CN114717447A - 一种超细晶生物可降解锌合金及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超细晶生物可降解锌合金及其制备方法和应用，涉及合金材料技术领域。本发明提供的超细晶生物可降解锌合金的制备方法，包括以下步骤：将锌加热至熔化，得到锌液；在所述锌液中加入铝或镁，进行熔炼，得到合金液；将所述合金液进行浇注，得到铸态坯料；将所述铸态坯料进行均匀化热处理，得到板材；将所述板材进行热轧，得到超细晶生物可降解锌合金。本发明通过合金化和热轧使锌合金的晶粒细化至微米级，进而优化锌合金的组织结构，利用细晶强化机制使合金的力学强韧性大大提高。

Description

一种超细晶生物可降解锌合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及一种超细晶生物可降解锌合金及其制备方法和应用。
背景技术
生物可降解材料是当前生物材料领域的热点，与传统永久型生物材料相比，生物可降解材料可以作为骨质固定物或心血管支架使用，在完成治疗和修复组织与器官后，能够在体内逐渐降解，最终被人体吸收或排出体外。当前生物可降解材料主要有高分子聚合物、铁基合金、镁基合金、锌基合金。高分子聚合物由于力学性能较差(强度不足100MPa，延伸率低于5％)使得其应用受到限制；铁合金完全降解的时长达五年以上，并且降解产物会引发炎症；镁基合金在体内120天就能完全降解，且存在析氢现象；新型锌基合金降解速率适中，且具有良好的生物相容性，在临床上拥有潜在的应用价值。此外锌还具有一些冶金和机械加工优点，例如熔点相对较低，熔炼所需能耗少，可回收循环使用，加工尺寸容限性好等。
锌作为一种变革性的生物可降解金属，为医用植入物带来了新的发展方向，但锌也存在一些缺点，如含有粗大的柱状晶或树枝晶，其密排六方晶体结构使得滑移系少，室温下以基面滑移为主，易形成纤维织构或板织构，力学强韧性低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细晶生物可降解锌合金及其制备方法和应用，本发明制备的超细晶生物可降解锌合金具有较高的力学强韧性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超细晶生物可降解锌合金的制备方法，包括以下步骤：
将锌加热至熔化，得到锌液；
在所述锌液中加入铝或镁，进行熔炼，得到合金液；
将所述合金液进行浇注，得到铸态坯料；
将所述铸态坯料进行均匀化热处理，得到板材；
将所述板材进行热轧，得到超细晶生物可降解锌合金。
优选地，当在所述锌液中加入铝时，所述合金液中铝的含量为0.5～1.5wt％；当在所述锌液中加入镁时，所述合金液中镁的含量为0.02～1.0wt％。
优选地，所述熔炼在静置条件下进行；所述熔炼的温度为550～660℃；所述熔炼的时间为10～20min。
优选地，所述均匀化热处理的温度为250～300℃；保温时间为2～3h。
优选地，所述均匀化热处理后，将所得合金空冷至室温，切割后，得到板材。
优选地，所述热轧的温度为190～210℃；所述热轧的总变形量为20～60％。
优选地，所述热轧为多道次轧制，单道次轧制的压下量为0.3～0.6mm。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超细晶生物可降解锌合金，晶粒尺寸范围为8.16～17.09μm。
优选地，所述超细晶生物可降解锌合金的室温拉伸强度为209～212.55MPa，延伸率为17.85～22.7％。
本发明提供了上述技术方案所述超细晶生物可降解锌合金在承力支架中的应用。
本发明提供了一种超细晶生物可降解锌合金的制备方法，包括以下步骤：将锌加热至熔化，得到锌液；在所述锌液中加入铝或镁，进行熔炼，得到合金液；将所述合金液进行浇注，得到铸态坯料；将所述铸态坯料进行均匀化热处理，得到板材；将所述板材进行热轧，得到超细晶生物可降解锌合金。本发明通过合金化和热轧使锌合金的晶粒细化至微米级，进而优化锌合金的组织结构，利用细晶强化机制使合金的力学强韧性大大提高，为实现生物可降解锌合金的工业化生产提供理论指导。另外，本发明通过添加铝或镁不同的合金元素来调控腐蚀速率。本发明提供的工艺流程简单，成本较低，能耗较少，且获得微米级晶粒尺寸的微观组织，具有较高的力学强韧性，能作为承力支架，在体内保证长期有效的支撑。
附图说明
图1为本发明所制得的Zn-1.0wt％Al合金的铸态坯料显微组织图；
图2为本发明所制得的Zn-0.1wt％Mg合金的铸态坯料显微组织图；
图3为本发明所制得的纯Zn的铸态坯料显微组织图；
图4为本发明所制得的Zn-1.0wt％Al合金的轧态显微组织图；
图5为本发明所制得的Zn-0.1wt％Mg合金的轧态显微组织图；
图6为本发明所制得的纯Zn的轧态显微组织图；
图7为本发明所制得铸态的Zn-1.0wt％Al、Zn-0.1wt％Mg合金以及纯Zn铸态坯料力学性能图；
图8为本发明所制得的200℃热轧Zn-1.0wt％Al、Zn-0.1wt％Mg合金以及热轧态纯Zn力学性能图。
具体实施方式
本发明提供了一种超细晶生物可降解锌合金的制备方法，包括以下步骤：
将锌加热至熔化，得到锌液；
在所述锌液中加入铝或镁，进行熔炼，得到合金液；
将所述合金液进行浇注，得到铸态坯料；
将所述铸态坯料进行均匀化热处理，得到板材；
将所述板材进行热轧，得到超细晶生物可降解锌合金。
本发明将锌加热至熔化，得到锌液。在本发明中，所述熔化的温度优选为650℃。
得到锌液后，本发明在所述锌液中加入铝或镁，进行熔炼，得到合金液。在本发明中，当在所述锌液中加入铝时，所述合金液中铝的含量优选为0.5～1.5wt％，更优选为1.0～1.2wt％；当在所述锌液中加入镁时，所述合金液中镁的含量优选为0.02～1.0wt％，更优选为0.1～0.5wt％。
在本发明中，所述熔炼优选在静置条件下进行；所述熔炼的温度优选为550～660℃；所述熔炼的时间优选为10～20min。本发明优选在所述锌液中加入铝或镁后，待金属全部熔化，搅拌至混合均匀，再进行熔炼。
得到合金液后，本发明将所述合金液进行浇注，得到铸态坯料。本发明优选将所述合金液进行超声振动后再浇注。在本发明中，所述浇注的温度优选为550～660℃。本发明优选将所述合金液浇注至预热的石墨坩埚中，得到铸态坯料。在本发明中，所述石墨坩埚的预热温度优选为200℃。
在本发明的具体实施例中，所述铸态坯料为圆柱形。
得到铸态坯料后，本发明将所述铸态坯料进行均匀化热处理，得到板材。在本发明中，所述均匀化热处理的温度优选为250～300℃；保温时间优选为2～3h。在本发明中，由室温升温至所述均匀化热处理的温度的升温速率优选为1.4～2.5℃/min。
在本发明中，所述均匀化热处理后，优选将所得合金空冷至室温，切割后，得到板材。
得到板材后，本发明将所述板材进行热轧，得到超细晶生物可降解锌合金。在本发明中，所述热轧的温度优选为190～210℃，更优选为200℃；所述热轧的总变形量优选为20～60％，更优选为40～50％。在本发明中，所述热轧优选在四辊轧机中进行。
在本发明中，所述热轧优选为多道次轧制，单道次轧制的压下量优选为0.3～0.6mm，更优选为0.5mm。本发明优选在各道次轧制之间放入电阻炉中保温10min；所述保温的温度优选为190～210℃，更优选为200℃。
在本发明的具体实施例中，所述超细晶生物可降解锌合金的厚度为1.5mm。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超细晶生物可降解锌合金，晶粒尺寸范围优选为8.16～17.09μm。在本发明中，所述超细晶生物可降解锌合金的室温拉伸强度优选为209～212.5MPa；延伸率优选为17.85～22.7％；腐蚀速率优选为13.81～40.10μm/year。
本发明还提供了上述技术方案所述超细晶生物可降解锌合金在承力支架中的应用。本发明中通过添加溶质元素(铝或镁)和热轧变形处理能够使组织更加细小均匀，产生细晶强化作用，提高锌合金的力学强韧性。本发明制备的锌合金晶粒组织细小且均匀分布，力学强韧性良好，能作为承力支架，可保证体内服役期内有效支撑。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中采用的金属锌的重量纯度≥99.995％，金属铝的重量纯度为≥99.9％，Zn-50wt％Mg中间合金(镁的原料)。
拉伸强度的检测标准为ASTM-E8-04；延伸率的检测标准为ASTM-E8-04；腐蚀速率的检测标准为ASTM G31-72，介质为Hank’s试剂。
实施例1
以金属锌和金属铝作为原料，按照99.0wt％的Zn和1.0wt％的Al作为配比，先将金属锌放入650℃的电阻炉中，待其熔化后，加入1.0wt％的Al，待全部金属熔化后，搅拌至混合均匀，保温静置15min，利用超声波振动器振动5分钟后浇注到提前预热至200℃的石墨坩埚中，获得直径为40mm、长度为180mm的圆柱形铸态坯料；
将所述铸态坯料进行均匀化热处理，热处理工艺为：随炉升温至300℃并保温3小时，空冷至室温，然后将热处理后的坯料切出60mm×20mm×3mm的板材；
将所述板材放入电阻炉中随炉加热至200℃后，放入四辊轧机中进行热轧，设定单道次压下量为0.5mm，各道次之间放入200℃电阻炉中保温10min，总变形率为50％，最终得到厚为1.5mm的超细晶生物可降解锌合金。
Zn-1.0wt％Al合金铸态坯料显微组织如图1所示，室温力学性能如图7所示；热轧后的得到的超细晶生物可降解锌合金显微组织如图4所示，室温力学性能如图8所示。
Zn-1.0wt％Al合金铸态坯料晶粒尺寸为50μm，拉伸强度为122.08MPa，延伸率为2.75％，腐蚀速率为19.60μm/year。超细晶生物可降解锌合金的晶粒尺寸为8.16μm，拉伸强度为209MPa，延伸率为22.7％，腐蚀速率为13.81μm/year。
实施例2
以金属锌和Zn-50wt％Mg作为原料，按照99.9wt％的Zn和0.1wt％的Mg作为配比，先将金属锌放入650℃的电阻炉中，待其熔化后，加入0.1wt％的Mg，待全部金属熔化后，搅拌至混合均匀，保温静置15min，利用超声波振动器振动5分钟后浇注到提前预热至200℃的石墨坩埚中，获得直径为40mm、长度为180mm的圆柱形铸态坯料；
将所述铸态坯料进行均匀化热处理，热处理工艺为：随炉升温至300℃并保温3小时，空冷至室温，然后将热处理后的坯料切出60mm×20mm×3mm的板材；
将所述板材放入电阻炉中随炉加热至200℃后，放入四辊轧机中进行热轧，设定单道次压下量为0.5mm，各道次之间放入200℃电阻炉中保温10min，总变形率为50％，最终得到厚为1.5mm的超细晶生物可降解锌合金。
Zn-0.1wt％Mg合金铸态坯料显微组织如图2所示，室温力学性能如图7所示；超细晶生物可降解锌合金显微组织如图5所示，室温力学性能如图8所示。
获得的Zn-0.1wt％Mg合金铸态坯料晶粒尺寸为48.75μm，拉伸强度为138.17MPa，延伸率为1.4％，腐蚀速率为33.21μm/year。超细晶生物可降解锌合金的晶粒尺寸为17.09μm，拉伸强度为212.55MPa，延伸率为17.85％，腐蚀速率为40.10μm/year。
对比例
以金属锌作为原料，先将金属锌放入650℃的电阻炉中，待全部金属熔化后，保温静置15min，利用超声波振动器振动5分钟后浇注到提前预热至200℃的石墨坩埚中，获得直径为40mm，长度为180mm的圆柱形铸态坯料；
将所述铸态坯料进行均匀化热处理，热处理工艺为：随炉升温至300℃并保温3小时，空冷至室温，然后将热处理后的坯料切出60mm×20mm×3mm的板材；
将所述板材放入电阻炉中随炉加热至200℃后，放入四辊轧机中进行热轧，设定单道次压下量为0.5mm，各道次之间放入200℃电阻炉中保温10min，总变形率为50％，最终得到厚为1.5mm的锌板。
纯Zn铸态坯料显微组织如图3所示，室温力学性能如图7所示；热轧态纯Zn显微组织如图6所示，室温力学性能如图8所示。
获得的纯Zn铸态坯料晶粒尺寸为3000μm，拉伸强度为32.9MPa，延伸率为0.25％，腐蚀速率为18.85μm/year。热轧后所得锌板的晶粒尺寸为200μm，拉伸强度为83MPa，延伸率为7.41％，腐蚀速率为10.71μm/year。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细晶生物可降解锌合金的制备方法，包括以下步骤：
将锌加热至熔化，得到锌液；
在所述锌液中加入铝或镁，进行熔炼，得到合金液；
将所述合金液进行浇注，得到铸态坯料；
将所述铸态坯料进行均匀化热处理，得到板材；
将所述板材进行热轧，得到超细晶生物可降解锌合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当在所述锌液中加入铝时，所述合金液中铝的含量为0.5～1.5wt％；当在所述锌液中加入镁时，所述合金液中镁的含量为0.02～1.0wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼在静置条件下进行；所述熔炼的温度为550～660℃；所述熔炼的时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述均匀化热处理的温度为250～300℃；保温时间为2～3h。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述均匀化热处理后，将所得合金空冷至室温，切割后，得到板材。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热轧的温度为190～210℃；所述热轧的总变形量为20～60％。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述热轧为多道次轧制，单道次轧制的压下量为0.3～0.6mm。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的超细晶生物可降解锌合金，晶粒尺寸范围为8.16～17.09μm。
9.根据权利要求8所述的超细晶生物可降解锌合金，其特征在于，所述超细晶生物可降解锌合金的室温拉伸强度为209～212.55MPa，延伸率为17.85～22.7％。
10.权利要求8～9任一项所述超细晶生物可降解锌合金在承力支架中的应用。
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