CN114716814A - 一种高阻隔包装材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高阻隔包装材料制备技术领域,且公开了一种高阻隔包装材料及其制备工艺,以八氯丙基POSS和碘化钠NaI为原料合成八碘丙基POSS;以八碘丙基POSS和双(2‑甲基丙酸)三硫代碳酸酯为原料合成羧基封端的引发剂单体P1;通过引发剂单体P1的羧基官能团与5‑氯间苯二甲酸的氯基官能团反应制备得到接枝有紫外阻隔基团的引发剂单体P2;将引发剂单体P2作为链转移剂,以(3‑丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷为单体,通过聚合反应制备得到高分子阻隔剂P3;采用高分子阻隔剂P3与聚酰胺PA6进行熔融共混,制备得到具有优异阻隔性能的高阻隔包装材料。
Description
技术领域
本发明涉及高阻隔包装材料制备技术领域,具体为一种高阻隔包装材料及其制备工艺。
背景技术
聚酰胺PA6具有耐油性、耐低温冲击性、耐刺穿等性能,主要以薄膜和片材的形式用于食品的包装,也用于药品、日化和电子等包装领域;但是由于聚酰胺PA6中的极性酰胺键容易吸水,且氢键遇水容易分解,所以导致聚酰胺PA6的阻湿性能较差。
本发明引用下述参考文献:合肥工业大学的硕士学历论文《POSS的合成以及ATPR法制备POSS_聚合物复合材料》公开了八氯丙基POSS的结构和合成方法;
中国科学技术大学的硕士学位论文《可光、化学降解聚苯乙烯的合成与性能研究》公开了双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯的结构和合成方法;
本发明合成一种具有优异阻隔性能的高阻隔包装材料。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供一种制备具有优异阻隔性能的高阻隔包装材料的工艺。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高阻隔包装材料的制备工艺,包括以下步骤:
步骤S1,八碘丙基POSS的合成:
将1-6份的八氯丙基POSS溶于由四氢呋喃THF和丙酮组成的混合溶液中,加入碘化钠NaI,避光回流反应30-60h,得到八碘丙基POSS;
步骤S2,引发剂单体P1的合成:
将0.5-3份的双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,冰浴条件下加入1,1,3,3-,四甲基胍,搅拌后加入3-10份的七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I),在25-40℃下搅拌反应12h,得到引发剂单体P1;
步骤S3,引发剂单体P2的制备:
将1-10份的引发剂单体P1溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,冰浴条件下加入1,1,3,3-四甲基胍,搅拌,然后加入0.1-5份的5-氯间苯二甲酸,在30-35℃下搅拌反应12h,得到引发剂单体P2;
步骤S4,高分子阻隔剂P3的制备:
将0.02-0.2份的引发剂单体P2加入单口圆底烧瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺DMF溶解并超声分散均匀,之后加入5-20份的(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.01-0.05份的偶氮二异丁腈AIBN和N,N-二甲基甲酰胺DMF,在N2氛围下油浴60-90℃反应12-24h,得到高分子阻隔剂P3;
步骤S5,高阻隔包装材料的合成:
将7-25份的高分子阻隔剂P3、100份的PA6和0.1-0.2份的抗氧剂168、0.5-0.1份的抗氧剂1010加入高速混合机中预混合,利用双螺杆挤出机熔融共混挤出,水冷切粒后得到高阻隔包装材料。
优选的,所述步骤S1,碘化钠NaI的用量为15-50份。
优选的,所述步骤S2,1,1,3,3-四甲基胍的用量为0.9-4.5份;所述步骤S3,1,1,3,3-四甲基胍的用量为0.2-2.8份。
优选的,所述步骤S3,利用双螺杆挤出机熔融共混,挤出温度215-230℃,水冷切粒后得到高阻隔包装材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:
本发明:以八氯丙基POSS和碘化钠NaI为原料合成八碘丙基POSS;
以八碘丙基POSS和双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯为原料合成羧基封端的引发剂单体P1;
通过引发剂单体P1的羧基官能团与5-氯间苯二甲酸的氯基官能团反应制备得到接枝有紫外阻隔基团的引发剂单体P2;
将引发剂单体P2作为链转移剂,以(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷为单体,通过聚合反应制备得到高分子阻隔剂P3;
采用高分子阻隔剂P3与聚酰胺PA6进行熔融共混,制备得到高阻隔包装材料,其氧气透过系数降至9.47-17.0cm3.mil/(m2.d.0.1MPa)、水蒸气通过系数降至208.7-280.1g.mil/(m2.d.0.1MPa);
其中,高分子阻隔剂P3是以POSS为核延伸出八个取向各异支链的高分子聚合物,八个取向各异支链使得小分子的氧气和水蒸气的渗透路线变得曲折,这降低了其渗透率,且取向各异的支链上聚合有结合紧密、规整、疏水的聚硅氧烷微球,这也进一步延长并阻碍了小分子的氧气和水蒸气的渗透路线;
并且高分子阻隔剂P3属于非溶出性阻隔剂,其不会随着时间而迁移脱离基体,其中的苯甲酸基团中含有活性的羟基,其在紫外辐射下会通过吸收紫外光能游离出活性氢,从而起到阻隔紫外光的作用。
附图说明
图1为八碘丙基POSS的结构式;
图2为引发剂单体P1的结构式;
图3为图2中R2的结构式;
图4为引发剂单体P2的结构式;
图5为图4中R3的结构式;
图6为高分子阻隔剂P3的结构式;
图7为图6中R4的结构式;
图8为图7中R5的结构式;
其中,R1为POSS基团。
具体实施方式
实施例1:
一种高阻隔包装材料的制备工艺,包括以下步骤:
步骤S1,八碘丙基POSS的合成:
将2.2g八氯丙基POSS溶于由100mL四氢呋喃THF和40mL丙酮组成的混合溶液中,加入25g碘化钠NaI,避光回流反应48h,减压蒸出溶剂,加入二氯甲烷和去离子水,分出有机相,水洗,无水硫酸镁干燥,过滤,蒸出溶剂,利用二氯甲烷/甲醇重结晶,得到八碘丙基POSS;
步骤S2,引发剂单体P1的合成:
将1.4g双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯溶解在30mLN,N-二甲基甲酰胺中,冰浴条件下加入2.5mL1,1,3,3-四甲基胍,搅拌5min,然后加入6g七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I),在30℃下搅拌反应12h,反应溶液在甲醇中沉淀两次,干燥后得到引发剂单体P1;
步骤S3,引发剂单体P2的制备:
将5g引发剂单体P1溶解在50mLN,N-二甲基甲酰胺中,冰浴条件下加入1mL1,1,3,3-四甲基胍,搅拌15min,然后加入0.85g5-氯间苯二甲酸,在30℃下搅拌反应12h,将反应溶液在甲醇中沉淀后烘干,得到引发剂单体P2;
步骤S4,高分子阻隔剂P3的制备:
将0.07g引发剂单体P2加入单口圆底烧瓶中,用20mLN,N-二甲基甲酰胺DMF溶解并超声分散均匀,之后加入8.2g(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.015g偶氮二异丁腈AIBN和40mLN,N-二甲基甲酰胺DMF,在N2氛围下油浴80℃反应18h,离心除去上层清液,超声分散洗涤,真空50℃下干燥24h,得到高分子阻隔剂P3;
步骤S5,高阻隔包装材料的合成:
将18g高分子阻隔剂P3、100gPA6和0.13g抗氧剂168、0.7g抗氧剂1010加入高速混合机中预混合,利用双螺杆挤出机熔融共混,挤出温度为220℃,水冷切粒后得到高阻隔包装材料。
实施例2:
一种高阻隔包装材料的制备工艺,包括以下步骤:
步骤S1,八碘丙基POSS的合成:
将1g八氯丙基POSS溶于由100mL四氢呋喃THF和40mL丙酮组成的混合溶液中,加入15g碘化钠NaI,避光回流反应30h,减压蒸出溶剂,加入二氯甲烷和去离子水,分出有机相,水洗,无水硫酸镁干燥,过滤,蒸出溶剂,利用二氯甲烷/甲醇重结晶,得到八碘丙基POSS;
步骤S2,引发剂单体P1的合成:
将0.5g双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯溶解在30mLN,N-二甲基甲酰胺中,冰浴条件下加入1mL1,1,3,3-四甲基胍,搅拌5min,然后加入3g七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I),在25℃下搅拌反应12h,反应溶液在甲醇中沉淀两次,干燥后得到引发剂单体P1;
步骤S3,引发剂单体P2的制备:
将1g引发剂单体P1溶解在50mLN,N-二甲基甲酰胺中,冰浴条件下加入0.2mL1,1,3,3-四甲基胍,搅拌15min,然后加入0.1g5-氯间苯二甲酸,在30℃下搅拌反应12h,将反应溶液在甲醇中沉淀后烘干,得到引发剂单体P2;
步骤S4,高分子阻隔剂P3的制备:
将0.02g引发剂单体P2加入单口圆底烧瓶中,用20mLN,N-二甲基甲酰胺DMF溶解并超声分散均匀,之后加入5g(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.01g偶氮二异丁腈ATBN和40mLN,N-二甲基甲酰胺DMF,在N2氛围下油浴60℃反应24h,离心除去上层清液,超声分散洗涤,真空50℃下干燥24h,得到高分子阻隔剂P3;
步骤S5,高阻隔包装材料的合成:
将7g高分子阻隔剂P3、100gPA6和0.1g抗氧剂168、0.5g抗氧剂1010加入高速混合机中预混合,利用双螺杆挤出机熔融共混,挤出温度215℃,水冷切粒后得到高阻隔包装材料。
实施例3:
一种高阻隔包装材料的制备工艺,包括以下步骤:
步骤S1,八碘丙基POSS的合成:
将6g八氯丙基POSS溶于由100mL四氢呋喃THF和40mL丙酮组成的混合溶液中,加入50g碘化钠NaI,避光回流反应60h,减压蒸出溶剂,加入二氯甲烷和去离子水,分出有机相,水洗,无水硫酸镁干燥,过滤,蒸出溶剂,利用二氯甲烷/甲醇重结晶,得到八碘丙基POSS;
步骤S2,引发剂单体P1的合成:
将3g双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯溶解在30mLN,N-二甲基甲酰胺中,冰浴条件下加入5mL1,1,3,3-四甲基胍,搅拌5min,然后加入10g七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I),在40℃下搅拌反应12h,反应溶液在甲醇中沉淀两次,干燥后得到引发剂单体P1;
步骤S3,引发剂单体P2的制备:
将10g引发剂单体P1溶解在50mLN,N-二甲基甲酰胺中,冰浴条件下加入3mL1,1,3,3-四甲基胍,搅拌15min,然后加入5g5-氯间苯二甲酸,在35℃下搅拌反应12h,将反应溶液在甲醇中沉淀后烘干,得到引发剂单体P2;
步骤S4,高分子阻隔剂P3的制备:
将0.2g引发剂单体P2加入单口圆底烧瓶中,用20mLN,N-二甲基甲酰胺DMF超声分散均匀,之后加入20g(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.05g偶氮二异丁腈AIBN和40mLN,N-二甲基甲酰胺DMF,在N2氛围下油浴90℃反应12h,离心除去上层清液,超声分散洗涤,真空50℃下干燥24h,得到高分子阻隔剂P3;
步骤S5,高阻隔包装材料的合成:
将25g高分子阻隔剂P3、100gPA6和0.2g抗氧剂168、0.1g抗氧剂1010加入高速混合机中预混合,利用双螺杆挤出机熔融共混,挤出温度230℃,水冷切粒后得到高阻隔包装材料。
对比例:
一种阻隔包装材料的制备工艺,包括以下步骤:
将100gPA6和0.13g抗氧剂168、0.7g抗氧剂1010加入高速混合机中预混合,利用双螺杆挤出机熔融共混,挤出温度为220℃,水冷切粒后得到阻隔包装材料。
性能测试:
一、阻隔性能测试:用压差法气体渗透率测试仪测定了样品的氧气渗透系数,将试样切成直径为10cm的圆形,在25℃和0%RH的条件下进行阻隔性能实验,在阻隔性能测试之前,样品先放置在25℃、0%RH的环境中调节48h;
采用ASTMF1249进行阻湿性能的测试,将薄膜裁剪为30×30mm的正方形薄片,之后将薄片贴于测试圆片上,将圆片置于测试腔中并密封,进行透湿的测试;
二、力学性能测试:将样品裁为长75mm、窄部宽4mm的哑铃型样条,测试前将薄膜放置在23℃、50%RH的条件下48h,之后在速度为100mm/min的条件下测试;
上述测试结果见表1;
表1
在表1中,氧气透过系数的单位为cm3.mil/(m2.d.0.1MPa),水蒸气通过系数的单位为g.mil/(m2.d.0.1MPa);
由表1可知,本发明的高阻隔包装材料具有优异的阻隔性能,并且其力学性能也得到显著增强。
Claims (5)
1.一种高阻隔包装材料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,八碘丙基POSS的合成:
将1-6份的八氯丙基POSS溶于由四氢呋喃THF和丙酮组成的混合溶液中,加入碘化钠NaI,避光回流反应30-60h,得到八碘丙基POSS;
步骤S2,引发剂单体P1的合成:
将0.5-3份的双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,冰浴条件下加入1,1,3,3-四甲基胍,搅拌后加入3-10份的七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I),在25-40℃下搅拌反应12h,得到引发剂单体P1;
步骤S3,引发剂单体P2的制备:
将1-10份的引发剂单体P1溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,冰浴条件下加入1,1,3,3-四甲基胍,搅拌,然后加入0.1-5份的5-氯间苯二甲酸,在30-35℃下搅拌反应12h,得到引发剂单体P2;
步骤S4,高分子阻隔剂P3的制备:
将0.02-0.2份的引发剂单体P2加入单口圆底烧瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺DMF溶解并超声分散均匀,之后加入5-20份的(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.01-0.05份的偶氮二异丁腈AIBN和N,N-二甲基甲酰胺DMF,在N2氛围下油浴60-90℃反应12-24h,得到高分子阻隔剂P3;
步骤S5,高阻隔包装材料的合成:
将7-25份的高分子阻隔剂P3、100份的PA6和0.1-0.2份的抗氧剂168、0.5-0.1份的抗氧剂1010加入高速混合机中预混合,利用双螺杆挤出机熔融共混挤出,水冷切粒后得到高阻隔包装材料。
2.根据权利要求1所述的高阻隔包装材料的制备工艺,其特征在于,所述步骤S1,碘化钠NaI的用量为15-50份。
3.根据权利要求1所述的高阻隔包装材料的制备工艺,其特征在于,所述步骤S2,1,1,3,3-四甲基胍的用量为0.9-4.5份;所述步骤S3,1,1,3,3-四甲基胍的用量为0.2-2.8份。
4.根据权利要求1所述的高阻隔包装材料的制备工艺,其特征在于,所述步骤S3,利用双螺杆挤出机熔融共混,挤出温度215-230℃,水冷切粒后得到高阻隔包装材料。
5.根据权利要求1-4任一所述的高阻隔包装材料的制备工艺制备得到的高阻隔包装材料。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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CB03 | Change of inventor or designer information | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Long Ao Inventor after: Zhao Bin Inventor after: Jin Zhiyi Inventor after: Jin Zhiwei Inventor before: Long Yao Inventor before: Zhao Bin Inventor before: Jin Zhiyi Inventor before: Jin Zhiwei |
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GR01 | Patent grant | ||
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