CN114729862A - 用于拉伸试验的薄膜样品及用于薄膜样品的物理性质评估方法 - Google Patents

用于拉伸试验的薄膜样品及用于薄膜样品的物理性质评估方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于薄膜样品的物理性质评估方法和一种用于拉伸试验的薄膜样品。在本发明中，在用于薄膜样品的拉伸试验期间，使用数字图像相关分析方案方法来分析形成在所述薄膜样品上的散斑图案的应变率。因此，本发明能够提高所测量的物理性质的可靠性，并且防止金属薄膜样品的异常损坏。

Description

用于拉伸试验的薄膜样品及用于薄膜样品的物理性质评估 方法
技术领域
本申请要求基于2020年3月4日提交的韩国专利申请10-2020-0027190号的优先权的权益，并且该韩国专利申请的全部内容以引用方式并入本文中。
本发明涉及一种用于评估薄膜样品的物理性质的方法和一种用于拉伸试验的薄膜样品，更特别地，本发明涉及一种用于使用数字图像相关分析来评估薄膜样品的物理性质的方法和一种用于拉伸试验的薄膜样品。
背景技术
随着技术的发展和对移动设备需求的增加，对二次电池的需求也在迅速增加。其中，锂二次电池以其高能量密度和高工作电压以及优异的存储和寿命特性而被广泛用作用于各种电子产品和各种移动设备的能量源。
此外，二次电池作为电动车辆、混合动力车辆等的能量源而已经受到关注，所述电动车辆、混合动力车辆等被提出作为解决使用化石燃料的现有汽油车辆和柴油车辆的空气污染的方案。为了用作电动车辆的能量源，需要高功率电池。
这种二次电池正应消费者的要求而作为能够实现高电压、高容量的型号进行开发。为了实现高容量，需要在有限的空间内对二次电池的四个主要元件、即正极材料、负极材料、分隔件和电解质溶液进行优化处理。
另一方面，二次电池的电极集电器由微米级的薄膜材料制成。在二次电池制造过程中，对电极集电器施加机械/环境载荷，因此每次在特定步骤之后以样品的形式对电极集电器进行采样，并且评估机械性能(物理性质)，从而确定作为最终产品的二次电池的机械性能是否存在问题。
典型地，短轴向拉伸试验方法被广泛用于评估电极集电器的机械性能。具体地，以金属薄膜拉伸试验规格(ASTM E345)的形式制备拉伸样品，并且进行拉伸试验(图1(a))。然而，在拉伸试验期间，由于厚度为μm级的薄膜集电器样品的特性，存在经常会引起材料发生异常破裂的问题。这不仅导致降低了测量的物理性质的可靠性，而且还导致由于增加了用于评估最终样品是否在理想规格范围内(SPEC in/out)的试验次数而增加了试验成本和处理时间的问题(图1(B))。
因此，需要一种在对集电器样品进行拉伸试验时能够抑制异常损坏的样品和一种容易评估集电器的物理性质的方法。
[现有技术文献]
(专利文献1)日本专利4560079号
发明内容
技术问题
本发明旨在解决上述问题，并且本发明的目的是提供一种用于使用数字图像相关分析来评估薄膜样品的物理性质的方法以及一种用于拉伸试验的薄膜样品，该方法能够抑制在拉伸试验期间对所述薄膜样品的异常损坏，并且提高所测量的物理性质的可靠性。
【技术方案】
根据本发明的用于评估薄膜样品的物理性质的方法包括如下步骤：在具有散斑图案的薄膜样品的夹持部被固定的状态下，通过在彼此相反的方向上施加拉力来测量薄膜样品的拉伸强度；以及在对薄膜样品施加拉力的同时，分析散斑图案的应变率，其中，在其上形成有散斑图案的薄膜样品中，平行部的宽度(a)与夹持部的宽度(b)的长度比(a：b)在1：2至1：6的范围内，并且薄膜样品的标距长度(c)与薄膜样品的总长度(d)的长度比(c：d)在1：4至1：7的范围内。
在一个示例中，分析散斑图案的应变率的步骤包括：用相机连续且顺序地拍摄所述薄膜样品的表面；以及通过比较拍摄表面之前的图像与拍摄表面之后的图像，通过使用数字图像相关(DIC)分析方案来分析散斑图案的应变率。
在其他示例中，分析应变率的步骤包括：测量散斑图案的直径的长度应变率(L/D)。
在另一个示例中，分析应变率的步骤包括：通过辨别区域并且比较每个区域的散斑图案的面积的长度应变率(L/D)来预测所述薄膜样品的破裂部分。
此外，所述薄膜样品的平行部的宽度在8至12mm的范围内，所述薄膜样品的标距长度在50至70mm的范围内。
在另一个示例中，所述薄膜样品包括第一肩部和第二肩部，在所述第一肩部和第二肩部处，平行部与夹持部之间的外表面和内表面上分别形成有曲率，并且所述第一肩部和第二肩部满足下公式1：
[公式1]
|R1/R2|≤0.1
这里，R1表示所述第一肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内，并且R2表示第二肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内。
此外，所述薄膜样品的夹持部包括防滑突起，并且形成在所述薄膜样品上的散斑图案的每平方厘米的斑点数目在50至300的范围内。
在一个示例中，该方法还包括如下步骤：在所述薄膜样品的表面上形成散斑图案，并且形成散斑图案的步骤包括：在所述薄膜样品的表面上喷涂具有与薄膜样品的颜色成对比的颜色的涂料。
在另一个示例中，形成在薄膜样品上的散斑图案具有流动性。具体地，该方法可以包括如下步骤：在通过在所述薄膜样品的表面上喷涂涂料以形成图案之后的3至10分钟内，测量所述薄膜样品的拉伸强度。
在一个示例中，所述薄膜样品可以是二次电池的电极、集电器或分隔件。
另外，本发明提供一种用于拉伸试验的薄膜样品。在一个示例中，提供了根据本发明所述的用于拉伸试验的薄膜样品。这里，平行部的宽度(a)与夹持部的宽度(b)的长度比(a：b)在1：2至1：6的范围内，并且所述薄膜样品的平行部的宽度平均在8至12mm的范围内，所述薄膜样品的标距长度(c)与总长度(d)的长度比(c：d)在1：4至1：7的范围内，并且所述薄膜样品的标距长度平均在50至70mm的范围内，并且散斑图案被形成在所述薄膜样品的表面上。
在另一个示例中，所述薄膜样品包括第一肩部和第二肩部，在所述第一肩部和第二肩部处，在平行部与夹持部之间的外表面和内表面上分别形成有曲率，并且所述第一肩部和第二肩部满足下公式1：
[公式1]
|R1/R2|≤0.1
这里，R1表示所述第一肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内，并且R2表示所述第二肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内。
在另一个示例中，在采用物理性质评估的情况下，形成在所述薄膜样品的表面上的散斑图案具有流动性。
【有利效果】
根据本发明所述的用于评估薄膜样品的物理性质的方法和用于拉伸试验的薄膜样品，通过在所述薄膜样品的拉伸试验期间使用数字图像相关分析方案来分析形成在所述薄膜样品上的散斑图案的应变率，从而能够提高所测量的物理性质的可靠性，并且能够抑制所述薄膜样品的异常损坏。
附图说明
图1是示出用于金属薄膜的常规ASTM E345标准样品的视图。
图2是示出当使用图1所示的ASTM E345标准样品进行拉伸试验时发生异常破裂的照片。
图3是示出根据本发明实施例所述的薄膜样品的示意图。
图4是示出在示例1中制备的薄膜样品的规格的视图。
图5是示出当利用拉伸试验仪对示例1的薄膜样品进行拉伸试验时已经发生破裂的部分的照片。
图6是示出刚好在所述薄膜样品发生破裂之前拍摄的照片中的散斑图案的视图。
图7是示出当用拉伸试验仪对比较例1的薄膜样品进行拉伸试验时已经发生破裂的部分的照片。
图8是示出刚好在所述薄膜样品破裂之前拍摄的照片中的散斑图案的视图。
具体实施方式
由于本发明的概念允许各种变化和许多实施例，因此特定实施例将在附图中示出并在文本中详细描述。然而，这并不旨在将本发明限制为所公开的特定形式，并且应该理解为包括本发明的精神和范围中所包括的所有改变、等同物和替代物。
在本申请中，应当理解，诸如“包括”或“具有”的术语意在指示存在说明书中描述的特征、数目、步骤、操作、部件、部分或其组合，并且这些术语不预先排除存在或添加一个或多个其他的特征或数目、步骤、操作、部件、部分或其组合的可能性。此外，当诸如层、膜、区域、板等的部分被称为“在”另一部分“上”时，这不仅包括该部分“直接”在另一部分“上”的情况，还包括另外的其他部分介于其间的情况。另一方面，当诸如层、膜、区域、板等的部分被称为“在”另一部分“下”时，这不仅包括该部分“直接”在另一部分“下”的情况，而且还包括另外的其他部分介于其间的情况。此外，在本申请中，被设置为“在……上”可以包括被设置在底部以及顶部的情况。
本发明涉及一种用于通过使用数字图像相关分析来评估薄膜样品的物理性质的方法以及一种用于拉伸试验的薄膜样品。
根据本发明所述，能够通过使用数字图像相关分析方案来测量形成在样品上的散斑图案的直径的应变率，并且预测薄膜样品中的将要发生破裂的部分。具体而言，所述数字图像相关分析是一种能够评估样品中的位移和应变率的方法，并且根据所述数字图像相关分析方案，可以使用数学上定义明确的函数来识别所述样品变形之前和之后的数字图像相关性。因此，能够在所述变形的整个感兴趣的区域内进行评估。
此外，在所述数字图像相关分析方案中，可以通过CCD相机获得所述样品的表面的散斑图案来作为数字图像，由于该方案与通常的视觉测量相比非常简单，因此具有能够进行自动和非接触测量的优点。
特别地，根据本发明所述的用于使用数字图像相关分析来评估薄膜样品物理性质的方法和用于拉伸试验的薄膜样品，当执行薄膜样品的拉伸试验时，通过使用数字图像相关分析方案来分析形成在所述薄膜样品上的散斑图案的应变率，可以提高所测量的物理性质的可靠性，并且可以抑制对于所述薄膜样品造成的异常损坏。
下文中，将详细描述根据本发明所述的用于通过使用数字图像相关分析来评估薄膜样品的物理性质的方法和用于拉伸试验的薄膜样品。
根据本发明所述的用于通过使用数字图像相关分析来评估薄膜样品的物理性质的方法包括如下步骤：在具有散斑图案的薄膜样品的夹持部被固定的状态下，通过沿着彼此相反的方向施加拉力来测量所述薄膜样品的拉伸强度；以及在对所述薄膜样品施加拉力的同时，分析所述散斑图案的应变率。
在一个示例中，本发明所述的用于评估薄膜样品的物理性质的方法还包括如下步骤：在所述薄膜样品的表面上形成散斑图案。
在本发明中，“形成散斑图案”是指通过喷注诸如涂料这样的颜料来在薄膜样品上形成诸如小点这样的斑点图案。下文中，详细描述形成散斑图案的方法。
所述薄膜样品可以是厚度为0.5至30μm的薄金属薄膜样品，也可以是二次电池的电极、集电器或分隔件材料的金属薄膜。通常，在制造二次电池的过程中，在每个特定步骤之后，以样品的形式对金属薄膜进行采样，并且评估机械性能(物理性质)，从而检查作为最终产品的二次电池的机械性能是否存在问题。根据本发明，通过制造二次电池的电极、集电器或分隔件并且使用薄膜样品来评估机械性能，可以评估二次电池的机械性能是否存在问题。所述电极可以是被施加双面涂层的样品。例如，所述电极可以意指具有涂覆层/集电器/涂覆层这样结构的电极。
在所述薄膜样品的表面上形成散斑图案的步骤用于通过在所述薄膜样品的表面上以斑点来形成散斑图案，并且可以喷涂诸如油性涂料的这样涂料。此时，优选的是，喷涂在所述薄膜样品上的涂料具有与所述薄膜样品的颜色具有反差的颜色。例如，可以在黑色电极(电极涂覆层)上喷涂白色涂料，可以在白色分隔件上喷涂黑色涂料。此外，可以通过如下方式来形成散斑图案：在诸如铝或铝合金这样的集电器上喷涂白色涂料，从而使其均匀地施加到所述样品的表面，并且将其完全干燥并喷涂黑色涂料。
此外，用于形成所述散斑图案的涂料并不完全被施加在所述样品上，优选的是，所述涂料被喷涂成使得在稍后描述的数字图像相关分析中能够识别该图案，并且可以不均匀地形成所述散斑图案。
在一个示例中，通过在薄膜样品上不规则地形成直径为1至10μm的斑点来制作所述散斑图案。此时，优选的是，所述散斑图案的斑点尺寸是均匀的。在另一示例中，所述散斑图案的斑点的数目可以是50至300个/cm2或100至200个/cm2。如果散斑图案的斑点数目超过50个/cm2或300个/cm2，则可能难以识别转变之前/之后的图案。因此，所述散斑图案的斑点的数目优选为50至300个/cm2。
在另一示例中，形成在所述薄膜样品上的散斑图案具有流动性。在稍后描述的数字图像相关分析中，测量所述散斑图案的直径的长度应变率(L/D)。只有当所述散斑图案具有流动性时，才可能改变变形之前的散斑图案的直径。
因此，优选的是，将涂料喷涂到所述薄膜样品的表面中以形成图案，并且在散斑图案干燥之前进行拉伸试验。具体地，该方法可以包括如下步骤：在通过在所述薄膜样品的表面上喷涂涂料而形成图案之后的3至10分钟内，测量所述薄膜样品的拉伸强度。
接下来，执行如下步骤：在具有散斑图案的所述薄膜样品的夹持部被固定的状态下，通过在彼此相反的方向上施加拉力来测量所述薄膜样品的拉伸强度，并且执行如下步骤：在对所述薄膜样品施加拉力的同时，分析散斑图案的应变率。
在本发明中，对测量所述薄膜样品的拉伸强度的步骤、用相机拍摄所述薄膜样品的表面的步骤以及通过比较拍摄前的图像与拍摄后的图像来进行数字图像相关分析的步骤进行了分类，但这些步骤可以同时进行。在一个示例中，在用相机拍摄所述薄膜样品的表面的同时执行所述薄膜样品的拉伸试验，并且可以同时执行数字图像分析。
在一个示例中，所述薄膜样品的夹持部与拉伸试验仪联接。此时，为了使所述薄膜样品的夹持部容易地与拉伸试验仪联接，可以在所述夹持部的表面上施加粘合剂(诸如双面胶带)，然后可以将所述薄膜样品与拉伸试验仪联接。此外，在将拉伸试验仪的载荷设定为零之后，将载荷速率设定为小于1mm/分钟，从而进行拉伸试验。例如，所述薄膜样品的拉伸强度可以通过使用具有1KN载荷元的微型张力试验仪(Instron 5943)来进行测量。
此外，分析散斑图案的应变率的步骤包括：用相机连续且顺序地拍摄所述薄膜样品的表面；以及通过比较拍摄表面之前的图像与拍摄表面之后的图像，通过使用数字图像相关(DIC)分析方案来分析所述散斑图案的应变率。
在一个示例中，可以通过在测量拉伸强度的同时连续地拍摄薄膜样品的表面来获得图像。在一个示例中，可以通过使用诸如数字相机、高速相机、摄像机、光学显微镜、扫描电子显微镜等拍摄设备来执行获得图像的方法。优选地，CCD相机可以是能够连续地拍摄薄膜样品的表面的CCD相机。
另一方面，由于形成在所述薄膜样品上的散斑图案应该具有流动性，因此优选地将涂料喷涂到所述薄膜样品的表面，并且优选地在3至10分钟内进行拉伸试验。具体地，在所述薄膜样品的表面上喷涂涂料以形成图案，然后在3至10分钟、4至9分钟、5至8分钟或6至7分钟内进行拉伸试验。如果在形成所述散斑图案之后在不到3分钟的时间内进行拉伸试验，则所形成的散斑图案具有流动性，但是当执行拉伸试验时，所述散斑图案可能沿着重力方向向下流动，并且如果在形成所述散斑图案超过10分钟之后执行拉伸试验，则所形成的散斑图案可能被干燥，使得即使对所述薄膜样品施加拉力，但所述散斑图案的长度也不发生改变，从而难以测量稍后描述的散斑图案的直径的长度应变率(L/D)。
在一个示例中，通过CCD相机拍摄形成有散斑图案的薄膜样品，并且通过使用数字图像相关分析方案来比较和分析特定区域的散斑图案在变形之前和之后的移动，从而测量应变率和位移。散斑图案的应变率可以通过使用一般的数字图像相关分析来分析。具体地，基于图像数据的散斑图案中的每个点的位移的初始估计值，从而选择与每个载荷状态下的参考图像数据相对应的图案。通过获得参考状态下的子集像素与载荷状态下的子集像素的最佳匹配状态，可以评估x轴线方向位移和y轴线方向位移。该最佳匹配通过设定作为表示要最小化的子集的灰度级而给出的误差函数来获得。该方法是对选择性分布的灰度级强度进行分析，并且对发生变形的其他时间区域的数字图像之间的灰度级强度进行优化。
在一个示例中，根据本发明所述的数字图像相关分析的特征在于测量形成在所述薄膜样品上的散斑图案的直径的长度应变率(L/D)。
当对所述薄膜样品进行拉伸试验时，具有流动性的散斑图案的直径根据拉伸方向而发生变形，特别地，应力集中的部分的应变率(L/D)可能较大。
在另一示例中，分析应变率的步骤包括：通过辨别区域并且比较每个区域的散斑图案面积的长度应变率(L/D)来预测所述薄膜样品的破裂部分。如上文所述，当对所述薄膜样品进行拉伸试验时，所述薄膜样品的应力集中的部分对于散斑图案的直径而言可能具有大的长度应变率(L/D)，并且所述薄膜样品可能在散斑图案的直径的长度应变率(L/D)最大的位置处发生破裂。即，可以通过比较每个区域的散斑图案的应变率(L/D)来预测所述薄膜样品发生破裂的部分。因此，能够提高所述薄膜样品的物理性质的可靠性。
图3是示出根据本发明实施例所述的薄膜样品的示意图。如图3所示，在形成有散斑图案的薄膜样品中，平行部的宽度(a)与夹持部的宽度(b)的长度比(a：b)在1：2至1：6的范围内，并且所述薄膜样品的标距长度(c)与所述薄膜样品的总长度(d)的长度比(c：d)在1：4至1：7的范围内。
在一个示例中，所述平行部的宽度(a)与所述夹持部的宽度(b)的长度比(a：b)可以在1：2至1：6或1：3至1：5的范围内。例如，所述平行部的宽度(a)与所述夹持部的宽度(b)的长度比(a：b)可以是1：4。然而，如果所述夹持部的宽度(b)小于所述平行部的宽度(a)的两倍，则所述宽度(b)太小，使得应力集中在所述薄膜样品的夹持部上，并且不与所述薄膜样品的标距长度相对应的部分可能会发生破裂。另外，当所述夹持部的宽度(b)超过所述平行部的宽度(a)的6倍时，所述薄膜样品的平行部与夹持部之间的宽度差太大，使得不与所述薄膜样品的标距长度相对应的部分可能如上所述地发生破裂。
在一个示例中，所述薄膜样品的平行部(a)的宽度(a)可以在8至12mm、8.5至11.5mm、9至11mm或9.5至10.5mm的范围内，或者可以是10mm。此外，所述夹持单元的宽度(b)可以在16至72mm、18至66mm、20至60mm、30至50mm或35至45mm的范围内，或者可以是40mm。例如，所述薄膜样品的平行部的宽度(a)可以是10mm，并且所述夹持部的宽度(b)可以是40mm。
在另一示例中，所述薄膜样品的标距长度(c)与所述薄膜样品的总长度(d)的长度比(c：d)可以在1：4至1：7、1：4.5至1：6.5或者1：5至1：6的范围内。例如，所述薄膜样品的标距长度(c)与总长度(d)的长度比(c：d)可以是1：5。如果所述薄膜样品的总长度(d)小于计量长度(c)的4倍或大于计量长度(c)的7倍，则在拉伸试验时，应力集中在样品的夹持部上，使得不与所述薄膜样品的计量长度相对应的部分可能发生破裂。
在一个示例中，所述薄膜样品的标距长度(c)可以在50至70mm、53至67mm、55至65mm或58至62mm的范围内，或者可以是60mm。此外，所述薄膜样品的总长度(d)可以在200至500mm、230至450mm、260至400mm或280至350mm的范围内，或者可以是300mm。例如，所述薄膜样品的标距长度(c)约为60mm，并且所述薄膜样品的总长度(d)可以约为300mm。
在另一示例中，所述薄膜样品的宽度(a)与标距长度(c)的比可以在1：5到1：7、1：5.3至1：6.7或1：5.6至1：6.3的范围内。例如，所述薄膜样品的平行部的宽度(a)与标距长度(c)的比可以是1：6。如果所述薄膜样品的标距长度(c)小于平行部的宽度(a)的5倍或大于平行部的宽度(a)的7倍，则所述标距长度(c)与平行部的宽度(a)相比可能太短或太长而无法进行拉伸试验。因此，所述薄膜样品的平行部的宽度(a)与标距长度(c)的比优选在上述范围内。
在另一示例中，所述薄膜样品包括第一肩部和第二肩部，其中，平行部与夹持部之间的外表面和内表面上分别形成有曲率，并且所述第一肩部和第二肩部满足以下公式1：
[公式1]
|R1/R2|≤0.1
在公式1中，R1表示所述第一肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内。R2表示所述第二肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内。
这里，由于所述第一肩部和第二肩部满足公式1，因此所述平行部的应力可以均匀地分布在所述薄膜样品中。因此，当执行所述薄膜样品的拉伸试验时，可以抑制异常损坏。
所述第一肩部的曲率半径可以在23至27mm的范围内，并且可以在24至26mm的范围内，或者可以是25mm。此外，所述第二肩部的曲率半径可以在23至27mm的范围内，并且可以在24至26mm的范围内，或者可以是25mm。如果所述第一肩部和第二肩部的曲率半径小于23mm，则应力可能集中在夹持部上，使得当对所述薄膜样品进行拉伸试验时，所述夹持部、而不是平行部可能发生破裂。此外，当所述第一肩部和第二肩部的曲率半径超过27mm时，所述夹持部的面积变宽或变窄，并且应力可能集中在所述夹持部上。因此，优选的是，所述第一肩部和第二肩部具有在上述范围内的曲率半径。
此外，公式1意味着R1与R2之间的曲率半径的差异非常小，如果R1与R2之间的曲率半径的差异超过公式1中的数值，则R1与R2之间的曲率半径的差异可能会使应力难以均匀地分布到平行部。因此，R1和R2优选地满足公式1。
在另一示例中，本发明所述的薄膜样品夹持部可以包括位于表面上的防滑突起。所述防滑突起用于允许所述薄膜样品的夹持部被容易地联接到拉伸试验仪，并且用于防止在拉伸试验期间所述薄膜样品与拉伸试验仪分离。在一个示例中，所述防滑突起可以沿着拉伸方向和竖直方向被形成在所述夹持部上。在另一示例中，诸如双面胶带这样的粘合剂可以被施加到所述夹持部的表面。
另外，本发明提供一种用于拉伸试验的薄膜样品。
在一个示例中，提供了一种用于拉伸试验的薄膜样品。这里，平行部的宽度(a)与夹持部的宽度(b)的长度比(a：b)在1：3至1：6的范围内，并且所述薄膜样品的平行部的宽度平均在8至12mm的范围内，所述薄膜样品的标距长度(c)与总长度(d)的长度比(c：d)在1：4至1：7的范围内，并且所述薄膜样品的标距长度平均在50至70mm的范围内，并且散斑图案被形成在所述薄膜样品的表面上。
在一个示例中，所述平行部的宽度(a)与夹持部的宽度(b)的长度比(a：b)可以在1：2至1：6或1：3至1：5的范围内。例如，所述平行部的宽度(a)与夹持部的宽度(b)的长度比(a：b)可以是1：4。然而，如果所述夹持部的宽度(b)小于平行部的宽度(a)的两倍，则所述宽度(b)太小，使得应力集中在所述薄膜样品的夹持部上，并且不与所述薄膜样品的标距长度相对应的部分可能会发生破裂。另外，当所述夹持部的宽度(b)超过平行部的宽度(a)的6倍时，所述薄膜样品的平行部与夹持部之间的宽度差太大，使得不与所述薄膜样品的标距长度相对应的部分可能如上所述地发生破裂。
在另一示例中，所述薄膜样品的平行部(a)的宽度(a)可以在8至12mm、8.5至11.5mm、9至11mm或9.5至10.5mm的范围内，或者可以是10mm。此外，所述夹持单元的宽度(b)可以在16至72mm、18至66mm、20至60mm、30至50mm或35至45mm的范围内，或者可以是40mm。例如，所述薄膜样品的平行部的宽度(a)可以是10mm，并且所述夹持部的宽度(b)可以是40mm。
在一个示例中，所述薄膜样品的标距长度(c)与薄膜样品的总长度(d)的长度比(c：d)可以在1：4至1：7、1：4.5至1：6.5或1：5至1：6的范围内。例如，所述薄膜样品的标距长度(c)与总长度(d)的长度比(c：d)可以是1：5。如果所述薄膜样品的总长度(d)小于标距长度(c)的4倍或大于标距长度(c)的7倍，则在拉伸试验时应力集中在样品的夹持部上，使得不与所述薄膜样品的标距长度相对应的部分可能发生破裂。
在一个示例中，所述薄膜样品的标距长度(c)可以在50至70mm、53至67mm、55至65mm或58至62mm的范围内，或者可以是60mm。此外，所述薄膜样品的总长度(d)可以在200至500mm、230至450mm、260至400mm或280至350mm的范围内，或者可以是300mm。例如，所述薄膜样品的标距长度(c)约为60mm，并且所述薄膜样品的总长度(d)可以约为300mm。
在另一示例中，所述薄膜样品的宽度(a)与标距长度(c)的比可以在1：5至1：7、1：5.3至1：6.7或1：5.6至1：6.3的范围内。例如，所述薄膜样品的平行部的宽度(a)与标距长度(c)的比可以是1：6。如果所述薄膜样品的标距长度(c)小于平行部的宽度(a)的5倍或大于平行部的宽度(a)的7倍，则所述标距长度(c)与平行部的宽度(a)相比可能太短或太长而无法进行拉伸试验。因此，所述薄膜样品的平行部的宽度(a)与标距长度(c)的比优选在上述范围内。
在另一个示例中，薄膜样品包括第一肩部和第二肩部，其中，在平行部与夹持部之间的外表面和内表面上分别形成有曲率，并且所述第一肩部和第二肩部满足下公式1：
[公式1]
|R1/R2|≤0.1
在公式1中，R1表示所述第一肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内。R2表示第二肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内。
这里，由于所述第一肩部和第二肩部满足公式1，因此所述平行部的应力可以均匀地分布在所述薄膜样品中。因此，当执行所述薄膜样品的拉伸试验时，可以抑制异常损坏。
所述第一肩部的曲率半径可以在23至27mm的范围内，并且可以在24至26mm的范围内，或者可以是25mm。此外，所述第二肩部的曲率半径可以在23至27mm的范围内，并且可以在24至26mm的范围内，或者可以是25mm。如果所述第一肩部和第二肩部的曲率半径小于23mm，则应力可能集中在所述夹持部上，使得当对所述薄膜样品进行拉伸试验时，所述夹持部、而不是平行部可能发生破裂。此外，当所述第一肩部和第二肩部的曲率半径超过27mm时，所述夹持部的面积变宽或变窄，并且应力可能集中在所述夹持部上。因此，优选的是，所述第一肩部和第二肩部具有上述范围内的曲率半径。
此外，本发明的薄膜样品的夹持部可以包括位于表面上的防滑突起。所述防滑突起用于允许所述薄膜样品的夹持部被容易地联接到拉伸试验仪，并且用于防止在拉伸试验期间所述薄膜样品与拉伸试验仪分离。在一个示例中，所述防滑突起可以沿着拉伸方向和竖直方向被形成在所述夹持部上。在另一示例中，诸如双面胶带这样的粘合剂可以被施加到所述夹持部的表面。
在另一示例中，在采用物理性质评估的情况下，形成在所述薄膜样品的表面上的散斑图案具有流动性。如上文所述，在数字图像相关分析中，测量对于所述散斑图案的直径的长度应变率(L/D)。只有当所述散斑图案具有流动性时，才可能改变发生变形之前的散斑图案的直径。
在下文中，通过实施例和附图描述本发明的内容，但是以下示例是用来说明本发明，并且本发明的范围不受示例和附图的范围的限制。
<示例>
示例1
薄膜样品的制备
通过使用压切机切割厚度约为20μm的厚铝合金来制备薄膜样品。此时，所述薄膜样品根据以下条件来切割(见图4)。
-平行单元的宽度(a)：10mm
-夹持部的宽度(b)：40mm
-薄膜样品的标距长度(c)：60mm
-薄膜样品的总长度(d)：300mm
-第一肩部和第二肩部的曲率半径(R1，R2)：25mm
散斑图案的形成
将OHP膜贴附到所述薄膜样品的夹持部的相反侧。然后，指示出与样品的水平部相垂直的中心显示线。这是为了拉伸试验仪的夹持和样品对准。此外，将双面胶带贴附到所述薄膜样品的夹持部。双面胶带被贴附到所述夹持部的前面和后面。
之后，在一定距离处将白色颜料喷涂在所述薄膜样品的前表面上，从而均匀地施加到试件的表面，然后使样品完全干燥，并使用黑色涂料来形成黑色散斑图案。
示例2
通过使用压切机将厚度约为15μm的聚乙烯基材切割成与示例1中相同的尺寸来制备薄膜样品。
然后，以与示例1相同的方式形成散斑图案。这里，不在所述薄膜样品上施加白色颜料，而是使用黑色涂料来形成黑色散斑图案。
示例3
在厚度约为10μm的铜薄膜的相反表面上制备施加有石墨的薄膜。然后，通过将其切割成与示例1中相同的尺寸来制备薄膜样品。此时，所述薄膜样品的厚度约为20μm。
然后，以与示例1中相同的方式形成散斑图案。然而，在所述薄膜样品上喷涂白色涂料以形成白色散斑图案。
<比较例>
通过使用压切机切割厚度约为0.5μm的厚铝合金来制备薄膜样品。此时，将所述薄膜样品切割成金属薄膜ASTM E345标准样品，并且基于以下具体条件进行切割(见图1)。
-平行单元的宽度(a)：12.5mm
-夹持部的宽度(b)：20mm
-薄膜样品的标距长度(c)：60mm
-薄膜样品的总长度(d)：200mm
-肩部的曲率半径(R2)：19mm
<实验示例>
将在示例1和比较例1中制备的薄膜样品分别安装在微型拉伸试验仪(INSTRON5943)上，并且测量所述薄膜样品的拉伸强度。另一方面，在移除了贴附在示例1的夹持部上的双面胶带的剥离纸之后，将所述薄膜样品与拉伸试验仪联接，并且在所述薄膜样品上形成散斑图案，并在5分钟之后进行联接。此外，将载荷设定为“0”，将速度设定为在拉伸方向上小于1mm/分钟，并且将温度维持在室温。同时，用CCD相机连续地拍摄散斑图案的变形图像，并且通过使用DIC分析程序对散斑图案的应变率进行分析。
然后，结果示出在图5至图8中。
图5是示出当用拉伸试验仪对示例1的薄膜样品进行拉伸试验时的已经发生破裂的部分的照片，并且图6是示出刚好在薄膜样品发生破裂之前拍摄的照片中的散斑图案的视图。
参照图5，在示例1中，可以看出在所述薄膜样品的标距长度内所述样品发生破裂，并且参照图6，可以看出所述薄膜样品的散斑图案发生变形。特别地，可以看出，形成在破裂部分上的散斑图案的直径的长度应变率(L/D)大于形成在所述夹持部上的散斑图案的直径的长度应变率(L/D)。
图7是示出当用拉伸试验仪对比较例1的薄膜样品进行拉伸试验时的已经发生破裂的部分的照片，并且图8是示出刚好在所述薄膜样品发生破裂之前拍摄的照片中的散斑图案的视图。参照图7，在比较例1中，在标距长度之外的夹持部发生破裂。此外，参照图8，可以确认，在破裂的夹持部中，散斑图案的直径的长度应变率(L/D)较大。
在上文中，已经通过附图和示例更详细地描述了本发明。因此，说明书中描述的实施例和附图中描述的构造仅是本发明的最优选实施例，并且不代表本发明的所有技术思想。应当理解，在提交本申请时，可以有各种等同物和变型来代替它们。

Claims (15)

1.一种用于评估薄膜样品的物理性质的方法，所述方法包括如下步骤：
在具有散斑图案的薄膜样品的夹持部被固定的状态下，通过在彼此相反的方向上施加拉力来测量所述薄膜样品的拉伸强度；以及
在对所述薄膜样品施加拉力的同时，分析所述散斑图案的应变率，
其中，在其上形成有所述散斑图案的所述薄膜样品中，平行部的宽度(a)与所述夹持部的宽度(b)的长度比(a：b)在1：2至1：6的范围内，并且所述薄膜样品的标距长度(c)与所述薄膜样品的总长度(d)的长度比(c：d)在1：4至1：7的范围内。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，分析所述散斑图案的应变率的步骤包括：
用相机连续且顺序地拍摄所述薄膜样品的表面；以及
通过比较拍摄所述表面之前的图像与拍摄所述表面之后的图像，从而通过使用数字图像相关(DIC)分析方案来分析所述散斑图案的应变率。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，分析所述应变率的步骤包括：测量所述散斑图案的直径的长度应变率(L/D)。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，分析所述应变率的步骤包括：通过辨别区域并且比较每个区域的散斑图案的面积的长度应变率(L/D)来预测所述薄膜样品的破裂部分。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述薄膜样品的平行部的宽度在8至12mm的范围内，并且所述薄膜样品的标距长度在50至70mm的范围内。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述薄膜样品包括第一肩部和第二肩部，在所述第一肩部和第二肩部处，平行部与夹持部之间的外表面和内表面上分别形成有曲率，并且，所述第一肩部和所述第二肩部满足下公式1：
[公式1]
|R1/R2|≤0.1
其中，R1表示所述第一肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内，并且R2表示所述第二肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述薄膜样品的夹持部包括防滑突起。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，形成在所述薄膜样品上的所述散斑图案的每平方厘米的斑点数目在50到300的范围内。
9.根据权利要求1所述的方法，还包括如下步骤：在所述薄膜样品的表面上形成散斑图案，
其中，形成所述散斑图案的步骤包括：在所述薄膜样品的表面上喷涂具有与所述薄膜样品的颜色成对比的颜色的涂料。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，形成在所述薄膜样品上的所述散斑图案具有流动性。
11.根据权利要求10所述的方法，还包括如下步骤：在通过在所述薄膜样品的表面上喷涂涂料以形成图案之后的3至10分钟内，测量所述薄膜样品的拉伸强度。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述薄膜样品是二次电池的电极、集电器或分隔件。
13.一种用于拉伸试验的薄膜样品，其中，平行部的宽度(a)与夹持部的宽度(b)的长度比(a：b)在1：2至1：6的范围内，并且所述薄膜样品的平行部的宽度平均在8至12mm的范围内，
其中，所述薄膜样品的标距长度(c)与总长度(d)的长度比(c：d)在1：4至1：7的范围内，并且所述薄膜样品的所述标距长度平均在50至70mm的范围内，并且
所述薄膜样品的表面上形成有散斑图案。
14.根据权利要求13所述的薄膜样品，其中，所述薄膜样品包括第一肩部和第二肩部，在所述第一肩部和第二肩部处，在平行部与夹持部之间的外表面和内表面上分别形成有曲率，并且所述第一肩部和所述第二肩部满足下公式1：
[公式1]
|R1/R2|≤0.1
其中，R1表示所述第一肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内，并且R2表示所述第二肩部的曲率半径，并且在23至27mm的范围内。
15.根据权利要求13所述的薄膜样品，其中，在采用物理性质评估的情况下，形成在所述薄膜样品的表面上的散斑图案具有流动性。
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