CN116203114A - 一种动物组织样品中金属元素的分析方法 - Google Patents

一种动物组织样品中金属元素的分析方法 Download PDF

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耿柠波
宋肖垚
孙帅
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陈吉平
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Abstract

本发明提供了一种动物组织样品中金属元素的分析方法，动物组织样品称重后加入消解液，在电热板预消解，预消解样品微波消解，消解液取出放在电热板赶酸至近干后，加入超纯水，漩涡震荡后静置，上清液进行电感耦合等离子体质谱分析。该方法样品称重，预消解、消解、赶酸、定容在一个消解罐中全部完成，操作简单，避免了污染，预消解后再次微波消解，使样品消解彻底，金属元素能溶出完全，赶酸后纯水定容，保证了检测溶液的低酸度，采用内标校正电感耦合等离子体检测，检测灵敏度高，有效地校正了元素的基体干扰，该方法操作简单，污染低，检测灵敏度高，所需生物样品量少，检测的元素种类多，能满足痕量样品多种元素同时检测分析的要求。

Description

一种动物组织样品中金属元素的分析方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种动物组织样品中金属元素的分析方法。
背景技术
金属元素作为大气细颗粒物中主要贡献污染物，考察环境大气颗粒物中金属元素在动物体内的分布及代谢转化，有助于确定环境风险的来源，是环境治理的前提。动物实验是目前比较有效地进行污染物毒性评价手段，但是动物组织样品量少，且动物组织中含有的金属元素低，因而建立一种动物组织样品中多元素同时检测的方法具有重要意义。动物样品中金属元素分析方法主要有原子吸收分光光度法、原子荧光光谱分析法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等，原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法是经典的金属元素分析技术,具有仪器操作简单,灵敏度相对较高的优点,但只能同时测定一种或几种元素,对于多元素的测定要耗费大量时间；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定，被广泛应用于多种样品的元素分析[李樑，邓文娟，陈景周，等，但对于痕量元素灵敏度不够,检出能力低。超级微波消解-ICP-OES/ICP-MS测定特殊医学用途配方食品中13种元素[J]。广东化工，2020，47(13):157-160]。但是在动物组织样品的痕量分析方面应用很少，尤其是多元素的痕量分析，由于元素含量水平相差大，检测难度较大。样品前处理方法有干灰化法、湿消解法、微波消解法等。干灰化法和湿消解法设备简单,经济成本低,能同时处理较大样本量的优点,但干灰化法不适用于易挥发元素,且灰化时间长易引入杂质,湿消解法强酸和氧化剂用量大易产生危险和污染环境,且消解时间长，微波消解进行样品前处理，具有消解快、试剂消耗少、空白低的优点，适用于易挥发、易损失的元素的测定[宋逍冲，庞金玲，黄晓佳。食品中重金属检测及样品前处理方法研究进展[J]。食品安全质量检测学报，2020，11(15):4958-4966]。因此本发明基于微波消解和电感耦合等离子体的技术优势，发展了一种微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定生物组织样品中多种元素的分析方法，该方法操作简便快速，污染小，灵敏度高，尤其适用于样品量少，元素含量低的元素含量的测定。
发明内容
基于以上技术问题，本发明提出一种动物组织样品中金属元素的分析方法，将动物组织样品称重后加入消解液，在电热板预消解，预消解样品微波消解，消解液取出放在电热板赶酸至近干后，加入超纯水，漩涡震荡后静置，上清液进行电感耦合等离子体质谱分析。本方法操作简单，污染小，检测灵敏度高，检测种类多，具有十分优良的应用前景。
本发明具体采用的技术方案如下：
一种动物组织样品中金属元素的分析方法，动物组织样品称重后加入消解液，在电热板预消解，预消解的样品进行微波消解，消解液取出放在电热板赶酸仪赶酸至近干后，加入超纯水，漩涡震荡后静置，上清液进行电感耦合等离子体质谱分析；包括以下步骤：
a)样品称重：记录消解罐的重量a1，将组织样品0.05-0.3g左右直接在消解罐中称重，记录样品及消解罐的重量a2；
b)消解液的选择：硝酸，双氧水，硝酸为浓硝酸，双氧水为30％过氧化氢，均为优级纯；
c)预消解：向组织样品加入6～8ml硝酸，在电热板上预消解，黄烟冒尽后结束预消解；
d)消解：向预消解的样品补加2～3ml硝酸，1～2ml双氧水，进行微波消解；
e)赶酸：消解液在电热板上赶酸至近干；
f)样品定容：向消解罐加入超纯水称重，记录重量a3，旋涡震荡后静置，上清液进行仪器分析；
g)标准溶液配置：称重法配置0-50μg/L的金属元素混合标准溶液；
h)空白试验：每批样品中加入一个空白试样，全程与样品相同操作，只是不加入动物组织样品；
i)内标校正电感耦合等离子体质谱检测分析，记录样品中金属元素的溶液浓度ρx，检测空白样的浓度ρ0，单位μg/L；
j)金属含量w(mg/kg)计算，w＝(ρx-ρ0)*(a3-a1)*n/(a2-a1)。
进一步地，步骤a)中动物组织可以是新取的动物组织，也可以是冷冻的动物组织，组织样品保证无血水，冷冻的动物组织要融化后吸去血水后称量。
进一步地，步骤c)中预消解的温度为100-120℃，预消解的时间按照组织的多少约为10-30min。
进一步地，步骤d)中微波消解的程序为：步骤1)：温度120～130℃，时间10min，功率1100～1400W；步骤2)：温度150～160℃，时间5～10min，功率1100～1400W；步骤3)：温度190～200℃，时间20～40min，功率1100～ 1400W；优选为如下表：
步骤 温度℃ 时间t/min 功率W
1 130 10 1000-1200
2 150 5 1000-1200
3 190 20 1000-1200
进一步地，步骤e)中赶酸至近干，至剩余酸量约为0.5～1ml，且要在洁净的通风橱中进行。
进一步地，步骤g)中标准溶液的配置，可以采取称重法，仅用于母液浓度小于1000μg/L的标准溶液，高浓度的母液称重法溶液导致较大的误差。
进一步地，步骤h中电感耦合等离子体质谱必须具有氦模式功能。
进一步地，步骤a)中，组织样品取样时尽量取完整的组织，如小鼠的完整肾脏，单个睾丸，单个肺叶等，以保证结果的准确性。
进一步地，步骤c)中预消解完成的标志是溶液中无组织样品，组织样品全部溶解。
进一步地，步骤i)中仪器检测采用内标校正法，内标液(Sc，Ge，Rh，In， Tb，Lu，Bi)和样品同时进入仪器分析，通过内标来校正所测元素的基质干扰。
进一步地，步骤h)中元素的浓度范围如果超出线性范围(50μg/L)，则需要稀释到0-50μg/L后检测，记录稀释倍数n。
进一步地，全程需要加入试验空白ρ0(整个实验过程中引入的误差)，加标样，质控样，以保证检测结果的准确性。
进一步地，步骤j)中电感耦合等离子体质谱采用no gas模式和氦模式。
进一步地，步骤j)中电感耦合等离子体质谱仪的分析条件为：等离子气流速15.0L/min，辅助气流速1.0L/min，雾化器气体流速1.0L/min，补偿气流速 1.0L/min，雾化室温度2℃。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
与已报道的组织样品的分析方法相比较，本发明分析方法样品称重、预消解、消解、赶酸、定容全部在一个消解罐中全部完成，操作简单，避免了污染，预消解后再次微波消解，使样品消解彻底，金属元素能溶出完全，赶酸后纯水定容，保证了检测溶液的低酸度，采用内标校正电感耦合等离子体检测，检测灵敏度高，有效地校正了元素的基体干扰，该方法操作简单，污染低，检测灵敏度高，所需生物样品量少，检测的元素种类多，能满足痕量样品多种元素同时检测分析的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为金属元素的线性及检测限。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
一种动物组织样品中金属元素的分析方法，包括以下步骤：
1)样品称重：记录消解罐的重量a1，直接在消解罐中称量组织样品，记录样品及消解罐的重量a2；
2)消解液的选择：硝酸，双氧水(注：硝酸为浓硝酸(购买后未经处理)，双氧水为30％过氧化氢)，均为优级纯；
3)预消解：向组织样品加入8ml硝酸，在电热板上预消解，预消解的温度为120℃，预消解的时间约为10-30min，黄烟冒尽后组织样品全部溶解，结束预消解；
4)消解：向预消解的样品补加2ml硝酸，1ml双氧水，进行微波消解，程序如下：
步骤 温度℃ 时间t/min 功率W
1 130 10 1200
2 150 5 1200
3 190 20 1200
4)赶酸：消解液在电热板上赶酸至近干，至剩余酸量约为1ml，且要在洁净的通风橱中进行；
6)样品定容：向消解罐加入超纯水称重，记录重量a3，旋涡震荡后静置，上清液进行仪器分析；
大鼠肝肺样品及消解罐称重如下；
样品名称 消解罐重a1(g) 样品及消解罐的重量a2(g) 定容后总重量a3(g)
肝脏 1.411 1.658 53.81
肝脏暴露 1.445 1.711 51.10
肺 1.438 1.601 49.11
肺暴露 1.447 1.680 50.04
空白实验：加入大鼠肝肺样品量为0g，其余条件与样品一致，进行空白试验；
7)电感耦合等离子体分析
标准曲线：称重法采用1％的硝酸溶液配置浓度为0、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、 10μg/L、20μg/L、50μg/L的标准溶液；标准溶液母液：10000μg/L的27种金属元素(Ag,Al,As,Ba,Be,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,Ge,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Pb, Rb,Se,Sn,Tl,U,V,Zn,K)混合标样，安捷伦科技公司；
仪器型号：安捷伦8900ICP-MS
ICP-MS仪器分析条件：等离子气(15.0L/min)辅助气(1.0L/min)雾化器(1.0L/min)补偿气(1.0L/min)雾化室温度(2℃)；
8)检测结果：金属含量w计算，w＝(ρx-ρ0)*(a3-a1)*n/(a2-a1)，单位 mg/kg
Figure RE-GDA0003471787580000051
注：金属元素的标准曲线及仪器的检出限见说明书附图1。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明。

Claims (10)

1.一种动物组织样品中金属元素的分析方法，其特征在于：动物组织样品称重后加入消解液，在电热板预消解，预消解的样品进行微波消解，消解溶液取出放在电热板上赶酸至近干后，加入超纯水，漩涡震荡后静置，上清液进行电感耦合等离子体质谱分析，包括以下步骤：
a)样品称重：记录消解罐的重量a1，直接在消解罐中称量组织样品0.05～0.3g，记录样品及消解罐的重量a2；
b)消解液的选择：硝酸，双氧水；
c)预消解：向组织样品加入6～8ml硝酸，在电热板上预消解，黄烟冒尽后结束预消解；
d)消解：向预消解的样品补加2～3ml硝酸和1～2ml双氧水，进行微波消解；
e)赶酸：消解液在电热板上赶酸至近干；
f)样品定容：向消解罐加入超纯水称重，记录重量a3，旋涡震荡后静置，上清液进行仪器分析；
g)标准溶液配置：称重法配置0～50μg/L的金属元素混合标准溶液；
h)空白试验：每批样品中加入一个空白试样，全程与样品相同操作，只是不加入动物组织样品；
i)内标校正电感耦合等离子体质谱检测分析，记录稀释倍数n、样品中金属元素的溶液浓度ρx，检测空白样的浓度ρ0，单位μg/L；
j)金属含量w(mg/kg)计算，w＝(ρx-ρ0)*(a3-a1)*n/(a2-a1)。
2.按照权利要求1所述的一种动物组织样品中金属元素的分析方法，其特征在于：步骤a)中组织样品为新取的动物组织或冷冻的动物组织，组织样品保证无血水，冷冻的动物组织要融化后吸去血水后称量。
3.按照权利要求1所述的一种动物组织样品中金属元素的分析方法，其特征在于：步骤c)中预消解的温度为100～120℃，预消解的时间为10～30min。
4.按照权利要求1所述的一种动物组织样品中金属元素的分析方法，其特征在于：步骤c)中预消解完成的标志是黄烟冒尽，组织样品全部溶解。
5.按照权利要求1所述的一种动物组织样品中金属元素的分析方法，其特征在于：步骤d)中微波消解的程序为：步骤1)：温度120～130℃，时间10min，功率1100～1400W；步骤2)：温度150～160℃，时间5～10min，功率1100～1400W；步骤3)：温度190～200℃，时间20～40min，功率1100～1400W。
6.按照权利要求1所述的一种动物组织样品中金属元素的分析方法，其特征在于：步骤e)中在洁净的通风橱中进行赶酸至剩余酸量为0.5～1ml。
7.按照权利要求1所述的一种动物组织样品中金属元素的分析方法，其特征在于：步骤i)中仪器检测采用内标法，内标液(Sc，Ge，Rh，In，Tb，Lu，Bi)和样品同时进入仪器分析，通过内标来校正所测元素的基质干扰。
8.按照权利要求1所述的一种动物组织样品中金属元素的分析方法，其特征在于：步骤h)中电感耦合等离子体质谱采用no gas模式和氦模式。
9.按照权利要求1所述的一种动物组织样品中金属元素的分析方法，其特征在于：步骤h)中电感耦合等离子体质谱仪的分析条件为：等离子气流速15.0L/min，辅助气流速1.0L/min，雾化器气体流速1.0L/min，补偿气流速1.0L/min，雾化室温度2℃。
10.按照权利要求1所述的一种动物组织样品中金属元素的分析方法，其特征在于：步骤h)中元素的浓度范围如果超出50μg/L，则需要稀释到0-50μg/L后检测，记录稀释倍数n。
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