CN114716266A - 一种稳定的c/c刹车盘用多元复合抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

一种稳定的c/c刹车盘用多元复合抗氧化涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稳定的C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层及其制备方法，基体为碳纤维增强碳基复合材料，涂层体系包括粘接层，氧气阻挡层和密封层。粘接层是由化学气相沉积制备的碳化硅层，能够降低基体与氧气阻挡层的热失配，提高涂层之间的结合强度。使用涂刷烧结法制备氧气阻挡层，氧气阻挡层的成分主要包括硅化钼，硼化钛和硅粉，能够愈合涂层表面产生的裂纹，提高涂层的致密性，实现阻挡氧气的作用。密封层同样是由化学气相沉积制备的碳化硅层，能够填充氧气阻挡层表面的裂纹和孔隙，提高涂层的硬度和耐磨性。该涂层具有良好的抗氧化性能和抗热震性能，涂层能够长时间保持完整性，从而有效提高C/C刹车盘的稳定性和服役寿命。

Description

一种稳定的C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及航空材料技术领域，具体涉及一种稳定的C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层及其制备方法。
背景技术
随着航空工业的发展，新一代战机和民用飞机对刹车制动系统提出了更高的要求，特别是重型飞机的刹车制动以及短距离的刹车制动。飞机在降落或终止飞行的过程中，巨大的动能需要通过刹车盘间的摩擦产生的内能来消耗，从而实现制动，在此过程中，刹车盘材料将会受到巨大的热冲击和摩擦力的综合作用。因此，刹车盘材料的热物理性能，力学性能以及摩擦磨损性能是影响制动系统可靠性的重要因素。
C/C复合材料是由碳纤维增强体和碳基体组成，具有优异的高温力学性能,并且导热性好、热容量大、密度低、质量轻、摩擦磨损性能好、使用寿命长等特点，是一种理想的刹车材料，目前广泛用于高能性能制动刹车装置。与传统的钢材相比，C/C复合材料的使用温度大大提高，高温下的热物理性能与力学性能增强，同时C/C复合材料的密度低，减轻了刹车装置的质量。但C/C复合材料在450℃就开始发生氧化，飞机用C/C复合材料在刹车时刹车副的温度明显高于其氧化温度，材料的氧化导致力学性能降低，刹车盘表面材料损失，机械强度降低，造成刹车失效，甚至会造成事故。因此对C/C刹车材料采取防氧化措施，提高C/C刹车材料的抗氧化性能具有重要意义。
C/C刹车盘刹车时的平均温度为450℃～700℃，国内目前主要采用P-Si-B无机盐体系涂层，并取得了很大的进展，但该涂层体系热膨胀系数高，易吸水，在刹车过程中，刹车盘温度的巨大变化会在涂层内部产生较大的热应力，导致涂层易剥落，难以在长时间范围内实现稳定的保护作用。国外飞机刹车盘主要采用磷酸盐涂层进行防护，该涂层体系的制备成本低，维护简单，而且抗氧化性能比较理想，但是磷酸盐涂层的寿命短。因此，制备出一种同时兼备稳定性和长寿命的C/C复合材料抗氧化涂层具有十分重要的意义和价值。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种稳定的C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层及其制备方法，能够提高C/C刹车盘的抗氧化性能，延长刹车盘的服役寿命，进而提高飞机制动系统的可靠性和稳定性。
为达到上述目的，本发明的技术方案为：一种稳定的C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层，涂覆在刹车盘外表；抗氧化涂层包括由下至上的粘接层、氧气阻挡层以及密封层；粘接层为碳化硅粘接层；密封层为碳化硅密封层。
进一步地，粘接层为采用化学气相沉积法制备的碳化硅粘接层。
进一步地，氧气阻挡层为采用采用涂刷烧结法制备氧阻挡层。
进一步地，密封层为采用化学气相沉积法制备碳化硅密封层。
本发明的另外一个实施例还提供了一种稳定的C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层制备方法，包括如下步骤：
在刹车盘的外表上采用化学气相沉积法制备碳化硅粘接层；
在粘接层之上采用涂刷烧结法制备氧阻挡层；
在氧阻挡层之上采用化学气相沉积法制备碳化硅密封层。
有益效果：
本发明提供的技术方案，三个功能层具有以下优点：(1)化学气相沉积法制备的碳化硅粘接层能够降低C/C基体与氧气阻挡层的热失配，提高涂层的结合力；(2)氧阻挡层利用硼硅基化合物的氧化物在高温下良好的流动性，能够填充涂层在热冲击作用下产生的裂纹和孔隙，从而实现阻挡氧气的作用；(3)化学气相沉积法制备的碳化硅密封层，利用化学气相沉积的特点，碳化硅颗粒能够镶嵌在氧气阻挡层表面的裂纹和孔隙中，进一步提高涂层的致密性和结合强度。
本发明提供的高稳定性C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层通过三个功能层的协同效应，能够在长时间范围内为C/C刹车盘提供稳定有效的氧化防护，从而显著提高飞机制动装置的稳定性和可靠性。
附图说明
图1为本发明实施例中多元复合涂层的制备方法示意图；
图2为本发明实施例中多元复合涂层的结构示意图；
图3为本发明实施例一中试样的氧化性能曲线图；
图4为本发明实施例一中试样的热震性能曲线图；
图5为本发明实施例二中试样的氧化性能曲线图；
图6为本发明实施例二中试样的热震性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
本发明提供了一种稳定的C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层，包括C/C复合材料基体的准备和多元复合涂层的制备，其多元复合涂层制备的具体的实施过程如图1所示，包括以下步骤：
步骤一：采用化学气相沉积法制备碳化硅粘接层；
步骤二：采用涂刷烧结法制备氧阻挡层；
步骤三：采用化学气相沉积法制备碳化硅密封层；
图2示出了本发明实施例中多元复合涂层的结构。
实施例一：
1.C/C基体材料准备：将密度为1.7-1.8g/cm3块状C/C基体切成1cm×1cm×1cm的立方体，使用磨石和砂纸将立方体的棱角打磨光滑；使用水和酒精进行超声清洗，然后置于烘箱中，在120℃恒温环境下做烘干处理。
2.采用化学气相沉积法，在C/C复合材料基体的表面制备碳化硅粘接层；其中，化气相沉积法中：沉积温度为1100℃，炉内压强为2kpa，氩气的流量为300L/h，载气氢气的流量50L/h，三氯甲基硅烷的质量流量为100g/h，沉积时间为10h。
3.采用涂刷烧结法，在粘接层表面制备氧气阻挡层；(1)使用酒精作为溶剂，加入三乙醇胺(TEA)作为分散剂，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)提高溶剂的粘性，三者混合组成分散剂，其中，酒精，TEA和PVB的质量比为10:1:1；(2)将硅化钼，硼化钛和硅粉混合后充分研磨，其中，硅化钼，硼化钛和硅粉的质量比为2:2:1，硅化钼，硼化钛和硅粉的粒径分别为5μm，5μm，2μm；(3)将3(2)得到的产物加入3(1)得到的产物中，其中，3(2)得到的硅化钼，硼化钛和硅粉的混合物与3(1)得到的分散剂的质量比为5:1，混合并搅拌10小时，配制浆料；(4)使用毛刷将4(3)得到的产物均匀涂刷于粘接层表面，涂刷8遍，其中，氧阻挡层的厚度为20μm；S205：将4(4)得到的产物进行热处理，得到氧气阻挡层，其中，在热处理的过程中，在氮气气氛中，依次进行第一升温过程，第二升温过程，第一保温过程及第二保温过程和降温过程，具体温度设置为：第一升温过程为：以5℃/min的升温速率升温到450℃；第一保温过程为：在450℃保温40min；第二升温过程为：以4℃/min的升温速率升温到1200℃；第二保温过程为：在1200℃保温150min；降温过程为：以5℃/min的降温速率降温到200℃/min。
4.采用化学气相沉积法，在氧气阻挡层表面制备密封层，得到高稳定性C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层；其中，化气相沉积法中：沉积温度为1100℃，炉内压强为2kpa，氩气的流量为300L/h，载气氢气的流量50L/h，三氯甲基硅烷的质量流量为100g/h，沉积时间为10h。
5.对所制备的多元复合涂层进行性能考核：考核条件为：静态氧化测试中，炉内温度为800℃，气氛为常规的空气环境，氧化测试总时间为30h，分别在0h,2h,5h,10h,20h,30h测量试样的质量；抗热震性能测试中，炉内温度为900℃，将试样置于炉内温度为900℃处，保持3min，接着迅速取出，置于室温环境中冷却3min，接着以同样的操作进行下一次循环，分别在0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50次时测量试样的质量，考核结果分别在图3和图4所示。
实施例二：
1.C/C基体材料准备：将密度为1.7-1.8g/cm3块状C/C基体切成1cm×1cm×1cm的立方体，使用磨石和砂纸将立方体的棱角打磨光滑；使用水和酒精进行超声清洗，然后置于烘箱中，在120℃恒温环境下做烘干处理。
2.采用化学气相沉积法，在C/C复合材料基体的表面制备碳化硅粘接层；其中，化气相沉积法中：沉积温度为1200℃，压强为3kpa，氩气的流量为350L/h，载气氢气的流量60L/h，三氯甲基硅烷的质量流量为120g/h，沉积时间为15h。
3.采用涂刷烧结法，在粘接层表面制备氧气阻挡层；(1)使用酒精作为溶剂，加入三乙醇胺(TEA)作为分散剂，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)提高溶剂的粘性，三者混合组成分散剂，其中，酒精，TEA和PVB的质量比为10:1:1；(2)将硅化钼，硼化钛和硅粉混合后充分研磨，其中，硅化钼，硼化钛和硅粉的质量比为2:2:1，硅化钼，硼化钛和硅粉的粒径分别为5μm，5μm，2μm；(3)将3(2)得到的产物加入3(1)得到的产物中，其中，3(2)得到的硅化钼，硼化钛和硅粉的混合物与3(1)得到的分散剂的质量比为5:1，混合并搅拌10小时，配制浆料；(4)使用毛刷将4(3)得到的产物均匀涂刷于粘接层表面，涂刷10遍，其中，氧阻挡层的厚度为25μm；(5)将4(4)得到的产物进行热处理，得到氧气阻挡层，其中，在热处理的过程中，在氮气气氛中，依次进行第一升温过程，第二升温过程，第一保温过程及第二保温过程和降温过程，具体温度设置为：第一升温过程为：以5℃/min的升温速率升温到450℃；第一保温过程为：在450℃保温40min；第二升温过程为：以4℃/min的升温速率升温到1200℃；第二保温过程为：在1200℃保温150min；降温过程为：以5℃/min的降温速率降温到200℃/min。
4.采用化学气相沉积法，在氧气阻挡层表面制备密封层，得到高稳定性C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层；其中，化气相沉积法中：沉积温度为1200℃，压强为3kpa，氩气的流量为350L/h，载气氢气的流量60L/h，三氯甲基硅烷的质量流量为120g/h，沉积时间为15h。
5.对所制备的多元复合涂层进行性能考核：考核条件为：静态氧化测试中，炉内温度为800℃，气氛为常规的空气环境，氧化测试总时间为30h，分别在0h,2h,5h,10h,20h,30h测量试样的质量；抗热震性能测试中，炉内温度为900℃，将试样置于炉内温度为900℃处，保持3min，接着迅速取出，置于室温环境中冷却2min，接着以同样的操作进行下一次循环，分别在0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50次时测量试样的质量，考核结果分别在图5和图6所示。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种稳定的C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层，其特征在于，所述抗氧化涂层涂覆在刹车盘外表；所述抗氧化涂层包括由下至上的粘接层、氧气阻挡层以及密封层；
所述粘接层为碳化硅粘接层；
所述密封层为碳化硅密封层。
2.如权利要求1所述的抗氧化涂层，其特征在于，所述粘接层为采用化学气相沉积法制备的碳化硅粘接层。
3.如权利要求2所述的抗氧化涂层，其特征在于，所述氧气阻挡层为采用采用涂刷烧结法制备氧阻挡层。
4.如权利要求3所述的抗氧化涂层，其特征在于，所述密封层为采用化学气相沉积法制备碳化硅密封层。
5.一种稳定的C/C刹车盘用多元复合抗氧化涂层制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在所述刹车盘的外表上采用化学气相沉积法制备碳化硅粘接层；
在所述粘接层之上采用涂刷烧结法制备氧阻挡层；
在所述氧阻挡层之上采用化学气相沉积法制备碳化硅密封层。
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