CN114751448A - 一种蓝色钛氧化物纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝色钛氧化物纳米颗粒的制备方法。其步骤如下：将钛氧化物与含氨基有机化合物混合，然后在无氧环境中高温煅烧，一步法制得均一的蓝色钛氧化物纳米颗粒，本发明制作工艺简单，产率高，且不需要经过特殊处理，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米光催化材料技术领域，特别涉及一种蓝色钛氧化物的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种化学性质稳定，环境友好以及对人体无害的半导体材料，被广泛应用于能源，环境，生物医疗等领域。
在光催化领域中，由于二氧化钛一般呈现白色，其禁带宽度约为3.2 eV，因此只能吸收太阳光中占比非常小的紫外光，能源转换效率低，限制了其应用。为了更好的利用太阳光，需要将二氧化钛的光吸收范围拓宽至可见光以及红外波段区域。
目前，研究已证明利用Ti3+自掺杂方法，即通过特殊处理在二氧化钛内部引入氧空位，可以使二氧化钛吸收范围拓宽至可见光。主要技术方法包括高温氢化、金属粉还原，NaHB4还原、真空还原等。这些方法中均涉及强还原剂如氢气，金属铝粉镁粉，硼氢化钠等，在实际工业生产中存在安全隐患。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足，本发明提供一种蓝色钛氧化物纳米颗粒的制备方法，能够低廉、简易、安全的获得均一的蓝色钛氧化物纳米材料。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提出的一种蓝色钛氧化物纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钛氧化物和与含氨基有机化合物混合研磨均匀；
（2）将步骤（1）所得混合物密闭后在气体保护下高温煅烧；
（3）待反应结束冷却到室温，研磨即可以得到蓝色的钛氧化物纳米颗粒。
较佳的，步骤（1）中，含氨基有机化合物包括尿素、三聚氰胺、硫脲等中任意一种。
较佳的，步骤（1）中，钛氧化物为二氧化钛或钛酸锶。
较佳的，步骤（1）中，钛氧化物和与含氨基有机化合物的质量比为(50～1)：1。
较佳的，步骤（2）中，保护气体为氮气或者氩气，载气流量10～100 mL/min。
较佳的，步骤（2）中，将步骤（1）所得混合物密闭是指将混合物置于刚玉方舟中，加盖密闭。
较佳的，步骤（2）中，煅烧温度600～1100 ℃，反应时间0.5 h～20 h，升温速率1～10 ℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本发明通过控制二氧化钛或钛酸锶和与含氨基有机化合物质量比可以高效获得蓝色Ti3+自掺杂纳米二氧化钛或钛酸锶颗粒。本发明所制备的蓝色二氧化钛或钛酸锶颗粒不仅具有良好的光学性能，同时具有优异的光催化性能。本发明不涉及强还原剂，反应过程安全，反应条件简单，成本低廉，更加具有大规模商品化生产前景。
附图说明
图1为实施例1所得蓝色二氧化钛XRD图。
图2为实施例9所得蓝色钛酸锶XRD图。
图3为实施例1所得蓝色二氧化钛和实施例9所得蓝色钛酸锶紫外-可见吸收谱图。
图4为实施例1-3蓝色二氧化钛产氧性能图。
图5为实施例9所得蓝色钛酸锶产氢性能图。
图6为实施例1-3所得蓝色二氧化钛样品图。
图7为实施例4和5改变二氧化钛和与含氨基有机化合物质量比所得样品图。
图8为实施例6中方舟不加盖所得样品图。
图9为实施例7中改变反应温度所得样品图。
图10为实施例8中改变反应时间所得样品图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步阐述。
本发明利用低廉、安全的含氨基有机化合物在高温下分解产生的氨气和碳具有还原性的特点，将其与二氧化钛研磨混合后在在无氧环境中煅烧从而还原得到蓝色的二氧化钛或钛酸锶纳米颗粒。
实施例1（含氨基有机化合物为三聚氰胺）
（1）称取商用二氧化钛1 g，三聚氰胺0.0667 g，混合研磨均匀；
（2）将上述混合物置于刚玉方舟中在气氛炉中高温煅烧，同时通入氮气体保护，刚玉方舟需要加盖密闭，煅烧温度800 ℃，升温速率5 ℃/min，反应6 h；
（3）待反应结束冷却到室温，关掉载气，载气需要在反应冷却至室温才能切断,取出样品，研磨即可以得到蓝色的二氧化钛纳米颗粒，见附图6。所得样品的XRD见附图1，紫外可见吸收谱见附图3，产氧性能图见附图4。由附图4可知，经过处理后的二氧化钛光催化氧化能力提高了两倍以上。
实施例2 （含氨基有机化合物为尿素）
（1）称取商用二氧化钛1 g，尿素1 g，混合研磨均匀；
（2）将上述混合物置于刚玉方舟中在气氛炉中高温煅烧，同时通入氮气体保护，方舟需要加盖密闭，煅烧温度800 ℃，升温速率5 ℃/min，反应6 h；
（3）待反应结束冷却到室温，关掉载气，取出样品，研磨即可以得到蓝色的二氧化钛纳米颗粒，见附图6，产氧性能图见附图4。
实施例3（含氨基有机化合物为硫脲）
（1）称取商用二氧化钛1 g，硫脲1 g，混合研磨均匀；
（2）将上述混合物置于刚玉方舟中在气氛炉中高温煅烧，同时通入氮气体保护，方舟需要加盖密闭，煅烧温度800 ℃，升温速率5 ℃/min，反应6 h；
（3）待反应结束冷却到室温，关掉载气，取出样品，研磨即可以得到蓝色的二氧化钛纳米颗粒，产氧性能图见附图4。
实施例4 （改变二氧化钛和与含氨基有机化合物质量比）
（1）称取商用二氧化钛1 g，三聚氰胺0.1 g，混合研磨均匀；
（2）将上述混合物置于刚玉方舟中在气氛炉中高温煅烧，同时通入氮气体保护，方舟需要加盖密闭，煅烧温度800 ℃，升温速率5 ℃/min，反应6 h；
（3）待反应结束冷却到室温，关掉载气，取出样品，研磨得到黑色的二氧化钛纳米颗粒，见附图7。
实施例5 （改变二氧化钛和与含氨基有机化合物质量比）
（1）称取商用二氧化钛0.5 g，三聚氰胺0.01 g，混合研磨均匀；
（2）将上述混合物置于刚玉方舟中在气氛炉中高温煅烧，同时通入氮气体保护，方舟需要加盖密闭，煅烧温度800 ℃，升温速率5 ℃/min，反应6 h；
（3）待反应结束冷却到室温，关掉载气，取出样品，研磨得到灰白色的二氧化钛纳米颗粒，见附图7。
实施例6 （方舟不加盖）
（1）称取商用二氧化钛1 g，三聚氰胺0.0667 g，混合研磨均匀；
（2）将上述混合物置于刚玉方舟中在气氛炉中高温煅烧，同时通入氮气体保护，方舟敞口，煅烧温度800 ℃，升温速率5 ℃/min，反应6 h；
（3）待反应结束冷却到室温，关掉载气，取出样品，研磨白色的二氧化钛纳米颗粒，见附图8。
实施例7 （改变反应温度）
（1）称取商用二氧化钛0.2 g，三聚氰胺0.01 g，混合研磨均匀；
（2）将上述混合物置于刚玉方舟中在气氛炉中高温煅烧，同时通入氮气体保护，方舟需要加盖密闭，煅烧温度700 ℃，升温速率5 ℃/min，反应6 h；
（3）待反应结束冷却到室温，关掉载气，取出样品，研磨得到黄白色的二氧化钛纳米颗粒，见附图9。
实施例8 （改变反应时间）
（1）称取商用二氧化钛1 g，三聚氰胺0.0667 g，混合研磨均匀；
（2）将上述混合物置于刚玉方舟中在气氛炉中高温煅烧，同时通入氮气体保护，方舟需要加盖密闭，煅烧温度800 ℃，升温速率5 ℃/min，反应1 h；
（3）待反应结束冷却到室温，关掉载气，取出样品，研磨得到浅蓝色的二氧化钛纳米颗粒，见附图10。
实施例9（更换二氧化钛）
（1）称取商用钛酸锶0.2 g，三聚氰胺0.025g，混合研磨均匀；
（2）将上述混合物置于刚玉方舟中在气氛炉中高温煅烧，同时通入氮气体保护，方舟需要加盖密闭，煅烧温度1100 ℃，升温速率5 ℃/min，反应1 h；
（3）待反应结束冷却到室温，关掉载气，取出样品，研磨得到浅蓝色的钛酸锶纳米颗粒。所得样品的XRD见附图2，紫外可见吸收谱见附图3，产氢性能图见附图4。
Claims (7)
1.一种蓝色钛氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钛氧化物和与含氨基有机化合物混合研磨均匀；
（2）将上述混合物密闭后在气体保护下高温煅烧；
（3）待反应结束冷却到室温，研磨即得到蓝色钛氧化物纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，含氨基有机化合物包括尿素、三聚氰胺、硫脲中任意一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，钛氧化物为二氧化钛或钛酸锶。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，钛氧化物和与含氨基有机化合物的质量比为(50～1)：1。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，保护气体为氮气或者氩气，载气流量10～100 mL/min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，将步骤（1）所得混合物密闭是指将混合物置于刚玉方舟中，加盖密闭。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，煅烧温度600～1100 ℃，反应时间0.5 h～20 h，升温速率1～10 ℃/min。
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| GR01 | Patent grant | ||
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