CN114772609A - 一种具有介孔结构的高硅zsm-5分子筛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供了一种具有介孔结构的高硅ZSM‑5分子筛的制备方法，属于分子筛制备技术领域。所述制备方法包括以下步骤：将四丙基溴化铵溶于水中，在一定温度下逐渐加入硅源，置于超声波装置中超声处理2‑3小时，过滤得到纯硅的ZSM‑5晶簇；将有机扩孔剂、无机扩孔剂、ZSM‑5晶簇和水充分混合，加入氢氧化钠调节pH为9‑11，在搅拌状态下同时加入铝源和硅源，并在一定温度下搅拌一段时间；将晶化液装入晶化釜中，在一定温度下晶化一定时间，经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到所述高硅ZSM‑5分子筛。本发明通过对微孔分子筛进行扩孔改性和改善分子筛的疏水性能，从而提高分子筛对于大分子有机物的吸附能力。
Description
技术领域
本发明涉及分子筛制备技术领域，具体而言，涉及一种具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法。
背景技术
目前，ZSM-5分子筛已在VOCs（Volatile Organic Compounds；挥发性有机物）吸附领域中得到了广泛应用。但是，ZSM-5分子筛作为一种具有MFI拓扑结构的微孔分子筛，其微孔孔道限制了在大分子有机物吸附方面的应用。对于分子尺寸超过沸石孔径的大分子有机物，分子筛显得无能为力。同时，工业VOCs含有大量的水气，由于分子筛的疏水性能较弱，在吸附大分子有机物时，水气与分子筛之间会存在竞争作用，进一步造成分子筛的吸附能力变差。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供了一种具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，通过对微孔分子筛进行扩孔改性和改善分子筛的疏水性能，从而提高分子筛对于大分子有机物的吸附能力。
本发明实施例提供的一种具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，包括以下步骤：
S10：将四丙基溴化铵溶于水中，在一定温度下逐渐加入硅源，置于超声波装置中超声处理2-3小时，过滤得到纯硅的ZSM-5晶簇；
S20：将有机扩孔剂、无机扩孔剂、ZSM-5晶簇和水充分混合，加入氢氧化钠调节pH为9-11，在搅拌状态下同时加入铝源和硅源，并在一定温度下搅拌一段时间；
S30：将晶化液装入晶化釜中，在一定温度下晶化一定时间，经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到所述高硅ZSM-5分子筛。
优选地，所述硅源为硅溶胶、硅酸钠、二氧化硅的一种或多种。
优选地，所述铝源为铝溶胶、偏铝酸钠、氧化铝的一种或多种。
优选地，所述有机扩孔剂为十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷的一种或多种。
优选地，所述无机扩孔剂为碳酸铵。
优选地，所述ZSM-5晶簇为MFI拓扑结构。
优选地，所述S10中的温度为15-25℃；所述S20中的搅拌温度为0-40℃，搅拌时间为3-6小时；所述S30中的晶化温度为160-180℃，晶化时间为12-72小时。
优选地，所述硅源、铝源、四丙基溴化铵、有机扩孔剂和无机扩孔剂分别对应的摩尔比为1：（0.005-0.01）：（0.1-0.3）：（0.05-0.1）：（0.1-0.5）。
本发明的有益效果是：
本发明实施例提供的具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，首先通过在原有分子筛合成的基础之上引入长链硅烷偶联剂，制备出的分子筛含有微孔和介孔两种结构，提高了分子筛的硅铝比，无需进行后续脱铝处理并改善了分子筛的疏水性。其次，通过使用有机扩孔剂使得扩孔后的介孔分布控制在一定范围，无机扩孔剂增加的无序孔径可以提高分子筛的比表面积，从而提高了分子筛对于大分子有机物的吸附能力。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
其中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
本发明实施例提供的一种具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤S10：将30g四丙基溴化铵溶于30mL水中，在温度15-25℃下逐渐加入100g硅溶胶（20%含量），并置于超声波装置中超声处理2-3小时，过滤得到纯硅的ZSM-5晶簇。
步骤S20：将2g十六烷基三甲氧基硅烷、10g碳酸铵和上面得到的ZSM-5晶簇充分混合，加入10g氢氧化钠调节pH为9-11，搅拌状态下同时加入5g铝溶胶（20%含量）和200g硅溶胶（20%含量），在30℃下搅拌3小时。
步骤S30：将晶化液装入晶化釜中于160℃晶化24小时，经过滤、洗涤、干燥后，在550℃焙烧5小时，得到所述高硅ZSM-5分子筛。
实施例2
本发明实施例提供的一种具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤S10：将30g四丙基溴化铵溶于30mL水中，在温度15-25℃下逐渐加入150g硅溶胶（20%含量），并置于超声波装置中超声处理2-3小时，过滤得到纯硅的ZSM-5晶簇。
步骤S20：将2.5g十六烷基三甲氧基硅烷、20g碳酸铵和上面得到的ZSM-5晶簇充分混合，加入10g氢氧化钠调节pH为9-11，搅拌状态下同时加入5g铝溶胶（20%含量）和150g硅溶胶（20%含量），在30℃下搅拌3小时。
步骤S30：将晶化液装入晶化釜中于180℃晶化72小时，经过滤、洗涤、干燥后，在550℃焙烧5小时，得到所述高硅ZSM-5分子筛。
实施例3
本发明实施例提供的一种具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤S10：将30g四丙基溴化铵溶于30mL水中，在温度15-25℃下逐渐加入50g硅溶胶（20%含量），并置于超声波装置中超声处理2-3小时，过滤得到纯硅的ZSM-5晶簇。
步骤S20：将2g十六烷基三甲氧基硅烷、10g碳酸铵和上面得到的ZSM-5晶簇充分混合，加入10g氢氧化钠调节pH为9-11，搅拌状态下同时加入3g铝溶胶（20%含量）和250g硅溶胶（20%含量），在30℃下搅拌3小时。
步骤S30：将晶化液装入晶化釜中于160℃晶化24小时，经过滤、洗涤、干燥后，在550℃焙烧5小时，得到所述高硅ZSM-5分子筛。
评价例
首先将30g四丙基溴化铵溶于30mL水，在15-25℃下逐渐加入100g硅溶胶（20%含量），置于超声波装置中超声处理2-3小时，过滤得到纯硅的ZSM-5晶簇。然后将所述ZSM-5晶簇与30g铝溶胶（20%含量）充分混合，加入10g氢氧化钠调节pH为9-11，搅拌状态下加入200g硅溶胶（20%含量），30℃下搅拌3小时。最后将晶化液装入晶化釜中在160℃晶化24小时，经过滤、洗涤、干燥、550℃焙烧5小时后得到分子筛。
对以上实施例制备的高硅ZSM-5分子筛进行吸附有机物性能测试。将个样品压片后破碎，取60至80目之间的粉末装填至固定床反应管内，测试其动态吸附性能。
其中，原料气为有机物浓度200ppm的空气，有机物为二甲苯，测试空速30000h-1，压力为常压，当净化效率降至90%停止测试。
吸附性能测试结果见表1。
表1
| 吸附剂 | 吸附容量 |
| 实施例1 | 87mg/g |
| 实施例2 | 61mg/g |
| 实施例3 | 69mg/g |
| 对比例1 | 15mg/g |
由上表可见，本发明实施例所制备的具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛具有更好的吸附性能。
综上所述，本发明实施例提供的具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，首先通过在原有分子筛合成的基础之上引入长链硅烷偶联剂，制备出的分子筛含有微孔和介孔两种结构，提高了分子筛的硅铝比，无需进行后续脱铝处理并改善了分子筛的疏水性。其次，通过使用有机扩孔剂使得扩孔后的介孔分布控制在一定范围，无机扩孔剂增加的无序孔径可以提高分子筛的比表面积，从而提高了分子筛对于大分子有机物的吸附能力。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：将四丙基溴化铵溶于水中，在一定温度下逐渐加入硅源，置于超声波装置中超声处理2-3小时，过滤得到纯硅的ZSM-5晶簇；
S20：将有机扩孔剂、无机扩孔剂、ZSM-5晶簇和水充分混合，加入氢氧化钠调节pH为9-11，在搅拌状态下同时加入铝源和硅源，并在一定温度下搅拌一段时间；
S30：将晶化液装入晶化釜中，在一定温度下晶化一定时间，经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到所述高硅ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅源为硅溶胶、硅酸钠、二氧化硅的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述铝源为铝溶胶、偏铝酸钠、氧化铝的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述有机扩孔剂为十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述无机扩孔剂为碳酸铵。
6.根据权利要求1所述的具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述ZSM-5晶簇为MFI拓扑结构。
7.根据权利要求1所述的具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述S10中的温度为15-25℃；所述S20中的搅拌温度为0-40℃，搅拌时间为3-6小时；所述S30中的晶化温度为160-180℃，晶化时间为12-72小时。
8.根据权利要求1所述的具有介孔结构的高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅源、铝源、四丙基溴化铵、有机扩孔剂和无机扩孔剂分别对应的摩尔比为1：（0.005-0.01）：（0.1-0.3）：（0.05-0.1）：（0.1-0.5）。
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