CN114772583B - 一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜 - Google Patents

一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及含能复合薄膜制备领域，具体涉及一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜，通过碳纳米管与硫掺杂石墨烯、碳纳米管与石墨烯纳米带分别在金属/氧化物中形成三维导热网络结构，同时两种三维导热网络结构交错设置，可以有效促进层状复合材料微观结构中的有效传质，导致更多金属纳米颗粒被氧化，从而在反应中释放更多的能量。

Description

一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜
技术领域
本发明涉及含能复合薄膜制备领域，具体涉及一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜。
背景技术
金属/氧化物含能纳米结构薄膜是由纳米级的金属膜与其他金属氧化物膜交替生长，沿垂直于薄膜表面组分或结构周期性变化的薄膜材料，存在纳米调制结构及大量界面，具有高能量密度、高绝热温度和长寿命等特点，适合于平版印刷和其他微电子制造工艺的集成。多层膜在特定的结构和化学条件下，可以表现出可调的快速高温反应区，使其成为材料连接、电力电子、航天军工等领域的良好热源。
近年来，含能纳米复合薄膜自蔓延反应放热在连接技术中有很大应用潜力。其中，Al/CuO、Al/NiO和Al/Fe2O3等体系因其高能量释放和可调节的气体排放而成为绝大多数工作的重点。反应性多层膜在局部被外部热源点燃后，可以通过自持续燃烧发生反应。但是，由于自蔓延反应的散热较快，中间层燃烧产生的热量可能很快通过两侧母材以及与之接触的空气散出，使得剩余的少量热量不足以维持自蔓延反应继续进行，导致中间层燃烧较微弱，燃烧波前沿猝灭，基体结合强度较低。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜，通过以下步骤制备所得：
S1、取适量碳纳米管粉末，超声分散于由浓硫酸和浓硝酸混合而成的混酸中，低压匀质处理后，置于去离子水洗涤中，搅拌洗涤30min,过滤/离心，获得羧基化后的碳纳米管溶液；
S2、将硫掺杂石墨烯、石墨烯纳米带分别超声分散于水中，形成硫掺杂石墨烯悬浊液、石墨烯纳米带悬浊液；
S3、将纳米级金属单质粉末和金属氧化物粉末分别超声分散在丙酮中，形成金属单质纳米颗粒溶液和金属氧化物纳米颗粒溶液；
S4、将羧基化后的碳纳米管溶液、硫掺杂石墨烯悬浊液按碳碳纳米管粉与硫掺杂石墨烯的质量比为(1～2):1的比例混匀，得碳纳米管/硫掺杂石墨烯混合溶液；
S5、将羧基化后的碳纳米管溶液、石墨烯纳米带按碳纳米管粉与石墨烯纳米带的质量比为(1～2):1的比例混匀，得碳纳米管/石墨烯纳米带混合溶液；
S6、将金属单质纳米颗粒溶液倒入漏斗中，下方放置滤纸，用真空泵将设备抽至真空，使纳米颗粒沉积在过滤器上，然后将金属氧化物纳米颗粒的溶液倒入漏斗中，在真空泵的驱动下沉积在金属单质纳米颗粒层的顶部，形成金属/氧化物薄膜；
S7、将碳纳米管/硫掺杂石墨烯混合溶液倒入漏斗中进行抽滤，在金属/氧化物薄膜上沉积一层碳纳米管/硫掺杂石墨烯，然后将碳纳米管/石墨烯纳米带混合溶液倒入漏斗中进行抽滤，在碳纳米管/硫掺杂石墨烯上沉积一层碳纳米管/石墨烯纳米带；
S8、将所得的薄膜置于150～200℃的炉中干燥0.5～1h，干燥过程中对薄膜施加2～5MPa的压力，即得。
作为本方案的进一步地设计，所述步骤S1中，浓硫酸和浓硝酸的摩尔比为1:3～6，超声分散的功率为100～300W,时间为1～2min。
作为本方案的进一步地设计，步骤S1中，低压匀质处理的条件为：压力为5～10MPa，处理流速为 5～6 L/h，溶液的温度在 50～70℃之间。
作为本方案的进一步地设计，步骤S2和S3中，超声分散的功率为800～1000W，时间为20～40min。
作为本方案的进一步地设计，金属单质与金属氧化物组合分别为Al/CuO、Al/NiO或Al/Fe2O3；
作为本方案的进一步地设计，碳纳米管粉与硫掺杂石墨烯的混合质量与金属单质的质量比为1:(3～5)，碳纳米管粉与石墨烯纳米带混合质量与金属单质的质量比为1:(3～5)，金属单质粉末和金属氧化物粉末的质量比为1：（1～3）。
本发明具有以下有益效果：
通过碳纳米管与硫掺杂石墨烯、碳纳米管与石墨烯纳米带分别在金属/氧化物中形成三维导热网络结构，同时两种三维导热网络结构交错设置，可以有效促进层状复合材料微观结构中的有效传质，导致更多金属纳米颗粒被氧化，从而在反应中释放更多的能量。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜，通过以下步骤制备所得：
S1、取适量碳纳米管粉末，超声分散于由浓硫酸和浓硝酸按摩尔比为1:3的比例混合而成的混酸中，低压匀质处理后，置于去离子水洗涤中，搅拌洗涤30min,过滤/离心，获得羧基化后的碳纳米管溶液；其中，超声分散的功率为100W,时间为2min；低压匀质处理的条件为：压力为5MPa，处理流速为 5 L/h，溶液的温度在70℃之间；
S2、将硫掺杂石墨烯、石墨烯纳米带分别超声分散于水中，形成硫掺杂石墨烯悬浊液、石墨烯纳米带悬浊液；
S3、将纳米级金属单质粉末和金属氧化物粉末分别超声分散在丙酮中，形成金属单质纳米颗粒溶液和金属氧化物纳米颗粒溶液；
S4、将羧基化后的碳纳米管溶液、硫掺杂石墨烯悬浊液按碳碳纳米管粉与硫掺杂石墨烯的质量比为1:1的比例混匀，得碳纳米管/硫掺杂石墨烯混合溶液；
S5、将羧基化后的碳纳米管溶液、石墨烯纳米带按碳纳米管粉与石墨烯纳米带的质量比为1:1的比例混匀，得碳纳米管/石墨烯纳米带混合溶液；
S6、将金属单质纳米颗粒溶液倒入漏斗中，下方放置滤纸，用真空泵将设备抽至真空，使纳米颗粒沉积在过滤器上，然后将金属氧化物纳米颗粒的溶液倒入漏斗中，在真空泵的驱动下沉积在金属单质纳米颗粒层的顶部，形成金属/氧化物薄膜；
S7、将碳纳米管/硫掺杂石墨烯混合溶液倒入漏斗中进行抽滤，在金属/氧化物薄膜上沉积一层碳纳米管/硫掺杂石墨烯，然后将碳纳米管/石墨烯纳米带混合溶液倒入漏斗中进行抽滤，在碳纳米管/硫掺杂石墨烯上沉积一层碳纳米管/石墨烯纳米带；
S8、将所得的薄膜置于150℃的炉中干燥1h，干燥过程中对薄膜施加5MPa的压力，即得。
本实施例中，步骤S2和S3中，超声分散的功率为800W，时间为40min。
本实施例中，金属单质与金属氧化物组合分别为Al/CuO；
本实施例中，碳纳米管粉与硫掺杂石墨烯的混合质量与金属单质的质量比为1:3，碳纳米管粉与石墨烯纳米带混合质量与金属单质的质量比为1:3，金属单质粉末和金属氧化物粉末的质量比为1：1。
将待焊母材TC4、步骤S8得到的纳米含能复合薄膜、待焊母材TC4依次重叠，在7MPa的压力下引燃，利用纳米含能复合薄膜自身放出的热量，完成钛合金的连接，其反应热为3.516kJ/g，大于未添加碳纳米管/石墨烯的铝/氧化铜含能纳米薄膜，可实现钛合金的连接，接头强度可达21MPa。
实施例2
一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜，通过以下步骤制备所得：
S1、取适量碳纳米管粉末，超声分散于由浓硫酸和浓硝酸按摩尔比为1:6的比例混合而成的混酸中，低压匀质处理后，置于去离子水洗涤中，搅拌洗涤30min,过滤/离心，获得羧基化后的碳纳米管溶液；其中，超声分散的功率为300W,时间为1min；低压匀质处理的条件为：压力为10MPa，处理流速为 6 L/h，溶液的温度在 50℃之间；
S2、将硫掺杂石墨烯、石墨烯纳米带分别超声分散于水中，形成硫掺杂石墨烯悬浊液、石墨烯纳米带悬浊液；
S3、将纳米级金属单质粉末和金属氧化物粉末分别超声分散在丙酮中，形成金属单质纳米颗粒溶液和金属氧化物纳米颗粒溶液；
S4、将羧基化后的碳纳米管溶液、硫掺杂石墨烯悬浊液按碳碳纳米管粉与硫掺杂石墨烯的质量比为2:1的比例混匀，得碳纳米管/硫掺杂石墨烯混合溶液；
S5、将羧基化后的碳纳米管溶液、石墨烯纳米带按碳纳米管粉与石墨烯纳米带的质量比为2:1的比例混匀，得碳纳米管/石墨烯纳米带混合溶液；
S6、将金属单质纳米颗粒溶液倒入漏斗中，下方放置滤纸，用真空泵将设备抽至真空，使纳米颗粒沉积在过滤器上，然后将金属氧化物纳米颗粒的溶液倒入漏斗中，在真空泵的驱动下沉积在金属单质纳米颗粒层的顶部，形成金属/氧化物薄膜；
S7、将碳纳米管/硫掺杂石墨烯混合溶液倒入漏斗中进行抽滤，在金属/氧化物薄膜上沉积一层碳纳米管/硫掺杂石墨烯，然后将碳纳米管/石墨烯纳米带混合溶液倒入漏斗中进行抽滤，在碳纳米管/硫掺杂石墨烯上沉积一层碳纳米管/石墨烯纳米带；
S8、将所得的薄膜置于200℃的炉中干燥0.5h，干燥过程中对薄膜施加2～5MPa的压力，即得。
本实施例中，步骤S2和S3中，超声分散的功率为1000W，时间为20min。
本实施例中，金属单质与金属氧化物组合分别为Al/NiO；
本实施例中，碳纳米管粉与硫掺杂石墨烯的混合质量与金属单质的质量比为1:5，碳纳米管粉与石墨烯纳米带混合质量与金属单质的质量比为1: 5，金属单质粉末和金属氧化物粉末的质量比为1：3。
将待焊母材TC4、步骤S8得到的纳米含能复合薄膜、待焊母材TC4依次重叠，在4MPa的压力下引燃，利用纳米含能复合薄膜自身放出的热量，完成钛合金的连接，其反应热为2.917kJ/g，可实现钛合金的连接，连接强度为19MPa。
实施例3
一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜，通过以下步骤制备所得：
S1、取适量碳纳米管粉末，超声分散于由浓硫酸和浓硝酸按摩尔比为1:4的比例混合而成的混酸中，低压匀质处理后，置于去离子水洗涤中，搅拌洗涤30min,过滤/离心，获得羧基化后的碳纳米管溶液；其中，超声分散的功率为200W,时间为1.5min；低压匀质处理的条件为：压力为7.5MPa，处理流速为 5.5L/h，溶液的温度在 60℃之间；
S2、将硫掺杂石墨烯、石墨烯纳米带分别超声分散于水中，形成硫掺杂石墨烯悬浊液、石墨烯纳米带悬浊液；
S3、将纳米级金属单质粉末和金属氧化物粉末分别超声分散在丙酮中，形成金属单质纳米颗粒溶液和金属氧化物纳米颗粒溶液；
S4、将羧基化后的碳纳米管溶液、硫掺杂石墨烯悬浊液按碳碳纳米管粉与硫掺杂石墨烯的质量比为1.5:1的比例混匀，得碳纳米管/硫掺杂石墨烯混合溶液；
S5、将羧基化后的碳纳米管溶液、石墨烯纳米带按碳纳米管粉与石墨烯纳米带的质量比为1.5:1的比例混匀，得碳纳米管/石墨烯纳米带混合溶液；
S6、将金属单质纳米颗粒溶液倒入漏斗中，下方放置滤纸，用真空泵将设备抽至真空，使纳米颗粒沉积在过滤器上，然后将金属氧化物纳米颗粒的溶液倒入漏斗中，在真空泵的驱动下沉积在金属单质纳米颗粒层的顶部，形成金属/氧化物薄膜；
S7、将碳纳米管/硫掺杂石墨烯混合溶液倒入漏斗中进行抽滤，在金属/氧化物薄膜上沉积一层碳纳米管/硫掺杂石墨烯，然后将碳纳米管/石墨烯纳米带混合溶液倒入漏斗中进行抽滤，在碳纳米管/硫掺杂石墨烯上沉积一层碳纳米管/石墨烯纳米带；
S8、将所得的薄膜置于175℃的炉中干燥0.75h，干燥过程中对薄膜施加3.5MPa的压力，即得。
本实施例中，步骤S2和S3中，超声分散的功率为900W，时间为30min。
本实施例中，金属单质与金属氧化物组合分别为Al/Fe2O3；
本实施例中，碳纳米管粉与硫掺杂石墨烯的混合质量与金属单质的质量比为1:4，碳纳米管粉与石墨烯纳米带混合质量与金属单质的质量比为1:4，金属单质粉末和金属氧化物粉末的质量比为1：2。
将待焊母材TC4、步骤S8得到的纳米含能复合薄膜、待焊母材TC4依次重叠，在6MPa的压力下引燃，利用纳米含能复合薄膜自身放出的热量，完成钛合金的连接，其反应热为2.867kJ/g，可实现钛合金的连接，连接强度为19MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜，其特征在于，通过以下步骤制备所得：
S1、取适量碳纳米管粉末，超声分散于由浓硫酸和浓硝酸混合而成的混酸中，低压匀质处理后，置于去离子水洗涤中，搅拌洗涤30min,过滤/离心，获得羧基化后的碳纳米管溶液；
S2、将硫掺杂石墨烯、石墨烯纳米带分别超声分散于水中，形成硫掺杂石墨烯悬浊液、石墨烯纳米带悬浊液；
S3、将纳米级金属单质粉末和金属氧化物粉末分别超声分散在丙酮中，形成金属单质纳米颗粒溶液和金属氧化物纳米颗粒溶液；
S4、将羧基化后的碳纳米管溶液、硫掺杂石墨烯悬浊液按碳碳纳米管粉与硫掺杂石墨烯的质量比为(1～2):1的比例混匀，得碳纳米管/硫掺杂石墨烯混合溶液；
S5、将羧基化后的碳纳米管溶液、石墨烯纳米带按碳纳米管粉与石墨烯纳米带的质量比为(1～2):1的比例混匀，得碳纳米管/石墨烯纳米带混合溶液；
S6、将金属单质纳米颗粒溶液倒入漏斗中，下方放置滤纸，用真空泵将设备抽至真空，使纳米颗粒沉积在过滤器上，然后将金属氧化物纳米颗粒的溶液倒入漏斗中，在真空泵的驱动下沉积在金属单质纳米颗粒层的顶部，形成金属/氧化物薄膜；
S7、将碳纳米管/硫掺杂石墨烯混合溶液倒入漏斗中进行抽滤，在金属/氧化物薄膜上沉积一层碳纳米管/硫掺杂石墨烯，然后将碳纳米管/石墨烯纳米带混合溶液倒入漏斗中进行抽滤，在碳纳米管/硫掺杂石墨烯上沉积一层碳纳米管/石墨烯纳米带；
S8、将所得的薄膜置于150～200℃的炉中干燥0.5～1h，干燥过程中对薄膜施加2～5MPa的压力，即得；
其中，金属单质与金属氧化物组合分别为Al/CuO、Al/NiO或Al/Fe2O3。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜，其特征在于，所述步骤S1中，浓硫酸和浓硝酸的摩尔比为1:3～6，超声分散的功率为100～300W,时间为1～2min。
3.如权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜，其特征在于，步骤S1中，低压匀质处理的条件为：压力为5～10MPa，处理流速为 5～6 L/h，溶液的温度在 50～70℃之间。
4.如权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜，其特征在于，步骤S2和S3中，超声分散的功率为800～1000W，时间为20～40min。
5.如权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯改性金属/氧化物纳米含能复合薄膜，其特征在于，碳纳米管粉与硫掺杂石墨烯的混合质量与金属单质的质量比为1:(3～5)，碳纳米管粉与石墨烯纳米带混合质量与金属单质的质量比为1:(3～5)，金属单质粉末和金属氧化物粉末的质量比为1：（1～3）。
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