CN114761596A - 钢板及其制造方法 - Google Patents

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    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/34—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor characterised by the shape of the material to be treated
    • C23C2/36—Elongated material
    • C23C2/40—Plates; Strips
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24—Nitriding
    • C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/004—Dispersions; Precipitations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
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Abstract

该钢板具有特定的化学组成，抗拉强度为1300MPa以上，极限弯曲半径与板厚之比(R/t)低于3.5，在将距离表面在板厚方向上为30μm的深度位置设定为位置A、将距离上述表面在上述板厚方向上为板厚的1/4的深度位置设定为位置B时，在上述位置A处，AlN以3000个/mm2～6000个/mm2的个数密度存在；上述位置B处的金属组织以体积率计包含90％以上的马氏体；上述位置A的硬度为上述位置B的硬度的1.20倍以上。

Description

钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及钢板及其制造方法。
本申请基于2019年12月19日在日本申请的特愿2019-229401号而主张优先权，并将其内容援引于此。
背景技术
近年来，作为地球变暖对策从限制温室效应气体的排放量的观点出发，要求汽车的燃料效率提高。于是，为了将车体轻量化并且确保碰撞安全性，高强度钢板的应用正在逐渐扩大。例如，在下述专利文献1中公开了一种具有950MPa以上的抗拉强度的高强度钢板。
此外，对于要求防锈性的部位，要求实施了热浸镀锌的超高强度钢板。例如，在下述专利文献2中公开了一种具有1300MPa以上的抗拉强度的热浸镀锌钢板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本再公表WO2018/020660号公报
专利文献2：日本再公表WO2018/011978号公报
非专利文献
非专利文献1：关本靖裕、田中守通、泽田良三、古贺政义：铁和钢，vol.61(1975)，No.10、pp.2337-2349
发明内容
发明所要解决的课题
然而，如果对具有1300MPa以上的抗拉强度的热浸镀锌钢板进行点焊，则有可能在点焊时产生液态金属脆化开裂(LME)。作为其原因，据认为是由于在点焊时因熔融锌侵入到原奥氏体晶界而使钢脆化，进而在该部分受到拉伸应力，因此产生LME。
因此，本发明的课题是提供具有高强度、优异的耐LME性及优异的弯曲性的钢板及其制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的发明者们对于抑制上述那样的LME的产生的方法进行了深入研究。其结果是，据认为：通过使N在原奥氏体晶界处偏析，在点焊时抑制熔融锌的侵入，从而能够抑制LME的产生。
像上述那样操作而得到的本发明的主旨如下所述。
[1]本实施方式的一个方案的钢板的化学组成以质量％计包含：
C：0.15％～0.45％、
Si：0.01％～2.50％、
Mn+Cr：1.20％～4.00％、
Al：0.10％～2.00％、
P：0.040％以下、
S：0.010％以下、
N：0.0010％～0.010％、
O：0.006％以下、
Mo：0％～0.50％、
Ti：0％～0.20％、
Nb：0％～0.20％、
B：0％～0.010％、
V：0％～0.50％、
Cu：0％～1.00％、
W：0％～0.10％、
Ta：0％～0.10％、
Ni：0％～1.00％、
Sn：0％～0.050％、
Co：0％～0.50％、
Sb：0％～0.050％、
As：0％～0.050％、
Mg：0％～0.050％、
Ca：0％～0.040％、
Y：0％～0.050％、
Zr：0％～0.050％、
La：0％～0.050％、
Ce：0％～0.050％、
剩余部分包含Fe及杂质，
抗拉强度为1300MPa以上，
极限弯曲半径与板厚之比(R/t)低于3.5，
在将距离表面在板厚方向上为30μm的深度位置设定为位置A、将距离上述表面在上述板厚方向上为板厚的1/4的深度位置设定为位置B时，在上述位置A处，AlN以3000个/mm2～6000个/mm2的个数密度存在；
上述位置B处的金属组织以体积率计包含90％以上的马氏体；
上述位置A的硬度为上述位置B的硬度的1.20倍以上。
[2]根据[1]所述的钢板，其中，上述化学组成也可以以质量％计含有选自下述元素中的1种或2种以上：
Mo：0.01％～0.50％、
Ti：0.001％～0.20％、
Nb：0.0001％～0.20％、
B：0.0001％～0.010％、
V：0.001％～0.50％、
Cu：0.001％～1.00％、
W：0.001％～0.10％、
Ta：0.001％～0.10％、
Ni：0.001％～1.00％、
Sn：0.001％～0.050％、
Co：0.001％～0.50％、
Sb：0.001％～0.050％、
As：0.001％～0.050％、
Mg：0.0001％～0.050％、
Ca：0.001％～0.040％、
Y：0.001％～0.050％、
Zr：0.001％～0.050％、
La：0.001％～0.050％、
Ce：0.001％～0.050％。
[3]根据[1]或[2]所述的钢板，其中，也可以在上述表面具有热浸镀锌层。
[4]根据[3]所述的钢板，其中，上述热浸镀锌层也可以为合金化热浸镀锌层。
[5]本发明的另一个方案的钢板的制造方法具有下述工序：热轧工序，其将具有[1]或[2]所述的化学组成的板坯加热至1050℃以上之后，使用直径为100mm以上并且温度为300℃以下的辊以10％以上的压下率实施粗轧之后，实施精轧；
卷取工序，其通过将上述热轧工序后的上述板坯进行冷却并卷取来制成钢带；
加热工序，其将上述卷取工序后的上述钢带在N2浓度为80％以上的气氛中加热至Ac3以上且低于900℃的温度区域，在上述温度区域中保持5秒以上；和
冷却工序，其将上述加热工序后的上述钢带以平均冷却速度为20℃/秒以上的速度冷却至低于550℃的温度。
[6]根据[5]所述的钢板的制造方法，其中，也可以通过对上述冷却工序后的上述钢带实施热浸镀锌而在上述钢带的表面形成热浸镀锌层。
[7]根据[6]所述的钢板的制造方法，其中，也可以在实施上述热浸镀锌之后，实施加热合金化处理。
发明效果
根据本发明，能够提供具有高强度、优异的耐LME性及优异的弯曲性的钢板及其制造方法。
附图说明
图1是表示将2块钢板进行点焊来评价耐熔融金属脆化开裂性(耐LME)的试验的样子的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。需要说明的是，以下例示的实施方式是用于使本发明容易理解的实施方式，并非用于对本发明进行限定性解释。本发明在不脱离其主旨的情况下，可以由以下的实施方式进行变更、改良。
[钢板]
本实施方式的钢板的化学组成以质量％计含有：
C：0.15％～0.45％、
Si：0.01％～2.50％、
Mn+Cr：1.20％～4.00％、
Al：0.10％～2.00％、
N：0.0010％～0.010％、
P：0.040％以下、
S：0.010％以下、
O：0.006％以下、
Mo：0％～0.50％、
Ti：0％～0.20％、
Nb：0％～0.20％、
B：0％～0.010％、
V：0％～0.50％、
Cu：0％～1.00％、
W：0％～0.10％、
Ta：0％～0.10％、
Ni：0％～1.00％、
Sn：0％～0.050％、
Co：0％～0.50％、
Sb：0％～0.050％、
As：0％～0.050％、
Mg：0％～0.050％、
Ca：0％～0.040％、
Y：0％～0.050％、
Zr：0％～0.050％、
La：0％～0.050％、
Ce：0％～0.050％，
剩余部分包含Fe及杂质，
抗拉强度为1300MPa以上，
极限弯曲半径与板厚之比(R/t)低于3.5，
在将距离表面在板厚方向上为30μm的深度位置设定为位置A、将距离上述表面在上述板厚方向上为板厚的1/4的深度位置设定为位置B时，在上述位置A处，AlN以3000个/mm2～6000个/mm2的个数密度存在；
上述位置B处的金属组织以体积率计包含90％以上的马氏体及剩余组织；
上述位置A的硬度为上述位置B的硬度的1.20倍以上。
以下对本实施方式的钢板进行说明。
<化学组成>
接下来，对用于获得本发明的效果所优选的钢板的化学组成进行叙述。钢板的化学组成是指钢板中心部及表层部的化学组成，表层部的化学组成是指在表层部之中除了Al氧化物粒子以外的基体的化学组成。钢板中心部的化学组成与表层部的基体的化学组成可以相同，也可以互不相同且分别为以下说明的钢板的化学组成的范围内。需要说明的是，关于元素的含量的“％”只要没有特别说明，则是指“质量％”。
“C：0.15％～0.45％”
C是提高钢板强度的元素，为了提高钢板的强度而被添加。通过C的含量为0.15％以上，可充分提高钢板的强度。此外，通过C的含量为0.45％以下，可抑制钢板的弹性范围内的断裂。在要有效地抑制钢板的弹性范围内的断裂的情况下，C的含量优选为0.40％以下，更优选为0.35％以下。
“Si：0.01％～2.50％”
Si是为了作为固溶强化元素、有助于钢板的高强度化而被添加的。从该观点出发，Si的含量的下限值为0.01％以上，优选为0.02％以上。如果Si的含量变多，则钢板中心部脆化从而钢板的成形性劣化，因此Si的含量为2.50％以下，优选为2.20％以下。
“Mn+Cr：1.20％～4.00％”
Mn及Cr是为了提高钢板的淬透性、提高强度而被添加的元素。为了得到这种效果，Mn与Cr的合计含量被设定为1.20％以上。Mn与Cr的合计含量优选为1.50％以上，优选为2.00％以上。如果Mn及Cr的合计含量过多，则起因于Mn及Cr的偏析而使钢板的表层部的硬度分布变得过大，因此Mn及Cr的合计含量被设定为4.00％以下，优选为3.50％以下，进一步优选为3.00％以下。
“Al：0.10％～2.00％”
在本实施方式的钢板中，为了提高原奥氏体晶界处的固溶N浓度，使AlN在原奥氏体晶界处偏析。因此，钢板的Al含量是重要的。
为了使AlN适宜地在原奥氏体晶界处偏析，将Al含量设定为0.10％以上。在Al含量低于0.10％的情况下，起因于原奥氏体晶界处的AlN的偏析量不充分，使得原奥氏体晶界处的固溶N浓度变得不充分，因此无法适宜地防止点焊时的熔融锌的流入(得不到适宜的耐LME性)。Al含量优选为0.20％以上，更优选为0.30％以上。
另一方面，在Al的含量超过2.00％的情况下，会提高连续铸造时产生板坯开裂的危险性，因此是不优选的。因此，将Al的含量设定为2.00％以下，优选设定为1.7％以下、更优选1.4％以下。
“P：0.040％以下”
P具有在钢板的中央部发生偏析的倾向，有可能使焊接部脆化。通过将P的含量设定为0.040％以下，能够抑制焊接部的脆化。由于优选不含P，因此P的含量的下限为0％，但将P的含量设定为低于0.001％在经济上是不利的，因此也可以将P的含量的下限规定为0.001％。
“S：0.010％以下”
S是有可能对钢板的焊接性以及铸造时及热轧时的制造性造成不良影响的元素。由此，S的含量被设定为0.010％以下。由于优选不含S，因此S的含量的下限为0％，但将S的含量设定为低于0.001％在经济上是不利的，因此也可以将S的含量的下限规定为0.001％。
“N：0.0010％～0.010％”
N是通过以固溶状态存在于原奥氏体晶界处从而能够抑制点焊时的熔融锌的流入的元素。因此，本实施方式中的N的含量为0.0010％以上，优选设定为0.0030％以上、更优选为0.0040％以上。另一方面，在过度含有N的情况下，有可能在连续铸造时板坯发生开裂。因此，本实施方式中的N的含量为0.010％以下，优选设定为0.010％以下、更优选为0.0070％以下。
“O：0.006％以下”
O是下述元素：形成粗大的氧化物，阻碍弯曲性、扩孔性，而且成为焊接时的气孔的产生原因。如果O超过0.006％，则扩孔性的降低、气孔的产生变得显著。因此，O设定为0.006％以下。由于优选不含O，因此O的含量的下限为0％。
钢板的化学组成的剩余部分为Fe及杂质。本实施方式中的杂质是不对作用效果造成影响的成分。但是，也可以含有以下的元素来代替Fe的一部分。下述元素不是用于获得本实施方式中的效果的必需元素，因此含量的下限为0％。
“Mo：0％～0.50％、B：0％～0.010％”
Mo及B是提高淬透性、有助于钢板强度的提高的元素。这些元素的效果即使是少量的添加也可获得，但为了充分获得效果，优选Mo的含量设定为0.01％以上、B的含量设定为0.0001％以上。另一方面，从抑制钢板的酸洗性、焊接性、热加工性等的劣化的观点出发，优选Mo的含量的上限设定为0.50％以下、B的含量的上限设定为0.010％以下。
“Ti：0％～0.20％、Nb：0％～0.20％、V：0％～0.50％”
Ti、Nb及V分别是有助于钢板强度的提高的元素。这些元素通过析出物强化、由铁素体晶粒的生长抑制带来的细粒强化及经由再结晶的抑制带来的位错强化而有助于钢板的强度上升。这些元素的效果即使是少量的添加也可获得，但为了充分获得效果，优选Ti添加0.001％以上、Nb添加0.0001％以上、V添加0.001％以上。但是，从抑制因碳氮化物的析出变多而使钢板的成形性劣化的观点出发，优选Ti及Nb的含量为0.20％以下、V的含量为0.50％以下。
“Cu：0％～1.00％、Ni：0％～1.00％”
Cu及Ni分别是有助于钢板强度的提高的元素。这些元素的效果即使是少量的添加也可获得，但为了充分获得效果，Cu及Ni的含量分别优选为0.001％以上。另一方面，从抑制钢板的酸洗性、焊接性、热加工性等的劣化的观点出发，Cu及Ni的含量分别优选为1.00％以下。
进而，在钢板中心部及表层部，也可以在可得到本发明的效果的范围内有意地或不可避免地添加以下的元素来代替Fe的一部分。即，也可以在钢板中心部及表层部中的一者或两者中添加W：0％～0.10％或0.001％～0.10％、Ta：0％～0.10％或0.001％～0.10％、Sn：0％～0.050％或0.001％～0.050％、Sb：0％～0.050％或0.001％～0.050％、As：0％～0.050％或0.001％～0.050％、Mg：0％～0.050％或0.0001％～0.050％、Ca：0％～0.040％或0.001％～0.040％、Zr：0％～0.050％或0.001％～0.050％、Co：0％～0.50％或0.001％～0.050％、以及Y：0％～0.050％或0.001％～0.050％、La：0％～0.050％或0.001％～0.050％、及Ce：0％～0.050％或0.001％～0.050％等REM(稀土类金属：Rare-EarthMetal)。
<金属组织>
接下来，对本实施方式的钢板的金属组织进行说明。金属组织的比例以体积率来表示。在通过图像处理来测定面积率的情况下，将其面积率视为体积率。在以下的体积率的测定步骤的说明中，有时“体积率”与“面积率”混合存在。
在本实施方式的钢板中，距离钢板的表面为板厚1/4的位置(位置B)处的金属组织以体积率计包含90％以上的马氏体。
(马氏体)
马氏体由于为位错密度高且硬质的组织，因此有助于抗拉强度的提高。从将抗拉强度设定为1300MPa以上的观点出发，将板厚1/4的位置处的马氏体的体积率设定为90％以上，优选为95％以上。此外，马氏体的体积率的上限没有特别限定，也可以规定为100％。
(剩余组织)
马氏体以外的剩余组织没有特别限定，可列举出铁素体、残留奥氏体、珠光体、贝氏体等。
接下来，对马氏体的体积率的测定方法进行说明。
马氏体的体积率通过以下的步骤来求出。将试样的观察面用LePera液进行蚀刻，在以板厚1/4为中心的板厚1/8～3/8的范围内对100μm×100μm的区域使用FE-SEM以3000倍的倍率进行观察。在LePera腐蚀中，由于马氏体及残留奥氏体不被腐蚀，因此未被腐蚀的区域的面积率为马氏体及残留奥氏体的合计面积率。从该未被腐蚀的区域的面积率中减去通过X射线测定的残留奥氏体的体积率，算出马氏体的体积率。
残留奥氏体的体积率可以通过使用了X射线衍射装置的测定来算出。在使用了X射线衍射装置的测定中，首先，将从试样的板面(轧制面)至板厚的1/4的深度的面为止的区域通过机械研磨及化学研磨来除去。接着，在板厚t的1/4的深度的面中，使用MoKα射线作为特性X射线，求出bcc相的(200)、(211)及fcc相的(200)、(220)、(311)的衍射峰的积分强度比，基于这些积分强度比，能够算出残留奥氏体的体积率。
此外，马氏体在利用扫描型电子显微镜得到的电子通道衬度成像中，能够与其他组织进行区别。在上述成像中，位错密度高、并且在晶粒内具有板条块、板条束等下部组织的区域为马氏体。
<距离钢板的表面在板厚方向上为30μm的深度位置(位置A)处的AlN的个数密度：3000个/mm2～6000个/mm2>
在本实施方式中，通过在钢板的表层中使固溶N在原奥氏体晶界处偏析，从而在点焊时抑制熔融锌向原奥氏体晶界的侵入，抑制LME的产生。N由于与Al亲和性高，因此通过使一定量的AlN在原奥氏体晶界处析出，能够使固溶N在原奥氏体晶界处有效地偏析。
在本实施方式的钢板中，位置A处的AlN的个数密度为3000个/mm2～6000个/mm2。通过将以位置A为代表的钢板表层中的AlN的个数密度设定为3000个/mm2以上，能够使原奥氏体晶界处的固溶N充分地偏析。在原奥氏体晶界处偏析的固溶N在点焊时抑制熔融锌向原奥氏体晶界侵入。优选位置A处的AlN的个数密度为3500个/mm2以上。如果在钢板的内部存在大量AlN，则韧性降低。因此，在钢板的板厚方向的中心处，AlN的个数密度优选为2000个/mm2以下。需要说明的是，在本实施方式的钢板中，由于Al浓度高，因此不会生成SiMn复合氧化物等弱脱氧生成物。此外，由于溶存氧低，因此二次脱氧生成物也减少，因此氧化物与通常相比变少。另一方面，通过将位置A处的AlN的个数密度设定为6000个/mm2以下，能够抑制AlN成为破坏的起点、以低应变发生断裂而得不到所期望的强度。优选位置A处的AlN的个数密度为5000个/mm2以下。
接下来，对位置A处的AlN的个数密度的测定方法进行说明。
首先，按照沿着轧制方向的方式，对钢板的表面垂直地切断。接着，从距离钢板的表面为30μm的深度位置A，通过FIB加工采集可观察10μm×10μm的区域的样品，制成厚度为100nm～300nm的薄膜试样。之后，对深度位置A的试样使用场发射型透射电子显微镜和其中的EDS(能量色散型X射线分析)，在10μm×10μm的范围内以9000倍的倍率制成20个视场的薄膜试样的Al及N的元素测绘(mapping)。在AlN析出的部位，由于与未析出的部位相比Al及N的检测数显著变高，因此将Al及N的检测数高的区域判断为AlN，对AlN的个数进行计数，通过将该个数除以观察面积，能够求出位置A处的AlN的个数密度。
这里，所谓位置A处的钢板的表面是指：在镀覆钢板的情况下，为从镀层与钢板界面起的深度位置；在冷轧钢板的情况下，为从钢板表面起的位置；在热轧钢板的情况下，为从钢板与氧化皮的界面起的深度位置。
此外，位置A的采样位置设定为钢板的宽度方向中央位置。
<抗拉强度：1300MPa以上>
在本实施方式的钢板中，作为有助于汽车的车体轻量化的强度，将抗拉强度(TS)设定为1300MPa以上。
需要说明的是，抗拉强度通过下述方式来测定：从钢板中沿与轧制方向垂直的方向采集JIS Z 2201：1998中记载的JIS5号拉伸试验片，按照JIS Z 2241：2011进行拉伸试验。
<位置A的硬度为位置B的硬度的1.20倍以上>
在本实施方式的钢板中，位置A处的硬度为位置B处的硬度的1.20倍以上。即，本实施方式的钢板成为表层部比内部硬的构成。这是由于：通过如下文所述的那样在N2气氛下进行退火，从而在表层部存在大量固溶N。
接下来，对位置A及位置B处的硬度的测定方法进行说明。
硬度的测定依据维氏硬度试验JIS Z 2244：2009来进行。载荷设定为压痕成为数μm的程度，对400μm×400μm的区域以0.2μm间距进行测定。然后，算出位置A的硬度的平均和位置B的硬度的平均。
需要说明的是，位置B是以距离钢板的表层为板厚1/4的位置作为中心的板厚1/8～3/8的范围，宽度方向设定为中央。
<极限弯曲半径与板厚之比(R/t)：低于3.5>
在本实施方式的钢板中，作为有助于汽车部件的成形性的弯曲性，极限弯曲半径与板厚之比(R/t)设定为低于3.5。极限弯曲半径R通过按照JIS Z 2248：2006进行弯曲试验来测定。
<板厚>
本实施方式的钢板的板厚没有特别限定，但可以设定为0.5mm～4.0mm。
需要说明的是，本实施方式的钢板也可以在钢板的表面具有热浸镀锌层、合金化热浸镀锌层或电镀锌层。即使是在像这样形成镀层的情况下，本实施方式的钢板也发挥所期望的特性。
[钢板的制造方法]
接下来，对用于获得本实施方式的钢板的制法的一个例子进行说明。
本实施方式的钢板的制造方法具有下述工序：热轧工序，其将具有上述的化学组成的板坯加热至1050℃以上之后，使用直径为100mm以上并且温度为300℃以下的辊以10％以上的压下率实施粗轧之后，实施精轧；
卷取工序，其通过将上述热轧工序后的上述板坯进行冷却并卷取来制成钢带；
加热工序，其将上述卷取工序后的上述钢带在N2浓度为80％以上的气氛中加热至Ac3以上且低于900℃的温度区域，在上述温度区域中保持5秒以上；
冷却工序，其将上述加热工序后的上述钢带以平均冷却速度为20℃/秒以上的速度冷却至低于550℃的温度。
(热轧工序)
在热轧工序中，在将具有上述的化学组成的板坯加热至1050℃以上的状态下，使用直径(以下，有时简单地表示为“径”)为100mm以上并且温度为300℃以下的辊以10％以上的压下率实施粗轧之后，实施精轧。
板坯加热温度：1050℃以上
在本实施方式的钢板的制造方法中，将热轧工序中的板坯加热温度设定为1050℃以上。通过将板坯加热温度设定为1050℃以上，能够将板坯中存在的AlN充分固溶化，在最终制品中，能够使AlN充分存在于原奥氏体晶界处。板坯加热温度优选为1100℃以上。加热温度的上限值没有特别规定，但一般为1300℃以下。
粗轧中的辊直径：100mm以上、辊温度：300℃以下、压下率：10％以上
在本实施方式的钢板的制造方法中，在各道次中，将粗轧中的辊直径设定为100mm以上，将辊温度设定为300℃以下，将压下率设定为10％以上。
通过将辊直径设定为100mm以上，从而在粗轧时通过由辊带来的除热能够将钢板适宜地冷却，能够使AlN充分地析出。辊直径的上限没有特别规定，但从设备费用的观点出发，也可以规定为500mm以下。
通过将辊温度设定为300℃以下，从而在粗轧时通过由辊带来的除热能够将钢板适宜地冷却，能够使AlN充分地析出。辊温度为辊的表面温度，是下述计算值：在从于辊的出侧处辊与钢板的接触面起以辊的轴为中心来旋转辊时的旋转角度为90度的位置处，使用辐射温度计来测定辊的宽度中央部的表面温度，从该测定位置的温度起辊与钢板相接触的期间的成为平均的辊的表面温度的计算值。计算方法参考了非专利文献1。通常的辊的表面温度处于400℃以上。因此，通过一边测定辊温度，例如一边调节从辊入侧向辊喷射的水量，从而进行控制，以使辊温度成为300℃以下。辊温度的下限没有特别规定，但从制造性的观点出发，也可以规定为100℃以上。
通过将粗轧中的压下率设定为10％以上，能够充分地施加应变，能够增加AlN的析出位点。压下率优选设定为15％以上。压下率的上限没有特别规定，但从制造性的观点出发，也可以规定为50％以下。
在本实施方式的钢板的制造方法中，精轧的条件没有特别规定，只要按照常规方法来进行即可。
(卷取工序)
在本实施方式的钢板的制造方法中，在热轧工序后，实施通过将板坯进行冷却并卷取来制成钢带的卷取工序。卷取工序的条件没有特别规定，只要按照常规方法来进行即可。
(冷轧工序)
在卷取后，也可以根据需要进一步进行冷轧。冷轧中的累积压下率没有特别限定，但从钢板的形状稳定性的观点出发，优选设定为30～70％。
(加热工序)
接着，在加热工序中，将卷取工序后的钢带加热至奥氏体单相域。在加热工序中，在上述热轧工序中析出的AlN作为对于奥氏体的晶粒生长的钉扎粒子发挥功能，变得存在于奥氏体晶界处。因此，在奥氏体晶界处存在的AlN变得被配置于冷却后的钢板中的原奥氏体晶界处。进而，通过在N2气氛下进行加热，使得固溶N侵入到钢板表层中。由于固溶N与存在于AlN中的Al的亲和力高，因此固溶N在原奥氏体晶界处偏析。
在本实施方式的钢板的制造方法中，对于卷取工序后的钢带，在N2浓度为80％以上的气氛中加热至Ac3以上且低于900℃的温度区域，在该温度区域中保持5秒以上(加热工序)。
通过将加热工序的气氛中的N2浓度设定为80％以上，从而表层的AlN的个数密度及原奥氏体晶界处存在的固溶N浓度成为充分的值。加热工序中的N2浓度优选为85％以上。加热工序的气氛中的N2浓度的上限没有特别规定，但从制造成本的观点出发，也可以规定为95％以下。
在加热工序中，露点通过设定为-30℃以下，能够抑制钢板表层中的内部氧化物的生长。如果露点为超过-30℃，则在Ac3点高的高Al钢板(包含0.10％以上的Al)中，在加热工序中氧化物容易变得粗大，弯曲性降低。加热工序中的露点优选为-40℃以下。加热工序中的露点的下限没有特别规定，但从制造成本的观点出发，也可以设定为-50℃以上。
通过将加热工序中的加热温度设定为Ac3以上，能够得到所期望的金属组织(马氏体为90％以上)。
在加热工序中的加热温度为900℃以上的情况下，制造成本提高，因此是不优选的。因此，加热工序中的加热温度设定为低于900℃。
通过加热工序中的Ac3以上且低于900℃的温度区域中的保持时间设定为5秒以上，能够得到所期望的金属组织。该温度区域中的保持时间优选为10秒以上。
该温度区域中的保持时间的上限没有特别规定，但从生产率的观点出发，也可以规定为500秒以下。在该温度保持中，钢带的温度没有必要恒定。
(冷却工序)
接着，将加热工序后的钢带以平均冷却速度为20℃/秒以上的速度冷却至低于550℃的温度(冷却工序)。在冷却工序中，制作成马氏体为90％以上的金属组织。
通过将直至低于550℃的温度为止的平均冷却速度设定为20℃/秒以上，能够得到充分量的马氏体组织。
在本实施方式中，通过控制退火时的N2气氛，从而在钢板的表层中导入固溶N，通过控制之后的冷却条件从而生成硬质组织。这与在金属组织的控制后将N导入到钢板表层中的氮化处理不同。在生成硬质组织之后进行氮化处理的情况下，由于马氏体的回火过度进行，因此无法确保充分的抗拉强度。
也可以对冷却工序后的钢板的表面实施热浸镀锌。由此，可得到在钢板的表面形成有热浸镀锌层的热浸镀锌钢板。在实施热浸镀锌的情况下，浸渍钢板的热浸镀锌浴的温度为一直以来所应用的条件即可。即，热浸镀锌浴的温度例如被设定为440℃～550℃。
此外，也可以在如上述那样实施了热浸镀锌之后实施加热合金化处理。由此，可得到在钢板的表面形成有合金化热浸镀锌层的合金化热浸镀锌钢板。作为进行加热合金化处理的情况下的合金化的加热温度，为一直以来所应用的条件即可。即，合金化的加热温度例如被设定为400℃～600℃。合金化的加热方式没有特别限定，可以采用利用燃烧气体的直接加热、感应加热、直接通电加热等与一直以来的热浸镀设备相应的加热方式。在合金化处理之后，钢板被冷却至200℃以下，根据需要实施调质轧制。
此外，作为制造电镀锌钢板的方法，可列举出下述例子。例如，对于上述的钢板，作为镀覆的前处理，实施碱脱脂、水洗、酸洗以及水洗。之后，对于前处理后的钢板，例如使用液循环式的电镀装置，作为镀浴使用包含硫酸锌、硫酸钠、硫酸的镀浴，以电流密度100A/dm2左右进行电解处理直至达到规定的镀覆厚度为止。
实施例
在参照实施例的同时对本发明更具体地进行说明。
<制造方法>
铸造了具有表1-1、1-2中所示的化学组成的板坯。需要说明的是，表1-1、1-2中所示的化学组成的剩余部分为铁及杂质。对于铸造后的板坯，以表2-1中记载的条件实施了热轧工序。此外，对于一部分热轧钢板，在热轧工序后以表2-1中记载的冷轧率实施了冷轧工序。在表2-1中的冷轧工序的栏中，成为“-”的是表示未实施冷轧工序。需要说明的是，表中记载的值表示辊直径的最小值、辊温度的最高值、压下率的最小值。接着，通过将热轧工序后的板坯进行冷却并卷取来制成钢带(卷取工序)。对于卷取工序后的钢带，以表2-2中记载的条件实施了加热工序及冷却工序。
对于一部分例子，在冷却工序后进行了热浸镀锌及合金化处理。
[表1-1]
Figure BDA0003678730180000171
[表1-2]
Figure BDA0003678730180000181
[表2-1]
Figure BDA0003678730180000191
[表2-2]
Figure BDA0003678730180000201
<抗拉强度的测定>
通过下述方式来测定抗拉强度：从钢板中沿与轧制方向垂直的方向采集JIS Z2201：1998中记载的JIS5号拉伸试验片，按照JIS Z 2241：2011进行拉伸试验。将结果示于表3中。
<金属组织的测定>
使用所得到的钢板作为试样，将试样的观察面用LePera液进行蚀刻。在以板厚1/4为中心的板厚1/8～3/8的范围内对100μm×100μm的区域使用FE-SEM以3000倍的倍率进行观察，求出未被腐蚀的区域的面积率。该面积率为马氏体与残留奥氏体的合计面积率，将该面积率视为体积率并设定为A。
此外，使用X射线衍射装置如下那样操作来求出残留奥氏体的体积率。首先，将从试样的板面(轧制面)至板厚的1/4的深度的面为止的区域通过机械研磨及化学研磨来除去。接着，在板厚的1/4的深度的面中，使用MoKα射线作为特性X射线，求出bcc相的(200)、(211)及fcc相的(200)、(220)、(311)的衍射峰的积分强度比。基于这些积分强度比来算出残留奥氏体的体积率，将该体积率设定为B。
将通过上述的2个方法求出的体积率即A与B的差量即(A-B)设定为马氏体的体积率。
将像这样操作求出的马氏体的体积率示于表3中。
<AlN的个数密度的测定>
样品从板宽中央部采集。按照沿着轧制方向的方式，对钢板的表面垂直地切断，接着，从距离钢板的表面为30μm的深度位置，通过FIB加工采集可观察10μm×10μm的区域的样品，制成厚度为100nm～300nm的薄膜试样。
之后，对深度位置A的试样使用场发射型透射电子显微镜和其中的EDS(能量色散型X射线分析)，在10μm×10μm的范围内以9000倍的倍率制成薄膜试样的Al及N的元素测绘。在AlN析出的部位，由于与未析出的部位相比Al及N的检测数显著变高，因此将Al及N的检测数高的区域判断为AlN，对AlN的个数进行计数，通过将该个数除以观察面积，从而求出位置A处的AlN的个数密度。
将结果示于表3中。
<位置A及位置B处的硬度的测定>
硬度的测定依据维氏硬度试验JISZ2244：2009来进行。载荷设定为压痕成为数μm的程度，对400μm×400μm的区域以0.2μm间距进行了测定。然后，算出位置A的硬度(表层硬度)的平均和位置B的硬度(中心硬度)的平均。
将结果示于表3中。
<耐LME性的评价>
从实施例Nos.1～34、36及38～46的钢板的板宽中央部采集50mm×80mm的试验片。此外，在制造实施例Nos.1～34、36及38～46的钢板之后，浸渍于热浸镀锌浴中来制造热浸镀锌钢板，采集50mm×80mm的试验片。将实施例编号一致的冷轧钢板或热轧钢板与从热浸镀锌钢板中采集的试验片重叠，进行以下的点焊，进行了评价耐熔融金属脆化开裂性(耐LME性)的试验。
图1中示出了该试验的样子。将热浸镀锌钢板用于图1的钢板1d，将评价对象的钢板作为钢板1e并将两块重叠，用一对电极4a、4b进行点焊。焊接条件如下所述。
使用伺服马达加压式单相交流点焊机(电源频率50Hz)，以压力450kgf(4413kg·m/秒2)进行加压，与此同时将电流值设定为6.5kA、将电极的倾斜角θ(线5与线6所成的角)设定为3°、设定为无缓升、通电时间设定为0.4秒、将通电结束后的保持时间设定为0.1秒，将镀覆钢板进行焊接。之后，对该钢板的熔核中心部的区域使用光学显微镜进行观察，评价LME开裂的有无。
<弯曲性的评价>
通过从钢板中采集50mm×100mm的弯曲试验片，按照JIS Z 2248：2006进行弯曲试验，从而通过“未产生开裂的最小弯曲R/板厚t”来评价弯曲性。这次将R/t低于3.5的钢板设定为合格。将结果示于表3中。
[表3]
Figure BDA0003678730180000231
如表1-1～表3中所示的那样，就满足本发明的要件的实施例而言，得到了所期望的特性。另一方面，就不满足至少一个本发明的要件的比较例而言，未得到所期望的特性。具体而言如下所述。
No.31由于C量少，因此抗拉强度为1070MPa，未达到1300MPa。
No.32由于C量过量，因此在拉伸试验中在弹性范围内发生断裂。
No.33由于Mn与Cr的合计量少，因此马氏体分率低，抗拉强度为1230MPa，未达到1300MPa。
No.34由于Al量少，因此AlN的个数密度少至1900个/mm2，并且表层硬度(位置A)/中心硬度(位置B)小至1.05，因此产生了LME开裂。
No.35由于Al量过量，因此由Al产生的脆化显著从而板坯开裂，中止了之后的试验。
No.36由于N量少，因此AlN的个数密度少至1800个/mm2，并且表层硬度(位置A)/中心硬度(位置B)小至1.04，因此产生了LME开裂。
No.37由于N量过量，因此由AlN产生的脆化显著从而板坯开裂，中止了之后的试验。
No.38由于板坯的加热温度不充分，AlN的个数密度少至2900个/mm2，并且表层硬度(位置A)/中心硬度(位置B)小至1.18，因此产生了LME开裂。
No.39由于热轧工序中使用的辊直径低于100mm，AlN的个数密度少至2200个/mm2，并且表层硬度(位置A)/中心硬度(位置B)小至1.11，因此产生了LME开裂。
No.40由于热轧工序中的辊温度超过300℃，AlN的个数密度少至2200个/mm2，并且表层硬度(位置A)/中心硬度(位置B)小至1.15，因此产生了LME开裂。
No.41由于热轧工序中的压下率小，AlN的个数密度少至2100个/mm2，因此产生了LME开裂。
No.42由于加热工序中的加热温度低于Ac3，因此马氏体分率低，抗拉强度为1190MPa，未达到1300MPa。
No.43由于加热工序中的气氛中的N2浓度低，因此表层硬度/中心硬度小至1.16，产生了LME开裂。
No.44由于在加热工序中Ac3以上且低于900℃的温度区域中的保持时间短，因此马氏体分率变低，抗拉强度为1250MPa，未达到1300MPa。
No.45由于冷却工序中的冷却速度小，因此马氏体分率变低，抗拉强度为1270MPa，未达到1300MPa。
No.46由于露点高，因此R/t未变得低于3.5。

Claims (7)

1.一种钢板，其特征在于，化学组成以质量％计包含：
C：0.15％～0.45％、
Si：0.01％～2.50％、
Mn+Cr：1.20％～4.00％、
Al：0.10％～2.00％、
P：0.040％以下、
S：0.010％以下、
N：0.0010％～0.010％、
O：0.006％以下、
Mo：0％～0.50％、
Ti：0％～0.20％、
Nb：0％～0.20％、
B：0％～0.010％、
V：0％～0.50％、
Cu：0％～1.00％、
W：0％～0.10％、
Ta：0％～0.10％、
Ni：0％～1.00％、
Sn：0％～0.050％、
Co：0％～0.50％、
Sb：0％～0.050％、
As：0％～0.050％、
Mg：0％～0.050％、
Ca：0％～0.040％、
Y：0％～0.050％、
Zr：0％～0.050％、
La：0％～0.050％、
Ce：0％～0.050％，
剩余部分包含Fe及杂质，
抗拉强度为1300MPa以上，
极限弯曲半径与板厚之比即R/t低于3.5，
在将距离表面在板厚方向上为30μm的深度位置设定为位置A、将距离所述表面在所述板厚方向上为板厚的1/4的深度位置设定为位置B时，在所述位置A处，AlN以3000个/mm2～6000个/mm2的个数密度存在；
所述位置B处的金属组织以体积率计包含90％以上的马氏体；
所述位置A的硬度为所述位置B的硬度的1.20倍以上。
2.根据权利要求1所述的钢板，其特征在于，所述化学组成以质量％计含有选自下述元素中的1种或2种以上：
Mo：0.01％～0.50％、
Ti：0.001％～0.20％、
Nb：0.0001％～0.20％、
B：0.0001％～0.010％、
V：0.001％～0.50％、
Cu：0.001％～1.00％、
W：0.001％～0.10％、
Ta：0.001％～0.10％、
Ni：0.001％～1.00％、
Sn：0.001％～0.050％、
Co：0.001％～0.50％、
Sb：0.001％～0.050％、
As：0.001％～0.050％、
Mg：0.0001％～0.050％、
Ca：0.001％～0.040％、
Y：0.001％～0.050％、
Zr：0.001％～0.050％、
La：0.001％～0.050％、
Ce：0.001％～0.050％。
3.根据权利要求1或2所述的钢板，其特征在于，在所述表面具有热浸镀锌层。
4.根据权利要求3所述的钢板，其特征在于，所述热浸镀锌层为合金化热浸镀锌层。
5.一种钢板的制造方法，其具有下述工序：热轧工序，其将具有权利要求1或2所述的化学组成的板坯加热至1050℃以上之后，使用直径为100mm以上并且温度为300℃以下的辊以10％以上的压下率实施粗轧之后，实施精轧；
卷取工序，其通过将所述热轧工序后的所述板坯进行冷却并卷取来制成钢带；
加热工序，其将所述卷取工序后的所述钢带在N2浓度为80％以上的气氛中加热至Ac3以上且低于900℃的温度区域，在所述温度区域中保持5秒以上；和
冷却工序，其将所述加热工序后的所述钢带以平均冷却速度为20℃/秒以上的速度冷却至低于550℃的温度。
6.根据权利要求5所述的钢板的制造方法，其特征在于，通过对所述冷却工序后的所述钢带实施热浸镀锌而在所述钢带的表面形成热浸镀锌层。
7.根据权利要求6所述的钢板的制造方法，其特征在于，在实施所述热浸镀锌之后，实施加热合金化处理。
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