CN114733503B - 一种硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂及其制备方法，其是以硅藻土为载体，在载体上依次负载镁铝水滑石、TiO2和MoS2得到的复合型光催化剂；本发明还公开了上述硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂在降解处理水体中有机染料中的应用。本发明的复合光催化剂对水体中的有机染料具有优良的光催化降解能力，在水处理领域具有良好的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及水处理光催化剂技术领域，尤其涉及一种硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的不断发展，工业废料的排放以及其带来的环境污染问题也愈发严峻。其中，染料工业产生的废水排放到水体中，其中含有多种毒性较大的染料成分，不仅会造成严重的水环境污染，影响水生生物的生存，还会直接或间接地威胁人体健康。
光催化降解是在光的作用下，利用光催化剂对水体中的污染物进行催化分解的处理方法，具有分解完全、处理效率高的优点，已经越来越广泛地在含染料废水处理领域得到应用。光催化降解的核心是具有高催化活性的光催化剂。纳米TiO2具有光催化活性，可以应用于废水中染料的光催化降解，但是其属于纳米材料，将其分散在水体中存在易团聚失活的问题，而且分离再回收利用困难，因此，可以将纳米TiO2负载在载体例如硅藻土上，利用硅藻土负载TiO2复合材料对水体中的染料进行光催化降解，之后再进行回收再利用。但是，硅藻土负载TiO2复合材料对水体中染料的光催化降解能力仍然存在较大的改进空间。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂及其制备方法和应用。
本发明提出的一种硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将镁源、铝源和尿素加入水中，充分溶解，然后加入硅藻土分散均匀，进行水热反应，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，得到硅藻土负载镁铝水滑石复合材料；
S2、将硫酸钛和尿素加入水中，充分溶解，然后加入S1得到的硅藻土负载镁铝水滑石复合材料分散均匀，进行水热反应，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥、煅烧，得到硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料；
S3、将钼酸铵、硫脲和乙二醇加入水中，充分溶解，然后加入S2得到的硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料分散均匀，用氨水将pH调至8-10，然后进行水热反应，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，得到硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂。
优选地，S1中，镁源、铝源、尿素和硅藻土的质量比为(0.2-0.4)：(0.1-0.2)：(0.2-0.3)：(0.05-0.1)：1；优选地，所述镁源为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁中的至少一种，所述铝源为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的至少一种。
优选地，S1中，水热反应的温度为100-120℃，时间为8-12h。
优选地，S2中，硫酸钛、尿素和硅藻土负载镁铝水滑石复合材料的质量比为(0.2-0.4)：(0.05-0.1)：1。
优选地，S2中，水热反应的温度为140-180℃，时间为6-10h。
优选地，S2中，煅烧的温度为400-500℃，时间为0.5-1h。
优选地，S3中，钼酸铵、硫脲、乙二醇和硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料的比例为(0.1-0.2)g：(0.1-0.2)g：(2-4)mL：1g。
优选地，S3中，水热反应的温度为160-180℃，时间为18-24h。
一种硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂，由所述的制备方法制得。
一种所述的硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂在降解处理水体中有机染料中的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明是以硅藻土为载体，通过在载体上依次负载镁铝水滑石、TiO2和MoS2，从而得到硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂。硅藻土作为载体，起到减少纳米级光催化活性材料团聚失活、并且能够有效分离回收的作用；煅烧后的水滑石负载在硅藻土表面，不仅可以增加硅藻土上与TiO2、MoS2光催化活性材料的结合位点，而且水滑石煅烧后可以形成金属氧化物多孔结构，其可以与球形的TiO2、片层状的MoS2光催化活性材料共同形成多组分多级结构，起到增强光催化性的协同作用，从而显著提高复合光催化剂的光催化效率和降解水体中有机染料的能力，降解速度快，降解完全，性能优异。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
制备硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂：
S1、将0.3g硫酸镁、0.15g硫酸铝和0.25g尿素加入50mL水中，充分溶解，然后加入1g硅藻土分散均匀，在110℃下进行水热反应10h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，得到硅藻土负载镁铝水滑石复合材料；
S2、将0.3g硫酸钛和0.06g尿素加入50mL水中，充分溶解，然后加入1gS1得到的硅藻土负载镁铝水滑石复合材料分散均匀，在150℃下进行水热反应8h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，在450℃下煅烧40min，得到硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料；
S3、将0.15g钼酸铵、0.15g硫脲和3mL乙二醇加入20mL水中，充分溶解，然后加入1gS2得到的硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料分散均匀，用氨水将pH调至9，然后在170℃下进行水热反应20h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，得到硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂。
实施例2
制备硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂：
S1、将0.2g硫酸镁、0.1g硫酸铝和0.2g尿素加入40mL水中，充分溶解，然后加入1g硅藻土分散均匀，在100℃下进行水热反应12h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，得到硅藻土负载镁铝水滑石复合材料；
S2、将0.2g硫酸钛和0.05g尿素加入40mL水中，充分溶解，然后加入1gS1得到的硅藻土负载镁铝水滑石复合材料分散均匀，在140℃下进行水热反应10h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，在400℃下煅烧1h，得到硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料；
S3、将0.1g钼酸铵、0.1g硫脲和2mL乙二醇加入20mL水中，充分溶解，然后加入1gS2得到的硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料分散均匀，用氨水将pH调至8，然后在160℃下进行水热反应24h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，得到硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂。
实施例3
制备硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂：
S1、将0.4g硫酸镁、0.2g硫酸铝和0.3g尿素加入60mL水中，充分溶解，然后加入1g硅藻土分散均匀，在120℃下进行水热反应8h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，得到硅藻土负载镁铝水滑石复合材料；
S2、将0.4g硫酸钛和0.1g尿素加入60mL水中，充分溶解，然后加入1g S1得到的硅藻土负载镁铝水滑石复合材料分散均匀，在180℃下进行水热反应6h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，在500℃下煅烧0.5h，得到硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料；
S3、将0.2g钼酸铵、0.2g硫脲和4mL乙二醇加入20mL水中，充分溶解，然后加入1gS2得到的硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料分散均匀，用氨水将pH调至10，然后在180℃下进行水热反应18h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，得到硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂。
对比例1
制备硅藻土负载TiO2复合光催化剂：
S1、将0.3g硫酸钛和0.06g尿素加入50mL水中，充分溶解，然后加入1g硅藻土分散均匀，在150℃下进行水热反应8h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，在450℃下煅烧40min，得到硅藻土负载TiO2复合光催化剂。
对比例2
制备硅藻土负载TiO2/MoS2复合光催化剂：
S1、将0.3g硫酸钛和0.06g尿素加入50mL水中，充分溶解，然后加入1g硅藻土分散均匀，在150℃下进行水热反应8h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，在450℃下煅烧40min，得到硅藻土负载TiO2复合材料；
S3、将0.15g钼酸铵、0.15g硫脲和3mL乙二醇加入20mL水中，充分溶解，然后加入1gS2得到的硅藻土负载TiO2复合材料分散均匀，用氨水将pH调至9，然后在170℃下进行水热反应20h，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，得到硅藻土负载TiO2/MoS2复合光催化剂。
试验例
分别取0.2g实施例1和对比例1-2制备的光催化剂，加入100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，先在黑暗中搅拌10min，然后置于功率为300W、波长为365nm的高压汞灯下照射。照射一段时间后取样，用紫外分光光度计测定吸光度，根据标准曲线确定罗丹明B溶液的浓度，并计算脱色率。脱色率的计算公式如下：脱色率＝(C0-Ct)/C0，其中C0为罗丹明B溶液的初始浓度，Ct为照射时间为t时罗丹明溶液的浓度。
计算结果显示，在照射时间t＝10min时，实施例1的光催化剂对上述罗丹明B溶液的脱色率为99.1％，对比例1的光催化剂对上述罗丹明B溶液的脱色率为64.8％，对比例2的光催化剂对上述罗丹明B溶液的脱色率为76.4％。
由此可见，本发明的复合光催化剂能大幅度提高其对有机染料光催化降解的能力和效率，且易于回收再利用，具有一定的应用价值。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将镁源、铝源和尿素加入水中，充分溶解，然后加入硅藻土分散均匀，进行水热反应，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，得到硅藻土负载镁铝水滑石复合材料；
S2、将硫酸钛和尿素加入水中，充分溶解，然后加入S1得到的硅藻土负载镁铝水滑石复合材料分散均匀，进行水热反应，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥、煅烧，得到硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料；硫酸钛、尿素和硅藻土负载镁铝水滑石复合材料的质量比为（0.2-0.4）：（0.05-0.1）：1；
S3、将钼酸铵、硫脲和乙二醇加入水中，充分溶解，然后加入S2得到的硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料分散均匀，用氨水将pH调至8-10，然后进行水热反应，反应完毕后依次经过离心、洗涤、干燥，得到硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂；钼酸铵、硫脲、乙二醇和硅藻土负载镁铝水滑石/TiO2复合材料的比例为（0.1-0.2）g：（0.1-0.2）g：（2-4）mL：1g。
2.根据权利要求1所述的硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述镁源为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁中的至少一种，所述铝源为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，水热反应的温度为100-120℃，时间为8-12h。
4.根据权利要求1所述的硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，水热反应的温度为140-180℃，时间为6-10h。
5.根据权利要求1所述的硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，煅烧的温度为400-500℃，时间为0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S3中，水热反应的温度为160-180℃，时间为18-24h。
7.一种硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
8.一种如权利要求7所述的硅藻土负载水滑石/TiO2/MoS2复合光催化剂在降解处理水体中有机染料中的应用。
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