CN1923414A - 一种雾化制备球形镁粉的生产设备和制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种雾化球形镁粉的生产设备和方法；该设备包括与真空系统相连接真空冶炼炉，和与真空冶炼炉、气压平衡罐和雾化室的水冷装置连接的循环水冷却系统、一安装在雾化室内的限制式分布器和带塞杆的保温坩埚；限制式分布器为一金属本体中心开有通孔，本体侧壁径向开有进气口，在进气口斜下方开一气道，该气道的末端延伸至通孔的末端，并且末端与雾化室的出料口相通；雾化室的出料口通过管路依次与离心分级器、旋风分级器、除尘器和离心风机串联连通；该除尘器的另一根管道与位于气压平衡罐内的离心风机连通，气压平衡罐通过管线连接气瓶组，和通过另一根管线与真空系统连接。本发明的方法生产的镁粉球形度好，振实密度高，产品收得率高。

Description

一种雾化制备球形镁粉的生产设备和制备方法

技术领域

本发明涉及一种镁粉的生产工艺和专用设备，更具体地说是涉及一种雾化球形镁粉的生产工艺及其专用设备。

背景技术

金属粉末，尤其是镁粉，在粉末冶金、炼钢、化工、陶瓷、电子和军工等工业领域中被广泛应用，它除制作各种机械部件和有关材料外，还可直接应用于许多地方，例如用作颜料、添加剂、催化剂、油墨、引火物、焊条、涂料、复印载体以及农用等等。尤其是球形超细金属粉末，因其具有较高的松装密度和较高的活性，所以在军火工业中比不规则粉末较以优先采用，如燃烧弹中所用的球形镁粉。

目前生产镁粉的方法有机械粉碎法和离心雾化法，机械粉碎法就是通过铣床产生镁屑，将镁屑输送到高速旋转的涡流镁粉机中，镁屑在高速涡流机中不断互相摩擦、碰撞，磨去棱角卷曲而形成空心粉末。这种镁粉表面不光滑，形状不规则，活性和松装密度低，粒度分布在20-150目。

离心雾化法是将熔融的金属镁液在氩气保护下通过高速旋转的离心转盘雾化成球形镁粉。

名称为“生产超细球形镁粉的方法”，专利号ZL 02123552.X的中国专利公开了一种生产超细球形镁粉的方法，包含将镁锭原料清理杂质、熔化成镁液、将镁液雾化、分离；其特征在于，所述的将镁液雾化是指在雾化罐中采用离心雾化法，包含步骤：a.将镁液恒温加热，并保持恒速；b.将恒温恒速的镁液离心甩成雾滴；c.将雾滴通过惰性气体冷却成粉末，所述惰性气体冷却成粉末来分离是指氩气密闭循环冷却成粉末来分离。

采用上述方法制备的镁粉表面光滑，活性和松装密度高，但中位径d₅₀＝45μm(其中325目以下的粉占40％)仅接近40％，而且产量低，单位产品能耗高，无法长时间连续生产，并且只用氩气作为保护气体，镁粉表面没有钝化层，活性很高，在生产中出现较细的镁粉一经与空气接触，暴露在空气中的镁颗粒立即与氧气进行氧化反应，放出大量热，易引起燃烧和爆炸。

发明内容

本发明的目的在于克服现有生产镁粉的工艺和设备存在不安全因素的缺陷，从而提供一种能够长时间连续生产、安全可靠的雾化球形镁粉的生产方法，以及提供一种能够使得镁粉产量高、单位产品能耗低的专用设备。

本发明的目的是这样实现的：

本发明提供的制备雾化球形镁粉的生产设备，包括一真空冶炼炉4，并与真空系统24相连接，雾化室7、旋风分级器12、除尘器19、气压平衡罐21和位于所述气压平衡罐21内的离心风机20；其特征在于，还包括循环水冷却系统、动态补气系统、离心分级器10、串连于所述气压平衡罐21的压缩机1和缓冲罐2、一安装在所述雾化室7内的限制式分布器6和安装有塞杆25的保温坩埚5；其中所述限制式分布器6包括一金属本体34，在所述金属本体34中部有一层厚1～10mm耐腐蚀衬里28，其中心开有通孔作为金属镁液通道27，其金属镁液通道27的孔径为2～20mm；并沿所述分布器本体34的侧壁径向开有直径为3～20mm的进气口29，在进气口29斜下方开一气道30，与所述进气口29相通，该气道30与所述金属镁液通道27的夹角为20～90°，所述气道30的末端延伸至金属镁液通道27的末端，该气道30和金属镁液通道27的末端与所述雾化室7的出料口相通；

其中所述真空冶炼炉4出料口通过带有保温层的管路411插入所述保温坩埚5内，该保温坩埚5安装在限制式分布器6上，并且保温坩埚5的底部液孔与金属镁液通道27的上端口对准，它们一起安装在雾化室7内顶部；所述塞杆25抵在保温坩埚5的底部液孔上，塞杆25的另一端与一用于提拉塞杆25的提升机构(图中未示出)连接；所述缓冲罐2的出口通过输气管路201与所述进气口29连通；所述雾化室7的出料口通过输料管路72依次与离心分级器10的底口连通，该离心分级器10上口再与所述旋风分级器12、所述除尘器19和所述离心风机20串联连通，所述雾化室7的输料管路72上还设置有套管换热器8和第一列管换热器11，该雾化室7的上口设置一根管道71，该管道71通过第二列管换热器9与所述气压平衡罐21连通，所述离心分级器10的出料口依次连通第一缓冲料罐13和第一收集料罐16；该离心分级器10的上口通过输运管101与所述旋风分级器12的入口连通，所述旋风分级器12的第一出料口依次连通第二缓冲料罐14和第二收集料罐17，第二出料口依次连通第三缓冲料罐15和第三收集料罐18，该旋风分级器12的上出口通过输料管道121与除尘器19连通，该除尘器19的另一根管线122与位于所述气压平衡罐21内的离心风机20连通，所述气压平衡罐21通过带阀门的输气管线2101连接到气瓶组23，和通过另一根输气管道2102与真空系统24连接；所述循环水冷却系统通过管路分别连接至套管换热器8、第二列管换热器9，第一列管换热器11、以及压缩机1、雾化室7和气压平衡罐21上的水冷散热装置(图中未示出)；所述动态补气系统，包括氩气含量监控器(图中未示出)和通过输气管221与所述气压平衡罐21连通的氮气瓶22。

在上述的技术方案中，所述真空冶炼炉4、雾化室5、气压平衡罐21上均设置有泄爆装置(图中未示出)。

在上述的技术方案中，所述泄爆装置为夹持式圆形爆破膜，其爆破压力为0.2～1.0Mpa。

在上述的技术方案中，所述耐腐蚀衬里为岫石衬里。

在上述的技术方案中，所述气道(30)为上大下小的圆锥形。

本发明提供的制备雾化球形镁粉的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)混合惰性气体的制备：先将整个雾化系统抽真空，然后充入氮气和氩气到气压平衡罐中，其中氩气的体积百分比76％～90％，余量为氮气，直至整个系统内压强为101～102Kpa时停止充气，在气压平衡罐21内离心风机20的作用下，将两种气体充分混合，得到混合惰性气体；开启压缩机1将混合惰性气体升压至缓冲罐2内，使缓冲罐2内的压强为1～2MPa，缓冲罐2内的低压混合气体作为雾化金属镁液的气体来源；

(2)真空冶炼：在真空冶炼炉4中将经过清洗烘干的金属镁锭加热至830-850℃，同时通入体积浓度为0.1～5％的六氟化硫对熔融的镁液进行保护；

(3)镁液的输送：加热保温坩埚5至800～850℃，然后把真空冶炼炉4内的金属镁液输送到位于雾化室7上部的保温坩埚5内；接着开启压缩机1和气压平衡罐21内的离心风机20；

(4)镁液的雾化和镁粉的冷却：使镁液以20～300kg/h的流量通过限制式分布器6中的金属镁液通道27，并通过从气道30吹出步骤1配制的压力为1.0～2.0Mpa，流量为50～2000m³/h的混合惰性气体将熔融的镁液雾化成金属镁粉，同时金属镁粉被来自管道71的流量为800～20000m³/h的氩气和氮气混合惰性气体冷却；

(5)镁粉的分离收集：将步骤(2)得到的镁粉，先后输送进入离心分级器10和旋风分级器12进行分离并得到不同粒径的镁粉产品，然后在步骤(2)中所述的氩气和氮气混合惰性气体保护下封装存储。

上述技术方案中，所述氩气和氮气的混合气体中，氩气含量占总体积的76～90％，余量为氮气。

本发明的优点是：

本发明提供的雾化球形镁粉的生产设备，由于采用了一种限制式分布器6，可以通过控制通入该限制式分布器6的混合惰性气体流量，和能在一定范围内调整金属镁液的流量，就可实现调整雾化镁粉颗粒粒径的正态分布，对生产的效果起决定性的作用。

由于本发明采用的惰性气体为氩气含量占总体积的76～90％，余量为氮气的混合气体，而且这种混合惰性气体要在雾化金属镁液之前要事先制备好，使用这种混合惰性气体雾化和冷却镁粉，既能保证生产的安全(在生产过程中不发生燃烧和爆炸的可能性)，又可以保证镁粉的品质不下降，同时还能提高细粉收率。

本发明的生产设备中有低压混合惰性气体结构，还有动态补气系统，利用氩气和氮气的混合气体对镁液的雾化、镁粉的冷却时进行防止氧化的保护，这样在分装时也实行低压混合惰性气体保护，一方面使得镁粉与空气隔绝，防止氧化，另一方面保证生产过程中的安全。

该生产设备结构简单，对气体和生产过程中出现的物料都可再循环使用，并且还安装有泄爆装置，确保了生产的安全性和可靠性。

附图说明

图1本发明的雾化球形镁粉的生产系统组成示意图；

图2本发明的限制式分布器示意图；

图3本发明的雾化球形镁粉的生产工艺实施例流程图；

图面说明如下：

1-压缩机                2-缓冲罐                3-保护气体气瓶

4-真空冶炼炉            5-保温坩埚              6-限制式分布器

7-雾化室                8-套管换热器            9-第二列管换热器

10-离心分级器           11-第一列管换热器       12-旋风分级器

13-第一缓冲料罐         14-第二缓冲料罐         15-第三缓冲料罐

16-第一收集料罐         17-第二收集料罐         18-第三收集料罐

19-除尘器               20-离心风机             21-气压平衡罐

22-氮气瓶               23-气瓶组               24-真空系统

25-塞杆装置             26-金属镁液             27-金属镁液通道

28-耐腐蚀衬里           29-进气口               30-气道

33-循环水冷却系统       34-分布器本体           411-管路

201-输气管路            72-输料管路             71-管道

101-输运管              121-输料管道            122-管线

2101-输气管线           2102-输气管道           221-输气管

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

制作一雾化球形镁粉的生产设备，包括：一限制式分布器6，该限制式分布器6的结构如图2所示，采用一不锈钢圆柱做金属本体34，在本体34中心垂直开一直径为15mm的通孔，在此通孔内衬一厚5mm的岫石衬里28，形成一直径5mm的金属镁液通道27，沿金属本体34的侧壁径向开有直径为10mm的进气口29，在进气口29的斜下方开通一条气道30，气道为上大下小的圆锥形，气道直径为2mm，并与金属镁液通道27的夹角在20°-90°之间均可以，本实施例优选为30°夹角；气道30的另一端延伸至分布器本体34的末端，且与金属镁液通道27的下端口连通，并且正对准雾化室7的出口。

参考图1，真空冶炼炉4采用例如：青岛电炉厂的镁熔化炉，该真空冶炼炉4的出料口通过带有保温层的管路411插入到保温坩埚5内，该保温坩埚5安装在限制式分布器6上，并且保温坩埚5内还安装有塞杆25，其底部开有液孔，该液孔与金属镁液通道27的上端口对准，塞杆25抵在保温坩埚5的底部液孔上，塞杆25的另一端与一用于提拉塞杆25的提升机构(图中未示出，如升降机)连接，提升机构与控制系统连接。雾化室7为圆筒状，底部为锥形，并且侧壁上安装夹持式圆形爆破膜，其爆破压力为0.2～1.0Mpa；该雾化室7的出料口通过输料管路72依次与离心分级器10、旋风分级器12、除尘器19和离心风机20串联连通，雾化室7的输料管路72上还设置有套管换热器8和第一列管换热器11。雾化室7的上口设置一根管道71，该管道71通过第二列管换热器9与气压平衡罐21连通，离心分级器10的出料口依次连通第一缓冲料罐13和第一收集料罐16；该离心分级器10的上口通过输运管101与所述旋风分级器12的入口连通，所述旋风分级器12的第一出料口依次连通第二缓冲料罐14和第二收集料罐17，第二出料口依次连通第三缓冲料罐15和第三收集料罐18，该旋风分级器12的上出口通过输料管道121与除尘器19连通，该除尘器19的另一根管线122与位于所述气压平衡罐21内的离心风机20连通，气压平衡罐21通过带阀门的输气管线2101连接到能够提供氮气和氩气的气瓶组23，和通过另一根输气管道2102与真空系统24连接，该气压平衡罐21还通过管线211串连一压缩机1和缓冲罐2，所述缓冲罐2通过输气管路201与所述限制式分布器6的进气口29连通；装有保护气体六氟化硫的气瓶3通过气路连接至真空冶炼炉4，该真空冶炼炉4的出料口通过保温加热管路411连接至保温坩埚5。

该套设备还包括一动态补气系统，该动态补气系统由氩气含量监控器(图中未示出)和通过管路与所述气压平衡罐21连通的氮气瓶22组成。

所述真空系统24采用旋片式真空泵(2X-70)。

循环水冷却系统，包括冷却水塔、冷却水池、清水泵(图中未示出)，该系统通过管路分别连接至套管换热器8、第二列管换热器9，第一列管换热器11，以及压缩机1、真空泵、雾化室7和气压平衡罐21上的水冷散热装置(图中未示出)。

实施例2

采用实施例1中的专用设备来生产雾化球形镁粉，其生产工艺流程如图3所示，制备步骤包括：

(1)混合惰性气体的制备

混合惰性气体的来源为图1所示，由氩气和氮气气瓶组成的气瓶组23，先将整个雾化系统使用真空泵24抽真空，然后充入氮气和氩气两种气体到气压平衡罐中，直至整个系统内压强为101～102Kpa时停止充气，其中所述氩气的体积百分比在76～90％的范围内均可以，余量为氮气，本实施例优选氩气的体积百分比为80％，氮气的体积百分比为20％，或者优选氩气的体积百分比为90％，氮气的体积百分比为10％；在气压平衡罐21内离心风机20的作用下，将两种气体充分混合，得到混合惰性气体；开启压缩机1将混合惰性气体升压至缓冲罐2内，使缓冲罐2内的压强为1MPa，缓冲罐2内的低压混合气体作为雾化金属镁液的气体来源。

(2)真空冶炼熔化

将清洗烘干后的金属镁锭放入真空冶炼炉4内，通入保护气体氩气和SF₆，SF₆体积浓度控制为0.7％，然后将镁锭加热至熔融状态，当镁液的温度升至840℃时开始保温，熔炼工作完毕。

(3)镁液的输送

加热保温坩埚至800～850C，然后将真空冶炼炉4内的金属镁液通过管路411输送至雾化室7上部的保温坩埚5内，整个输送过程全封闭并且保温加热，防止镁液降温凝固，当输送到保温坩埚内的镁液静止稳定后，开启压缩机1和气压平衡罐21内的离心风机20，准备雾化；

(4)镁液的雾化和镁粉的冷却

当压缩机1和离心风机20运转稳定后，拔启保温坩埚5底部的塞杆装置25，金属镁液26经保温坩埚5底部以流量20kg/h流入限制式分布器6的金属镁液通道27；在气道30下端口吹出的流量为50m³/h的混合低压惰性气体的作用下，金属镁液被雾化成金属镁粉，并在极短的时间内被来自管道71的氮气和氩气的混合惰性气体冷却，其中氩气的体积百分比为80％，氮气的体积百分比为20％，流量在800～20000m³/h之间均可以。

(5)镁粉的分离收集

冷却后的镁粉与混合惰性气体在气压平衡罐21内离心风机20的带动下首先通过输料管路72，被套管换热器8和第一列管换热器11冷却，然后进入离心分级器10和旋风分级器12被分离出不同规格的产品；被分离出来的镁粉产品分别落入离心分级器10和旋风分级器12下部的第一收集料罐16、第二收集料罐17和第三收集料罐18内，当收集料罐中的镁粉质量达到20～50kg时，将镁粉通过有所述混合惰性气体的通道进行真空包装。

在整个生产工艺中，雾化金属镁液的低压混合惰性气体经除尘器19除尘后被循环利用，泄漏的气体可以通过气瓶组23不断补充。用来冷却雾化后镁粉的循环冷却风通过套管换热器8、第一列管换热器11和第二列管换热器9把吸收的热量传递给循环水冷却系统，这样循环冷却风的温度可以保持恒定，系统的温度可以控制在较低的状态。

该套生产工艺中混合气体的氩气含量是决定生产安全的保证，当氩气含量过高时，镁粉表面活性较高，与空气接处时易自燃，而氩气含量较低时，系统的安全性有问题，因此这套生产工艺有动态补气系统，氩气含量监控器实时监控氩气含量，并通过氮气瓶22调整氩气体积含量百分比，确保生产的正常运转。

该生产工艺生产出的镁粉D₅₀＝45μm的收得率可达到70％。

Claims (8)

1.一种雾化制备球形镁粉的生产设备，包括一真空冶炼炉(4)，并与真空系统(24)相连接，雾化室(7)、旋风分级器(12)、除尘器(19)、气压平衡罐(21)、位于所述气压平衡罐(21)内的离心风机(20)，和与真空冶炼炉(4)、气压平衡罐(21)和雾化室(7)的水冷装置连接的循环水冷却系统(33)；其特征在于，还包括动态补气系统、离心分级器(10)、串连于所述气压平衡罐(21)的压缩机(1)和缓冲罐(2)、一安装在所述雾化室(7)内的限制式分布器(6)和安装有塞杆(25)的保温坩埚(5)；其中所述限制式分布器(6)包括一金属本体(34)，在所述金属本体(34)中部有一层厚1～10mm耐腐蚀衬里(28)，其中心开有通孔作为金属镁液通道(27)，其金属镁液通道(27)的孔径为2～20mm；并沿所述分布器本体(34)的侧壁径向开有直径为3～20mm的进气口(29)，在进气口(29)斜下方开一气道(30)，与所述进气口(29)相通，该气道(30)与所述金属镁液通道(27)的夹角为20～90°，所述气道(30)的末端延伸至金属镁液通道(27)的末端，该气道(30)和金属镁液通道(27)的末端与所述雾化室(7)的出料口相通；

其中所述真空冶炼炉(4)出料口通过带有保温层的管路(411)插入所述保温坩埚(5)内，该保温坩埚(5)安装在限制式分布器(6)上，并且保温坩埚(5)底部的液孔与限制式分布器(6)的金属镁液通道(27)的上端口对准，它们一起安装在雾化室(7)内；所述塞杆(25)抵在保温坩埚(5)的底部液孔上，塞杆(25)的另一端与一用于提拉塞杆(25)的提升机构连接；所述缓冲罐(2)的出口通过输气管路(201)与所述限制式分布器(6)的进气口(29)连通；所述雾化室(7)的出料口通过输料管路(72)依次与离心分级器(10)的底口连通，该离心分级器(10)上口再与所述旋风分级器(12)、所述除尘器(19)和所述离心风机(20)串联连通，所述雾化室(7)的输料管路(72)上还设置有套管换热器(8)和第一列管换热器(11)，该雾化室(7)的上口设置一根管道(71)，该管道(71)通过第二列管换热器(9)与所述气压平衡罐(21)连通，所述离心分级器(10)的出料口依次连通第一缓冲料罐(13)和第一收集料罐(16)；该离心分级器(10)的上口通过输运管(101)与所述旋风分级器(12)的入口连通，所述旋风分级器(12)的第一出料口依次连通第二缓冲料罐(14)和第二收集料罐(17)，第二出料口依次连通第三缓冲料罐(15)和第三收集料罐(18)，该旋风分级器(12)的上出口通过输料管道(121)与除尘器(19)连通，该除尘器(19)的另一根管线(122)与位于所述气压平衡罐(21)内的离心风机(20)连通，所述气压平衡罐(21)通过带阀门的输气管线(2101)连接到气瓶组(23)，和通过另一根输气管道(2102)与真空系统(24)连接；所述循环水冷却系统(33)的另一路水冷管与压缩机(1)的水冷装置连通，还有一管路与真空系统(24)的水冷装置连通，并且所述循环水冷却系统(33)通过管路分别连接至套管换热器(8)、第二列管换热器(9)和第一列管换热器(11)；所述的动态补气系统由氩气含量监控器，和通过输气管(221)与所述气压平衡罐(21)连通的氮气源(22)组成。

2.按权利要求1所述的雾化制备球形镁粉的生产设备，其特征在于，所述真空冶炼炉(4)或气压平衡罐(21)上均设置有泄爆装置。

3.按权利要求1所述的雾化制备球形镁粉的生产设备，其特征在于，所述雾化室(7)为圆筒状，其底部为锥形，并且在侧壁上安装泄爆装置。

4.按权利要求2或3所述的雾化制备球形镁粉的生产设备，其特征在于，所述泄爆装置为夹持式圆形爆破膜，其爆破压力为0.2～1.0Mpa。

5.按权利要求1所述的雾化制备球形镁粉的生产设备，其特征在于，所述耐腐蚀衬里(28)为岫石衬里。

6.按权利要求1所述的雾化制备球形镁粉的生产设备，其特征在于，所述气道(30)为上大下小的圆锥形。

7.一种制备球形镁粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)混合惰性气体的制备：先将整个雾化系统抽真空，然后充入氮气和氩气到气压平衡罐中，其中氩气的体积百分比76％～90％，余量为氮气，直至整个系统内压强为101～102Kpa时停止充气，在气压平衡罐(21)内离心风机(20)的作用下，将两种气体充分混合，得到混合惰性气体；开启压缩机(1)将混合惰性气体升压至缓冲罐(2)内，使缓冲罐(2)内的压强为1～2MPa，缓冲罐(2)内的低压混合气体作为雾化金属镁液的气体来源；

(2)真空冶炼：在真空冶炼炉(4)中将经过清洗烘干的金属镁锭加热至830-850℃，同时通入体积浓度为0.1～5％的六氟化硫对熔融的镁液进行保护；

(3)镁液的输送：加热保温坩埚(5)至800～850℃，然后把真空冶炼炉(4)内的金属镁液输送到位于雾化室(7)上部的保温坩埚(5)内；接着开启压缩机(1)和气压平衡罐(21)内的离心风机(20)；

(4)镁液的雾化和镁粉的冷却：使镁液以20～300kg/h的流量通过限制式分布器(6)中的金属镁液通道(27)，并通过从气道(30)吹出步骤(1)配制的压力为1.0～2.0Mpa，流量为50～2000m³/h的混合惰性气体将熔融的镁液雾化成金属镁粉，同时金属镁粉被来自管道(71)的流量为800～20000m³/h的氩气和氮气混合惰性气体冷却；

(5)镁粉的分离收集：将步骤(2)得到的镁粉，先后输送进入离心分级器(10)和旋风分级器(12)进行分离并得到不同粒径的镁粉产品，然后在步骤(2)中所述的氩气和氮气混合惰性气体保护下封装存储。

8.按权利要求7所述的制备球形镁粉的方法，其特征在于，所述氩气和氮气的混合惰性气体中，氩气含量占总体积的76～90％，余量为氮气。

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