置于耐高压PE袋中进行超高压处理,压力400MPa,时间为240s,得到的提取液进行过滤得到浸提液,再进行减压浓缩至无醇味回收乙醇,干燥后得到原花青素。
实施例2
(1)将酿酒后的葡萄皮渣,分离、拣选出质量合格的葡萄籽100g,粉碎至20目,与500g 70%的乙醇混合均匀。在50℃恒温水浴下浸提1h,得到粗提取液。
(2)将粗提取液置于超声细胞破碎仪中进行细胞破碎45min,超声的功率1200W,频率为25KHz得到破碎液。
(3)将破碎液置于耐高压PE袋中进行超高压处理,压力300MPa,时间为300s,得到的提取液进行过滤得到浸提液,再进行减压浓缩至无醇味回收乙醇,干燥后得到原花青素。
实施例3
(1)将酿酒后的葡萄皮渣,分离、拣选出质量合格的葡萄籽100g,粉碎至20目,与800g 50%的乙醇混合均匀。在50℃恒温水浴下浸提3h,得到粗提取液。
(2)将粗提取液置于超声细胞破碎仪中进行细胞破碎45min,超声的功率1200W,频率为25KHz得到破碎液。
(3)将破碎液置于耐高压PE袋中进行超高压处理,压力500MPa,时间为200s,得到的提取液进行过滤得到浸提液,再进行减压浓缩至无醇味回收乙醇,干燥后得到原花青素。
对比例1
将100g酿酒后的葡萄籽粉碎至20目,与650g 60%的乙醇混合均匀。在50℃恒温水浴下浸提2h,得到粗提取液。减压浓缩至无醇味回收乙醇,干燥后得到原花青素。
对比例2
将100g酿酒后的葡萄籽粉碎至20目,与650g蒸馏水置于超声细胞破碎仪中进行细胞破碎45min,超声的功率1200W,频率为25KHz得到破碎液。减压浓缩、干燥后得到3.21g原花青素。
对比例3
将100g酿酒后的葡萄籽粉碎至20目,与650g蒸馏水置于耐高压PE袋中,进行超高压处理,压力400MPa,时间为240s。减压浓缩、干燥后得到原花青素。
对比例4
将100g酿酒后的葡萄籽粉碎至20目,与60%的乙醇置于超声细胞破碎仪中进行细胞破碎45min,超声的功率1200W,频率为25KHz得到破碎液。减压浓缩至无醇味回收乙醇,干燥后得到原花青素。
对比例5
将100g酿酒后的葡萄籽粉碎至20目,与60%的乙醇置于耐高压PE袋中,进行超高压处理,压力400MPa,时间为240s。减压浓缩至无醇味回收乙醇,干燥后得到4.52g原花青素。
实施例1~3和对比例1~5的方法得到的最终提取液(减压浓缩前得到的提取液)中原花青素的含量和低聚原花青素的含量见表1。
其中,原花青素的含量采用香草醛法测得(参加《葡萄籽原花青素含量的测定》,赵平等,河北化工,2007年1月,第30卷第1期),原花青素中所含的低聚原花青素的含量采用HPLC高效液相法检测。
表1
由表1可以看出,实施例1~3提取得到的原花青素含量均达到14%以上,远高于对比例1~5提取的原花青素含量。并且由表1可以看出,葡萄籽依次通过乙醇浸提、细胞破碎和超高压处理,这三种处理之间产生协同作用,可以显著提高原花青素含量。并且实施例1~3提取的原花青素中,低聚原花青素(OPC)的含量也远高于对比例1~5提取的低聚原花青素。并且与其他提取技术相比,本发明的提取方法无需使用极性高的有机溶剂,以乙醇为提取剂,容易回收,提取时间也大大缩短,提取成本低,非常适合工业化生产。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (5)
1.利用酿酒后的葡萄籽提取原花青素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将酿酒后的葡萄籽粉碎,加入乙醇混合后恒温水浴加热,得到混合液;
(2)将混合液进行超声细胞破碎处理,得到破碎液;
(3)将破碎液进行超高压处理,然后过滤得到浸提液,再进行浓缩干燥,得到原花青素成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述葡萄籽皮渣与乙醇的质量比为1:(5~8);所述乙醇的质量浓度为50~70%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述恒温水浴加热的温度为50℃,时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述超声细胞破碎处理的条件为:细胞破碎时间0.5~1h,功率1200~1800W,频率为25KHz。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述超高压处理的条件为:压力300~500MPa,时间为200~300s。
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KR20050079431A (ko) * | 2004-02-05 | 2005-08-10 | (학)청운학원 (대전보건대학) | 머루종실 추출물로부터 프로안토시아니딘 올리고머의분리방법 |
CN113951512A (zh) * | 2021-11-11 | 2022-01-21 | 郑州轻工业大学 | 一种葡萄籽原花青素低聚体微粉及其制备方法 |
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2022
- 2022-04-20 CN CN202210417501.4A patent/CN114773306A/zh active Pending
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Title |
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苏芳等: "超声波辅助法提取葡萄籽中原花青素工艺的研究", 《中国酿造》, vol. 34, no. 12, 31 December 2015 (2015-12-31), pages 113 - 116 * |
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