CN114768869A - 一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮杂稠环g‑C3N4复合材料的制备方法和应用，涉及材料化学技术领域，所述氮杂稠环g‑C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤：S1，制备g‑C3N4，通过管式炉在氮气保护的氛围下直接热解20g三聚氰胺制备g‑C3N4，留存备用；S2，制备氮杂稠环，氮气气氛下将1g‑3g环己六酮八水化合物和1‑4g的1,2,4,5‑苯四胺四盐酸盐加入圆底烧瓶中，随后加入0.5‑5mL的H2SO4与100‑150mL脱氧处理的N‑甲基吡咯烷酮混合溶液。本发明中的光催化剂是由氮杂稠环和g‑C3N4三者复合制备而得，制备方法为g‑C3N4与氮杂稠环混合均匀，通过水热法反应，即得本发明的光催化剂，该光催化剂具有优异的光催化降解甲醛的能力，且降解效率高，同时对于环境友好，实用性较高，进步性显著。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学技术领域，尤其涉及一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法和应用。
背景技术
甲醛是一种无色易溶的刺激性气体，甲醛可经呼吸道吸收，对人体健康有负面影响，目前，去除空气中甲醛的方法主要有化学反应法、光催化反应法和吸附法等，而且各种方法在特定的环境下各有其特点。其中，光催化氧化技术是近年来迅速发展起来的可以直接利用太阳能进行环境净化的新技术。经过前人不断地研究和探索，g-C3N4作为一种新型用于分解水的光催化材料已经获得了诸多认可。g-C3N4具有低成本，稳定，适宜的能带结构和微观结构，环保便捷等优点。但其缺点在于能带弯曲现象、电子和空穴复合率偏高、较低的表面积限制了其应用，需要进行改进。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法，所述氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1，制备g-C3N4，通过管式炉在氮气保护的氛围下直接热解20g三聚氰胺制备g-C3N4，留存备用；
S2，制备氮杂稠环，氮气气氛下将1g-3g环己六酮八水化合物和1-4g的1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐加入圆底烧瓶中，随后加入0.5-5mL的H2SO4与100-150mL脱氧处理的N-甲基吡咯烷酮混合溶液，然后将所述圆底烧瓶置于冰浴中搅拌2h后转移至油浴并加热至180℃，随后连续反应8h后将装置冷却至室温后，加入水淬灭反应，然后抽滤，从而得到黑色固体产物，再然后分别用甲醇和水作为洗脱液进行索氏提取清洗，最后在真空干燥箱中加热至120℃干燥24h得到最终产物；
S3，制备氮杂稠环/g-C3N4光催化剂，将0.5-2g氮杂稠环加入10-50ml水中，超声分散，加入10-100mL质量浓度5％-80％g-C3N4水混合溶液中，超声分散，最后在80℃水热反应10小时，得氮杂稠环/g-C3N4光催化剂。
为了保证热解效果，本发明改进有，在S1步骤中，所述热解的升温速率为3℃/min，恒温温度为550℃，煅烧时间为4h。
为了提高使用效果，本发明改进有，在S3步骤中，所述氮杂稠环和g-C3N4质量比为(1-2)：(10-40)。
为了使圆底烧瓶能够装下，本发明改进有，在S2步骤中，所述圆底烧瓶的容量为500ml。
为了提高提取效果，本发明改进有，在S2步骤中，所述索氏提取的时间为2-3天。
一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的应用，所述氮杂稠环g-C3N4复合材料应用于降解室内甲醛。
相比于现有技术，本发明中的光催化剂是由氮杂稠环和g-C3N4三者复合制备而得，制备方法为g-C3N4与氮杂稠环混合均匀，通过水热法反应，即得本发明的光催化剂，该光催化剂具有优异的光催化降解甲醛的能力，且降解效率高，同时对于环境友好，实用性较高，进步性显著。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提出一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法的步骤示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
参阅图1，一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法，所述氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1，制备g-C3N4，通过管式炉在氮气保护的氛围下直接热解20g三聚氰胺制备g-C3N4，留存备用；
S2，制备氮杂稠环，氮气气氛下将1g环己六酮八水化合物和1.3g的1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐加入圆底烧瓶中，随后加入0.5mL的H2SO4与100mL脱氧处理的N-甲基吡咯烷酮混合溶液，然后将所述圆底烧瓶置于冰浴中搅拌2h后转移至油浴并加热至180℃，随后连续反应8h后将装置冷却至室温后，加入水淬灭反应，然后抽滤，从而得到黑色固体产物，再然后分别用甲醇和水作为洗脱液进行索氏提取清洗，最后在真空干燥箱中加热至120℃干燥24h得到最终产物；
S3，制备氮杂稠环/g-C3N4光催化剂，将0.5g氮杂稠环加入10ml水中，超声分散，加入10mL质量浓度30％g-C3N4水混合溶液中，超声分散，最后在80℃水热反应10小时，得氮杂稠环/g-C3N4光催化剂。
本实施例中，在S1步骤中，所述热解的升温速率为3℃/min，恒温温度为550℃，煅烧时间为4h。
本实施例中，在S3步骤中，所述氮杂稠环和g-C3N4质量比为(1-2)：(10-40)。
本实施例中，在S2步骤中，所述圆底烧瓶的容量为500ml，保证能够妥善储存。
本实施例中，在S2步骤中，所述索氏提取的时间为2天，为了保证提取的效果。
实施例二
参阅图1，一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法，所述氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1，制备g-C3N4，通过管式炉在氮气保护的氛围下直接热解20g三聚氰胺制备g-C3N4，留存备用；
S2，制备氮杂稠环，氮气气氛下将1.5g环己六酮八水化合物和2g的1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐加入圆底烧瓶中，随后加入2mL的H2SO4与150mL脱氧处理的N-甲基吡咯烷酮混合溶液，然后将所述圆底烧瓶置于冰浴中搅拌2h后转移至油浴并加热至180℃，随后连续反应8h后将装置冷却至室温后，加入水淬灭反应，然后抽滤，从而得到黑色固体产物，再然后分别用甲醇和水作为洗脱液进行索氏提取清洗，最后在真空干燥箱中加热至120℃干燥24h得到最终产物；
S3，制备氮杂稠环/g-C3N4光催化剂，将1g氮杂稠环加入15ml水中，超声分散，加入15mL质量浓度50％g-C3N4水混合溶液中，超声分散，最后在80℃水热反应10小时，得氮杂稠环/g-C3N4光催化剂。
本实施例中，在S1步骤中，所述热解的升温速率为3℃/min，恒温温度为550℃，煅烧时间为4h。
本实施例中，在S3步骤中，所述氮杂稠环和g-C3N4质量比为(1-2)：(10-40)。
本实施例中，在S2步骤中，所述圆底烧瓶的容量为500ml，保证能够妥善储存。
本实施例中，在S2步骤中，所述索氏提取的时间为3天，为了保证提取的效果。
实施例三
参阅图1，一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法，所述氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1，制备g-C3N4，通过管式炉在氮气保护的氛围下直接热解20g三聚氰胺制备g-C3N4，留存备用；
S2，制备氮杂稠环，氮气气氛下将2g环己六酮八水化合物和3.3g的1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐加入圆底烧瓶中，随后加入5mL的H2SO4与100mL脱氧处理的N-甲基吡咯烷酮混合溶液，然后将所述圆底烧瓶置于冰浴中搅拌2h后转移至油浴并加热至180℃，随后连续反应8h后将装置冷却至室温后，加入水淬灭反应，然后抽滤，从而得到黑色固体产物，再然后分别用甲醇和水作为洗脱液进行索氏提取清洗，最后在真空干燥箱中加热至120℃干燥24h得到最终产物；
S3，制备氮杂稠环/g-C3N4光催化剂，将1.5g氮杂稠环加入50ml水中，超声分散，加入100mL质量浓度60％g-C3N4水混合溶液中，超声分散，最后在80℃水热反应10小时，得氮杂稠环/g-C3N4光催化剂。
本实施例中，在S1步骤中，所述热解的升温速率为3℃/min，恒温温度为550℃，煅烧时间为4h。
本实施例中，在S3步骤中，所述氮杂稠环和g-C3N4质量比为(1-2)：(10-40)。
本实施例中，在S2步骤中，所述圆底烧瓶的容量为500ml，保证能够妥善储存。
本实施例中，在S2步骤中，所述索氏提取的时间为2-3天，为了保证提取的效果。
一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的应用，所述氮杂稠环g-C3N4复合材料应用于降解室内甲醛。
从上述实施例可以看出，本发明中的光催化剂是由氮杂稠环和g-C3N4三者复合制备而得，制备方法为g-C3N4与氮杂稠环混合均匀，通过水热法反应，即得本发明的光催化剂，该光催化剂具有优异的光催化降解甲醛的能力，且降解效率高，同时对于环境友好，实用性较高，进步性显著。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1.一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于，所述氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1，制备g-C3N4，通过管式炉在氮气保护的氛围下直接热解20g三聚氰胺制备g-C3N4，留存备用；
S2，制备氮杂稠环，氮气气氛下将1g-3g环己六酮八水化合物和1-4g的1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐加入圆底烧瓶中，随后加入0.5-5mL的H2SO4与100-150mL脱氧处理的N-甲基吡咯烷酮混合溶液，然后将所述圆底烧瓶置于冰浴中搅拌2h后转移至油浴并加热至180℃，随后连续反应8h后将装置冷却至室温后，加入水淬灭反应，然后抽滤，从而得到黑色固体产物，再然后分别用甲醇和水作为洗脱液进行索氏提取清洗，最后在真空干燥箱中加热至120℃干燥24h得到最终产物；
S3，制备氮杂稠环/g-C3N4光催化剂，将0.5-2g氮杂稠环加入10-50ml水中，超声分散，加入10-100mL质量浓度5％-80％g-C3N4水混合溶液中，超声分散，最后在80℃水热反应10小时，得氮杂稠环/g-C3N4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法和应用，其特征在于：在S1步骤中，所述热解的升温速率为3℃/min，恒温温度为550℃，煅烧时间为4h。
3.根据权利要求1所述的氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法和应用，其特征在于：在S3步骤中，所述氮杂稠环和g-C3N4质量比为(1-2)：(10-40)。
4.根据权利要求1所述的氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法和应用，其特征在于：在S2步骤中，所述圆底烧瓶的容量为500ml。
5.根据权利要求1所述的氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法和应用，其特征在于：在S2步骤中，所述索氏提取的时间为2-3天。
6.一种氮杂稠环g-C3N4复合材料的应用，根据权利要求1-5任一项所述的氮杂稠环g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于：所述氮杂稠环g-C3N4复合材料应用于降解室内甲醛。
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2022
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