CN114752015A - 一种丁腈胶乳管式连续生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，包括在混合液配置釜中打入定量的软水，然后依次加入乳化剂和各种辅料；将配置好的混合液打入到预混釜中，然后投入丙烯腈、丙烯酸、分子量调节剂，抽真空氮气置换后，投入脱阻聚剂后的丁二烯；将物料打入到管式反应器中，在降温工段先通过冷媒对物料进行降温，然后持续且缓慢的加入引发剂，在控温工段通过外部夹套通低温水控制反应的温度；将产品通入脱气塔。本发明在管式反应器中进行聚合，物料在反应器中的状态接近于平推流反应，在聚合控温工段，反应器某一截面处的物料处于同一反应程度，聚合反应程度与物料所处位置直接相关，最终得到的产品物性偏差很小。
Description
技术领域
本发明涉及丁腈胶乳合成领域，更具体的，涉及丁腈胶乳连续生产工艺领域。
背景技术
丁腈胶乳聚合工艺主要分为三类，间歇聚合工艺、半连续聚合工艺和连续聚合工艺。间歇聚合工艺类似于一锅法反应，就是将反应所需物料投入到单一聚合釜中，引发后通过夹套冷媒控制聚合温度，生产的成品胶乳分子量分布较窄，但该工艺过程复杂，工艺控制点较多，且每一釜之间的产品物性偏差较大；半连续聚合工艺是将单体缓慢而连续地加到聚合反应器内的乳化剂水溶液中，同时滴加引发剂的水溶液,以滴加速度来控制聚合反应温度。也有先将部分单体及其配合物加入聚合反应器中,聚合到一定程度后再将余下的单体在连续添加的情况下完成全部聚合过程，该法相对于间歇聚合工艺操作方便，反应更容易控制。而连续聚合工艺是通过原料的连续预混合，然后持续输送到反应器中进行反应，该工艺在低温下进行反应，工艺控制更为方便，是丁腈胶乳工业化生产必然的发展方向。以多釜串联连续聚合工艺为例，物料在每一个釜中聚合反应到一定程度就打入到下一个聚合釜中继续聚合，该工艺实现了在每一个聚合釜中，聚合反应只进行到一个限定的反应程度，工艺过程控制也更为简单，但由于依旧是在釜中进行聚合，换热效率不是很高，釜内物料整体反应程度还是有一定偏差，导致产品物性如分子量分布范围较宽。
因此，如何优化聚合反应过程换热效率及保证产品的良好物性，如较窄的分子量分布，依旧是一个值得深入研究的课题。针对上述问题，本发明的发明人提出了一种新的工艺技术，能够优化上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，在连续预混合的基础上，在管式反应器中进行聚合反应，具体实施步骤如下：
第一步，在混合液配置釜中打入定量的软水，然后依次加入乳化剂和各种辅料；
第二步，将配置好的混合液打入到预混釜中，然后投入丙烯腈、丙烯酸、分子量调节剂，抽真空氮气置换后，投入脱阻聚剂后的丁二烯，搅拌混合均匀；
第三步，将预混釜中配置的物料打入到管式反应器中，在降温工段先通过冷媒对物料进行降温，然后持续且缓慢的加入引发剂，在控温工段通过外部夹套通低温水控制反应的温度；
第四步，反应达到一定程度后，将产品通入脱气塔，中等温度条件下中脱除未反应完全的丁二烯和丙烯腈然后送入到尾气回收设备，产品则经过滤槽过滤后打入到成品罐中。
进一步，本工艺所选用的引发剂体系为适用于低温聚合的氧化-还原体系。
进一步，本工艺混合液中加入的辅料包括电解质、缓冲剂、扩散剂、活化剂及氧化-还原体系中的还原剂。
进一步，本工艺中预混釜抽真空氮气置换次数为3-5次。
进一步，本工艺中预混釜搅拌速率在投入物料过程中有所改变，投丁二烯之前搅拌转速控制在70-80 r/min，投丁二烯时需将转速调节到50-65 r/min。
进一步，本工艺中管式反应器管路内径为200-400mm。
进一步，本工艺中降温工段将物料温度降到5-10℃。
进一步，本工艺中引发剂加入处装设有小型的管道搅拌器，使引发剂在加入处瞬间分散均匀。
进一步，本工艺中在管式反应器管路中装设有管道推进器，使物料平稳且缓慢的向前流动。
进一步，本工艺中聚合反应温度控制在10-30℃。
进一步，本工艺中脱气塔温度控制在50-70℃。
与现有技术相比，本发明所述工艺有如下优势，在管式反应器中进行聚合，物料在反应器中的状态接近于平推流反应，在聚合控温工段，反应器某一截面处的物料处于同一反应程度，聚合反应程度与物料所处位置直接相关，最终得到的产品物性偏差很小，由于游离自由基供应充足，聚合反应进行很快，转化率较高，对比于间歇釜式反应器，管式反应器是一个封闭系统，它的容积很小，安全性更高。管式反应器较高的长径比带来的是较大的换热面积，管式反应器能够迅速散热。同时，在管式反应器中维持适当的压力，可以防止物料沸腾和减少空化作用。
附图说明
图1 为该发明专利的简单工艺流程图。
具体实施方式
以下结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整的描述。有关本发明的具体机械结构，在以下配合参考图1对结构的详细说 明中将可清楚的呈现，以下实施例中所提到的结构内容，均是以说明书附图为参 考。
实施例1
请参阅图1，本发明实施例中，一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，在连续预混合的基础上，在管式反应器中进行聚合反应，包括：
步骤一，在混合液配置釜中打入定量的软水，然后依次加入乳化剂和各种辅料；
步骤二，将配置好的混合液打入到预混釜中，然后投入丙烯腈、丙烯酸、分子量调节剂，抽真空氮气置换后，投入脱阻聚剂后的丁二烯，搅拌混合均匀；
步骤三，将预混釜中配置的物料打入到管式反应器中，在降温工段先通过冷媒对物料进行降温，然后持续且缓慢的加入引发剂，在控温工段通过外部夹套通低温水控制反应的温度；
步骤四，反应达到一定程度后，将产品通入脱气塔，中等温度条件下中脱除未反应完全的丁二烯和丙烯腈然后送入到尾气回收设备，产品则经过滤槽过滤后打入到成品罐中。
实施例2
一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，在连续预混合的基础上，在管式反应器中进行聚合反应，包括：
步骤一，在混合液配置釜中打入定量的软水，然后依次加入乳化剂和各种辅料；
步骤二，将配置好的混合液打入到预混釜中，然后投入丙烯腈、丙烯酸、分子量调节剂，抽真空氮气置换后，投入脱阻聚剂后的丁二烯，搅拌混合均匀；
步骤三，将预混釜中配置的物料打入到管式反应器中，在降温工段先通过冷媒对物料进行降温，然后持续且缓慢的加入引发剂，在控温工段通过外部夹套通低温水控制反应的温度；
步骤四，反应达到一定程度后，将产品通入脱气塔，中等温度条件下中脱除未反应完全的丁二烯和丙烯腈然后送入到尾气回收设备，产品则经过滤槽过滤后打入到成品罐中。
引发剂体系为适用于低温聚合的氧化-还原体系；混合液中加入的辅料包括电解质、缓冲剂、扩散剂、活化剂及氧化-还原体系中的还原剂；预混釜抽真空氮气置换次数为3-5次；预混釜搅拌速率在投入物料过程中有所改变，投丁二烯之前搅拌转速控制在70-80 r/min，投丁二烯时需将转速调节到50-65 r/min；管式反应器管路内径为200-400mm；降温工段将物料温度降到5-10℃；引发剂加入处装设有小型的管道搅拌器，使引发剂在加入处瞬间分散均匀；工艺中在管式反应器管路中装设有管道推进器，使物料平稳且缓慢的向前流动；聚合反应温度控制在10-30℃；脱气塔温度控制在50-70℃。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，其特征在于：在连续预混合的基础上，在管式反应器中进行聚合反应，包括：
步骤一，在混合液配置釜中打入定量的软水，然后依次加入乳化剂和各种辅料；
步骤二，将配置好的混合液打入到预混釜中，然后投入丙烯腈、丙烯酸、分子量调节剂，抽真空氮气置换后，投入脱阻聚剂后的丁二烯，搅拌混合均匀；
步骤三，将预混釜中配置的物料打入到管式反应器中，在降温工段先通过冷媒对物料进行降温，然后持续且缓慢的加入引发剂，在控温工段通过外部夹套通低温水控制反应的温度；
步骤四，反应达到一定程度后，将产品通入脱气塔，中等温度条件下中脱除未反应完全的丁二烯和丙烯腈然后送入到尾气回收设备，产品则经过滤槽过滤后打入到成品罐中。
2.根据权利要求1所述的一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，其特征在于：所述引发剂体系为适用于低温聚合的氧化-还原体系。
3.根据权利要求1所述的一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，其特征在于：所述混合液中加入的辅料包括电解质、缓冲剂、扩散剂、活化剂及氧化-还原体系中的还原剂。
4.根据权利要求1所述的一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，其特征在于：所述预混釜抽真空氮气置换次数为3-5次。
5. 根据权利要求1所述的一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，其特征在于：所述预混釜搅拌速率在投入物料过程中有所改变，投丁二烯之前搅拌转速控制在70-80 r/min，投丁二烯时需将转速调节到50-65 r/min。
6.根据权利要求1所述的一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，其特征在于：所述管式反应器管路内径为200-400mm。
7.根据权利要求1所述的一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，其特征在于：所述降温工段将物料温度降到5-10℃。
8.根据权利要求1所述的一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，其特征在于：所述引发剂加入处装设有小型的管道搅拌器，使引发剂在加入处瞬间分散均匀。
9.根据权利要求1所述的一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，其特征在于：所述工艺中在管式反应器管路中装设有管道推进器，使物料平稳且缓慢的向前流动。
10.根据权利要求1所述的一种丁腈胶乳管式连续生产工艺，其特征在于：所述聚合反应温度控制在10-30℃；脱气塔温度控制在50-70℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220715 |