CN114716960A - 一种双组份热固型板材封闭剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及板材封闭剂技术领域，具体涉及到一种双组份热固型板材封闭剂及其制备方法。其原料包括成膜组分和固化剂组分，所述成膜组分与固化剂组分之间的重量比例为100：(1～10)；所述成膜组分由5～10重量份的多元醇A，5～10重量份的多元醇B，10～20重量份的异氰酸酯和50～80重量份的溶剂组成；所述多元醇B的数均分子量为1800～2200；所述固化剂组分选自HDI三聚体、IPDI三聚体、MDI三聚体中的一种或多种。本发明的双组份热固型板材封闭剂对硅酸钙板材表面具有优异的渗透性，能够将防火皮、PVC图案等牢固的粘结封闭。此外，本发明的封闭剂具有优异的低温耐湿性，在此环境下能够保持对硅酸钙板材的粘结，不会发生脱落，而且剥离力也不降低，具有显著的稳定性和较长的使用寿命。

Description

一种双组份热固型板材封闭剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及板材封闭剂技术领域，具体涉及到一种双组份热固型板材封闭剂及其制备方法。
背景技术
硅酸钙板是一种硅质材料(主要成分是SiO2)钙质材料(主要成分CaO)，增强纤维，助剂等按一定比例配合，经模压、蒸压等工序制成的一种新型的无机建筑材料，除具有传统石膏板的功能外，更具有优越防火性能及耐潮、使用寿命长的优点，，但是因为因硅酸钙板的颜色图案单一，无法广泛使用，贴上各种图案的PVC或者防火皮等，即可满足市场的需求。但是在贴合面材的过程中，由于硅酸钙板内轻质材料会不断往外渗透，导致板材与面材粘接效果较差，因此需对板材进行封闭处理。
针对上述问题，中国专利CN 201810217335公开了一种处理木雕裂纹的封闭剂，其中采用特定的聚酯树脂，以及与之匹配的α-氰基丙烯酸乙酯胶等组分，促进聚酯树脂接触木材时，迅速实现树脂对木材的定型。可以解决既有木材裂纹的封闭处理和持久性问题，解决了现有的雕刻件产品开裂后，采用填充物对缝隙进行物理填充的方法会使得裂纹扩散和增长的问题。然而这些封闭剂施工要求繁琐，成本昂贵，且对机器要求较高。而且，现有的相关产品也都存在低温下的服用性能差，尤其是在高湿度低温环境下不能容易出现表面贴合材料剥离脱落等问题。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明开发了一款热固型封闭剂，用于硅酸钙板等板材的处理。
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种双组份热固型板材封闭剂，其原料包括成膜组分和固化剂组分，所述成膜组分与固化剂组分之间的重量比例为100：(1～10)；所述成膜组分由5～10重量份的多元醇A，5～10重量份的多元醇B，10～20重量份的异氰酸酯和50～80重量份的溶剂组成；所述多元醇B的数均分子量为1800～2200；所述固化剂组分选自HDI三聚体、IPDI三聚体、MDI三聚体中的一种或多种。
本发明中双组分板材封闭剂是一种热固型的双组分封闭剂，是将成膜组分和固化剂组分单独制备之后，在使用时混合使用即可。在一些优选的实施方式中，所述成膜组分由6～8重量份的多元醇A，6～8重量份的多元醇B，12～16重量份的异氰酸酯和60～70重量份的溶剂组成。进一步的，所述成膜组分和固化剂组分之间的重量比例为100：4。
本发明中的固化剂组分是采用异氰酸酯的预聚体，是多个二异氰酸酯单体预聚之后的组分，结构中含有多个异氰酸酯基团，是属于多官能度组分。使用时通过其结构中的异氰酸酯基团，与成膜组分中的羟基等活性基团进行化学反应固化，从而将防火皮等制件黏贴在硅酸钙板上。
本发明的所述成膜组分包括复配的多元醇，包括特定分子量的多元醇A和多元醇B，其中多元醇A优选聚醚多元醇或聚碳酸酯二醇。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇B的羟值为53～66mgKOH/g。进一步的，所述多元醇B在25℃下的粘度不高于22000mPas。
进一步的，所述多元醇B选自己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇、己二酸-新戊二醇-1,4丁二醇多元醇、己二酸-3-甲基-1,5-戊二醇多元醇中的一种或多种。
进一步的，所述己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇在80℃下的粘度为900～1000mPas。
进一步的，所述己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇在80℃下的粘度为950～990mPas；进一步的，所述己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇在80℃下的粘度为960～980mPas。
进一步的，所述己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇的羟值为60～66mgKOH/g。
本申请中的所述己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇可以采用市面上的相关产品，包括但不限于旭川化学的XCPSP60NL。
作为本发明一种优选的技术方案，所述己二酸-新戊二醇-1,4-丁二醇多元醇和己二酸-3-甲基-1,5-戊二醇多元醇的羟值为53～59mgKOH/g。
进一步的，所述己二酸-新戊二醇-1,4-丁二醇多元醇在25℃下的粘度为10000～11000mPas。
本申请的所述己二酸-新戊二醇-1,4-丁二醇多元醇可以采用市面上的产品，包括但不限于旭川化学的2000NB。
进一步的，所述己二酸-3-甲基-1,5-戊二醇多元醇的在25℃下的粘度为4000～5000mPas。
本申请的所述己二酸-3-甲基-1,5-戊二醇多元醇可以采用市面上的产品，包括但不限于旭川化学的2000M。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇A选自聚四亚甲基二醇、聚己内酯二醇、聚碳酸酯二醇中的一种或多种的混合。
进一步的，所述聚己内酯二醇的羟值为105～120mgKOH/g；进一步优选的，所述聚己内酯二醇的分子量为800～1200g/mol。
进一步的，所述聚碳酸酯二醇中羟基含量为1.5～2.0wt％。
本发明中所述多元醇A可以采用巴斯夫PTMEG250(聚四亚甲基二醇)、巴斯夫PD1-10(聚己内酯二醇)、巴斯夫PCDL1022(聚碳酸酯二醇)中的一种或多种的混合。
申请人在完成本发明的过程中发现，通过采用上述特定的多元醇A和多元醇B，利用其中的酯基和嵌段共聚链段和羟基等剂型基团，有效提高封闭剂组分对硅酸钙板材表面的粘结力，而且通过上述组分的复配在一定程度上还能降低封闭剂的表面张力，改善其对硅酸钙板才表面的润湿与铺展，从而进一步改善粘结性，而且通过其结构中的不同共聚链段调控对温度的响应，使其具备一定的耐温性能。与此同时，通过对上述组分之间的优化调控，改善封闭剂微观结构致密度，降低环境中的水汽往其内部的渗透，从而有效改善其耐水汽性能。
本发明中所述异氰酸酯采用二异氰酸酯，即结构中含有另个异氰酸酯基团的化合物。本发明中对所述二异氰酸酯的具体选择并不做特殊限定，可以采用本领域常规的二异氰酸酯，包括但不限于2,4-甲苯二异氰酸酯及2,6-甲苯二异氰酸酯、以及所述甲苯二异氰酸酯的异构体混合物、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4'-二苯甲烷二异氰酸酯及2,2'-二苯甲烷二异氰酸酯、以及所述二苯甲烷二异氰酸酯的任意的异构体混合物、甲苯二异氰酸酯(TDI)、对苯撑二异氰酸酯(PPDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等。
本发明中对所述溶剂的具体种类并不做特殊限定，可以采用本领域技术人员所熟知的各类溶剂，包括但不限于甲基正戊基甲酮、环己酮、丙二醇甲醚乙酯酸、甲基异戊基酮、丙酮，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚、DMF、DMAc、DMSO等。
本发明的第二个方面提供了如上所述的双组份热固型板材封闭剂的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：将多元醇A，多元醇B投入反应釜中，130～180℃下搅拌溶解搅拌1～2小时，然后降温到120℃开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1～2小时；
步骤二：将体系温度降至75-80℃，并在搅拌的条件下加入异氰酸酯，然后保持80～90℃反应30～60min，然后升温到110～120℃，并在抽真空条件下反应30～60min，然后加入溶剂，使物料的固含量在30～40％范围内即得成膜组分；
步骤三：使用时将成膜组分与固化剂组分配比混合即可使用。
本发明中的技术方案具有如下有益效果：
本发明的双组份热固型板材封闭剂对硅酸钙板材表面具有优异的渗透性，能够将防火皮、PVC图案等牢固的粘结封闭。此外，本发明的双组分热固型板材封闭剂具有优异的耐湿性，而且在较低温度较高湿度环境下依然能够保持对硅酸钙板材的粘结，不会发生脱落，而且剥离力也不降低，具有显著的稳定性和较长的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种双组份热固型板材封闭剂，其原料包括成膜组分和固化剂组分，所述成膜组分与固化剂组分之间的重量比例为100：4；所述成膜组分由7重量份的多元醇A，6重量份的多元醇B，14重量份的异氰酸酯和溶剂组成；其中的溶剂含量使成膜组分的固含量为35wt％。
所述多元醇A为聚己内酯二醇，其羟值为112±4mgKOH/g，分子量为1003.5±35.5g/mol，采用巴斯夫PD1-10；所述多元醇B由己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇和己二酸-新戊二醇-1,4丁二醇多元醇组成，质量比例为1:1，其中所述己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇的重均分子量为1800，羟值为63±3mgKOH/g，80℃下的粘度为970mPas，采用旭川化学的XCPSP60NL，所述己二酸-新戊二醇-1,4丁二醇多元醇的重均分子量为2000，羟值为56±3mgKOH/g，在25℃下的粘度为10513mPas，采用旭川化学的2000NB；所述固化剂组分为IPDI三聚体；所述异氰酸酯为MDI；所述溶剂为环己酮和丙酮的混合物，体积比为1:1。
上述双组份热固型板材封闭剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将多元醇A，多元醇B投入反应釜中，150℃溶解搅拌1.5小时。降温到120℃开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1.5小时
步骤二：降温至约80℃，高速搅拌的条件下加入异氰酸酯。保持85℃反应40分钟，缓慢升温到110℃，控温110度抽真空反应40min，最后加入溶剂稀释溶解到一定固含35wt％。
步骤三：现场使用时将成膜组分与固化剂组分按照100:4的重量比例混合均匀即可使用。
实施例2
本实施例提供了一种双组份热固型板材封闭剂，其原料包括成膜组分和固化剂组分，所述成膜组分与固化剂组分之间的重量比例为100：4；所述成膜组分由13重量份的多元醇B，14重量份的异氰酸酯和溶剂组成；其中的溶剂含量使成膜组分的固含量为35wt％。
所述多元醇B由己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇和己二酸-新戊二醇-1,4丁二醇多元醇组成，质量比例为1:1，其中所述己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇的重均分子量为1800，羟值为63±3mgKOH/g，80℃下的粘度为970mPas，采用旭川化学的XCPSP60NL，所述己二酸-新戊二醇-1,4丁二醇多元醇的重均分子量为2000，羟值为56±3mgKOH/g，在25℃下的粘度为10513mPas，采用旭川化学的2000NB；所述固化剂组分为IPDI三聚体；所述异氰酸酯为MDI；所述溶剂为环己酮和丙酮的混合物，体积比为1:1。
上述双组份热固型板材封闭剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将多元醇B投入反应釜中，150℃溶解搅拌1.5小时。降温到120℃开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1.5小时
步骤二：降温至约80℃，高速搅拌的条件下加入异氰酸酯。保持85℃反应40分钟，缓慢升温到110℃，控温110度抽真空反应40min，最后加入溶剂稀释溶解到一定固含35wt％。
步骤三：现场使用时将成膜组分与固化剂组分按照100:4的重量比例混合均匀即可使用。
实施例3
本实施例提供了一种双组份热固型板材封闭剂，其原料包括成膜组分和固化剂组分，所述成膜组分与固化剂组分之间的重量比例为100：4；所述成膜组分由7重量份的多元醇A，6重量份的多元醇B，14重量份的异氰酸酯和溶剂组成；其中的溶剂含量使成膜组分的固含量为35wt％。
所述多元醇A为聚己内酯二醇，其羟值为112±4mgKOH/g，分子量为1003.5±35.5g/mol，采用巴斯夫PD1-10；所述多元醇B为己二酸-新戊二醇-1,4丁二醇多元醇，所述己二酸-新戊二醇-1,4丁二醇多元醇的重均分子量为2000，羟值为56±3mgKOH/g，在25℃下的粘度为10513mPas，采用旭川化学的2000NB；所述固化剂组分为IPDI三聚体；所述异氰酸酯为MDI；所述溶剂为环己酮和丙酮的混合物，体积比为1:1。
上述双组份热固型板材封闭剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将多元醇A，多元醇B投入反应釜中，150℃溶解搅拌1.5小时。降温到120℃开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1.5小时
步骤二：降温至约80℃，高速搅拌的条件下加入异氰酸酯。保持85℃反应40分钟，缓慢升温到110℃，控温110度抽真空反应40min，最后加入溶剂稀释溶解到一定固含35wt％。
步骤三：现场使用时成膜组分与固化剂组分按照100:4的重量比例混合均匀即可使用。
实施例4
本实施例提供了一种双组份热固型板材封闭剂，其原料包括成膜组分和固化剂组分，所述成膜组分与固化剂组分之间的重量比例为100：4；所述成膜组分由13重量份的多元醇A，14重量份的异氰酸酯和溶剂组成；其中的溶剂含量使成膜组分的固含量为35wt％。
所述多元醇A为聚己内酯二醇，其羟值为112±4mgKOH/g，分子量为1003.5±35.5g/mol，采用巴斯夫PD1-10；所述固化剂组分为IPDI三聚体；所述异氰酸酯为MDI；所述溶剂为环己酮和丙酮的混合物，体积比为1:1。
上述双组份热固型板材封闭剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将多元醇A投入反应釜中，150℃溶解搅拌1.5小时。降温到120℃开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1.5小时
步骤二：降温至约80℃，高速搅拌的条件下加入异氰酸酯。保持85℃反应40分钟，缓慢升温到110℃，控温110度抽真空反应40min，最后加入溶剂稀释溶解到一定固含35wt％。
步骤三：现场使用时将成膜组分与固化剂组分按照100:4的重量比例混合均匀即可使用。
实施例5
本实施例提供了一种双组份热固型板材封闭剂，其原料包括成膜组分和固化剂组分，所述成膜组分与固化剂组分之间的重量比例为100：4；所述成膜组分由12重量份的聚酯多元醇，14重量份的异氰酸酯和溶剂组成；其中的溶剂含量使成膜组分的固含量为35wt％。
所述聚酯多元醇为山东华诚高科胶粘剂有限公司的聚酯多元醇3152(羟值315±15,25℃下的粘度为700±300cpa.s)；所述固化剂组分为IPDI三聚体；所述异氰酸酯为MDI；所述溶剂为环己酮和丙酮的混合物，体积比为1:1。
上述双组份热固型板材封闭剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将聚酯多元醇投入反应釜中，150℃溶解搅拌1.5小时。降温到120℃开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1.5小时
步骤二：降温至约80℃，高速搅拌的条件下加入异氰酸酯。保持85℃反应40分钟，缓慢升温到110℃，控温110度抽真空反应40min，最后加入溶剂稀释溶解到一定固含35wt％。
步骤三：现场使用时将成膜组分与固化剂组分按照100:4的重量比例混合均匀即可使用。
测试例
申请人采用上述实施例中的双组份热固型板材封闭剂，将同一型号的防火皮黏贴至硅酸钙板上，观察其粘结性能。具体的，用清水擦拭，清除硅酸钙板材的污渍，并烘干板材表面，然后在3mm*5mm的区域涂刷上述实施例中的封闭剂样品，涂刷厚度约为4μm，然后将防火皮黏贴在上述涂刷有封闭剂的区域，60℃下热处理45min后得到待测样板，实施例1～5中的样品分别记录为S1～S5。
常温常湿(25℃，65％湿度)下使用百格刀在板材表面黏贴的防火皮上面划线，并用美工刀撬防火皮，观察表面材料是否大片剥落，根据其剥落情况对其进行分A～C级，其中A级代表没有明显的大片剥落情况，C级代表有大片剥落情况，而B级的剥落情况介于A级与C级之间。具体结果参见如下表1。
此外，将上述S1～S5的样品浸泡在5℃恒温锅中的水中，并放置24小时候取出，观察样板表面的防火皮材料是否发生脱落或开裂，根据其脱落和开裂情况进行分A～C级，其中A级代表没有出现脱落会开裂；B级代表有轻微的开裂，但没有出现脱落；C级代表出现明显的开裂情况，而且在将其取出，轻轻吹干其表面的水后放置2小时左右出现出落。具体结果参见如下表1。
表1
样板 常温粘结性 低温耐湿性能
S1 A级 A级
S2 B级 B级
S3 A级 B级
S4 B级 B级
S5 B级 C级
针对上述没有发生脱落的样板S1进行180度剥离力测试，发现其在冷水浸泡24h后硅酸钙板材与防火皮之间的的剥离力无明显衰减，基本保持在浸泡处理之前的水平。
本发明实施例公开的操作和步骤涉及本发明特有的部分，其它步骤可以根据本领域技术人员所熟知的操作进行。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；在不冲突的情况下，本公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例。

Claims (10)

1.一种双组份热固型板材封闭剂，其特征在于，其原料包括成膜组分和固化剂组分，所述成膜组分与固化剂组分之间的重量比例为100：(1～10)；所述成膜组分由5～10重量份的多元醇A，5～10重量份的多元醇B，10～20重量份的异氰酸酯和50～80重量份的溶剂组成；所述多元醇B的数均分子量为1800～2200；所述固化剂组分选自HDI三聚体、IPDI三聚体、MDI三聚体中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的双组份热固型板材封闭剂，其特征在于，所述多元醇B的羟值为53～66mgKOH/g。
3.根据权利要求2所述的双组份热固型板材封闭剂，其特征在于，所述多元醇B在25℃下的粘度不高于22000mPas。
4.根据权利要求1～3任一项所述的双组份热固型板材封闭剂，其特征在于，所述多元醇B选自己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇、己二酸-新戊二醇-1,4-丁二醇多元醇、己二酸-3-甲基-1,5-戊二醇多元醇中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的双组份热固型板材封闭剂，其特征在于，所述己二酸-新戊二醇-1,4-丁二醇多元醇和己二酸-3-甲基-1,5-戊二醇多元醇的羟值为53～59mgKOH/g。
6.根据权利要求4所述的双组份热固型板材封闭剂，其特征在于，所述己二酸-二甘醇-三羟甲基丙烷多元醇在80℃下的粘度为900～1000mPas。
7.根据权利要求1所述的双组份热固型板材封闭剂，其特征在于，所述多元醇A选自聚四亚甲基二醇、聚己内酯二醇、聚碳酸酯二醇中的一种或多种的混合。
8.根据权利要求7所述的双组份热固型板材封闭剂，其特征在于，所述聚己内酯二醇的羟值为105～120mgKOH/g；进一步优选的，所述聚己内酯二醇的分子量为800～1200g/mol。
9.根据权利要求7所述的双组份热固型板材封闭剂，其特征在于，所述聚碳酸酯二醇中羟基含量为1.5～2.0wt％。
10.根据权利要求1～9任一项所述的双组份热固型板材封闭剂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤一：将多元醇A，多元醇B投入反应釜中，130～180℃下搅拌溶解搅拌1～2小时，然后降温到120℃开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1～2小时；
步骤二：将体系温度降至75～80℃，并在搅拌的条件下加入异氰酸酯，然后保持80～90℃反应30～60min，然后升温到110～120℃，并在抽真空条件下反应30～60min，然后加入溶剂，使物料的固含量在30～40％范围内即得成膜组分；
步骤三：使用时将成膜组分与固化剂组分配比混合即可使用。
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