CN1147535A - 密封组合物 - Google Patents

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Abstract

一种密封组合物包含100重量份的碱性组合物和总共0.001-1.0重量份的加入碱性组合物中的α-4PbO·B2O3晶体粉末和Pb3O4粉末中的至少一种，所述碱性组合物包含80-99.9wt％含铅和硼的结晶低熔玻璃粉末和0.1-20wt％的低膨胀陶瓷填料，烧制后密封组合物的热膨胀系数在室温至300℃的温度范围内为80×10-7至105×10-7/℃。

Description

密封组合物及其用途
本发明涉及具有优异电绝缘性能的密封组合物(hermetic sealingcomposition)，它在高压下不会发生介电击穿。
迄今为止，为了密封彩色阴极射线管的面板和锥体(funnel)，通常使用如日本审查专利说明书No.17821/1960中所披露的类型的PbO-B2O3-ZnO-SiO2结晶低熔玻璃焊料，在430-450℃的温度下加热该焊料30～40分钟进行密封。
这样获得的密封部分将在还原气氛中烧制，这时PbO晶体会析出，因此，当在密封部分的内部和外部之间施加高压(50kV的数量级)时，介电击穿可能会发生，这样导致了电绝缘性的破坏。
本发明的一个目的是克服这一缺点，并提供一种密封的组合物，该组合物基本上不会有PbO晶体析出且当施加高压(50kV数量级)时不会发生介电击穿。
本发明提供一种密封组合物，该组合物包含100重量份的碱性组合物(basiccomposition)和总共0.001-1.0重量份的加入碱性组合物中的α-4PbO·B2O3晶体粉末和Pb3O4粉末中的至少一种，所述碱性组合物包含80-99.9wt％的含铅和硼的结晶低熔玻璃粉末和0.1-20wt％的低膨胀陶瓷填料，烧制后密封组合物的热膨胀系数在室温至300℃的温度范围内为80×10-7至105×10-7/℃。
下面，本发明将参考较佳实例作详细描述。
基于由差示扫描量热计(DSC)或差热分析(DTA)试验观察是否有结晶放热峰，可确定某一玻璃是否可用于本发明的结晶玻璃。亦即，当以10℃/分的速率加热并保持于密封温度(410-450℃)2小时，显示出放热峰的玻璃被认为是适用于本发明的结晶低熔玻璃粉末。
低膨胀陶瓷填料是指热膨胀系数不大于70×10-7/℃的陶瓷填料。低熔玻璃是指软化点不高于500℃的玻璃。
当在410-450℃的温度范围内加热15-60分钟时本发明的组合物形成密封，甚至在阴极射线管密封部分的内部和外部之间施加高压(50kV的数量级)时它也不会发生介电击穿。
本发明中，含铅和硼的结晶低熔玻璃粉末的含量为碱性组合物的80-99.9％。若含量超过99.9％，则低膨胀陶瓷填料太少以至于热膨胀系数趋于过高将偏离面板玻璃和锥体玻璃的热膨胀系数，从而导致了破裂。另一方面，若含量少于80wt％，玻璃组分是这样的少以至于流动性趋于变差，密封部分的气密性也趋于变差。
以100重量份的碱性组合物为基准，α-4PbO·B2O3粉末和/或Pb3O4粉末的含量总共为0.001-1.0重量份。若含量小于0.001重量份，则趋于获得的效果不充分，而若重量超过1.0重量份，则可烧结性趋于变差。上述范围中更好的是0.001-0.09重量份，最好的是0.005-0.07重量份。
对于常规的玻璃组合物粉末，当保持在烧制温度时，随着时间的推移将形成第一种晶体(2PbO·ZnO·B2O3)，然后第二种晶体(α-4PbO·B2O3)将析出。在高压(50kV数量级)下发生介电击穿的情况下，第三种晶体(PbO)将在第二种晶体析出的过程之中或之前析出。
对于PbO本身，电阻不会低得导致电流渗漏或介电击穿。然而，在除去粘合剂的气氛中的燃烧过程中它可能被还原成PbO1-x，从而认为是产生了导电性。
加入α-4PbO·B2O3晶体粉末或Pb3O4粉末对促进第二种晶体(α-4PbO·B2O3)析出而阻止第三种晶体(PbO)析出是有效的，所述的第三种晶体会引起介电击穿，而介电击穿又会引起电流渗漏。当第二种晶体(α-4PbO·B2O3)大量析出时，PbO组分减少，从而PbO晶体就不会析出。
当在410-450℃的温度范围内烧制本发明的密封组合物15-60分钟时，PbO晶体基本上不会析出。而且当在410-450℃的温度范围内烧制本发明的密封组合物15-60分钟时，在100μm×100μm的区域内析出的直径至少为5μm的PbO晶体的平均数量不超过两个。
可按下述过程来制备第二种晶体(α-4PbO·B2O3)的晶种。将按PbO∶B2O3＝80mol∶20mol配制的原料在900℃的温度下熔融1小时制成薄片，随后在440℃下热处理1小时。然后，在球磨机中将处理过的产物粉碎预定的时间，获得粉末。
在本发明中，在410-450℃的温度范围内加热密封组合物15-60分钟可获得密封。为了获得基本上等同于阴极射线管玻璃的热膨胀系数的密封，结晶低熔玻璃粉末较好地是具有下述组成：
PbO：     73-82wt％
B2O3：  7-10wt％
ZnO：     9-14wt％
SiO2：   1-3wt％
BaO：     0.1-3wt％
在这种组合物中，若PbO的含量低于73wt％，则软化点趋于太高，流动性趋于变差，密封部分的强度和气密性可能削弱。若PbO的含量超过82wt％，则软化点趋于太低，高温时的强度趋于变差。
若B2O3的含量低于7wt％，则软化点趋于太高，流动性趋于变差。若该量超过10wt％，则耐化学性趋于变差。
若ZnO的含量低于9wt％，则结晶性趋于变差，而若该量超过14wt％，则在熔融的玻璃中可能形成反玻璃化。
若SiO2的含量低于1wt％，则在熔融时可能形成反玻璃化，而若该量超过3wt％，则软化点趋于太高，流动性趋于变差。
BaO对改进玻璃料与面板和锥体的粘合性是必需的。若其量低于0.1wt％，则趋于无法获得充分的效果。若其量超过3wt％，则热膨胀系数趋于太大。
另一方面，低膨胀陶瓷填料较好地是选自锆石，氧化铝，富铝红柱石，二氧化硅，钛酸铅，堇青石，β-锂霞石，β-锂辉石和β-石英固溶体中的至少一种。这些填料的加入总量为0.1-20wt％。
若低膨胀陶瓷填料的含量超过20wt％，则在密封时的流动性趋于变差。另一方面，若低膨胀陶瓷填料的含量低于0.1wt％，则难以使其热膨胀系数与面板玻璃和锥体玻璃的相匹配，强度趋于变差。在这些陶瓷填料中，锆石和钛酸铅是特别好的，原因是它们具有优异的密封强度。
而且，要求密封组合物在从室温至300℃的温度范围内的热膨胀系数为80×107至105×10-7/℃。若热膨胀系数超出此范围，则大的拉伸应力将施加在面板玻璃或玻璃料上，从而耐压强度趋于变差。
下面，本发明将参考实施例作进一步的描述。然而，应明白的是本发明并不意味着局限于这些特定的实施例。
实施例1-8
按通常的方法，制备起始物料，混和并在1,000-1,200℃的温度下熔融。然后，将熔体制成薄片。将薄片置于球磨机中粉碎一段预定的时间获得一具有表1所列组成(单位：wt％)的结晶低熔玻璃粉末。然后，以表1所列的重量比混和这种结晶低熔玻璃粉末，低膨胀陶瓷填料，α-4PbO·B2O3粉末和Pb3O4粉末获得一密封组合物。实施例1-6说明了本发明的密封组合物。而实施例7和8说明了对比实施例。
对于各密封组合物，测量熔球直径(flow button diameter)，粘合剩余强度，热膨胀系数，介电击穿，第三种晶体的量，耐液压强度和耐热强度，结果列于表1中。
熔球直径
熔球直径表示组合物在密封时的流动性。将10g密封组合物的样品粉末压成直径为12.7mm的圆柱形，然后在440℃时热处理35分钟，于是将流动样品的直径(单位：mm)称为熔球直径。希望该熔球直径至少为26.5mm。
粘合剩余应变
将密封组合物和载体(硝化纤维素溶于乙酸异戊酯的1.2％的溶液)以11.5∶1的重量比进行混和，获得一糊料。将这种糊料涂覆在锥体玻璃样品上，并在与测量熔球直径相同的条件下进行热处理。然后，由旋光仪(单位：mμ/cm，“+”表示密封组合物具有压缩应变，“-”表示密封组合物具有拉伸应变)测量在锥体玻璃样品和密封组合物之间形成的剩余应变。剩余应变所希望的范围为-100mμ/cm至+500mμ/cm。
热膨胀系数
使密封组合物在与测量熔球直径相同的条件下进行热处理，然后抛光至预定尺寸，并由热机械分析仪(TMA)进行测量。在温度上升速率为10℃/分钟的条件下测量伸长，计算从室温至300℃范围内的平均热膨胀系数(单位：×10-7/℃)。考虑到使热膨胀性能与阴极射线管玻璃的相匹配，该值要求在80-105的范围内。
然后将这种密封组合物置于25英寸尺寸的锥体和面板之间，并保持在如表1所述的温度(420-450℃)下35分钟以密封锥体和面板获得一球管(bulb)。对于这种球管，按下述方法来测量它的耐液压强度和耐热强度。
耐液压强度
在球管的内部和外部之间用水施加压差，测量破裂时的压差(单位：kg/cm2，五个样品的平均值)。为了确保作为球管的强度  该强度通常希望至少为3kg/cm2。
耐热强度
用水和油在球管的内部和外部之间加一温度差进行测量(单位：℃，五个样品的平均值)。考虑到在制造阴极射线管的热处理步骤中所形成的热应力，该强度通常希望至少为45℃。
介电击穿
在球管面板和锥体样品的密封部分的内部和外部装上20mm×20mm的电极，通入50kV的直流电1分钟来测量介电击穿。
第三种晶体的量
将玻璃料密封部分的横截面抛光成镜面，由电子显微镜的反射电子图象观察第三种晶体(PbO)的析出.将没有观察到第三种晶体或者第三种晶体是如此的少以至于它们对介电击穿没有影响(在放大1,000倍下观察，在100μm×100μm的面积上平均观察到不多于两个直径至少为5μm的第三种晶体)的镜面称为A，而将存在超出这种水平的第三种晶体的镜面称为B。
由表1显而易见，本发明的密封组合物具有至少常规水平的各种性能，并且甚至在施加高压(50kV的数量级)时它也具有不会发生介电击穿的优异的可靠性。表1
实施例序号 1 2 3 4 5 6 7 8
玻璃组成(wt％)PbOB2O3ZnOSiO2BaO 78.08.011.42.00.6 76.09.811.21.51.5 74.08.813.51.22.5 81.57.69.21.50.2 75.18.512.42.02.0 74.98.612.52.11.9 75.08.612.51.92.0 76.08.011.92.02.1
密封组合物添加剂(重量份)α-4PbO·B2O3粉末Pb3O4粉术碱性组合物(wt％)玻璃填料 0.02093.5 0.0020.00994 0.006091 0.08089 00.0599.1 00.0399.2 0099.1 0097.5
锆石堇青石氧化铝富铝红柱石钛酸铅二氧化硅β-锂霞石β-锂辉石β-石英固溶体 1.55.00000000 001.05.000000 1.00008.00000 080000.51.50.50.5 0.900000000 0.800000000 0.900000000 02.00.5000000
烧制温度(℃) 440 440 450 420 440 440 440 440
熔球直径(mm)粘合剩余应变(mO/cm)热膨胀系数(×10-7/℃)介电击穿第三种晶体的量耐液压强度(kg/cm2)耐热强度(℃) 27.2+8590无A4.150 26.8+12088无A4.048 27.0+23086无A4.5＞60 27.1+3593无A3.652 27.5+2098无A4.1＞60 27.6+597无A4.355 27.5+1598有B4.052 27.3+2396有B3.848
当将本发明的组合物用于密封阴极射线管的面板和锥体时，甚至在密封部分的内部和外部之间施加高压时也不会介电击穿玻璃料密封的部分。这样，本发明的组合物具有优异的可靠性。

Claims (8)

1.一种密封组合物，它包含100重量份的碱性组合物和总共0.001-1.0重量份的加入碱性组合物中的α-4PbO·B2O3晶体粉末和Pb3O4粉末中的至少一种，所述碱性组合物包含80-99.9wt％含铅和硼的结晶低熔玻璃粉末和0.1-20wt％的低膨胀陶瓷填料，所述结晶低熔玻璃粉末是当以10℃/分的速率加热并保持在410-450℃的温度2小时显示出放热峰的玻璃粉末，所述低膨胀陶瓷填料是热膨胀系数不大于70×10-7/℃的陶瓷填料，烧制后密封组合物的热膨胀系数在室温至300℃的温度范围内为80×10-7至105×10-7/℃。
2.如权利要求1所述的密封组合物，其中当在410-450℃的温度范围内烧制密封组合物15-60分钟时，PbO晶体基本上不会析出。
3.如权利要求1所述的密封组合物，其中当在410-450℃的温度范围内烧制密封组合物15-60分钟时，在100μm×100μm的区域内析出的直径至少为5μm的PbO晶体的平均数量不超过两个。
4.如权利要求1所述的密封组合物，其中总共0.001-0.9重量份的α-4PbO·B2O3晶体粉末和Pb3O4粉末中的至少一种加入100重量份的碱性组合物中。
5.如权利要求1所述的密封组合物，其中将总共0.005-0.07重量份的α-4PbO·B2O3晶体粉末和Pb304粉末中的至少一种加入100重量份的碱性组合物中。
6.如权利要求1所述的密封组合物，其中结晶低熔玻璃粉末主要由下述组分组成：73-82wt％的PbO，7-10wt％的B2O3，9-14wt％的ZnO，1-3wt％的SiO2和0.1-3wt％的BaO。
7.如权利要求1所述的密封组合物，其中低膨胀陶瓷填料为选自锆石，氧化铝，富铝红柱石，二氧化硅，钛酸铅，堇青石，β-锂霞石，β-锂辉石和β-石英固溶体中的至少一种。
8.如权利要求1所述的密封组合物在密封阴极射线管的面板和锥体中的应用。
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