CN114716701A - 一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法及其应用，包括以下制备步骤：步骤A：将木质素原料放入反应容器搅拌均匀，加入羧甲基化改性试剂在一定温度下反应一段时间；步骤B：加入环氧改性试剂在一定温度下反应一段时间；步骤C：加入聚乙烯醇溶液，搅拌均匀后，冷却降温；步骤D：加入交联剂调整浓度，搅拌均匀后转入耐高温管或者耐高温罐中，并将其置于电热鼓风干燥箱中，在100‑200℃下反应成胶，制得改性木质素基凝胶堵水剂。本发明通过对木质素进行化学改性，改性后木质素同时含有羧基和环氧基，而后与交联剂等作用，在高温下固化成胶形成一种供耐温耐盐的堵水剂，改性木质素易于交联，交联固化后强度高，固化物耐温耐性好。

Description

一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及改性木质素基凝胶堵水剂技术领域，具体为一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法及其应用。
背景技术
油田钻采过程中的井漏已成为一种普遍现象，通过地层注入堵水剂材料，在地层固化可以达到封堵油井附近的高渗通道，调节水井的吸水剖面，提高原油采收率。目前，凝胶，泡沫，颗粒等各类型堵剂已经在国内外各大油田均有应用，但是随着采油环境越来越复杂，譬如新疆塔河油田储层温度多为120℃～140℃，盐度高于20万矿化度(20x104mg/L),现有的聚合物堵剂表现出很大的不足。
木质素其结构为苯基丙烷结构，为一种天然的生物质高分子，具有价格低廉，优异的耐盐抗温性，耐热性好的特点。但是常规造纸行业提取的木质素也存在诸多不足，直接应用时存在成胶强度较差，交联难度高，成胶时间长等问题，这使得其现场应用有很大的局限性。
因此探索和研究一种易于交联，成胶时间短和高强度的木质素封堵体系具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题，提供一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法及其应用，通过对木质素进行化学改性，改性后木质素同时含有羧基和环氧基，而后与交联剂等作用，在高温下固化成胶形成一种供耐温耐盐的堵水剂，改性木质素易于交联，交联固化后强度高，固化物耐温耐性好的特点。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法，包括以下制备步骤：
步骤A：将木质素原料放入反应容器搅拌均匀，加入羧甲基化改性试剂在一定温度下反应一段时间；
步骤B：向步骤A所得溶液加入环氧改性试剂在一定温度下反应一段时间；
步骤C：向步骤B所得溶液加入聚乙烯醇溶液，搅拌均匀后，冷却降温；
步骤D：向步骤C所得溶液加入交联剂调整浓度，搅拌均匀后转入耐高温管或者耐高温罐中，并将其置于电热鼓风干燥箱中，在100-200℃下反应成胶，制得改性木质素基凝胶堵水剂。
作为本发明的进一步优化，木质素原料为：硫酸盐木质素、木质素磺酸钠、碱木质素或造纸黑液中的任意一种或几种的混合物，步骤A中，木质素溶液的pH控制为10-14，反应过程中木质素浓度控制为10-60％。
作为本发明的进一步优化，羧甲基化改性试剂是氯乙酸、氯乙酸钠、乙醛酸中的任意一种或几种的混合物，羧甲基化改性试剂的添加量相对于木质素绝干量控制为10-150％。
作为本发明的进一步优化，步骤A中，温度控制为50-80℃，反应时间控制为0.5-5h。
作为本发明的进一步优化，环氧改性试剂是环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧氯丙烷、环氧丙烯酸酯中的任意一种或几种的混合物，其添加量相对于木质素添加量控制为10-100％。
作为本发明的进一步优化，步骤B在步骤A完成后的0.5-4h的时间内进行，步骤B的反应温度控制在20-60℃，反应时间控制在1-5h。
作为本发明的进一步优化，步骤C中，聚乙烯醇添加量相对于绝干木质素控制为1-80％。
作为本发明的进一步优化，交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯及衍生物、二乙烯三胺、三乙烯四胺、邻苯二甲酸酐、氨基苯硼酸、硼砂、硼酸，草酰二肼、异氰酸酯，双氰胺或聚醚胺中的任意一种或几种的混合物，其添加量相对于绝干物料控制为0.1-40％。
作为本发明的进一步优化，步骤D中，成胶时间控制为2-24h，形成凝胶压缩强度为0.1-15.0MPa。
一种用于改性木质素基凝胶堵水剂的应用，堵水剂用于实现对油井高渗透层的封堵，堵水剂在高温高盐环境下依然能够保持其形态，堵水剂封堵时凝胶弹性较好并具有破坏后的自修复功能，高盐环境为NaCl浓度为0-21万矿化度盐水，钙镁离子含量0-4万矿化度范围内。
本发明的有益效果：本发明提供了一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法及其应用，通过对木质素进行化学改性，改性后木质素同时含有羧基和环氧基，而后与交联剂等作用，在高温下固化成胶形成一种供耐温耐盐的堵水剂，改性木质素易于交联，交联固化后强度高，固化物耐温耐性好的特点。
1、本发明提供的木质素改性方法简单，易于实现，改性后木质素活性较高，容易与交联剂反应，所述堵水剂适用温度范围广，固化速度可调，高温高盐中强度变高，质量保留率高，适用性广，在复杂地层条件下，如高温，高盐，仍具有优异的性能，与其他堵水剂相比，具有非常突出的优点和效果。
2、本发明制备方法制备出的改性木质素基凝胶堵水剂成胶时间短，成胶的强度高。
3、本发明的堵水剂在高温高盐环境下依然能够保持其形态，成胶后凝胶弹性较好，韧性出色，同时具有自修复功能。
4、本发明的堵水剂，耐高温高盐性优异，在长时间的高温高盐环境中仍能保持较好的力学性能，具有优异的长期封堵性能。
附图说明
图1为本发明制备方法流程示意图。
图2为本发明改性木质素基凝胶堵水剂固化后凝胶的力学性能示意图。
图3为本发明改性木质素基凝胶堵水剂固化后效果示意图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
本发明的具体实施例：
实施例1：
木质素改性，称取碱木质素200g，氢氧化钠20g,水580ml,装入1L反应容器中，搅拌使木质素溶解，加入氯乙酸纳80g，保持温度为60℃反应2小时；而后通过滴加的方式加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的添加量为60g,滴加时间为1h,而后保持温度为60℃反应2小时，反应结束后，加入使用热水溶解好的聚乙烯醇，200g浓度为10％，搅拌均匀后冷却降温，最后将混合物转移至塑料桶中。
木质素交联固化，将上述改性后的木质混合溶液，称取100g，加入邻苯二甲酸酐5.0g,硼砂1.0g后使用水稀释至250g，使用搅拌机搅拌均匀，固化实验为了模拟地层固化环境，采用耐压管和水热反应釜作为反应容器，称取100mL分别转移至100mL耐压管和水热反应釜中，密封后放置到140℃的电热鼓风干燥箱中进行固化。
实施例1中的木质素封堵剂固化时间为2.5小时，固化后固化物的拉升强度为0.65Mpa，固化物在140℃温度下能够稳定存在90天。
实施例2：
木质素改性，称取碱木质素200g，氢氧化钠20g,水580ml,装入1L反应容器中，搅拌使木质素溶解，加入氯乙酸纳120g，保持温度为55℃反应2小时；而后通过滴加的方式加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的添加量为90g,滴加时间为1h,而后保持温度为60℃反应3小时，反应结束后，加入使用热水溶解好的聚乙烯醇，100g浓度为10％，搅拌均匀后冷却降温，最后将混合物转移至塑料桶中。
木质素交联固化，将上述改性后的木质混合溶液，称取100g，加入氨基苯硼酸0.5g，双氰胺5.0g后使用水稀释至250g，使用搅拌机搅拌均匀。固化实验为了模拟地层固化环境，采用耐压管和水热反应釜作为反应容器，称取100mL分别转移至100mL耐压管和水热反应釜中，密封后放置到170℃的电热鼓风干燥箱中进行固化。
成胶性能检测，实施例2中的木质素封堵剂固化时间为4.0小时，固化后固化物的拉升强度为0.80Mpa，固化物在170℃温度下能够稳定存在80天。
实施例3：
木质素改性，经膜过滤的制浆蒸煮浓缩黑液600g(浓度35％)，氢氧化钠15g,装入1L反应容器中，加入氯乙酸纳12g，保持温度为70℃反应1.5小时；而后通过滴加的方式加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的添加量为65g,滴加时间为1h,而后保持温度为70℃反应2小时，反应结束后，加入100目粉末状聚乙烯醇40g，搅拌均匀待聚乙烯醇完全溶解后冷却降温，最后将混合物转移至塑料桶中。
木质素交联固化，将上述改性后的木质混合溶液，称取90g，加入硼砂1.0g，双氰胺5.0g后使用水稀释至250g，使用搅拌机搅拌均匀，固化实验为了模拟地层固化环境，采用耐压管和水热反应釜作为反应容器，称取100mL分别转移至100mL耐压管和水热反应釜中，密封后放置到150℃的电热鼓风干燥箱中进行固化。
成胶性能检测，实施例3中的木质素封堵剂固化时间为2小时，固化后固化物的拉升强度为1.10Mpa，固化物在170℃温度下能够稳定存在90天以上。
实施例4：
木质素改性，称取硫酸盐木质素400g、氢氧化钠20g、水800ml,装入2L反应容器中，搅拌使木质素溶解，加入氯乙酸纳120g，保持温度为60℃反应2小时；而后通过滴加的方式加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的添加量为120g,滴加时间为1h,而后保持温度为60℃反应2小时，反应结束后，加入100目粉末状聚乙烯醇(PVA-2488)40g,搅拌聚乙烯醇粉末溶解后冷却降温，最后将混合物转移至塑料桶中。
木质素交联固化，将上述改性后的木质混合溶液，称取100g，加入邻苯二甲酸酐5.0g、硼砂1.0g后使用水稀释至250g，使用搅拌机搅拌均匀。固化实验为了模拟地层固化环境，采用耐压管和水热反应釜作为反应容器，称取100mL分别转移至100mL耐压管和水热反应釜中，密封后放置到150℃的电热鼓风干燥箱中进行固化。
木质素改性及成胶性能检测，实施例1中的木质素封堵剂固化时间为2.5小时，固化后固化物的拉升强度为0.65Mpa，固化物在140℃温度下能够稳定存在90天。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤A：将木质素原料放入反应容器搅拌均匀，加入羧甲基化改性试剂在一定温度下反应一段时间；
步骤B：向步骤A所得溶液加入环氧改性试剂在一定温度下反应一段时间；
步骤C：向步骤B所得溶液加入聚乙烯醇溶液，搅拌均匀后，冷却降温；
步骤D：向步骤C所得溶液加入交联剂调整浓度，搅拌均匀后转入耐高温管或者耐高温罐中，并将其置于电热鼓风干燥箱中，在100-200℃下反应成胶，制得改性木质素基凝胶堵水剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法，其特征在于，所述木质素原料为：硫酸盐木质素、木质素磺酸钠、碱木质素或造纸黑液中的任意一种或几种的混合物，步骤A中，木质素溶液的pH控制为10-14，反应过程中木质素浓度控制为10-60％。
3.根据权利要求1所述的一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法，其特征在于，所述羧甲基化改性试剂是氯乙酸、氯乙酸钠、乙醛酸中的任意一种或几种的混合物，羧甲基化改性试剂的添加量相对于木质素绝干量控制为10-150％。
4.根据权利要求1所述的一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法，其特征在于，所述步骤A中，温度控制为50-80℃，反应时间控制为0.5-5h。
5.根据权利要求1所述的一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法，其特征在于，所述环氧改性试剂是环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧氯丙烷、环氧丙烯酸酯中的任意一种或几种的混合物，其添加量相对于木质素添加量控制为10-100％。
6.根据权利要求1所述的一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法，其特征在于，所述步骤B在步骤A完成后的0.5-4h的时间内进行，步骤B的反应温度控制在20-60℃，反应时间控制在1-5h。
7.根据权利要求1所述的一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法，其特征在于，所述步骤C中，聚乙烯醇添加量相对于绝干木质素控制为1-80％。
8.根据权利要求1所述的一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法，其特征在于，所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯及衍生物、二乙烯三胺、三乙烯四胺、邻苯二甲酸酐、氨基苯硼酸、硼砂、硼酸，草酰二肼、异氰酸酯，双氰胺或聚醚胺中的任意一种或几种的混合物，其添加量相对于绝干物料控制为0.1-40％。
9.根据权利要求1所述的一种改性木质素基凝胶堵水剂制备方法，其特征在于，所述步骤D中，成胶时间控制为2-24h，形成凝胶压缩强度为0.1-15.0MPa。
10.一种用于权利要求1所述制备方法制备出的堵水剂的应用，其特征在于，所述堵水剂用于实现对油井高渗透层的封堵，堵水剂在高温高盐环境下依然能够保持其形态，堵水剂封堵时凝胶弹性较好并具有破坏后的自修复功能，高盐环境为NaCl浓度为0-21万矿化度盐水，钙镁离子含量0-4万矿化度范围内。
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