CN114750492B - 一种发泡低密度光扩散板材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种发泡低密度光扩散板材及其制备方法和应用。本发明的一种发泡低密度光扩散板材，通过在GPPS光扩散发泡芯层中添加有一定量的K树脂来提高GPPS树脂的熔体强度，提升发泡均匀性，同时还可以与PMMA保护层中的SMA树脂共同作用，提升芯层与保护层之间的粘合强度，进而显著提高材料的使用寿命。本发明的光扩散板材的密度均在1.0g/cm3以下，可低至0.8g/cm3；同时总透光率在40％以上，可高达55％；雾度>90％，可高达97％；表面硬度等级可达到2H等级；在辐照600h后，光老化色差值达到△E≤1.5水平，可低至0.6。

Description

一种发泡低密度光扩散板材及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光扩散材料技术领域，具体设计一种发泡低密度光扩散板材及其制备方法和应用。
背景技术
光扩散材料是能够使光通过而又能有效扩散光的材料，它能将点、线光源转化成线、面光源，散射角大，导光性好，透光均匀。因而广泛应用在液晶显示与LED照明及成像显示系统中。它的主要功能是使入射光充分散射，实现更柔和、均匀的照射效果。光扩散材料一般以透明树脂为基体，通过添加一定比例的光扩散剂和其他助剂而制成。常用的透明基材有聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(GPPS)和聚丙烯(PP)等。
随着产品的升级，对光扩散板材的性能也有了更高的要求，例如为了满足便携、轻巧的要求，发泡光扩散板材应用而生，如有专利《一种轻型的光扩散板的生产方法》公开了将光扩散板经过发泡成型制备得到，但是发泡后，光扩散板材的耐老化性能会变差，尤其是发泡不均匀后，板材的透光率、雾度以及耐老化性能均较差。
虽然可以在光扩散板材的上下表面各复合一层保护层，但是发泡后的光扩散板材基材与保护层的粘合强度会变差。
因此，亟需提供一种耐老化性能和光扩散性能均较好的发泡低密度光扩散板材。
发明内容
本发明的目的在于，为了解决现有的发泡光扩散板材的耐老化性能、透光率以及雾度需要进一步同时提高的问题，提供一种发泡低密度光扩散板材。
本发明的另一目的在于，提供所述发泡低密度光扩散板材的制备方法。
本发明的另一目的在于，提供所述发泡低密度光扩散板材在成像显示领域中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种发泡低密度光扩散板材，包括GPPS光扩散发泡芯层和位于GPPS光扩散发泡芯层上下表面的PMMA保护层；
其中，所述GPPS光扩散发泡芯层包括按照如下重量份计算的组分：
所述PMMA保护层包括按照如下重量份计算的组分：
本发明的发泡低密度光扩散板材，芯层以GPPS树脂为基体，并添加有光扩散剂和发泡剂，光扩散剂提供光扩散性能，发泡剂具有发泡功能，还添加有一定量的K树脂，K树脂的添加，可以与GPPS树脂协同作用，进一步提升材料的发泡均匀性，进而使得到的材料的综合性能；在芯层的上下表面各复合一层保护层，该保护层为含有SMA(苯乙烯马来酸酐共聚物)树脂、耐候剂的PMMA树脂层。
对于GPPS光扩散发泡芯层，如仅将光扩散剂和发泡剂加入到GPPS树脂中，得到的光扩散发泡芯层的发泡均匀性较差；且在多层共挤过程中，芯层中的气泡会迁移至与保护层的界面处，进而影响芯层与保护层之间的粘合强度，在长时间使用过程中，容易发生界面分层现象，导致材料的光扩散性能和耐老化性能急剧下降。本发明的发明人通过研究发现，如在GPPS光扩散发泡芯层体系中添加一定量的K树脂，可以提高GPPS树脂的熔体强度，使发泡更加均匀和稳定，可以有效减少新增气泡向表面迁移，有利于保障芯层和保护层之间的粘合强度，降低密度以及保障光扩散板材的光学性能稳定性，提高使用寿命。
对于PMMA保护层，PMMA树脂本身具有较好的透光性能和较高的表面硬度，在保护聚苯乙烯光扩散板材的同时，不影响光扩散板材的光扩散性(透光率和雾度)，还可以通过添加耐候剂等助剂，提高材料的耐候性能。但是研究发现，由于PMMA树脂与GPPS的极性差异大，相容性差，其与GPPS光扩散层的粘合性能较差，如选用常规的粘合剂，则会影响板材的光扩散性能，尤其是透光率。本发明的发明人通过大量试验研究发现，如在PMMA保护层中添加的SMA树脂进行共混改性，可以在不影响PMMA树脂的硬度和透光率的基础上，能够与GPPS光扩散发泡芯层体系中的K树脂协同作用，SMA树脂在本发明的体系中，可以在一定程度上起到增粘作用，提升GPPS树脂与PMMA树脂的粘合强度，K树脂可以保护GPPS树脂与PMMA树脂界面不受气泡的影响，因此，在SMA树脂和K树脂的协同作用下，可以有效改善PMMA树脂层与GPPS层这两种不同材质层的层间结合力，进而显著提高材料的使用寿命。
众所周知，光扩散的发泡均匀性以及芯层与保护层之间的粘合强度是影响光扩散板材使用性能的重要因素。本发明则是通过在GPPS光扩散发泡芯层中添加有一定量的K树脂来提高GPPS树脂的熔体强度，提升发泡均匀性，同时还可以与PMMA保护层中的SMA树脂共同作用，提升芯层与保护层之间的粘合强度，进而显著提高材料的使用寿命。
优选地，所述GPPS树脂在200℃、5kg条件下的熔体质量流动速率≤5g/10min(即粘度较高的GPPS树脂)。较高的熔体粘度有利于光扩散剂减少发泡的泡径波动以及向表面移动；但是熔体粘度太高，又不利于光扩散剂在基体中的分散性，进而影响材料的光扩散性能。所以，合适粘度范围内的GPPS树脂，与K树脂协同作用，可以显著提高基体中的泡孔的均匀和稳定性，进而提升材料的光扩散性能和使用寿命。
进一步优选地，所述GPPS树脂在200℃、5kg条件下的熔体质量流动速率为2～3g/10min。
优选地，所述PMMA树脂在230℃、3.16kg载荷下的熔体流动速率为2～10g/10min。
本发明中，各原料树脂的熔体质量流动速率(MFR)按照ISO 1133-1:2011标准方法检测得到。
常规市售的K树脂均可用于本发明中，现有市售的K树脂在200℃、5kg载荷下的熔体质量流动速率一般在5～10g/10min。
优选地，所述光扩散剂为有机硅光扩散剂或无机光扩散剂中的一种或几种的组合，进一步优选为有机硅光扩散剂。
常规的发泡剂均可用于本发明中，可选地，所述发泡剂为有机发泡剂或无机发泡剂中的一种或几种的组合，具体包括但不限于偶氮化合物、亚硝基化合物、异氰酸酯化合物、碳酸氢盐或碳酸盐中的一种或几种的组合。
现有市售的常规MA(马来酸酐)含量的SMA树脂均可用于本发明中，可选地，所述SMA树脂中MA的重量含量为15～30％。
可选地，所述耐候剂为紫外线吸收剂和/或光稳定剂。
优选地，所述耐候剂为紫外线吸收剂和光稳定剂按照1:1～1:1.5组成的混合物。
优选地，所述紫外线吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂，包括但不限于2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)或2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-327)中的一种或几种的组合。
优选地，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂(HALS)，包括但不限于HALS944、HALS770DF中的一种或几种的组合。
优选地，所述发泡低密度光扩散板材中，GPPS光扩散芯层和PMMA保护层(指的是单面表层的保护层，即上表层或下表层)的厚度比为1:0.05～0.15。
本发明的光扩散板材的厚度可以为1.0～2.0mm。
优选地，GPPS光扩散发泡芯层和PMMA保护层中所述的其它添加剂独立地选自润滑剂、抗氧剂或着色剂中的一种或几种的组合。
优选地，所述发泡低密度光扩散板材，包括GPPS光扩散发泡芯层和位于GPPS光扩散发泡芯层上下表面的PMMA保护层；
其中，所述GPPS光扩散发泡芯层包括按照如下重量份计算的组分：
所述PMMA保护层包括按照如下重量份计算的组分：
所述发泡低密度光扩散板材的制备方法，包括如下步骤：
将所述GPPS光扩散发泡芯层的各组分原料、所述PMMA保护层的各组分原料分别混合均匀后，从不同的加料口加入到共挤挤出机中，经熔融挤出后，得到所述发泡低密度光扩散板材。
需要说明的是，为了进一步提高材料的性能，我们在制备过程中，一般会将光扩散剂和发泡剂分别与基体树脂(例如GPPS)制备成母粒，以提高光扩散剂和发泡剂在基体树脂中的分散性能。
优选地，光扩散母粒中光扩散剂的重量含量为2～10％；发泡母粒中发泡剂的重量含量为2～10％。
优选地，所述混合在高速混合机中进行，所述高速混合机的转速为500～800rpm。
优选地，所述挤出机为三层共挤挤出机。需要说明的是，所述多层共挤光扩散板材中，各层的厚度比可以通过控制挤出机的螺杆转速比，板材的厚度可通过牵引辊的牵引速度进行调控。
优选地，挤出的温度(螺杆温度)为80～220℃，具体从加料口到机头依次设为：一区温度80～100℃、二区温度160～180℃、三区温度180～200℃、四区温度180～200℃、换网器温度180～200℃、过渡区温度180～200℃、模头温度200～220℃。
上述发泡低密度光扩散板材在成像显示领域中的应用也在本发明的保护范围之内，具体可用于制备液晶显示屏的背板或LED照明灯的灯罩及面板。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明则是通过在GPPS光扩散发泡芯层中添加有一定量的K树脂来提高GPPS树脂的熔体强度，提升发泡均匀性，同时还可以与PMMA保护层中的SMA树脂共同作用，提升芯层与保护层之间的粘合强度，进而显著提高材料的使用寿命。本发明的光扩散板材的密度均在1.0g/cm3以下，可低至0.80g/cm3；同时总透光率在40％以上，可高达55％；雾度>90％，可高达97％；表面硬度等级可达到2H等级；在辐照600h后，光老化色差值达到△E≤1.5水平，可低至0.6；同时还具有较长的使用时间，能够在600h氙灯老化模拟测试后，透光率的保持率均在85％以上，可高达95.0％。
附图说明
图1为本发明的发泡低密度光扩散板材的结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
本发明的实施例采用以下原料：
聚苯乙烯(GPPS)：
1#：GPPS-1050，200℃、5kg载荷下的熔体流动速率为2.0g/10min，购自佛山道达尔；
2#：GPPS-500N，200℃、5kg载荷下的熔体流动速率为3.0g/10min，购自独山子石化；
3#：GPPS WD-500E，200℃、5kg载荷下的熔体流动速率为5.0g/10min，购自上海赛科；
4#：牌号GPPS-525，200℃、5kg载荷下的熔体流动速率为8.0g/10min，购自中信国安；
5#：牌号GPPS-688B，200℃、5kg载荷下的熔体流动速率为1.8g/10min，购自燕山石化；
K树脂：
1#：Asaflex 830，200℃、5kg载荷下的熔体流动速率为5.0g/10min，购自日本旭化成；
2#：684D，200℃、5kg载荷下的熔体流动速率为10.0g/10min，购自德国巴斯夫；
光扩散剂：
1#：有机硅光扩散剂，KMP-590，购自日本信越；
2#：二氧化硅，HDK H2000，购自德国瓦克；
发泡剂：
1#：有机发泡剂，JH-AG250，购自广东捷恒化工；
2#：无机发泡剂，ADC-024，购自宁夏日盛化工；
低熔点树脂：
LDPE：2426H，购自中海壳牌；
PMMA树脂：
1#：PMMA 205，230℃、3.16kg载荷下的熔体流动速率为2.5g/10min，购自镇江奇美；
2#：PMMA 207，230℃、3.16kg载荷下的熔体流动速率为8.0g/10min，购自镇江奇美；
SMA树脂：
SMA-1：SZ10010，MA重量含量为25％，购自荷兰POLYSCOPE；
SMA-2：SMA-700，MA重量含量为18％，购自上海华雯；
EMA树脂：AC1330，购自美国杜邦；
耐候剂：
1#-紫外线吸收剂UV-P：市售；
2#-光稳定剂HALS 770DF：市售；
其它添加剂：
润滑剂：硬脂酸钙，市售；
需要说明的是，本发明中，各实施例和对比例中使用的耐候剂和其它添加剂相同。
实施例1～15
本实施例提供一系列发泡低密度光扩散板材，按照表1～2中的配方，按照包括如下步骤的制备方法制备得到：
S1.光扩散母粒的制备
将光扩散剂和部分GPPS树脂按照重量比为1：9的比例，在高速混合机中混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，在180～210℃下经熔融挤出制备得到；
S2.发泡剂母粒的制备
将发泡剂和部分GPPS树脂按照重量比为1：9的比例，在高速混合机中混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，在140～160℃下经熔融挤出制备得到；
S3.发泡低密度光扩散板材的制备
按照表1～2中所示的配方，将GPPS光扩散发泡芯层的各组分原料(剩余GPPS树脂、K树脂、S1.得到的光扩散剂母粒、S2.得到的发泡剂母粒和其它添加剂)在高速混合机中混合均匀后，加入到三层共挤挤出机的主机加料口；PMMA保护层的各组分原料在高速混合机中混合均匀后，加入到三层共挤挤出机的辅机加料口；上述原料分别经过各单螺杆挤出机熔融塑化(其中，挤出的温度(螺杆温度)为80～210℃，具体从加料口到机头依次设为：一区温度80～100℃、二区温度160～180℃、三区温度180～200℃、四区温度180～200℃、换网器温度180～200℃、过渡区温度180～200℃、模头温度190～210℃)，然后从T型口模中挤出成片状物，该挤出的片状物用多个冷却辊冷却，经牵引辊牵引、切割后得到所述发泡低密度光扩散板材(示意图如图1所示)。
表1实施例1～10的发泡低密度光扩散板材中各组分含量(重量份)
注：本发明的各实施例中，默认上/下保护层的厚度相同。
表2实施例11～15的发泡低密度光扩散板材中各组分含量(重量份)
注：本发明的各实施例中，默认上/下保护层的厚度相同。
对比例1
本对比例提供一种多层共挤光扩散板材，配方与实施例2的不同之处在于，未添加SMA树脂。
对比例2
本对比例提供一种多层共挤光扩散板材，配方与实施例2的不同之处在于，SMA树脂的添加量替换为13份。
对比例3
本对比例提供一种多层共挤光扩散板材，配方与实施例2的不同之处在于，将SMA树脂替换为EMA。
对比例4
本对比例提供一种多层共挤光扩散板材，配方与实施例2的不同之处在于，将PMMA保护层中的SMA树脂替换添加到GPPS光扩散发泡芯层材料中。
对比例5
本对比例提供一种多层共挤光扩散板材，配方与实施例2的不同之处在于，GPPS光扩散发泡芯层中未添加K树脂。
对比例6
本对比例提供一种多层共挤光扩散板材，配方与实施例2的不同之处在于，GPPS光扩散发泡芯层中K树脂的添加量为15份。
性能测试
对上述实施例和对比例制备得到的光扩散板材裁切成100mm×100mm的方形板材样品，对其性能进行测试，具体测试项目及测试方法如下：
1.光扩散性能测试：
按照GB/T2410-2008标准对样品的透光率进行测试；使用雾度计按照ASTM D1003-2013标准测试样品的雾度。
2.表面硬度：使用铅笔硬度计并根据国家标准GB/T 6739-1996进行测试得到。
3.耐光老化性能：采用ISO 4892.2-2013的标准进行试验，测试条件：0.51W/m2，其中102min干燥，18min喷淋，连续辐照30个周期，共计600小时；
另外，本发明还对在上述模拟环境下模拟600h后的光扩散板材的透光率进行了测试。
4.密度：按照密度ISO 1183-2019标准对样品的密度进行测定。
测试结果详见表3：
表3性能测试结果
由上述结果可以看出：
本发明的各实施例制备得到的光扩散板材，具有较低的密度、良好的光学性能、较高的表面硬度和耐光老化性能，具体地：光扩散板材的密度均在1.0g/cm3以下，可低至0.8g/cm3；透光率在40％以上，可高达55％；雾度>90％，可高达97％；表面硬度均能够达到2H级别；经过600h氙灯老化测试后，光老化色差△E≤1.5，可低至0.6；同时还具有较长的使用时间，能够在600h氙灯老化模拟测试后，透光率的保持率均在85％以上，可高达95.0％。
实施例2、实施例4～7的结果表明，本发明选择的熔体流动速率范围内的GPPS树脂基体均可用于本发明中，且制备得到的光扩散板材的光扩散性能(透光率和雾度)较好。但是当GPPS树脂的熔体质量流动速率较小(例如实施例7)时，树脂的粘度较大，光扩散剂和发泡剂的分散性略差，得到的板材的初始透光率较低；随着GPPS树脂的熔体质量流动速率的增加，树脂的粘度变小，光扩散剂和发泡剂在基体中容易发生迁移，进而会进一步导致得到的板材的稳定性(尤其是透光率保持率以及光老化性能)呈现下降的趋势。
但低熔体流动速率(高粘度)基材的表现要更优。
实施例2、实施例6的结果表明，普通光扩散剂均可用于本发明，但无机光扩散母粒的透光性能略差。
实施例2、实施例9的结果表明，普通的发泡剂均可用于本发明中，且效果均较好。
实施例2、实施例10的结果表明，常规选择的熔体流动速率范围内的K树脂均可用于本发明中，且效果均较好。
实施例2、实施例11～12的结果表明，常规的PMMA树脂和SMA树脂均可用于本发明中，且制备得到的光扩散板材具有良好的光扩散性能(透光率和雾度)。
实施例2、实施例13的结果表明，其它添加剂的添加与否对制备得到的光扩散板材的性能的影响较小。
实施例2、实施例14～15的结果表明，保护层表层与芯层的厚度比在本发明所选范围内，对制备得到的光扩散板材的性能的影响较小。
实施例2、对比例1～2的结果表明，在保护层中添加合适量的SMA树脂，可以在不影响材料光扩散性能的前提下，起到增强层间粘合力的作用；对比例1未添加SMA树脂，层间增粘效果并不好，造成老化后透光率显著下降；对比例2添加了较大量的SMA树脂，制备得到的光扩散板材的整体光扩散性能以及硬度显著下降。
对比例3添加了常规的层间粘合剂，但是会显著影响光扩散板的透光性能和雾度以及耐候性能；对比例4将SMA树脂添加到GPPS光扩散芯层中，SMA树脂也有起到增强层间粘合力的作用，但是会显著影响光扩散板的透光性能。
对比例5的GPPS光扩散发泡芯层中并未添加K树脂，制备得到的光扩散板材的各部分密度并不均匀，光扩散性能较差(透光率和雾度均显著降低)，在600h氙灯老化模拟测试后，透光率的保持率也显著降低。
对比例6的光扩散板材，GPPS光扩散发泡芯层中的K树脂的添加量过高，影响了发泡剂正常发泡，造成片材密度偏高，因此制备得到的光扩散板材的光扩散性能较差，在600h氙灯老化模拟测试后，透光率的保持率也较低。
上述结果表明，只有将合适添加量的SMA树脂添加到PMMA保护层中；同时在GPPS光扩散发泡芯层中添加合适量的K树脂后，这两种组分之间协同作用，才会起到增强层间粘合力的作用，同时赋予片材良好的综合性能。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种发泡低密度光扩散板材，其特征在于，包括GPPS光扩散发泡芯层和位于GPPS光扩散发泡芯层上下表面的PMMA保护层；
其中，所述GPPS光扩散发泡芯层包括按照如下重量份计算的组分：
所述PMMA保护层包括按照如下重量份计算的组分：
2.根据权利要求1所述发泡低密度光扩散板材，其特征在于，所述GPPS树脂在200℃、5kg条件下的熔体质量流动速率≤5g/10min。
3.根据权利要求2所述发泡低密度光扩散板材，其特征在于，所述GPPS树脂在200℃、5kg条件下的熔体质量流动速率为2.0～3.0g/10min。
4.根据权利要求1所述发泡低密度光扩散板材，其特征在于，所述光扩散剂为有机硅光扩散剂或无机光扩散剂中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述发泡低密度光扩散板材，其特征在于，所述光扩散剂为有机硅光扩散剂。
6.根据权利要求1所述发泡低密度光扩散板材，其特征在于，PMMA保护层中所述耐候剂为紫外线吸收剂和/或光稳定剂。
7.根据权利要求1所述发泡低密度光扩散板材，其特征在于，GPPS光扩散芯层和PMMA保护层单面的厚度比为1:0.05～0.15。
8.根据权利要求1所述发泡低密度光扩散板材，其特征在于，GPPS光扩散发泡芯层和PMMA保护层中所述的其它添加剂独立地选自润滑剂、抗氧剂或着色剂中的一种或几种的组合。
9.权利要求1～8任一项所述发泡低密度光扩散板材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述GPPS光扩散芯层的各组分原料和所述PMMA保护层的各组分原料分别混合均匀后，从不同的加料口加入到共挤挤出机中，经熔融挤出后，得到所述发泡低密度光扩散板材。
10.权利要求1～8任一项所述发泡低密度光扩散板材在成像显示领域中的应用。
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