CN114752075B - 一种硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法 - Google Patents
一种硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种硫化铜‑石墨烯‑聚苯胺复合水凝胶的制备方法，该制备方法以石墨烯作为骨架，复合聚苯胺、硫化铜，利用水热法还原氧化石墨烯生成凝胶，解决聚苯胺、硫化铜倍率性能差的问题，提高电子传输速率，使得复合的电极材料有更好的循环性能和更高的比电容。且与传统的电容式湿度传感器相比灵敏度更高，电学信号随湿气的间歇施加具有快速响应和恢复时间的特性，在传感器领域展现出潜在的应用价值。本发明制备工艺简单，利用静电吸附，形成稳定均匀的分散体系，操作简单，无需复杂设备，绿色高效，在超级电容器有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，特别涉及一种硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法。
背景技术
可变形超级电容器在变形的情况下提供稳定的功率输出，正在成为可穿戴电子设备的关键仪器。以柔性材料作为可压缩的基体，如聚合物海绵、纤维素气凝胶等，负载活性材料，但由于绝缘基体严重影响电极材料的电化学性能，因此，制备一种既具有优异的电学性能，又具有柔韧性、延展性的超级电容器是非常有必要的。
随着化石能源的快速消耗，可持续发展的理念和可再生能源的研究越来越深入人心。20世纪发展的超级电容器，一种介于电池和传统电容器之间的新型储能器件，具有超大电容量，比同体积的电解电容器容量大2000-6000倍，具有工作温度范围宽，可大电流充放电，充放电效率高，充放电循环次数可达10万次的优点。电极材料是超级电容器的主要研究内容之一，过渡金属氧化物和硫化物在内的纳米材料具有极高的理论比容量、低成本、环境友好和资源丰富等优势，被认为是可替代石墨的新型锂离子电池负极材料。研究人员通过设计材料合成各种纳米结构，例如纳米线、纳米片，纳米立方体，纳米球及各种空心结构，缓解材料在充放电过程中的体积膨胀，但循环过程中纳米结构的破坏与电子电导率差的问题依然存在。另一种有效的策略是在材料表面包覆一层导电碳层，提高材料的结构稳定性和电子电导率，增强循环和倍率性能。但基板材料选择性有限，包覆厚度无法精确控制、电子电导率提升有限等问题依然困扰着碳包覆策略的发展。因此发展一种简单普适的方法构筑导电性能优异的电极材料还需进一步的研究与探索。石墨烯具有很多含氧官能团，利用氧化石墨烯材料的优异亲水性能,可使环境气氛中的水分子有效的吸附在氧化石墨烯组装体表面,形成良好的离子输运通道，电离官能团，促使其在湿气作用下释放离子型载流子。
氧化石墨烯湿度传感器一般需要外加偏压，发展出具有实际应用价值的新型石墨烯湿气发电材料和器件还需要继续研究。过渡金属硫化物充放电过程中具有严重的体积变化、较差的电子电导率、不稳定固体电解质界面膜的形成特点，导致材料循环性能和倍率性能较差，严重限制了该类材料的进一步应用和推广。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，以解决现有聚苯胺、硫化铜倍率性能差的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.02g硫化铜加入至5mL浓度为1M的盐酸溶液中，搅拌均匀，加入苯胺单体，在4℃下搅拌30min，记为溶液A；
2)将过硫酸铵加入至2mL浓度为1M的盐酸溶液中，溶解，得到溶液B；
3)向A溶液中缓慢滴加溶液B，在4℃下搅拌6h，过滤，用去离子水和乙醇反复清洗，冻干，得到复合粉末C；
4)将上述制备的0.03g复合粉末C加入到10mL浓度为2-8mg/mL氧化石墨烯分散液，搅拌均匀后，放入高压反应釜中于120-180℃下水热反应8-12h后，用去离子水将反应产物浸泡3d，得到硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶。
可选地，步骤1)中所述硫化铜与所述苯胺单体的投料比为1∶(1.5-6)。
可选地，步骤2)中所述氧化剂为氯化铁、过硫酸铵、重铬酸盐中一种；步骤1)中所述苯胺单体与步骤2)中所述氧化剂的投料比为1∶(1.6-3.1)。
相对于现有技术，本发明所述的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法具有以下优势：
1、通过本发明的方法制得的复合水凝胶，所使用原料价格低廉，较容易大规模合成，且制备过程简便。
2、本发明改善了金属硫化物在充放电过程中膨胀缺陷，提高其倍率性能。
3、本发明将聚苯胺与石墨烯结合，改善了聚苯胺循环利用率差的特点。
4、本发明将二维材料整合到超级电容体系中，推动电子快速转移完成快速充电放电。
5、采用本发明的复合水凝胶组装成湿电装置对其进行定向湿气刺激，可产生电压，并表现出正相关性。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1所得复合水凝胶组装简易超级电容器装置充电后使红色LED灯泡发光效果图；
图2为本发明实施例1所得复合水凝胶组装简易超级电容器装置充电后使白色LED灯泡发光效果图；
图3为本发明实施例1所得复合水凝胶持续施加-不施加湿气测试图；
图4为本发明实施例2所得复合水凝胶制作成电极进行恒电流充放电的测试图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
本实施例的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将0.02g硫化铜加入至5mL浓度为1M的盐酸溶液中，搅拌均匀，加入0.11mL苯胺单体，在4℃下搅拌30min，记为溶液A；
2)将0.33g过硫酸铵加入至2mL浓度为1M的盐酸溶液中，溶解，得到溶液B，
3)向A溶液中缓慢滴加溶液B，在4℃下搅拌6h，过滤，用去离子水和乙醇反复清洗，冻干，得到复合粉末C；
4)将上述制备的0.03g复合粉末C加入到10mL浓度为4mg/mL氧化石墨烯分散液，搅拌均匀后，放入高压反应釜中于180℃下水热反应10小时，用去离子水将反应产物浸泡3d，得到硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶。
将本实施例制得的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶组装成湿电装置，对其进行定向湿气刺激，可产生电压，并与湿度呈现正相关性，测试结果如图3所示。
将本实施例制得的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶制成电极材料，在0.5A/g电流密度下比电容达400F/g，在4A/g电流密度下比电容达360F/g。经过1000次循环伏安测试后比电容保持率在94％，充电后能点亮红、白LED灯泡，具体发光效果如图1和图2所示。
实施例2
本实施例的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将0.02g硫化铜加入至5mL浓度为1M的盐酸溶液中，搅拌均匀，加入0.08mL苯胺单体，在4℃下搅拌30min，记为溶液A；
2)将0.24g过硫酸铵加入至2mL浓度为1M的盐酸溶液中，溶解，得到溶液B，
3)向A溶液中缓慢滴加溶液B，在4℃下搅拌6h，过滤，用去离子水和乙醇反复清洗，冻干，得到复合粉末C；
4)将上述制备的0.03g复合粉末C加入到10mL浓度为4mg/mL氧化石墨烯分散液，搅拌均匀后放入高压反应釜中于180℃下水热反应10小时，用去离子水将反应产物浸泡3d，得到硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶。
将本实施例制得的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶组装成湿电装置，对其进行定向湿气刺激，可产生电压，并与湿度呈现正相关性。
将本实施例制得的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶制成电极材料，测试结果如图4所示，在0.5A/g电流密度下比电容达440F/g，在4A/g电流密度下比电容达380F/g。经过1000次循环伏安测试后比电容保持率在94％，充电后能点亮红、白LED灯泡。
实施例3
本实施例的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将0.02g硫化铜加入至5mL浓度为1M的盐酸溶液中，搅拌均匀，加入0.05mL苯胺单体，在4℃下搅拌30min，记为溶液A；
2)将0.15g过硫酸铵加入至2mL浓度为1M的盐酸溶液中，溶解，得到溶液B，
3)向A溶液中缓慢滴加溶液B，在4℃下搅拌6h，过滤，用去离子水和乙醇反复清洗，冻干，得到复合粉末C；
4)将上述制备的0.03g复合粉末C加入到10mL浓度为4mg/mL氧化石墨烯分散液，搅拌均匀后放入高压反应釜中于180℃下水热反应10小时，用去离子水将反应产物浸泡3d，得到硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶。
将本实施例制得的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶组装成湿电装置，对其进行定向湿气刺激，可产生电压，并与湿度呈现正相关性。
将本实施例制得的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶制成电极材料，在0.5A/g电流密度下比电容达425F/g，在4A/g电流密度下比电容达350F/g。经过1000次循环伏安测试后比电容保持率在94％，充电后能点亮红、白LED灯泡。
实施例4
本实施例的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将0.02g硫化铜加入至5mL浓度为1M的盐酸溶液中，搅拌均匀，加入0.03mL苯胺单体，在4℃下搅拌30min，记为溶液A；
2)将0.09g过硫酸铵加入至2mL浓度为1M的盐酸溶液中，溶解，得到溶液B，
3)向A溶液中缓慢滴加溶液B，在4℃下搅拌6h，过滤，用去离子水和乙醇反复清洗，冻干，得到复合粉末C；
4)将上述制备的0.03g复合粉末C加入到10mL浓度为4mg/mL氧化石墨烯分散液，搅拌均匀后放入高压反应釜中于180℃下水热反应10小时，用去离子水将反应产物浸泡3d，得到硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶。
将本实施例制得的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶组装成湿电装置，对其进行定向湿气刺激，可产生电压，并与湿度呈现正相关性。
将本实施例制得的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶制成电极材料，在0.5A/g电流密度下比电容达350F/g，在4A/g电流密度下比电容达310F/g。经过1000次循环伏安测试后比电容保持率在94％，充电后能点亮红、白LED灯泡。
对比例1
本对比例的硫化铜-石墨烯复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取10mL浓度为4mg/mL氧化石墨烯分散液；
2)将制备的0.02g硫化铜粉末加入到上述分散液中，搅拌，超声分散，得到悬浮液；
3)将上述悬浮液移至高压反应釜中于180℃下水热反应10小时后，用去离子水将反应产物浸泡3d，得到硫化铜-石墨烯复合水凝胶。
将本对比例制得的硫化铜-石墨烯复合水凝胶组装成湿电装置，给予湿气刺激不能产生电压。
将本对比例制得的硫化铜-石墨烯复合水凝胶制成电极材料，在0.5A/g电流密度下比电容达245F/g，在4A/g电流密度下比电容达210F/g。经过1000次循环伏安测试后比电容保持率在85％。
对比例2
本对比例的还原氧化石墨烯水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将10mL浓度为4mg/mL的氧化石墨烯分散液放入高压反应釜中于180℃下水热反应10小时后，用去离子水将反应产物浸泡3d，得到还原氧化石墨烯水凝胶。
将本对比例制得的还原氧化石墨烯水凝胶组装成湿电装置，给予湿气刺激不能产生电压。
将本对比例制得的还原氧化石墨烯水凝胶制成电极材料，在0.5A/g电流密度下比电容达280F/g，在4A/g电流密度下比电容达270F/g。经过1000次循环伏安测试后比电容保持率在97％。
对比例3
本对比例的聚苯胺-石墨烯复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取10mL浓度为4mg/mL得氧化石墨烯分散液；
2)将制备的0.03g聚苯胺粉末加入到上述分散液中，搅拌均匀后，放入高压反应釜中于180℃下水热反应10小时，用去离子水将反应产物浸泡3d，得到聚苯胺-石墨烯复合水凝胶。
将本对比例制得的聚苯胺-石墨烯复合水凝胶组装成湿电装置，需施加电压，在不同湿度刺激下表现出不同电信号。
将本对比例制得的聚苯胺-石墨烯复合水凝胶制成电极材料，在0.5A/g电流密度下比电容达350F/g，在4A/g电流密度下比电容达220F/g。经过1000次循环伏安测试后比电容保持率在87％。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将0.02g硫化铜加入至5mL浓度为1M的盐酸溶液中，搅拌均匀，加入苯胺单体，在4℃下搅拌30min，记为溶液A；所述硫化铜与所述苯胺单体的投料比为1∶（1.5-6）；
2）将氧化剂加入至2mL浓度为1M的盐酸溶液中，溶解，得到溶液B；
3）向A溶液中缓慢滴加溶液B，在4℃下搅拌6h，过滤，用去离子水和乙醇反复清洗，冻干，得到复合粉末C；
4）将0.03g所述复合粉末C加入到10mL浓度为2-8mg/mL氧化石墨烯分散液，搅拌均匀后，放入高压反应釜中于120-180℃下水热反应8-12h后，用去离子水将反应产物浸泡3d，得到硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的硫化铜-石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述氧化剂为氯化铁、过硫酸铵、重铬酸盐中一种；步骤1）中所述苯胺单体与步骤2）中所述氧化剂的投料比为1∶（1.6-3.1）。
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