CN114713182A - 一种磁性尖晶石型吸附剂的制备方法、产品及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性尖晶石型吸附剂的制备方法、产品及应用，属于汞吸附技术领域，制备方法为：在容器中加入去离子水，将醋酸锰、醋酸钴和硝酸铁溶于去离子水中，得溶液A；向溶液A中加入无水柠檬酸，搅拌均匀，得溶液B；在容器中搅拌溶液B并加热至溶液B蒸干，得湿凝胶，将湿凝胶烘干并研磨成粉，得前驱体C；将前驱体C放入马弗炉中诱发自燃烧，得初始样D；将初始样D放至马弗炉中，焙烧，得到尖晶石型锰钴铁脱汞吸附剂，本发明具有制备得到的产品杂质低，纯度高，经济性好，气态零价汞吸附能力强，磁场响应能力高的特点。

Description

一种磁性尖晶石型吸附剂的制备方法、产品及应用
技术领域
本发明涉及一种磁性尖晶石型吸附剂的制备方法、产品及应用，属于汞吸附技术领域。
背景技术
化石燃料燃烧会导致60％的人为源汞释放。由于汞具有生物毒性以及生物累积性，近年来燃煤烟气中汞的排放与控制受到了极大的关注。研究显示，我国对燃煤产生的汞及其控制一直处于较弱的水平。大量含汞物质，通过各种途径进入大气或水体中，产生相当严重的环境污染问题，而汞难以降解，导致它们在自然环境中长期存在，并通过食物链富集威胁人类的身体健康。因此，控制汞污染应当引起人们的关注。燃煤烟气中，汞主要以气态元素汞(Hg0)、气态氧化态汞(Hg2+)和颗粒态汞(Hgp)存在，其中Hgp、Hg2+易被现有的空气污染控制设备(APCDs)去除，而Hg0具有高挥发性、低水溶性等特点，能以相对稳定的形态存在于大气环境中，难以脱除，是燃煤烟气脱汞的难点，因此我国燃煤电厂汞污染控制的核心就是控制燃煤烟气中零价汞的排放。
活性炭喷射技术被认为是最成熟、可靠的脱汞技术，已经有了工业试验、示范，甚至商业应用业绩，但由于其吸附剂价格高昂不可循环利用、脱汞产物抛弃、且影响飞灰，只能转移气相污染物进灰渣或脱硫废水，不能回收治理，且对脱硫、除尘等下游环保设施存在不利影响，因而未能广泛有效推广，国外不少设施也处于半停运状态。因此探索一种具有赋磁特性且可回收的新型脱除剂，可真正的实现污染物汞的脱除，有利于提高我国的汞污染控制水平。而在赋磁方面，目前可选作磁核的材料有金属(Fe、Co、Ni等)，合金(Fe-Co、Fe-Ni等)，铁氧化物(FeO、γ-Fe2O3、Fe3O4等)或尖晶石铁氧体MFe2O4(M＝Co、Mn、Cu、Zn、Fe、Ni、Mg等)。其中尖晶石铁氧体具有高吸附活性、稳定的晶体结构以及强磁响应性，并且可直接用作吸附剂，不需要表面改性或官能化。
发明内容
本发明的目的：提供一种吸附气态零价汞的磁性尖晶石型吸附剂的制备方法、产品及应用，本发明具有制备得到的产品杂质低，纯度高，经济性好，气态零价汞吸附能力强，磁场响应能力高的特点。
本发明的技术方案：
一种磁性尖晶石型吸附剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤:
(a)在容器中加入去离子水，将醋酸锰、醋酸钴和硝酸铁溶于去离子水中，得溶液A；
(b)向溶液A中加入无水柠檬酸，搅拌均匀，得溶液B；
(c)在容器中搅拌溶液B并加热至溶液B蒸干，得湿凝胶，将湿凝胶烘干并研磨成粉，得前驱体C；
(d)将前驱体C放入马弗炉中诱发自燃烧，得初始样D；
(e)将初始样D放至马弗炉中，焙烧，得到尖晶石型锰钴铁脱汞吸附剂。
优选的，步骤(a)中，将醋酸锰、醋酸钴、硝酸铁按化学计量比Mn:Co:Fe＝0.5:0.5:2溶于去离子水。
优选的，步骤(b)中，无水柠檬酸加入量与溶液A中Fe物质的量化学计量比为1:(0.6–1.8)。
优选的，步骤(c)中，将溶液B放至恒温磁力搅拌水浴锅中搅拌并加热至溶液B蒸干。
优选的，在温度为50-80℃、时间为2.5-6h、搅拌速度为200-350r/min的条件下，在恒温磁力搅拌水浴锅中搅拌加热至溶液B蒸干变为湿凝胶。
优选的，步骤(c)中，将湿凝胶放入烘箱中，在温度为100–120℃、时间为8–12h的条件下烘干并研磨成粉。
优选的，步骤(d)中，诱发前驱体C自燃烧的温度为200–400℃。
优选的，步骤(e)中，在焙烧温度为500–800℃，焙烧时间为4–8h的条件下，焙烧，得到具有优良磁性能的尖晶石型锰钴铁脱汞吸附剂。
一种磁性尖晶石型吸附剂。
一种磁性尖晶石型吸附剂用于电厂烟气脱汞的方法，包括以下步骤：
(a)将磁性尖晶石型吸附剂以粉末形式喷入燃煤电厂静电除尘器下游烟气中吸附气态零价汞，零价汞被吸附剂捕集后能够稳定存在；
(b)将吸附零价汞后的磁性尖晶石型吸附剂通过磁分离从烟气中分离。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、以醋酸盐部分取代硝酸盐，降低了自蔓延燃烧的温度，使反应过程易于控制，而且可以通过调整无水柠檬酸的添加量来精确控制自蔓延燃烧的温度。且燃烧产物经后续的焙烧处理后可以得到杂质低，纯度高的样品。
2、本发明方法以醋酸盐作为锰源和钴源的优势是其金属阳离子及配位基团更易与无水柠檬酸进行特殊形式桥联和络合团聚，有助于晶型和晶体大小生长控制；另外，本发明中溶胶的形成不需要乙二醇等有机溶剂作为增稠剂，方法更简单经济。
3、本发明制备得到的Mn0.5Co0.5Fe2O4吸附剂具有优异的气态零价汞吸附性能，能够高效回收燃煤烟气中的气态零价汞；且适宜制备条件下所得吸附剂具有强磁性，使用后可以通过磁分离从烟气中分离，分离方法简单。
附图说明
图1是Mn0.5Co0.5Fe2O4磁性尖晶石型吸附剂制备流程图。
图2是实施例1-3所得Mn0.5Co0.5Fe2O4磁性尖晶石型吸附剂的Hg0穿透曲线。
图3是实施例2中Mn0.5Co0.5Fe2O4磁性尖晶石型吸附剂的磁化曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种吸附气态零价汞的尖晶石型吸附剂的制备方法，包括有如下步骤：
(a)在烧杯中加入去离子水，将醋酸锰、醋酸钴和硝酸铁按化学计量比Mn:Co:Fe＝0.5:0.5:2溶于其中，得溶液A；
(b)向溶液A中加入无水柠檬酸，无水柠檬酸加入量与溶液A中Fe物质的量化学计量比为1:0.6，搅拌均匀，得溶液B；
(c)将溶液B放至恒温磁力搅拌水浴锅中，在温度为70℃、时间为4h、搅拌速度为250r/min的条件下，搅拌加热至溶液蒸干变为湿凝胶，再将湿凝胶放入烘箱中，在温度为100℃、时间为12h的条件下烘干并研磨成粉，得前驱体C；
(d)将前驱体C放入马弗炉中，在200℃下诱发其自燃烧，得初始样D；
(e)将初始样D放至马弗炉中，在焙烧温度为800℃，焙烧时间为8h的条件下，焙烧，得到具有优良磁性能的尖晶石型锰钴铁脱汞吸附剂，。
实施例2：一种吸附气态零价汞的尖晶石型吸附剂的制备方法，包括有如下步骤：
(a)在烧杯中加入去离子水，将醋酸锰、醋酸钴和硝酸铁按化学计量比Mn:Co:Fe＝0.5:0.5:2溶于其中，得溶液A；
(b)向溶液A中加入无水柠檬酸，无水柠檬酸加入量与溶液A中Fe物质的量化学计量比为1:1.2，搅拌均匀，得溶液B；
(c)将溶液B放至恒温磁力搅拌水浴锅中，在温度为80℃、时间为2.5h、搅拌速度为350r/min的条件下，搅拌加热至溶液蒸干变为湿凝胶，再将湿凝胶放入烘箱中，在温度为120℃、时间为8h的条件下烘干并研磨成粉，得前驱体C；
(d)将前驱体C放入马弗炉中，在400℃下诱发其自燃烧，得初始样D；
(e)将初始样D放至马弗炉中，在焙烧温度为500℃，焙烧时间为4h的条件下，焙烧，得到具有优良磁性能的尖晶石型锰钴铁脱汞吸附剂。
实施例3：一种吸附气态零价汞的尖晶石型吸附剂的制备方法，包括有如下步骤：
(a)在烧杯中加入去离子水，将醋酸锰、醋酸钴和硝酸铁按化学计量比Mn:Co:Fe＝0.5:0.5:2溶于其中，得溶液A；
(b)向溶液A中加入无水柠檬酸，无水柠檬酸加入量与溶液A中Fe物质的量化学计量比为1:1.8，搅拌均匀，得溶液B；
(c)将溶液B放至恒温磁力搅拌水浴锅中，在温度为75℃、时间为3h、搅拌速度为300r/min的条件下，搅拌加热至溶液蒸干变为湿凝胶，再将湿凝胶放入烘箱中，在温度为110℃、时间为10h的条件下烘干并研磨成粉，得前驱体C；
(d)将前驱体C放入马弗炉中，在300℃下诱发其自燃烧，得初始样D；
(e)将初始样D放至马弗炉中，在焙烧温度为650℃，焙烧时间为6h的条件下，焙烧，得到具有优良磁性能的尖晶石型锰钴铁脱汞吸附剂。
实施例4气态零价汞的吸附性能评价及用于电厂烟气脱汞
将实施例1-3制得的Mn0.5Co0.5Fe2O4磁性尖晶石型吸附剂进行研碎、过筛，取200目颗粒在固定床反应器上进行零价汞吸附性能评价：吸附剂用量为50mg，模拟烟气组成为：[Hg0]＝85μg/m3，携汞氮气流量＝200ml/min，稀释氮气流量＝0.8L/min，反应温度＝150℃，吸附时间＝2h。
测定反应器出口Hg0的浓度，并计算Hg0吸附量及穿透率，结果见表1。其中，Hg0浓度的测定方法：利用VM3000型测汞仪测得Hg0的浓度和Hg0的穿透曲线。其中Hg0的穿透率＝反应器出口Hg0浓度与进口Hg0浓度的比值；Hg0吸附量的计算：通过Hg0的穿透曲线的积分测得。
表1不同样品的Hg0吸附量(μg)及穿透率
实施例1 实施例2 实施例3
吸附量(μg) 7.86 8.81 7.51
穿透率 22.9％ 13.6％ 26.4％
由表1可知，在相同的反应条件下，实施例1-3所得吸附剂对Hg0的吸附性能均较为良好，其中实施例2所得吸附剂对Hg0具有最为优良的吸附性能。
使用磁性尖晶石型吸附剂用于电厂烟气脱汞的方法，包括以下步骤：
(a)将磁性尖晶石型吸附剂以粉末形式喷入燃煤电厂静电除尘器下游烟气中吸附气态零价汞，零价汞被吸附剂捕集后能够稳定存在，不会对环境产生不良影响；
(b)将吸附零价汞后的磁性尖晶石型吸附剂通过磁分离从烟气中分离。
实施例5吸附剂磁性强度测试
吸附剂磁性强度的测定方法：利用振动样品磁强计测定。
实施例2所得吸附剂的磁化曲线如图3所示。从图3可以看出，实施例2所得吸附剂具有超顺磁性，在外磁场的作用下可以自发磁化，在1T的外加磁场下可以达到41emu/g的比饱和磁化强度。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明吸附剂的制备方法，以醋酸盐部分取代硝酸盐，降低了自蔓延燃烧的温度，使反应过程易于控制，而且可以通过调整无水柠檬酸的添加量来精确控制自蔓延燃烧的温度。且燃烧产物经后续的焙烧处理后可以得到杂质低，纯度高的样品。
2、本发明吸附剂的制备方法，以醋酸盐作为锰源和钴源的优势是其金属阳离子及配位基团更易与无水柠檬酸进行特殊形式桥联和络合团聚，有助于晶型和晶体大小生长控制；另外，本发明中溶胶的形成不需要乙二醇等有机溶剂作为增稠剂，方法更简单经济。
3、本发明制备得到的Mn0.5Co0.5Fe2O4吸附剂具有优异的气态零价汞吸附性能，能够高效回收燃煤烟气中的气态零价汞；且适宜制备条件下所得吸附剂具有强磁性，使用后可以通过磁分离从烟气中分离，分离方法简单。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种磁性尖晶石型吸附剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤:
(a)在容器中加入去离子水，将醋酸锰、醋酸钴和硝酸铁溶于去离子水中，得溶液A；
(b)向溶液A中加入无水柠檬酸，搅拌均匀，得溶液B；
(c)在容器中搅拌溶液B并加热至溶液B蒸干，得湿凝胶，将湿凝胶烘干并研磨成粉，得前驱体C；
(d)将前驱体C放入马弗炉中诱发自燃烧，得初始样D；
(e)将初始样D放至马弗炉中，焙烧，得到尖晶石型锰钴铁脱汞吸附剂。
2.根据权利要求1所述的磁性尖晶石型吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，将醋酸锰、醋酸钴、硝酸铁按化学计量比Mn:Co:Fe＝0.5:0.5:2溶于去离子水。
3.根据权利要求1所述的磁性尖晶石型吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，无水柠檬酸加入量与溶液A中Fe物质的量化学计量比为1:(0.6–1.8)。
4.根据权利要求1所述的磁性尖晶石型吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，将溶液B放至恒温磁力搅拌水浴锅中搅拌并加热至溶液B蒸干。
5.根据权利要求4所述的磁性尖晶石型吸附剂的制备方法，其特征在于：在温度为50-80℃、时间为2.5-6h、搅拌速度为200-350r/min的条件下，在恒温磁力搅拌水浴锅中搅拌加热至溶液B蒸干变为湿凝胶。
6.根据权利要求1所述的磁性尖晶石型吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，将湿凝胶放入烘箱中，在温度为100–120℃、时间为8–12h的条件下烘干并研磨成粉。
7.根据权利要求1所述的磁性尖晶石型吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(d)中，诱发前驱体C自燃烧的温度为200–400℃。
8.根据权利要求1所述的磁性尖晶石型吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(e)中，在焙烧温度为500–800℃，焙烧时间为4–8h的条件下，焙烧，得到具有优良磁性能的尖晶石型锰钴铁脱汞吸附剂。
9.一种由权利要求1～8任意一项权利要求所述的方法制备的磁性尖晶石型吸附剂。
10.一种利用权利要求9制备的磁性尖晶石型吸附剂用于电厂烟气脱汞的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)将磁性尖晶石型吸附剂以粉末形式喷入燃煤电厂静电除尘器下游烟气中吸附气态零价汞，零价汞被吸附剂捕集后能够稳定存在；
(b)将吸附零价汞后的磁性尖晶石型吸附剂通过磁分离从烟气中分离。
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