CN114720591A

CN114720591A - 一种工业废水中dmac的定量分析方法

Info

Publication number: CN114720591A
Application number: CN202210284588.2A
Authority: CN
Inventors: 孟芫茹; 万飞飞
Original assignee: Beijing Asrl Technology Co ltd
Current assignee: Beijing Asrl Technology Co ltd
Priority date: 2022-03-22
Filing date: 2022-03-22
Publication date: 2022-07-08
Anticipated expiration: 2042-03-22
Also published as: CN114720591B

Abstract

本申请涉及一种工业废水中DMAC的定量分析方法，涉及废水成分定量分析的领域，包括以下工艺步骤：S1、配制标准液，配制若干个不同浓度的DMAC标准液，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0~20%；S2、标准液萃取，以二氯甲烷作为萃取剂，对步骤S1中得到的DMAC标准液进行萃取，分离得到标准油相；S3、标准液测量，取步骤S2中的标准油相进行GC检测，以测得的DMAC峰面积对应其浓度绘制标准曲线；S4、待测废水萃取，以二氯甲烷作为萃取剂，对待测废水进行萃取，分离得到待测油相；S5、待测废水测量，取步骤S4中的待测油相进行GC检测，以测得的DMAC峰面积代入步骤S3中的标准曲线，求得待测废水中DMAC的浓度。本申请具有准确的定量检测分析废水中DMAC的浓度效果。

Description

一种工业废水中DMAC的定量分析方法

技术领域

本申请涉及废水成分定量分析的领域，尤其是涉及一种工业废水中DMAC的定量分析方法。

背景技术

N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)是一种重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于医药、涂料、染料、树脂和皮革等工艺。然而，DMAC能够通过呼吸道、皮肤和胃肠道等吸收进入体内，对皮肤、黏膜等有刺激性，并且会对中枢神经系统和肝、肾、胃等产生不可逆的损伤。因此，欧洲化学品管理署已经将DMAC列入高关注物质清单。

DMAC的大规模应用同时也会产生大量含有DMAC的废水，DMAC废水的化学稳定性较强，若直接排放，将对环境造成极大的危害。因此，必然需要对DMAC进行处理，处理DMAC废水的方法较多，但是一般都需要确保处理后废水中DMAC的浓度低于1％。

然而，由于DMAC的水溶性非常好，想要将DMAC从水中萃取出来并不容易，大量水的存在也导致废水样品无法直接进行气相分析。而废水中DMAC的含量变化对于废水处理具有重要的指导意义，如多级萃取时需要依照废水中DMAC含量的变化确定萃取级数等。

因此，亟需一种能够准确的定量检测分析废水中DMAC浓度的方法。

发明内容

为了能够准确的定量检测分析废水中DMAC的浓度，本申请提供一种工业废水中DMAC的定量分析方法。

本申请提供的一种工业废水中DMAC的定量分析方法采用如下的技术方案：

一种工业废水中DMAC的定量分析方法，包括以下工艺步骤：

S1、配制标准液，配制若干个不同浓度的DMAC标准液，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～20％；

S2、标准液萃取，以二氯甲烷作为萃取剂，对步骤S1中得到的DMAC标准液进行萃取，分离得到标准油相；

S3、标准液测量，取步骤S2中的标准油相进行GC检测，以测得的DMAC峰面积对应其浓度绘制标准曲线；

S4、待测废水萃取，以二氯甲烷作为萃取剂，对待测废水进行萃取，分离得到待测油相；

S5、待测废水测量，取步骤S4中的待测油相进行GC检测，以测得的DMAC峰面积代入步骤S3中的标准曲线，求得待测废水中DMAC的浓度。

通过采用上述技术方案，二氯甲烷对于DMAC具有良好的萃取效果，且由于萃取剂二氯甲烷与水之间的互溶极低，因此，萃取后无需进行进一步的干燥，得到的油相中含水率极低，可直接进行GC检测，油相中的极微量水分几乎不会对检测产生影响。而通过配制多个DMAC标准液，以多个DMAC标准液的DMAC峰面积即可拟合得到标准曲线。由于二氯甲烷的萃取效果稳定性高，因此实验复现性较高，误差较小，标准曲线的拟合度较高。因此，进一步以二氯甲烷对废水萃取并对油相进行GC检测，即可将检测数据代入前述标准曲线，求得废水中DMAC的浓度，为后端废水处理和前端生产起到重要的指导作用。

由于大部分含DMAC废水中的DMAC含量在0～20％之间(废水处理前DMAC含量较高，废水处理后DMAC含量较低，但是基本在0～20％之间)，因此，只需绘制DMAC含量为0～20％的标准曲线，即可对大部分含DMAC废水进行定量分析，准确性高、指导作用强。

可选的，所述步骤S1中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为1～20％时，配制3-8个浓度的DMAC标准液；和/或，所述步骤S1中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％时，配制3-8个浓度的DMAC标准液。

通过采用上述技术方案，发明人发现，绘制DMAC标准液的标准曲线时，浓度为1～20％和浓度为0～1％的两段曲线相互难以拟合，对各自的拟合度都有影响。这可能是由于，当DMAC标准液中的DMAC浓度过低时，萃取效率下降，相应的，低浓度的DMAC标准液的拟合曲线也就无法跟高浓度的DMAC标准液的拟合曲线相拟合。因此，发明人采用分段检测并绘制拟合曲线的方式，以获得更准确的分析结果。

可选的，所述步骤S1中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为1～20％时，配制4-5个浓度的DMAC标准液；和/或，所述步骤S1中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％时，配制4-5个浓度的DMAC标准液。

通过采用上述技术方案，发明人发现，DMAC标准液中DMAC的质量浓度不论是0～1％还是1～20％时，只需4-5个标准浓度点，即可获得拟合度较高的标准曲线。

可选的，所述步骤S2中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为1～20％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为(1.5～2)：1；和/或，所述步骤S2中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为1：(1.5～2)。

通过采用上述技术方案，发明人发现，当DMAC标准液中的DMAC浓度较高时，萃取剂的量可适当提高，以便于更好的将DMAC萃取到油相中，且由于DMAC的量较大，即使萃取剂的量较大，油相中的DMAC浓度也较高。而当DMAC标准液中的DMAC浓度较低时，萃取剂的量必须减少，这是由于，虽然萃取剂的量减少后，萃取率有所下降，但是萃取剂的减少意味着油相中DMAC浓度的提高，这能够大大提高分析的准确性。因此，对于不同浓度的DMAC标准液，需用不同比例的萃取剂进行萃取处理。

可选的，所述步骤S4中，当废水中DMAC的质量浓度为1～20％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为(1.5～2)：1；和/或，所述步骤S4中，废水中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为1：(1.5～2)。

通过采用上述技术方案，同样的，对于废水的萃取、检测分析也需要分段进行。若废水为未经过萃取处理的废水，其DMAC浓度应当在1～20％之间，可用较大量的萃取剂进行处理；若废水已经经过处理，废水中的DMAC浓度应该较低，需用更少量的萃取剂进行处理。

可选的，所述步骤S2中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时还添加有泡腾剂；和/或，所述步骤S4中，废水中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时还添加有泡腾。

通过采用上述技术方案，做定量分析时，不论是DMAC标准液还是废水，若DMAC含量较低时，均只能用较少的萃取剂进行萃取，以提高油相中DMAC的含量，提高检测的准确度。但是发明人同样发现，较少的萃取剂用量虽然能够起到一定的浓缩作用，但是较少的萃取剂也影响了对于DMAC标准液或废水中低含量DMAC的萃取效果。进一步在低浓度的DMAC标准液或废水进行萃取的过程中加入泡腾剂，产生的泡腾作用能够显著提高萃取时油相和水相的接触面积，促使水相中的DMAC向萃取剂中迁移。因此，即使以较少量的萃取剂，也可以获得较好的萃取效果，从而进一步提高萃取剂中DMAC的含量，以进一步提高检测的准确度。

可选的，所述泡腾剂包括以下质量份的原料：

酸源 40-50份；

碱源 100-120份；

脱模剂 5-8份；

所述泡腾剂的原料还包括被膜，所述被膜的喷涂量为酸源和碱源总质量的20-22％；

所述酸源由酸源和聚乙二醇按照质量比(2～3)：1混合得到；

所述碱源由碱源和聚乙二醇按照质量比(2～3)：1混合得到。

通过采用上述技术方案，发明人发现，若仅将酸源和碱源混合造粒，放入水相后将快速产生泡腾作用，并且容易产生类似爆沸的现象，影响萃取进程。进一步在泡腾剂外涂覆一层被膜能够延缓泡腾剂的生效时间，随着萃取的进行，在振荡、超声等作用下，泡腾剂表面的被膜脱落，开始产生泡腾作用，从而促进萃取的进行。

可选的，所述脱模剂为椰子油和正丁醇无规聚醚按照质量比1：(1～1.5)的混合物。

通过采用上述技术方案，发明人发现，在将泡腾剂压制成型并取下后，进一步喷涂被膜之前，泡腾剂总是容易掉粉，发明人探究原因时发现，很大原因是压制成型时取出的过程中泡腾剂容易与模具发生粘连，取出过程中泡腾剂受到较大外力，容易导致泡腾剂的结构松散从而导致掉粉。

椰子油和正丁醇无规聚醚都是较为常用的脱模剂，但是，相较于两者之一单独使用，以椰子油和正丁醇无规聚醚复配使用，最终压制得到的泡腾剂掉粉率明显降低。这说明椰子油和正丁醇无规聚醚具有良好协同润滑、脱模效果。

可选的，所述脱模剂为椰子油和正丁醇无规聚醚按照质量比1：1.3的混合物。

通过采用上述技术方案，发明人发现，当脱模剂中椰子油和正丁醇无规聚醚的质量比为1：1.3时，制得的泡腾颗粒掉粉率特别低，这说明在此配比下，两者具有更好的协同润滑、脱模效果。

可选的，所述被膜包括以下质量百分比的组分：

通过采用上述技术方案，海藻酸钠和果胶在固化剂的作用下固化成膜，从而对整个泡腾剂形成包裹，而海藻酸钠和果胶固化交联后的特性决定了，其在水中的溶解速度并不快。随着萃取的进行，在振荡、超声等作用下，泡腾剂表面的被膜脱落，开始产生泡腾作用，从而促进萃取的进行。

可选的，所述固化剂为马来酸和氯化铝按照质量比(1～1.2)：1的混合物。

通过采用上述技术方案，马来酸和氯化铝反离子溶液能够引起马来酸和果胶的固化交联，从而对泡腾剂形成良好的包覆。

发明人意外发现，若固化剂选用较为常规的氯化钙，虽然同样能够取得良好的泡腾和促进萃取的效果，但是强烈的泡腾效果导致必须在萃取时加入消泡剂，否则萃取过程中会产生大量泡沫。而以马来酸和氯化铝作为固化剂时，即使不添加消泡剂也并未产生大量泡沫。发明人在进一步做对照实验时发现，在以马来酸和氯化铝作为固化剂的基础上，脱模剂不论少了椰子油还是少了正丁醇无规聚醚，萃取时都会产生大量泡沫。这意味着，固化剂和脱模剂之间存在协同消泡的作用。这可能是由于，椰子油中含有大量的月桂酸，而月桂酸和正丁醇无规聚醚在路易斯酸的催化下会发生酯化封端反应，而反应产物具有良好的抑泡、消泡性能。而氯化铝是一种路易斯酸，因而可能对椰子油和正丁醇无规聚醚的反应具有催化效果，从而生成了消泡效果良好的产物。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.通过选用特定的萃取剂二氯甲烷对不同浓度的DMAC标准液进行萃取和检测并以多个检测点进行标准曲线的绘制，进一步用二氯甲烷对废水进行萃取和检测，代入到标准曲线中，即可确定废水中DMAC的浓度；

2.通过对低浓度和高浓度的DMAC标准液分段检测和分段绘制标准曲线，能够提高各自标准曲线的拟合度，提高准确性；

3.通过对低浓度和高浓度的DMAC标准液萃取工艺的限定，浓度较高时用较多萃取剂获得更稳定的萃取效果，浓度较低时用更少的萃取剂保证萃取得到的油相中DMAC的含量，能够提高标准曲线的拟合度，进一步提高准确性；

4.在对低浓度的DMAC溶液进行萃取时，进一步加入带有被膜的泡腾剂，随着萃取的进行，泡腾剂表面的被膜脱落，开始产生泡腾作用并促进水相中低浓度的DMAC向油相迁移；

5.通过限定被膜中固化剂的组成和配比，能够与脱模剂协同获得良好的抑泡、消泡作用。

附图说明

图1是本申请实施例1中质量浓度为1～20％的DMAC标准液的GC检测测得的DMAC峰面积对应其浓度绘制标准曲线。

图2是本申请实施例2中质量浓度为0～1％的DMAC标准液的GC检测测得的DMAC峰面积对应其浓度绘制标准曲线。

图3是本申请实施例11中质量浓度为0～1％的DMAC标准液的GC检测测得的DMAC峰面积对应其浓度绘制标准曲线。

具体实施方式

以下结合附图1-3和实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例1

本申请实施例公开一种工业废水中DMAC的定量分析方法，包括以下工艺步骤：

S1、配制标准液，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为1～20％时，配制5个浓度的DMAC标准液，具体浓度和配比详见表1；当DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％时，配制4个浓度的DMAC标准液，具体浓度和配比详见表2。

S2、标准液萃取，以二氯甲烷作为萃取剂，对步骤S1中得到的DMAC标准液进行萃取，分离得到标准油相。当DMAC标准液中DMAC的质量浓度为1～20％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为2：1；当DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为1：2。且进行萃取操作时，放入小型摇床内进行振荡处理，振荡时间30min，振荡速度800rpm。

S3、标准液测量，取步骤S2中的9个标准油相进行GC检测，以测得的DMAC峰面积对应其浓度绘制标准曲线。其中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为1～20％的5个检测结果拟合一条标准曲线，绘制得到的标准曲线详见图1；DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％的4个检测结果拟合一条标准曲线。

S4、待测废水萃取，以二氯甲烷作为萃取剂，对待测废水进行萃取，得到待测油相。当废水中DMAC的质量浓度为1～20％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为2：1；当废水中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为1：2。且进行萃取操作时，放入小型摇床内进行振荡处理，振荡时间30min，振荡速度800rpm。

表1DMAC标准液的浓度、配比

表2DMAC标准液的浓度、配比

实施例2

实施例2与实施例1的不同之处在于，步骤S2中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时还添加有泡腾剂和消泡剂，泡腾剂的添加量为DMAC标准液质量的10％，消泡剂的添加量为DMAC标准液质量的1％，根据检测结果绘制的标准曲线详见图2；同样的，步骤S4中，废水中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时还添加有泡腾剂和消泡剂，泡腾剂的添加量为废水质量的10％，消泡剂的添加量为废水质量的1％。

每一质量份的泡腾剂由以下质量的原料制备得到：

酸源 0.45kg；

碱源 1.1kg；

脱模剂 0.06kg；

泡腾剂外还喷涂有被膜，被膜的喷涂量为0.31kg(酸源和碱源总质量的20％)。

其中，酸源由0.3kg柠檬酸和0.15kg聚乙二醇(PEG-6000，市售)混合得到；

其中，碱源由0.73kg碳酸氢钠和0.37kg聚乙二醇(PEG-6000，市售)混合得到；

其中，脱模剂为椰子油；

其中，被膜包括以下质量百分比的组分：

其中，固化剂为氯化钙。

上述泡腾剂的制备工艺包括以下工艺步骤：

A1、备料，按照上述配比，取聚乙二醇水浴熔融，随后将柠檬酸加入，搅拌均匀并固化后粉碎过100目筛，得到酸源；按照上述配比，取聚乙二醇水浴熔融，随后将碳酸氢钠加入，搅拌均匀并固化后粉碎过100目筛，得到碱源。

A21、预浸，将步骤A中得到的酸源和碱源分别加入到水浴熔融的聚乙二醇中，取出后烘干，以在酸源和碱源表面附着一层聚乙二醇，得到预包覆的酸源和碱源；

A22、将步骤A21中得到的预包覆的酸源和碱源搅拌均匀，随后喷入脱模剂，混合均匀后压制造粒，取出后得到粗坯。

A3、包被，在步骤A22得到的粗坯上喷涂被膜并烘干，即得到泡腾剂。

发明人发现，振荡萃取过程中，即使泡腾剂产生较多起泡，但是并未产生较多泡沫，说明加入消泡剂能够产生消泡、抑泡效果。此外，发明人经过测试，发现制备泡腾剂时，步骤A22中得到的粗坯，掉粉率约为15％。

粗坯的掉粉率检测方法记录如下：

取制备泡腾剂时的粗坯，称量并记录粗坯的初始重量m₀，随后将粗坯放入烧杯内，将放有粗坯的烧杯放到小摇床上进行振荡处理，速度500rpm，时间2h，随后将粗坯取出，称量并记录振荡处理后粗胚的最终质量m₁，计算泡腾剂的掉粉率：

掉粉率＝(m₀-m₁)/m₀×100％。

实施例3

实施例3与实施例2的不同之处在于，DMAC浓度为0～1％的DMAC标准液和废水中，均未添加消泡剂。在振荡萃取过程中，发明人发现随着泡腾剂产生泡腾作用，容器内产生较大量泡沫，无法进行进一步的检测。

实施例4

实施例4与实施例3的不同之处在于，脱模剂选用正丁醇无规聚醚(海安石油，聚醚A-007)。发明人发现，相较于以椰子油作为脱模剂时，粗坯约15％的掉粉率，以正丁醇无规聚醚作为脱模剂，粗坯的掉粉率约为14％。此外，在振荡萃取过程中，发明人发现随着泡腾剂产生泡腾作用，容器内产生较大量的泡沫。

实施例5

实施例5与实施例3的不同之处在于，脱模剂选用质量比为1：1的椰子油和正丁醇无规聚醚混合物。发明人发现，相较于单一的椰子油或单一的正丁醇无规聚醚作为脱模剂，以质量比为1：1的椰子油和正丁醇无规聚醚混合物作为脱模剂，粗坯的掉粉率约为11％。这说明椰子油和正丁醇无规聚醚复配具有更好的脱模效果。

此外，在振荡萃取过程中，发明人发现随着泡腾剂产生泡腾作用，容器内产生较大量的泡沫。

实施例6

实施例6与实施例3的不同之处在于，脱模剂选用质量比为1：1.5的椰子油和正丁醇无规聚醚混合物。发明人发现，相较于以质量比为1：1的椰子油和正丁醇无规聚醚混合物作为脱模剂，以质量比为1：1.5的椰子油和正丁醇无规聚醚混合物作为脱模剂，粗坯的掉粉率约为12％。

实施例7

实施例7与实施例3的不同之处在于，脱模剂选用质量比为1：1.3的椰子油和正丁醇无规聚醚混合物。发明人发现，相较于以质量比为1：1或1：1.5的椰子油和正丁醇无规聚醚混合物作为脱模剂，以质量比为1：1.3的椰子油和正丁醇无规聚醚混合物作为脱模剂，粗坯的掉粉率约为7％。这说明，当椰子油和正丁醇无规聚醚以质量比1：1.3复配作为脱模剂使用时，具有特别良好的脱模效果。

实施例8

实施例8与实施例7的不同之处在于，被膜的固化剂选用质量比为1.1：1的马来酸和氯化铝的混合物。发明人发现，在振荡萃取过程中，即使未添加消泡剂，随着泡腾剂产生泡腾作用，也仅有少量泡沫产生。说明相较于氯化钙作为固化剂，以马来酸和氯化铝的混合物作为固化剂不但具有固化剂的作用，还额外产生了消泡、抑泡效果。这可能是固化剂自身导致的，也有可能是固化剂与体系中别的组分协同产生的。

实施例9

实施例9与实施例3的不同之处在于，被膜的固化剂选用质量比为1.1：1的马来酸和氯化铝的混合物。然而，发明人发现，在振荡萃取过程中随着泡腾剂产生泡腾作用，容器内产生较大量的泡沫。这说明消泡、抑泡效果并非是马来酸和氯化铝自身导致的。由于实施例9和实施例8的不同之处在于，脱模剂的组成和配比不同，因此，应当是固化剂与脱模剂之间存在协同消泡作用。

实施例10

实施例10与实施例4的不同之处在于，被膜的固化剂选用质量比为1.1：1的马来酸和氯化铝的混合物。然而，发明人发现，在振荡萃取过程中随着泡腾剂产生泡腾作用，容器内产生较大量的泡沫。同样的，这说明消泡、抑泡效果并非是马来酸和氯化铝自身导致的。且综合比较实施例9和实施例10，说明脱模剂中不论少了椰子油还是少了正丁醇无规聚醚，均无法与固化剂形成协同消泡作用。固化剂与脱模剂的协同机理可能是，椰子油中含有月桂酸，而月桂酸和正丁醇无规聚醚在路易斯酸的催化下会反应，生成物具有较好的消泡作用。而固化剂中的氯化铝是路易斯酸，能够催化反应的进行。并且虽然氯化钙实际上也是路易斯酸，但是可能氯化钙的催化活性不足，无法促进上述反应的进行，从而导致当固化剂为氯化钙时，体系仍然会产生大量泡沫。

实施例11

实施例11与实施例1的不同之处在于，步骤S2中，对质量浓度为0～1％的DMAC标准液进行萃取时，萃取剂和DMAC标准液的体积比为2：1。也即是说，不论DMAC标准液的质量浓度为多少，萃取剂和DMAC标准液的体积比均为2：1。绘制得到的标准曲线详见图3，从图3中不难看出，标准曲线的拟合度较低，这可能是由于对于低浓度的DMAC标准液而言，萃取剂过多虽然能够提高萃取效率，但是最终标准油相中的DMAC稀释过度，DMAC的浓度较低、误差较大。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims

1.一种工业废水中DMAC的定量分析方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

2.根据权利要求1所述的一种工业废水中DMAC的定量分析方法，其特征在于：所述步骤S1中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为1～20％时，配制3-8个浓度的DMAC标准液；和/或，所述步骤S1中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％时，配制3-8个浓度的DMAC标准液。

3.根据权利要求2所述的一种工业废水中DMAC的定量分析方法，其特征在于：所述步骤S1中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为1～20％时，配制4-5个浓度的DMAC标准液；和/或，所述步骤S1中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％时，配制4-5个浓度的DMAC标准液。

4.根据权利要求1所述的一种工业废水中DMAC的定量分析方法，其特征在于：所述步骤S2中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为1～20％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为(1.5～2)：1；和/或，所述步骤S2中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为1：(1.5～2)。

5.根据权利要求1所述的一种工业废水中DMAC的定量分析方法，其特征在于：所述步骤S4中，当废水中DMAC的质量浓度为1～20％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为(1.5～2)：1；和/或，所述步骤S4中，废水中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时萃取剂和DMAC标准液的体积比为1：(1.5～2)。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种工业废水中DMAC的定量分析方法，其特征在于：所述步骤S2中，DMAC标准液中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时还添加有泡腾剂；和/或，所述步骤S4中，废水中DMAC的质量浓度为0～1％时，萃取时还添加有泡腾剂。

7.根据权利要求6所述的一种工业废水中DMAC的定量分析方法，其特征在于：所述泡腾剂包括以下质量份的原料：

酸源 40-50份；

碱源 100-120份；

脱模剂 5-8份；

所述酸源由酸源和聚乙二醇按照质量比(2～3)：1混合得到；

所述碱源由碱源和聚乙二醇按照质量比(2～3)：1混合得到。

8.根据权利要求7所述的一种工业废水中DMAC的定量分析方法，其特征在于：所述脱模剂为椰子油和正丁醇无规聚醚按照质量比1：(1～1.5)的混合物。

9.根据权利要求7所述的一种工业废水中DMAC的定量分析方法，其特征在于：所述被膜包括以下质量百分比的组分：

10.根据权利要求9所述的一种工业废水中DMAC的定量分析方法，其特征在于：所述固化剂为马来酸和氯化铝按照质量比(1～1.2)：1的混合物。