CN114770999A - 钠冷堆主设备通道门用c型密封圈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，包括：步骤一、将耐温层用材料和弹性层用材料用挤出机挤出，得到条形胚体；所述条形胚体的截面包括心部和围设在所述心部外的环部，所述心部为弹性层用材料的挤出部；所述环部为耐温层用材料的挤出部；步骤二、将所述条形胚体合围置于模具模腔中，将条形胚体两端搭接，合模；步骤三、将装有条形胚体的模具置于烘房中硫化；步骤四、停止加热，待烘房温度降至≤50℃，移出模具，开模，剪边，得到C型密封圈。该C型密封圈可满足531℃下保持结构完整性的结构要求，泄漏率远低于核电设备技术指标，具有常规材料无法提供的密封能力。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法。
背景技术
钠冷快中子反应堆(钠冷堆)是第四代核反应堆中的主力堆型，核岛厂房安全壳边界门是安全壳对外通行的唯一通道，与安全壳一起组成实体屏障，对缓解或降低严重事故，比如堆芯解体事故(HCDA)的放射性后果起到关键性保护作用。
通道门的服役期为40年，直径约7m，作为安全壳上通行尺寸最大的通道边界门，需要满足在经历钠火事故情况下依然保持其结构的完整性和密封性的要求。具体性能要求包括：密封圈须在531℃下维持密封4h，最大压力54.36KPa，不发生泄漏。常规的橡胶材料在400℃就已经发生炭化，无法满足保持4h密封的技术要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法。本发明通过以耐温层用材料和高弹性乙丙橡胶弹性层用材料为原料，经挤出和硫化制备得到的具有外部耐温层和内部弹性层复合结构的密封圈，泄漏率远低于核电设备技术指标，满足531℃下保持结构完整性的技术要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、将耐温层用材料和弹性层用材料用挤出机挤出，得到条形胚体；所述条形胚体的截面包括心部和围设在所述心部外的环部，所述心部为弹性层用材料的挤出部；所述环部为耐温层用材料的挤出部；
步骤二、将所述条形胚体合围置于模具模腔中，将条形胚体两端搭接，合模；
步骤三、将装有条形胚体的模具置于烘房中热硫化；
步骤四、停止加热，待烘房温度降至≤50℃，移出模具，开模，剪边，得到C型密封圈。
上述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，步骤一所述条形胚体的截面形状包括圆面或圆角多边形。
上述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，步骤一所述弹性层用材料为高弹性乙丙橡胶。
上述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，所述高弹性乙丙橡胶为在150℃热空气老化168h的压缩永久变形为8％，压缩率为25％的乙丙橡胶。
上述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，所述高弹性乙丙橡胶原料包括：100重量份三元乙丙橡胶、4重量份氧化镁、20重量份N990炭黑、30重量份N347炭黑、2.5重量份防4010NA、3重量份DCP和0.3重量份硫磺。
上述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，步骤一所述耐温层用材料的原料包括：100重量份硅氧烷改性三元乙丙橡胶、0.1重量份石墨烯、2重量份防RD、1重量份防MB、2.5重量份防4020、30重量份炭黑N110、4.5重量份DCP和35重量份玻璃纤维。
上述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，步骤二所述搭接包括：将所述条形胚体两端各剥离除去一段环部，使心部露出，将心部斜切，使一端下底角为30°，另一端上底角为30°，将两端搭接，接缝处与上底角的斜边和下底角的斜边均重合，斜边处涂胶液Ⅰ，待胶液Ⅰ中溶剂挥发晾干，按压形成初粘状态，将剥离得到的环部包覆接缝处，排尽空气，在环部涂胶液Ⅱ，待胶液Ⅱ中溶剂挥发晾干，按压形成初粘状态。
上述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，搭接后，环部对接面到心部搭接面距离均≥3cm。
上述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，所述胶液Ⅰ为高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的混合物，所述高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯；
所述胶液Ⅱ为耐温层用材料混炼胶与溶剂的混合物，所述耐温层用材料混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯。
上述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，步骤三所述热硫化温度为170℃，时间为3h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过以耐温层用材料和高弹性乙丙橡胶弹性层用材料为原料，经挤出和硫化制备得到的具有外部耐温层和内部弹性层复合结构的密封圈，可满足531℃下保持结构完整性的结构要求，泄漏率远低于核电设备技术指标，具有常规材料无法提供的密封能力。
2、本发明的钠冷堆主设备通道门用密封圈能够满足通道门的服役期为40年的寿命要求，服役期内无需定期再更换密封圈。
3、本发明原理可靠，工艺合理，利于推广应用。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
说明书附图
图1为C型密封圈的结构示意图。
图2为条状胚体截面的形状示意图。
图3为条形胚体两端搭接形状示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，所述方法包括以下步骤：所述C型密封圈如图1所示；
步骤一、按照预设口型，将耐温层用材料和弹性层用材料用挤出机挤出，得到条形胚体，所述条形胚体的截面包括心部1和围设在所述心部1外的环部2，所述心部1为弹性层用材料的挤出部，所述弹性层用材料为高弹性乙丙橡胶，所述环部2为耐温层用材料的挤出部；所述条状胚体截面形状由挤出机口型决定，所述条状胚体截面形状可以为圆面、圆角梯形、圆角多边形或者其它封闭圆角平面图形；比如如图2所示的圆面型结构；
所述高弹性乙丙橡胶为在150℃热空气老化168h的压缩永久变形为8％，压缩率为25％的乙丙橡胶；
所述高弹性乙丙橡胶的原料包括：100重量份三元乙丙橡胶、4重量份氧化镁、20重量份N990炭黑、30重量份N347炭黑、2.5重量份防4010NA、3重量份DCP和0.3重量份硫磺；所述三元乙丙橡胶为埃克森美孚4709，ENB-EPDM；
进一步的，本实施例提供一种上述高弹性乙丙橡胶的制备方法，包括：
步骤101、使用开炼机，将开炼机辊距调至2mm～3mm，称取三元乙丙橡胶，过辊、包辊，称量并加入氧化镁、防4010NA和N990，打八把刀，混炼均匀；
步骤102、称量并加入DCP和硫磺，打八把刀，混炼均匀，将开炼机辊距调至0.5mm，薄通10遍；
步骤103、称量并加入N347，打八把刀，混炼均匀，薄通10遍，得到混炼胶；
步骤104、将适量的混炼胶置于模具中，在平板硫化机上在165℃和15Mpa合模硫化15min，得到高弹性乙丙橡胶；
所述耐温层用材料为导热系数为0.021W/m·K的材料；所述耐温层用材料的原料包括：100重量份硅氧烷改性三元乙丙橡胶、0.1重量份石墨烯、2重量份防RD、1重量份防MB、2.5重量份防4020、30重量份炭黑N110、4.5重量份DCP和35重量份玻璃纤维；所述硅氧烷改性三元乙丙橡胶购买自美国科聚亚公司，牌号1721；
进一步的，本实施例提供一种制备上述耐温层用材料的方法，包括：
步骤201、使用开炼机，将开炼机辊距调至0.2～0.3mm，称取所述硅氧烷改性三元乙丙橡胶，过辊、包辊，将多余橡胶下料备用，称量并加入石墨烯，打八把刀，2h后将备用橡胶加入，打八把刀，混炼均匀，累积5h，将混合料下片，得到预混1，混炼过程中勿引入杂质；
步骤202、将开炼机辊距调至3～4mm，将预混1包辊，称量并加入防RD、防MB、防4020，打八把刀，混炼均匀，将开炼机辊距调至0.5mm，薄通10遍下片，得到预混2；
步骤203、将开炼机辊距调至2～3mm，将预混2包辊，称量并加入N110、DCP，打八把刀，混炼均匀，薄通10遍下片，得到预混3；
步骤204、将开炼机辊距调至4～5mm，将预混3包辊，称量并加入短纤玻璃纤维，将辊距调至2～3mm，厚通30遍，再将辊距调至0.5mm，薄通10遍，得到混炼胶；
步骤205、将适量的混炼胶置于模具中，在平板硫化机上合模硫化，硫化条件为：175℃，15Mpa，10min，得到耐温层用材料；
步骤二、将所述条形胚体合围置于模具模腔中，将条形胚体两端搭接，合模；以保证硫化时的压力需求；
条形胚体两端搭接的方法如图3所示，具体包括：将条形胚体两端各剥离除去一段环部2，使心部1露出，将心部1斜切，使一端下底角为30°，另一端上底角为30°，将两端搭接，接缝处与上底角的斜边和下底角的斜边均重合，斜边处涂胶液Ⅰ，待胶液Ⅰ中溶剂挥发晾干，按压形成初粘状态，将剥离得到的环部2包覆接缝处，使剥离环部与原环部对接，排尽空气，在环部对接面均涂胶液Ⅱ，待胶液Ⅱ中溶剂挥发晾干，按压两环部对接面形成初粘状态；环部对接面到心部搭接面距离均≥3cm；
所述胶液Ⅰ为高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的混合物，所述高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯；所述高弹性乙丙橡胶混炼胶为步骤103所述混炼胶；
所述胶液Ⅱ为耐温层用材料混炼胶与溶剂的混合物，所述耐温层用材料混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯；所述耐温层用材料混炼胶为步骤204所述混炼胶；
步骤三、将装有条形胚体的模具在170℃烘房中进行3h的热硫化；
步骤四、停止加热，打开烘房门；
步骤五、待烘房温度降至≤50℃，移出模具，冷却至室温；
步骤六、拆除螺栓，开模，取出密封圈，剪边，得到C型密封圈。
对比例1
本对比例与实施例1相同，其中不同之处在于，所述弹性层用材料为在150℃热空气老化168h的压缩永久变形为43％，压缩率为25％的乙丙橡胶。
对比例2
本对比例与实施例1相同，其中不同之处在于，所述耐温层用材料为所述高弹性乙丙橡胶。
性能评价：
真火条件下，采用缩比工装对采用实施例1、对比例1～2的制备方法制备得到的密封圈作为试样，进行密封试验，检测方法所依照的标准和检测结果如表1和表2所示。各试样测试方法具体包括：调节火焰的大小及火焰喷头位置，以使在30min左右将试样加热至550℃～581℃，保持4h，试验压力为56Kpa。
表1检测方法及所依照的标准
| 序号 | 执行标准 |
| 1 | HAF003-1991《核电厂质量保证安全规定》及相关导则》 |
| 2 | GB/T3512-2014《硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验》 |
| 3 | 《600MW示范快堆工程主设备通道门技术规格书》 |
表2检测结果
根据表2可见，采用本发明方法制备得到的密封圈具有明显高于对比例的密封性能，满足核电用密封圈的性能要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、将耐温层用材料和弹性层用材料用挤出机挤出，得到条形胚体；所述条形胚体的截面包括心部(1)和围设在所述心部(1)外的环部(2)，所述心部(1)为弹性层用材料的挤出部；所述环部(2)为耐温层用材料的挤出部；
步骤二、将所述条形胚体合围置于模具模腔中，将条形胚体两端搭接，合模；
步骤三、将装有条形胚体的模具置于烘房中热硫化；
步骤四、停止加热，待烘房温度降至≤50℃，移出模具，开模，剪边，得到C型密封圈。
2.根据权利要求1所述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，步骤一所述条形胚体的截面形状包括圆面或圆角多边形。
3.根据权利要求1所述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，步骤一所述弹性层用材料为高弹性乙丙橡胶。
4.根据权利要求3所述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，所述高弹性乙丙橡胶为在150℃热空气老化168h的压缩永久变形为8％，压缩率为25％的乙丙橡胶。
5.根据权利要求3所述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，所述高弹性乙丙橡胶原料包括：100重量份三元乙丙橡胶、4重量份氧化镁、20重量份N990炭黑、30重量份N347炭黑、2.5重量份防4010NA、3重量份DCP和0.3重量份硫磺。
6.根据权利要求1所述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，步骤一所述耐温层用材料的原料包括：100重量份硅氧烷改性三元乙丙橡胶、0.1重量份石墨烯、2重量份防RD、1重量份防MB、2.5重量份防4020、30重量份炭黑N110、4.5重量份DCP和35重量份玻璃纤维。
7.根据权利要求1～6任一权利要求所述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，步骤二所述搭接包括：将所述条形胚体两端各剥离除去一段环部(2)，使心部(1)露出，将心部(1)斜切，使一端下底角为30°，另一端上底角为30°，将两端搭接，接缝处与上底角的斜边和下底角的斜边均重合，斜边处涂胶液Ⅰ，待胶液Ⅰ中溶剂挥发晾干，按压形成初粘状态，将剥离得到的环部(2)包覆接缝处，排尽空气，在环部(2)涂胶液Ⅱ，待胶液Ⅱ中溶剂挥发晾干，按压形成初粘状态。
8.根据权利要求7所述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，搭接后，环部对接面到心部搭接面距离均≥3cm。
9.根据权利要求7所述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，所述胶液Ⅰ为高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的混合物，所述高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯；
所述胶液Ⅱ为耐温层用材料混炼胶与溶剂的混合物，所述耐温层用材料混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯。
10.根据权利要求1所述的一种钠冷堆主设备通道门用C型密封圈的制备方法，其特征在于，步骤三所述热硫化温度为170℃，时间为3h。
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