CN114739926A - 一种油墨中有害重金属残留量的测定方法 - Google Patents

一种油墨中有害重金属残留量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，属于重金属检测技术领域，包括以下步骤：将待检测的油墨加热浓缩，得到浓缩油墨，加热浓缩过程中的蒸发液经冷凝收集；向浓缩油墨中加入质量分数为50％的硝酸溶液，再升温至180‑200℃进行微波消解，得到的消化油墨再用膜过滤器过滤，得到待测样；采用石墨炉原子吸收光谱仪、火焰原子吸收光谱仪和氢化物发生‑原子吸收光谱仪测定待测样中的重金属浓度。本发明技术方案中，该测定方法简单、快速、高效；在密闭容器中使用微波消解降低了污染和损失的风险，同时提高了方法的可重复性；最佳消解条件为使用体积分数为50％的HNO3,最高消解温度确定为200℃。

Description

一种油墨中有害重金属残留量的测定方法
技术领域
本发明属于重金属检测技术领域，具体地，涉及一种油墨中有害重金属残留量的测定方法。
背景技术
随着油墨材料的广泛使用，测定油墨中的有害重金属元素残留量对保障生产的安全性具有重要意义，现阶段，主要是参考轻工业QB 2930-2008标准和卷烟生产行业YQ83-2018标准进行测定。
公开号为CN113984693A的中国专利公开了一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，是对油墨进行干化、消解后，再通过石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。该发明的方法虽然具有操作安全、无交叉污染、被测元素无损、测量精准、计算准确、劳动强度小的优点；但是，其测定的有害金属元素的种类有限，无法对油墨中残留的有害重金属进行比较全面的检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，具有重金属残留量测定精度高、重金属回收率高的优点。
本发明要解决的技术问题：现有技术无法对多种重金属进行快速、精确的测量。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，包括以下步骤：
S1、将待检测的油墨加热浓缩，得到浓缩油墨，加热浓缩过程中的蒸发液经冷凝收集，具体为：室温下，在配有冷凝器的三口烧瓶中，加入待测油墨，100℃下加热至管内油墨无流动相，得到浓缩油墨，收集冷却后的蒸发液；
S2、向浓缩油墨中加入质量分数为50％的硝酸溶液，再升温至180-200℃进行微波消解，得到的消化油墨再用膜过滤器过滤，得到待测样,具体为：向0.5g浓缩油墨中加入5mL质量分数为50％的硝酸，消解程序设定为：从室温经5min加热至100℃并保温5min，再经5min加热至150℃并保温5min，再经5min加热至170℃并保温5min，最后经10min加热至200℃并保温20min；
S3、采用石墨炉原子吸收光谱仪、火焰原子吸收光谱仪和氢化物发生-原子吸收光谱仪(原子吸收光谱仪配置氢化物发生器)测定待测样中的重金属浓度，石墨炉原子吸收光谱仪用于检测Pb、Cd、Cr、Cu、Ni和Mn，火焰原子吸收光谱仪用于检测Zn和Fe，氢化物发生-原子吸收光谱仪用于检测As、Hg和Se。
石墨炉原子吸收光谱仪检测条件设定为：
铅：采用波长为283.31nm的空心阴极灯；利用取样针依次吸取0.05mg Mg(NO3)2、0.05mg NH4H2PO4和10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：100℃干燥10s，140℃干燥10s，850℃灰化10s，1800℃原子化5s，2600℃净化5s；
铬：采用波长为357.87nm的空心放电灯；利用取样针依次吸取0.05mg Mg(NO3)2和10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：100℃干燥15s，140℃干燥10s，1490℃灰化15s，2500℃原子化5s，2600℃净化5s；
镍：采用波长为232.0nm的空心阴极灯；利用取样针依次吸取10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：100℃干燥20s，140℃干燥10s，1400℃灰化10s，2500℃原子化5s，2600℃净化5s；
镉：采用波长为228.8nm的空心阴极灯；利用取样针依次吸取0.003mg Mg(NO3)2、0.05mg NH4H2PO4和10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：110℃干燥20s，130℃干燥25s，850℃灰化20s，1650℃原子化5s，2600℃净化5s；
铜：采用波长为324.75nm的空心阴极灯；利用取样针吸取10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：100℃干燥20s，140℃干燥15s，1000℃灰化20s，2300℃原子化5s，2600℃净化5s；
锰：采用波长为279.48nm的空心阴极灯；利用取样针吸取0.05mg Mg(NO3)2、10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：100℃干燥10s，140℃干燥10s，1200℃灰化15s，2200℃原子化5s，2600℃净化5s。
进一步地，重金属包括Pb、Cd、Cr、Cu、Ni、Mn、Zn、Fe、As、Se和Hg中的至少一种。
进一步地，对于As测定，需要预还原步骤，将As5+还原为As3+；
还原剂由质量分数为10％的抗坏血酸-KI混合物组成，并以等量添加到样品中，再添加体积分数为10％的盐酸溶液，在室温下放置30min。
进一步地，对于Se测定，执行预还原步骤以将原始样品中存在的或在预处理过程中形成的Se6+转化为Se4+，将体积分数为10％的HCl添加到样品中，并使用密闭容器微波系统将它们在90℃加热30min。
进一步地，对于Hg测定无需加热，样品中加入体积分数为10％的HCl。
本发明的有益效果：
(1)本发明技术方案中，该测定方法简单、快速、高效；在密闭容器中使用微波消解降低了污染和损失的风险，同时提高了方法的可重复性；最佳消解条件为使用体积分数为50％的HNO3,最高消解温度确定为200℃。
(2)本发明技术方案中，该测定方法经过充分验证得出相关系数大于0.998，证明具有线性；准确回收率在92–108％、精密度≤6.59，测定方法具有灵敏和高效的特点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，包括以下步骤：
S1、室温下，在配有冷凝器的三口烧瓶中，加入待测油墨，100℃下加热至管内油墨无流动相，得到浓缩油墨，收集冷却后的蒸发液；
S2、向0.5g浓缩油墨中加入5mL质量分数为56.8％的硝酸，消解程序设定为：从室温经5min加热至100℃并保温5min，再经5min加热至150℃并保温5min，再经5min加热至170℃并保温5min，最后经10min加热至200℃并保温20min；
S3、采用石墨炉原子吸收光谱仪、火焰原子吸收光谱仪和氢化物发生-原子吸收光谱仪测定待测样中的重金属浓度，石墨炉原子吸收光谱仪用于检测Pb、Cd、Cr、Cu、Ni和Mn，火焰原子吸收光谱仪用于检测Zn和Fe，氢化物发生-原子吸收光谱仪用于检测As、Hg和Se。
石墨炉原子吸收光谱仪检测条件设定为：
铅：采用波长为283.31nm的空心阴极灯；利用取样针依次吸取0.05mg Mg(NO3)2、0.05mg NH4H2PO4和10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：100℃干燥10s，140℃干燥10s，850℃灰化10s，1800℃原子化5s，2600℃净化5s；
铬：采用波长为357.87nm的空心放电灯；利用取样针依次吸取0.05mg Mg(NO3)2和10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：100℃干燥15s，140℃干燥10s，1490℃灰化15s，2500℃原子化5s，2600℃净化5s；
镍：采用波长为232.0nm的空心阴极灯；利用取样针依次吸取10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：100℃干燥20s，140℃干燥10s，1400℃灰化10s，2500℃原子化5s，2600℃净化5s；
镉：采用波长为228.8nm的空心阴极灯；利用取样针依次吸取0.003mg Mg(NO3)2、0.05mg NH4H2PO4和10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：110℃干燥20s，130℃干燥25s，850℃灰化20s，1650℃原子化5s，2600℃净化5s；
铜：采用波长为324.75nm的空心阴极灯；利用取样针吸取10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：100℃干燥20s，140℃干燥15s，1000℃灰化20s，2300℃原子化5s，2600℃净化5s；
锰：采用波长为279.48nm的空心阴极灯；利用取样针吸取0.05mg Mg(NO3)2、10μL待测试样，再按相反顺序注入到石墨管中进行检测，检测温度依次为：100℃干燥10s，140℃干燥10s，1200℃灰化15s，2200℃原子化5s，2600℃净化5s。
采用石墨炉原子吸收光谱仪测定条件如下表1所示：
表1
Figure BDA0003587536090000061
火焰原子吸收光谱仪测定锌和铁的条件如下表2所示。
表2
参数 锌 铁
波长(nm) 213.86 248.33
背景校正 氘灯 氘灯
火焰 空气-乙炔 空气-乙炔
测量时间 2 2
空气(L/min) 10 10
乙炔(L/min) 2,5 2,5
氢化物发生-原子吸收光谱仪测定砷、硒和汞的操作条件如下表3所示。
Figure BDA0003587536090000071
本发明中所研究重金属的回收率如下表3所示。
表3
Figure BDA0003587536090000072
Figure BDA0003587536090000081
由上表3可知，本发明技术方案中，能够实现对油墨中的多种有害重金属元素进行回收和测量。
残余重金属含量、相关系数、准确度和日内重复性的结果如下表4所示。
表4
Figure BDA0003587536090000082
由上表4可知，相关系数大于0.998，准确度表示为已知添加量的重金属的回收百分比，精密度表示为测量浓度的百分比。在92-108％和精密度≤6.59范围内，所有分析物均显示出可接受的回收率和精密度结果；上述实验结果表明本发明的方法具有可行性、稳定性、准确性和重现性好的优点，且对于油墨中的多种有害重金属元素进行精确的测定。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将待检测的油墨加热浓缩，得到浓缩油墨，加热浓缩过程中的蒸发液经冷凝收集；
S2、向浓缩油墨中加入质量分数为50％的硝酸溶液，再升温至180-200℃进行微波消解，得到的消化油墨再用膜过滤器过滤，得到待测样；
S3、采用石墨炉原子吸收光谱仪、火焰原子吸收光谱仪和氢化物发生-原子吸收光谱仪测定待测样中的重金属浓度。
2.根据权利要求1所述的一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，其特征在于：重金属包括Pb、Cd、Cr、Cu、Ni、Mn、Zn、Fe、As、Se和Hg中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，其特征在于：步骤S1具体为：
室温下，在配有冷凝器的三口烧瓶中，加入待测油墨，100℃下加热至管内油墨无流动相，得到浓缩油墨，收集冷却后的蒸发液。
4.根据权利要求1所述的一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，其特征在于：步骤S2具体为：
向0.5g浓缩油墨中加入5mL质量分数为50％的硝酸，消解程序设定为：从室温经5min加热至100℃并保温5min，再经5min加热至150℃并保温5min，再经5min加热至170℃并保温5min，最后经10min加热至200℃并保温20min。
5.根据权利要求1所述的一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，其特征在于：步骤S3中，石墨炉原子吸收光谱仪用于检测Pb、Cd、Cr、Cu、Ni和Mn，火焰原子吸收光谱仪用于检测Zn和Fe，氢化物发生-原子吸收光谱仪用于检测As、Hg和Se。
6.根据权利要求5所述的一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，其特征在于：对于As测定，需要预还原步骤，将As5+还原为As3+；
还原剂由质量分数为10％的抗坏血酸-KI混合物组成，并以等量添加到样品中，再添加体积分数为10％的盐酸溶液，在室温下放置30min。
7.根据权利要求5所述的一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，其特征在于：对于Se测定，执行预还原步骤以将原始样品中存在的或在预处理过程中形成的Se6+转化为Se4+，将体积分数为10％的HCl添加到样品中，并使用密闭容器微波系统将它们在90℃加热30min。
8.根据权利要求5所述的一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，其特征在于：对于Hg测定无需加热，样品中加入体积分数为10％的HCl。
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