CN114716672A - 高频热封petg热收缩标签膜面层添加剂及制备方法及母粒及制备方法及面层及热封方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂，包括吡咯和具有反离子特性的化合物；吡咯和具有反离子特性的化合物的摩尔比为1：1~2。本发明还提供了一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂的制备方法。本发明还提供了一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒。本发明还提供了一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒的制备方法。本发明还提供了一种母粒制备出的高频热封PETG热收缩标签膜面层。本发明还提供了一种高频热封PETG热收缩标签膜面层制备出来的薄膜的高频热封方法。本发明中在吡咯中掺杂具有反离子特性的化合物来生成掺杂聚吡咯来增加聚吡咯的导电性。在少量使用情况下，满足高速热封的聚合物介电性需求。
Description
技术领域
本发明涉及PETG热收缩标签膜领域，尤其涉及一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂及制备方法及母粒及制备方法及面层及热封方法。
背景技术
PETG热收缩标签膜是PETG收缩套标的基材膜，其通过印刷而使制备成的标签具有精美图案和绚丽色彩，配合360°标签设计和贴体包装效果，赋予所包装商品极佳的宣传效果。
PETG热收缩标签膜是由PETG原料和相关助剂经流延铸片拉伸制成的单片型薄膜，需要经印刷、分切、合掌（粘合）制成一定规格的筒膜状卷材，才能作为套标标签使用。
其中合掌是将印花、裁切好的单片条膜，通过合掌机将胶水均匀涂在膜的合掌（粘合）面上，并施以一定压力，粘合成筒状膜的过程。
PETG热收缩标签膜合掌所用胶水是由1,3~二氧五环、1,4~二氧六环、氯仿、二氯乙烷等溶剂配制而成，上述组分均为有机溶剂，易燃易爆（不好保存），有一定毒性和挥发气味，在生产过程中，对现场操控人员身体及周边环境均有一定危害，也会使标签上有机物残留量增加。
为使PETG收缩标签膜更具环保性，减少合掌生产环节的环保危害，采用热封粘合替代胶水合掌成为PETG热收缩标签膜后处理中新的选择方式。
PET热封性较差，经过共聚改性的PETG具有了良好的热封性，由于收缩膜的高收缩特性，普通的热压式热封并不适合。高频热封即高频加热热封，是利用绝缘体介质在高频电场中被反复极化，介子运动的能量增加，相互“磨擦”而产生热量，从而达到被加热熔融粘合的目的。由于介质加热比通常的传导和对流加热工艺具有速度快、加热均匀及热效率高等优点，所以高频热封替代胶水合掌粘合PETG热收缩标签膜更具可行性。
常规PETG热收缩标签膜的介电常数ε为3.4~3.7，介电损耗角正切tanδ为0.026~0.030，可以采用高频热封合。但由于材料的介电损耗能力偏低，每米PETG热收缩标签膜的高周波热封时间为1~2s，而当前规模化标签印刷企业的工业化胶水合掌速度为350~450m/min，也就是0.13~0.17s/m。因此，常规的PETG热收缩标签膜不能实现与胶水合掌速率相当的快速高频热封合。
此外，高周波热封中为避免产生电击穿，一般要求热封薄膜的厚度≥0.1mm，而常规PETG热收缩标签膜产品的厚度为0.035~0.05mm。双层叠合起来的厚度仅为0.07~0.1mm，比要求偏薄一些，存在产生电击穿的风险。
提升高频电压，电场会增强，相应的热封速度将加快。但电压过高，有可能击穿塑料薄膜。所以，在热封层厚度偏薄的情况下，通过提高高频电压来实现热封合速度提升有一定局限性。
提升高频电场频率，能更有效的改善热封时消耗的能量密度，也就是可以更大幅度的提高热封速度。但受限于高频发生器的装备技术，以及设备运行的经济性，高频电场频率通常用27.12MHz，PETG热收缩标签膜采用的高周波塑胶熔接机也不例外。
因此，为解决上述问题，需要进一步提高PETG热收缩标签膜的介电性能，以便提升其高频热封能力及速度。
单用聚吡咯可以提高PETG膜材料的导电性。由于聚吡咯和PETG材料性能差异较大，聚吡咯只能作为助剂在PETG中少量添加使用，否则会使PETG的热收缩性能、力学性能、光学性能等产生较大不良变化，影响其作为收缩标签膜使用。但用量少时，其对聚合物PETG导电性能具有一定局限性，无法满足高速热封的聚合物介电性能要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂。
本发明还提供了一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂的制备方法。
本发明还提供了一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒。
本发明还提供了一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒的制备方法。
本发明还提供了一种母粒制备出的高频热封PETG热收缩标签膜面层。
本发明还提供了一种高频热封PETG热收缩标签膜面层制备出来的薄膜的高频热封方法。
本发明的创新点在于本发明中在吡咯中掺杂具有反离子特性的化合物来生成掺杂聚吡咯来增加聚吡咯的导电性。在少量使用情况下，可以使PETG材料在高频电场下导电性能大幅提升，满足高速热封的聚合物介电性需求。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：
一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂，包括吡咯和具有反离子特性的化合物；吡咯和具有反离子特性的化合物的摩尔比为1：1~2。
进一步地，所述具有反离子特性的化合物为磷酸硅、棕榈酸钠的一种或两种；两种时磷酸硅、棕榈酸钠的比例为1~3：1。磷酸硅的反离子能力强，棕榈酸钠只能作为辅助成分，所以磷酸硅量可以适当增多。
一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按配方取料，将水把具有反离子特性的化合物制成反离子水溶液，再将吡咯制成吡咯水溶液，将反离子水溶液和吡咯水溶液混合并搅拌2~4小时得到混合液；
（2）将步骤（1）混合液中生成的沉淀过滤洗涤干净，干燥得到面层添加剂。
进一步地，所述反离子水溶液和吡咯水溶液的浓度为0.01~0.1 mol/L；步骤（1）中混合并搅拌时的温度为25~30℃，步骤（2）中的干燥温度为110~120℃。在25~30℃反应时反应更为平稳。
一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒，包括PETG树脂、PBAT树脂、面层添加剂、硬脂酸钙、抗氧剂1010，所述PETG树脂、PBAT树脂、面层添加剂、硬脂酸钙、抗氧剂1010的质量份数比为40~60:20~40:10~20:4~6:0.8~1.2；所述面层添加剂包括吡咯和具有反离子特性的化合物；吡咯和具有反离子特性的化合物的摩尔比为1：1~2。
一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）按配方取料，混合均匀，造粒得到母粒，造粒时的温度为220~240℃。
进一步地，所述造粒采用双螺杆挤出机造粒。
一种母粒制备出的高频热封PETG热收缩标签膜面层，包括以下质量分数的原料：97~98.5%的PETG树脂、1.5~3%的母粒。
一种高频热封PETG热收缩标签膜面层制备出来的薄膜的高频热封方法，包括以下步骤：利用可以产生大于100Hz频率的高频电磁场的热封设备进行热封。
本发明的有益效果是 ：。
1、本发明中掺杂处理后，聚吡咯的导电性能会因叠加了离子导电性而大幅提升。因而，在少量使用情况下，可以使PETG材料在高频电场下导电性能大幅提升，满足高速热封的聚合物介电性需求。
2、本案例中选用的磷酸硅和棕榈酸钠，成本低。
3、本发明中通过将面层添加剂通过母粒的方式加入面料层内，可以使得面层添加剂混入更为均匀。
4、本发明中具有反离子特性的化合物采用两种时可以利用不同离子的差异，进一步增加离子密度，提高导电性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂，包括吡咯和具有反离子特性的化合物；吡咯和具有反离子特性的化合物的摩尔比为1：1；有反离子特性的化合物为磷酸硅。
实施例2：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂，包括吡咯和具有反离子特性的化合物；吡咯和具有反离子特性的化合物的摩尔比为1：1.5；有反离子特性的化合物为棕榈酸钠。
实施例3：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂，包括吡咯和具有反离子特性的化合物；吡咯和具有反离子特性的化合物的摩尔比为1：2；有反离子特性的化合物为磷酸硅和棕榈酸钠；磷酸硅、棕榈酸钠的比例为1：1。
实施例4：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂，包括吡咯和具有反离子特性的化合物；吡咯和具有反离子特性的化合物的摩尔比为1：2；有反离子特性的化合物为磷酸硅和棕榈酸钠；磷酸硅、棕榈酸钠的比例为2：1。
实施例5：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂，包括吡咯和具有反离子特性的化合物；吡咯和具有反离子特性的化合物的摩尔比为1：2；有反离子特性的化合物为磷酸硅和棕榈酸钠；磷酸硅、棕榈酸钠的比例为3：1。
实施例6：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂的制备方法，按实施例3的配方取料，将水把具有反离子特性的化合物制成反离子水溶液，再将吡咯制成吡咯水溶液，将反离子水溶液和吡咯水溶液混合并搅拌2小时得到混合液混，混合并搅拌时的温度为25℃；将混合液中生成的沉淀过滤洗涤干净，干燥得到面层添加剂，干燥温度为110℃；反离子水溶液和吡咯水溶液的浓度为0.01 mol/L。
实施例7：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂的制备方法，按实施例4的配方取料，将水把具有反离子特性的化合物制成反离子水溶液，再将吡咯制成吡咯水溶液，将反离子水溶液和吡咯水溶液混合并搅拌3小时得到混合液混，合并搅拌时的温度为28℃；将混合液中生成的沉淀过滤洗涤干净，干燥得到面层添加剂，干燥温度为115℃；反离子水溶液和吡咯水溶液的浓度为0.05mol/L。
实施例8：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂的制备方法，按实施例5的配方取料，将水把具有反离子特性的化合物制成反离子水溶液，再将吡咯制成吡咯水溶液，将反离子水溶液和吡咯水溶液混合并搅拌4小时得到混合液混，合并搅拌时的温度为30℃；将混合液中生成的沉淀过滤洗涤干净，干燥得到面层添加剂，干燥温度为120℃；反离子水溶液和吡咯水溶液的浓度为0.1 mol/L。
实施例10：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒，包括PETG树脂、PBAT树脂、面层添加剂、硬脂酸钙、抗氧剂1010， PETG树脂、PBAT树脂、面层添加剂、硬脂酸钙、抗氧剂1010的质量份数比为40:20:10:4:0.8；面层添加剂为实施例3的面层添加剂。
实施例11：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒，包括PETG树脂、PBAT树脂、面层添加剂、硬脂酸钙、抗氧剂1010， PETG树脂、PBAT树脂、面层添加剂、硬脂酸钙、抗氧剂1010的质量份数比为50:30:15:5:1；面层添加剂为实施例4的面层添加剂。
实施例12：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒，包括PETG树脂、PBAT树脂、面层添加剂、硬脂酸钙、抗氧剂1010， PETG树脂、PBAT树脂、面层添加剂、硬脂酸钙、抗氧剂1010的质量份数比为60: 40: 20: 6: 1.2；面层添加剂为实施例5的面层添加剂。
实施例13：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒的制备方法，包括以下步骤：按实施例10的配方取料，混合均匀，造粒得到母粒，造粒采用双螺杆挤出机造粒；造粒时的温度为220℃。
实施例14：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒的制备方法，包括以下步骤：按实施例11的配方取料，混合均匀，造粒得到母粒，造粒采用双螺杆挤出机造粒；造粒时的温度为230℃。
实施例15：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒的制备方法，包括以下步骤：按实施例12的配方取料，混合均匀，造粒得到母粒，造粒采用双螺杆挤出机造粒；造粒时的温度为240℃。
实施例16：一种母粒制备出的高频热封PETG热收缩标签膜面层，包括以下质量分数的原料：98.5%的PETG树脂、15%的实施例13中的母粒。
实施例17：一种母粒制备出的高频热封PETG热收缩标签膜面层，包括以下质量分数的原料：98%的PETG树脂、2%的实施例14中的母粒。
实施例18：一种母粒制备出的高频热封PETG热收缩标签膜面层，包括以下质量分数的原料： 97%的PETG树脂、3%的实施例15中的母粒。
实施例19：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层制备出来的薄膜的高频热封方法，利用可以产生大于100Hz频率的高频电磁场的热封设备对实施例16的面层做出来的薄膜进行热封。
实施例20：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层制备出来的薄膜的高频热封方法，利用可以产生大于100Hz频率的高频电磁场的热封设备对实施例17的面层做出来的薄膜进行热封。
实施例21：一种高频热封PETG热收缩标签膜面层制备出来的薄膜的高频热封方法，利用可以产生大于100Hz频率的高频电磁场的热封设备对实施例18的面层做出来的薄膜进行热封。
对于实施例19~21和对比样品：采用三层共挤的流延铸片拉伸成型的方法，加工制作高频热封PETG热收缩标签膜。
制备薄膜时的主要工艺参数
挤出机塑化温度：255~270℃
模头温度：265~270℃
铸片冷鼓进水温度：28℃
静电吸附装置高压设置：8.0KV
横向拉伸区温度设定：
预热区温度92~116℃
拉伸区温度85~96℃
定型区温度70~80℃
冷却区温度40~45℃
横向拉伸比例：1:5.2
薄膜主要性能
高周波高频热封
实施例2中采用外购滑台式高周波塑胶熔接机进行高频热封。
高周波塑胶熔接机电源电压380V，电源输入8KVA，电源输出功率为5KW，工作频率为27.12MHz，电极压板长度为400mm，有效工作长度为360mm，上下电极间距：150mm。压板压合时间可调节，设定为0.17S。压板采用自动恒温控制，压板温度设置为30℃。
PETG热收缩标签膜热封宽度设计为4~5mm。测试时采用4mm的热封宽度，与胶水合掌宽度一致。
热封合过程中无放电，产品符合PETG热收缩标签膜合掌合格判定标准【1】的高周波热封生产速度。
PETG热收缩标签薄膜高频热封合性
【1】PETG热收缩标签膜合掌合格判定标准：
两层薄膜粘合牢固，无法手动拉开；（无溢胶、渗透现象；）
使用拉伸试验机强力拉伸时，薄膜断裂不应发生在薄膜粘合处。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂，其特征在于，包括吡咯和具有反离子特性的化合物；吡咯和具有反离子特性的化合物的摩尔比为1：1~2。
2.根据权利要求1所述的高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂，其特征在于，所述具有反离子特性的化合物为磷酸硅、棕榈酸钠的一种或两种；两种时磷酸硅、棕榈酸钠的比例为1~3：1。
3.一种如权利要求1所述的高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂的制备方法：其特征在于，包括以下步骤：
（1）按配方取料，将水把具有反离子特性的化合物制成反离子水溶液，再将吡咯制成吡咯水溶液，将反离子水溶液和吡咯水溶液混合并搅拌2~4小时得到混合液；
（2）将步骤（1）混合液中生成的沉淀过滤洗涤干净，干燥得到面层添加剂。
4.根据权利要求3所述的高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂的制备方法，其特征在于，所述反离子水溶液和吡咯水溶液的浓度为0.01~0.1 mol/L；步骤（1）中混合并搅拌时的温度为25~30℃，步骤（2）中的干燥温度为110~120℃。
5.一种用权利要求1所述的高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒，其特征在于，包括PETG树脂、PBAT树脂、面层添加剂、硬脂酸钙、抗氧剂1010，所述PETG树脂、PBAT树脂、面层添加剂、硬脂酸钙、抗氧剂1010的质量份数比为40~60:20~40:10~20:4~6:0.8~1.2；所述面层添加剂包括吡咯和具有反离子特性的化合物；吡咯和具有反离子特性的化合物的摩尔比为1：1~2。
6.一种如权利要求5所述的高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按配方取料，混合均匀，造粒得到母粒，造粒时的温度为220~240℃。
7.根据权利要求6所述的高频热封PETG热收缩标签膜面层添加剂制备的母粒的制备方法，其特征在于，所述造粒采用双螺杆挤出机造粒。
8.一种用权利要求5所述的母粒制备出的高频热封PEG热收缩标签膜面层，其特征在于，包括以下质量分数的原料：97~98.5%的PETG树脂、1.5~3%的母粒。
9.一种如权利要求8所述的高频热封PETG热收缩标签膜面层制备出来的薄膜的高频热封方法：其特征在于，包括以下步骤：利用可以产生大于100Hz频率的高频电磁场的热封设备进行热封。
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