CN114734047A - 一种储氢金属镁粉连续制备设备 - Google Patents

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Abstract

一种储氢金属镁粉连续制备设备，涉及储氢金属粉末的加工领域，所述设备中，内设有进料车组件的气氛保护供料过渡舱与进料舱隔离插板阀连接，料车交接真空室分别与进料舱隔离插板阀和熔炼蒸发真空室相连；熔炼坩埚保温密封盖位于料车交接真空室内；熔炼蒸发多温区热场与熔炼蒸发坩埚组件均置于熔炼蒸发真空室内；粉体结晶收集室设置于熔炼蒸发真空室上方，粉体结晶收集室通过粉体收集管道与粉体收集罐相连通；粉体收集罐位于气氛保护粉体收集手套箱内，成品封装手套箱与粉体收集手套箱相连；真空获得系统与熔炼蒸发真空室相连；电气控制系统布置在相应的操作工位；循环冷水机组与设备各冷却水路相连。该设备可实现镁粉的大批量安全生产。

Description

一种储氢金属镁粉连续制备设备
技术领域
本发明涉及储氢金属粉末的加工领域，具体是一种用于可连续安全生产的储氢金属镁粉的专用制粉设备。
背景技术
蒸发冷凝制粉技术是利用热场发热体在充入惰性气体的真空蒸发室内加热待蒸发金属材料，当温度达到熔点即开始蒸发，使待蒸发金属气化或形成等离子体，与惰性气体原子碰撞而失去能量，然后金属蒸气或等离子体遇到低温冷壁后骤冷，便会迅速结晶成粉体颗粒并附着在冷壁上，通过粉体捕集装置即可实现所制备粉末的收集，该技术尤其适用于铝、镁等金属及其系列合金材料。
由于金属镁化学性质活泼，高温下极易剧烈氧化，工业级镁原料表面都须经过钝化处理，现有蒸发制粉设备用此类原料制备储氢金属镁粉时，蒸发液面会覆盖一层氧化膜，导致蒸发速率非常缓慢，无法满足大量制备镁粉的产能效率要求。
金属镁熔化以后会大量蒸发，然后冷却再结晶成超细粉，现有蒸发制粉设备的结构基本都是熔炼坩埚敞口设计，这样会导致蒸发再结晶的超细粉附着在设备腔体内表面，甚至导致设备部件功能失效，设备开炉装取料时超细粉自燃爆炸的风险剧增，这种结构无法满足储氢金属镁粉制备的连续性和安全性需求。
现有蒸发冷凝制粉技术大都在大气环境下开炉装料和收集粉体，由于生产型设备加热装置功率较大，降温等待时间长，高温不能开炉，这样对于储氢金属镁粉的生产效率和产品质量都不利。
现有蒸发冷凝制粉技术大都以感应加热方式熔炼金属，感应加热铜线圈必须通入冷却水，由于高温下金属镁遇水会发生剧烈氧化甚至爆炸，若感应线圈出现问题，很有可能发生重大安全事故。
因此，现有蒸发冷凝制粉技术很难直接应用于储氢金属镁粉的连续安全生产，亟需一种满足需求的全新技术方案。
发明内容
针对上述技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种结构新颖、简单有效、高安全性、可连续生产的储氢金属镁粉连续制备设备。
本发明技术方案如下：
一种储氢金属镁粉连续制备设备，其特征在于，所述设备包括：真空获得系统、连续供料系统、熔炼蒸发系统、粉末收集系统、手套箱工作站、电气控制系统、循环冷水机组、设备机架系统；整个系统分布于设备机架系统上，其中：
连续供料系统由气氛保护供料过渡舱、进料车组件、进料舱隔离插板阀组成，气氛保护供料过渡舱与进料舱隔离插板阀连接，气氛保护供料过渡舱内设有进料车组件；
熔炼蒸发系统由料车交接真空室、熔炼坩埚保温密封盖、熔炼蒸发真空室、熔炼蒸发多温区热场、熔炼蒸发坩埚组件组成，料车交接真空室分别与进料舱隔离插板阀和熔炼蒸发真空室相连，且料车交接真空室位于熔炼蒸发真空室上方，进料车组件能够进入料车交接真空室；熔炼坩埚保温密封盖位于料车交接真空室内，且能够上下移动；熔炼蒸发多温区热场与熔炼蒸发坩埚组件共同置于熔炼蒸发真空室内；熔炼蒸发坩埚组件由熔炼坩埚和蒸发坩埚组成，两者通过管道相连，其中熔炼坩埚置于料车交接真空室下方；
粉末收集系统由粉体结晶收集室、粉体收集管道、粉体收集罐组成，粉体结晶收集室设置于熔炼蒸发真空室上方，且粉体结晶收集室底部与熔炼蒸发坩埚组件中的蒸发坩埚相连通，粉体结晶收集室通过粉体收集管道与粉体收集罐相连通；蒸发坩埚置于粉体结晶收集室下方，且蒸发坩埚底部低于熔炼坩埚底部；
手套箱工作站由气氛保护粉体收集手套箱和成品封装手套箱组成，粉体收集罐位于气氛保护粉体收集手套箱内，成品封装手套箱与气氛保护粉体收集手套箱相连；
真空获得系统通过管道阀门与熔炼蒸发真空室相连，可实现对整个设备抽空达到设定的真空度；
电气控制系统分别与真空获得系统、连续供料系统、熔炼蒸发系统、粉末收集系统、手套箱工作站、循环冷水机组相连，布置在相应的操作工位，用于工艺控制；循环冷水机组与料车交接真空室、熔炼坩埚保温密封盖、熔炼蒸发真空室以及粉体结晶收集室的冷却水路相连，为设备提供循环冷却水。
作为优选的技术方案：
真空获得系统优选采用高真空扩散泵机组，主要由高真空扩散泵、罗茨泵、旋片泵、高真空阀、前级阀、预抽阀及相应的真空管道组成，真空测量主要采用真空压力表及复合数显真空计（配电阻规及电离规），主泵也可以选择复合分子泵，系统真空度范围为1.0×105Pa ~1.0×10-5Pa。
连续供料系统还包括进料伺服机构，且气氛保护供料过渡舱可根据设定工作周期在进料车组件内储备相应数量的原料，由进料伺服机构自动供料，进料伺服机构与进料车组件相连，用于实现高温状态直接连续加料。气氛保护供料过渡舱优选采用卧式方形真空腔体，上开盖结构，方便装取进料车及直线导轨系统的安装、维护。
进料车组件底部设有多孔杂质膜过滤装置，具有钢液提纯功能，在原料熔化后可将原料中参杂的杂质和氧化膜过滤掉，以免进入蒸发器的钢液上面漂浮液膜导致蒸发速率降低；进料完毕后，进料车组件能够原路返回气氛保护供料过渡舱并安全取出，以便于清理杂质和更换料车。
进料舱隔离插板阀用于隔离气氛保护供料过渡舱与料车交接真空室，并保证进料车组件能顺利通过进入料车交接真空室，以及返回隔离气氛保护供料过渡舱。
熔炼蒸发系统还包括伺服机构，且伺服机构与熔炼坩埚保温密封盖相连，熔炼坩埚保温密封盖位于熔炼坩埚上方，进料车组件交接后，熔炼坩埚保温密封盖由伺服机构驱动降下落在熔炼坩埚上口，以免原料镁块在熔炼过程中大量蒸发结晶，污染料车交接真空室，甚至造成系统组件失效。
熔炼蒸发多温区热场由多组独立控温的热场组成，以实现生产节能要求，通过各温区的加热温度独立调节，可以实现对所制备粉体的粒径进行控制，便于生产工艺优化改进；为保证安全性，熔炼蒸发多温区热场采用电阻式加热器作为热场发热元件，以避免熔炼系统附近出现水源带来的安全隐患。
熔炼蒸发坩埚组件采用了熔炼坩埚和蒸发坩埚分离的结构，熔炼坩埚与蒸发坩埚底部有高度差并通过管道相连，以实现对固定式蒸发器的液态供料，可采用大面积的敞口蒸发器设计，实现工业化蒸发制粉的产能要求。另外，为了保证金属液的转移，所述熔炼坩埚和蒸发坩埚通过带有加热装置的导液管相连。
粉体结晶收集室采用双层水冷的真空室，为镁蒸气的结晶成粉提供必要的冷壁，供水由循环冷水机组提供，水温设定在20~25℃之间，较低的水温有利于蒸气结晶成粉。
粉体结晶收集室内设有电机驱动的刮粉刷组件，可在线式刮粉，将附着在冷壁上的粉体刮下并推入粉体收集管道，最终存积于粉体收集罐中。
粉体收集罐嵌入气氛保护粉体收集手套箱中，并与成品封装手套箱相连，可实现惰性气体保护下的人工操作，防止粉体钝化，完成对储氢镁粉的处理和成品封装。
本发明所述设备的工作原理是：
采用蒸发冷凝法制备储氢金属镁粉，将生产工艺需求的原料镁块置于连续供料系统的进料车组件中，真空获得系统开始工作，将整个系统抽成真空状态，真空度为1.0×10- 5Pa~10Pa，随后充入惰性气体氩气，使系统内真空度为2.0×104Pa~8.0×104Pa，连续供料系统开始自动供料，熔炼蒸发系统开始加热熔炼坩埚，熔炼原料镁块，通过工艺程序控制加热温度，待镁块完全熔化后，经过过滤的镁液经熔炼坩埚流入蒸发坩埚内，随后进料车组件原路返回，可进行杂质清理和二次装料，随时准备再次供料，蒸发坩埚经过热场加热达到900~1200℃，镁液大量快速蒸发，并进入粉体结晶收集室内，蒸发出的镁蒸气遇到表面温度在20~25℃的冷壁后，被冷却形成金属颗粒，将粉末收入粉体收集罐，在气氛保护的手套箱工作站内，将粉体收集罐打开处理并包装，形成产品取出。
本发明的有益效果为：
本发明所述设备安全可靠、生产效率高、工艺流程可重复性好，满足生产型设备的要求，特别适合制备化学性质活泼的金属镁粉，可以实现储氢金属镁粉的大批量安全连续生产。
附图说明
图1为本发明所述设备的结构示意图。
图2为连续供料系统、熔炼蒸发系统、粉体结晶收集室和粉体收集管道的剖面图。
图3为图1的局部剖面图B。
附图标记：1、真空获得系统，2、气氛保护供料过渡舱，3、进料车组件，4、进料舱隔离插板阀，5、料车交接真空室，6、熔炼坩埚保温密封盖，7、熔炼蒸发真空室，8、熔炼蒸发多温区热场，9、熔炼蒸发坩埚组件，10、粉体结晶收集室，11、粉体收集管道，12、粉体收集罐，13、气氛保护粉体收集手套箱，14、成品封装手套箱，15、电气控制系统，16、循环冷水机组，17、设备机架系统。
具体实施方式
实施例
如图1~3所示，一种储氢金属镁粉连续制备设备，包括：真空获得系统1、气氛保护供料过渡舱2、进料车组件3、进料舱隔离插板阀4、料车交接真空室5、熔炼坩埚保温密封盖6、熔炼蒸发真空室7、熔炼蒸发多温区热场8、熔炼蒸发坩埚组件9、粉体结晶收集室10、粉体收集管道11、粉体收集罐12、气氛保护粉体收集手套箱13、成品封装手套箱14、电气控制系统15、循环冷水机组16、设备机架系统17，其中：
气氛保护供料过渡舱2与进料舱隔离插板阀4连接，气氛保护供料过渡舱2内设有进料车组件3；料车交接真空室5分别与进料舱隔离插板阀4和熔炼蒸发真空室7相连，且料车交接真空室5位于熔炼蒸发真空室7上方，进料车组件3能够进入料车交接真空室5；熔炼坩埚保温密封盖6位于料车交接真空室5内，且能够上下移动；熔炼蒸发多温区热场8与熔炼蒸发坩埚组件9共同置于熔炼蒸发真空室7内；熔炼蒸发坩埚组件9由熔炼坩埚和蒸发坩埚组成，两者通过带有加热装置的导液管相连，其中熔炼坩埚置于料车交接真空室5下方；粉体结晶收集室10设置于熔炼蒸发真空室7上方，且粉体结晶收集室10底部与熔炼蒸发坩埚组件9中的蒸发坩埚相连通，粉体结晶收集室10通过粉体收集管道11与粉体收集罐12相连通；蒸发坩埚置于粉体结晶收集室10下方，且蒸发坩埚底部低于熔炼坩埚底部；粉体收集罐12位于气氛保护粉体收集手套箱13内，成品封装手套箱14与气氛保护粉体收集手套箱13相连；
真空获得系统1通过管道阀门与熔炼蒸发真空室7相连，实现对整个设备抽空达到设定的真空度；
电气控制系统15分别与真空获得系统1、连续供料系统、熔炼蒸发系统、粉末收集系统、手套箱工作站、循环冷水机组16相连，布置在相应的操作工位，用于工艺控制；
循环冷水机组16通过汇水排与料车交接真空室5、熔炼坩埚保温密封盖6、熔炼蒸发真空室7、粉体结晶收集室10等各冷却水路相连，为设备提供循环冷却水；
整个系统分布于设备机架系统17上，形成完整流程制备设备。
气氛保护供料过渡舱2采用卧式方形真空腔体，上开盖结构，方便装取进料车及直线导轨系统的安装、维护。可根据设定工作周期在进料车组件3内储备相应数量的原料，进料车组件3与气动进料伺服机构相连，由气动进料伺服机构自动供料，用于实现熔炼蒸发热场系统高温状态直接连续加料。
进料车组件3采用方形滑轮料车，料车底部设有多孔杂质膜过滤装置，具有钢液提纯功能，在原料熔化后可将原料中参杂的杂质和氧化膜过滤掉，以免进入蒸发坩埚的钢液上面漂浮液膜导致蒸发速率降低；进料完毕后，进料车组件3能够原路返回气氛保护供料过渡舱2并安全取出，以便于清理杂质和更换料车。
进料舱隔离插板阀4采用DN200-ISO高真空气动插板阀，用于隔离气氛保护供料过渡舱2与料车交接真空室5，并保证进料车组件3能顺利通过及返回。
料车交接真空室5采用方形上开盖式双层水冷真空腔体，方便内部组件的安装维护操作，前面配有观察窗口。
熔炼坩埚保温密封盖6位于熔炼坩埚上方，采用气缸驱动升降，气缸轴动密封采用焊接波纹管，熔炼坩埚保温密封盖6保温材料采用多晶莫来石纤维板，外部不锈钢铠装，降下后落在熔炼坩埚上口密封，以免原料镁块在熔炼过程中大量蒸发结晶，污染料车交接真空室5，甚至造成系统组件失效。
熔炼蒸发真空室7采用方形侧开门式双层水冷真空腔体，方便内部组件的安装维护操作。
熔炼蒸发多温区热场8由三组独立控温的热场组成，以实现生产节能要求，通过各温区的加热温度独立调节，可以实现对所制备粉体的粒径进行控制，便于生产工艺优化改进，其中各温区的温度在室温~1200℃范围内独立调节；为保证安全性，熔炼蒸发多温区热场8采用电阻式加热器作为热场发热元件，以避免熔炼系统附近出现水源带来的安全隐患。
熔炼蒸发坩埚组件9采用熔炼坩埚和蒸发坩埚分离的结构，熔炼坩埚与蒸发坩埚底部有高度差并通过管道相连，以实现对固定式蒸发器的液态供料，采用直径300mm的大面积敞口蒸发器设计，保证安全性前提下，实现工业化蒸发制粉的产能要求。
粉体结晶收集室10用于收集蒸发后结晶形成的粉体，采用立式圆柱形双层水冷真空室，优选垂直安装于蒸发坩埚正上方，也可以调整角度与蒸发坩埚水平连接，为镁蒸气的结晶成粉提供必要的冷壁，内部配置电动旋转式刮粉机构，旋转动密封采用磁流体密封技术，可在线式刮粉，将附着在冷壁上的粉体刮下并推入粉体收集管道11，最终存积于粉体收集罐12中；粉体结晶收集室10安装在可平移的导轨车上，开炉后可移开，方便炉体内清理及刮粉机构的维护。粉体结晶收集室10冷却水由循环冷水机组16提供，水温设定在20~25℃之间，较低的水温有利于蒸气结晶成粉。
粉体收集管道11采用DN200卫生级不锈钢管道，内壁电解抛光，不易存粉。
粉体收集罐12采用外径400mm的不锈钢收集罐，罐底锥桶结构，带DN100快卸法兰，方便在手套箱内操作。
气氛保护粉体收集手套箱13、成品封装手套箱14采用真空手套箱工作站，气体置换迅速彻底，残余氧含量低，手套采用丁基橡胶手套，耐用可靠。
电气控制系统15采用正压防爆控制柜，防止电气打火，导致安全事故。
循环冷水机组16采用LC350低温循环冷水机组，水箱容量350L，制冷功率10P，水温设定在20~25℃之间。
设备机架系统17采用模块化工业型材焊接机台，拼装机构，方便运输及现场安装，整个系统分布于设备机架系统17上，形成完整流程制备设备。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种储氢金属镁粉连续制备设备，其特征在于，所述设备包括：真空获得系统（1）、连续供料系统、熔炼蒸发系统、粉末收集系统、手套箱工作站、电气控制系统（15）、循环冷水机组（16）、设备机架系统（17）；整个系统分布于设备机架系统（17）上，其中：
连续供料系统由气氛保护供料过渡舱（2）、进料车组件（3）、进料舱隔离插板阀（4）组成，气氛保护供料过渡舱（2）与进料舱隔离插板阀（4）连接，气氛保护供料过渡舱（2）内设有进料车组件（3）；
熔炼蒸发系统由料车交接真空室（5）、熔炼坩埚保温密封盖（6）、熔炼蒸发真空室（7）、熔炼蒸发多温区热场（8）、熔炼蒸发坩埚组件（9）组成，料车交接真空室（5）分别与进料舱隔离插板阀（4）和熔炼蒸发真空室（7）相连，且料车交接真空室（5）位于熔炼蒸发真空室（7）上方，进料车组件（3）能够进入料车交接真空室（5）；熔炼坩埚保温密封盖（6）位于料车交接真空室（5）内，且能够上下移动；熔炼蒸发多温区热场（8）与熔炼蒸发坩埚组件（9）共同置于熔炼蒸发真空室（7）内；熔炼蒸发坩埚组件（9）由熔炼坩埚和蒸发坩埚组成，两者通过管道相连，其中熔炼坩埚置于料车交接真空室（5）下方；
粉末收集系统由粉体结晶收集室（10）、粉体收集管道（11）、粉体收集罐（12）组成，粉体结晶收集室（10）设置于熔炼蒸发真空室（7）上方，且粉体结晶收集室（10）底部与熔炼蒸发坩埚组件（9）中的蒸发坩埚相连通，粉体结晶收集室（10）通过粉体收集管道（11）与粉体收集罐（12）相连通；蒸发坩埚置于粉体结晶收集室（10）下方，且蒸发坩埚底部低于熔炼坩埚底部；
手套箱工作站由气氛保护粉体收集手套箱（13）和成品封装手套箱（14）组成，粉体收集罐（12）位于气氛保护粉体收集手套箱（13）内，成品封装手套箱（14）与气氛保护粉体收集手套箱（13）相连；
真空获得系统（1）通过管道阀门与熔炼蒸发真空室（7）相连，电气控制系统（15）分别与真空获得系统（1）、连续供料系统、熔炼蒸发系统、粉末收集系统、手套箱工作站、循环冷水机组（16）相连，循环冷水机组（16）与料车交接真空室（5）、熔炼坩埚保温密封盖（6）、熔炼蒸发真空室（7）以及粉体结晶收集室（10）的冷却水路相连。
2.按照权利要求1所述储氢金属镁粉连续制备设备，其特征在于：连续供料系统还包括进料伺服机构，且进料伺服机构与进料车组件（3）相连。
3.按照权利要求1所述储氢金属镁粉连续制备设备，其特征在于：进料车组件（3）底部设有多孔杂质膜过滤装置。
4.按照权利要求1所述储氢金属镁粉连续制备设备，其特征在于：熔炼蒸发系统还包括伺服机构，且伺服机构与熔炼坩埚保温密封盖（6）相连，熔炼坩埚保温密封盖（6）位于熔炼坩埚上方。
5.按照权利要求1所述储氢金属镁粉连续制备设备，其特征在于：熔炼蒸发多温区热场（8）由多组独立控温的热场组成，采用电阻式加热器作为热场发热元件。
6.按照权利要求1所述储氢金属镁粉连续制备设备，其特征在于：熔炼坩埚和蒸发坩埚通过带有加热装置的导液管相连。
7.按照权利要求1所述储氢金属镁粉连续制备设备，其特征在于：粉体结晶收集室（10）采用双层水冷的真空室，供水由循环冷水机组（16）提供，水温设定在20~25℃之间。
8.按照权利要求1所述储氢金属镁粉连续制备设备，其特征在于：粉体结晶收集室（10）内设有电机驱动的刮粉刷组件。
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