CN114709433A - 用于氨电催化氧化的氮掺杂碳负载Pt的金属催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于氨电催化氧化的氮掺杂碳负载Pt的金属催化剂及其制备方法和应用,该催化剂包括活性组分和载体,所述活性组分为Pt,载体为氮掺杂碳;以二氧化硅为模板,甲醛和三聚氰胺分别作为碳和氮源,高温热解后经氟化氢刻蚀得到氮掺杂空心多孔碳球,并采用浸渍还原法,硼氢化钠为还原剂,室温剧烈搅拌下还原Pt的前驱体,合成Pt/N‑C催化剂。本发明制得的催化剂载体具有较大的比表面积,Pt纳米颗粒分散均,且Pt与N‑C载体具有强相互作用,可以显著提高其氨的电催化氧化活性。本发明提供了一种氮掺杂碳负载Pt的催化剂制备方法,在碱性膜直接氨燃料电池中具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂和燃料电池技术领域,具体涉及一种用于氨电催化氧化的氮掺杂碳负载Pt的金属催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
氢能因具有高效清洁,零碳等优势,被视为最具有发展潜力的清洁能源。然而,氢能在运输、储存及供应网络等面临诸多挑战。因此,实现氢能的安全储存和利用,是发展氢能的突破口。
借助易于液化储存的含氢燃料可以有效解决这个问题。其中,氨作为无碳富氢能源载体,含氢量高(17.7 wt.%),常温下易液化,是理想的储氢载体。此外,氨可作为燃料直接用于碱性膜燃料电池中,其在阳极侧发生氨的电催化氧化;阴极侧发生还原反应,阴极产生的OH-通过碱性膜传递到阳极侧,参与氨催化反应生成水和氮气,同时失去的电子经导线流经外电路,从而将氨的化学能转化为电能。这是能源转化利用的有效途径之一。但是,阳极一侧发生氨电催化氧化反应存在动力学迟缓和催化剂失活问题,为此需要设计制备高效的电催化剂。目前,在众多氨氧化电催化剂中,金属Pt被认是AOR的最佳活性金属;碳基材料由于其良好的导电性和稳定性,是Pt中最重要的催化剂载体之一。然而,原始碳材料相对化学惰性,因其表面键合位点不足,不易锚定活性金属,金属纳米颗粒的分散性较差;而且仅作为机械支撑,未提高电催化活性。
发明内容
针对以上问题,本发明对碳材料进行氮掺杂处理,再负载Pt金属催化剂来提高氨电催化氧化反应活性,从而提供一种具有高活性、选择性及稳定性均得到改善的负载性纳米Pt催化剂及制备工艺,且在碱性膜直接氨燃料电池中得到应用。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种用于氨电催化氧化的氮掺杂碳负载Pt的金属催化剂,包括活性组分和载体,活性组分为Pt,载体为氮掺杂碳;以质量百分比计,金属Pt含量为8.0-12.5 wt.%。具体制备步骤如下:
上述用于氨电催化氧化的氮掺杂碳负载Pt的金属催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将氨水溶液,乙醇以及去离子水混合,加入硅酸四乙酯搅拌;接着加入三嵌段共聚物F127、间苯二酚、甲醛溶液混合;之后分别加入三聚氰胺,甲醛;
(2)溶液连续搅拌后置于反应釜内衬中,100 ℃水热24 h;用乙醇和去离子离心洗涤,烘干备用;
(3)将步骤(2)烘干后产物研磨成粉末导入坩埚,置于管式炉中,在氩气氛围中炭化热解;再用氟化氢刻蚀,得到氮掺杂碳载体;
(4)室温下,将氮掺杂碳载体、乙醇及去离子水超声搅拌混合均匀;然后加入氯铂酸溶液搅拌;缓慢滴加硼氢化钠溶液,反应结束后,反应结束后,用去离子水多次洗涤,直到AgNO3溶液检测的滤液中不含Cl-为止,再过滤洗涤,真空干燥得到用于氨电催化氧化的氮掺杂碳负载Pt的金属催化剂,即Pt/N-C催化剂。
优选地,步骤(3)中炭化热解的温度为600~900 ℃,炭化热解的时间2-3 h。
优选地,硼氢化钠的加入量是过量10 %以上的,先将硼氢化钠固体在室温25 ℃以下溶于水中,恢复室温后再缓慢加入到剧烈搅拌的悬浮液内。
优选地,所述真空干燥是在60-70 ℃下真空干燥12 h以上。
注:(乙醇作为介质,氨水作为碱催化剂,硅酸四乙酯作为硅源,F127作为表面活性剂,间苯二酚和甲醛作为前驱体,三聚氰胺作为氮源)
反应机理如下:
本发明制备的Pt/N-C催化剂可用于碱性膜直接氨燃料电池中阳极反应。
本发明的优点在于:对碳材料进行氮掺杂,接着通过简单浸渍液相还原法合成了氮掺杂碳负载Pt的催化剂。所制得氮掺杂碳载体具有较大的比表积,且锚定的活性金属Pt颗粒粒径小且分散均匀,这增加了催化剂活性中心与反应物接触面积,同时金属与载体间具有强相互作用。本发明制备的Pt/N-C催化剂应用于氨的电催化氧化反应中,其催化性能优于商业的Pt/C催化剂。根据本发明Pt/N-C催化剂的制备方法,先制备中孔的氮掺杂碳球,再通过硼氢化钠还原法合成Pt/N-C催化剂,该制备方法工艺简单,操作方便。
附图说明
图1为实施例1制备的Pt/C催化剂的XRD图谱;
图2为实施例1 制备的Pt/C催化剂在氩饱和的氨和碱溶液中的循环伏安曲线;
图3为实施例2制备的N-C载体和Pt/N-C催化剂的BET图谱;
图4为实施例3制备的Pt/N-C催化剂的XRD图谱;
图5为实施例2制备的Pt/N-C催化剂的TEM形貌;
图6为实施例2 制备的Pt/N-C催化剂在氩饱和的氨和碱溶液中的循环伏安曲线;
图7为实施例3制备的Pt/N-C催化剂的XRD图谱;
图8为实施例3 制备的Pt/N-C催化剂在氩饱和的氨和碱溶液中的循环伏安曲线。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例对本发明的技术方案做进一步详细地描述。以下实施例是对本发明的进一步说明,但不限制本发明的范围。
以下实施例中制备得到得Pt/N-C催化剂在碱性氨溶液得测试方法如下:
用本实施例制备得到得Pt/N-C催化剂,称取4.1-5.0mg 催化剂,450 µL异丙醇、40.0-42.4µL超纯水和10.1-11.2µL Nafion膜溶液于3 mL称量瓶中,在冰水浴下超声震荡30 min以上得到分散均匀的溶液,移取9.8 µL溶液缓慢滴加到玻碳电极上,待其在红外灯下干燥,之后进行电化学测试。 采用传统的三电极体系进行测试,涂有催化剂的玻碳电极为工作电极,石墨棒为对电极,汞/氧化汞电极为参比电极,先在空白的KOH溶液下活化电极,再切换到0.1 M 氨的碱溶液下测试,扫描电压范围为-0.85 V~0.10 V,扫速为5 mV s-1 ;在恒定0.65 V电压下测试稳定性。
配置氯铂酸溶液:
称取1 g H2PtCl6∙6H2O溶于100 mL棕色容量瓶中,加入去离子水定容配成浓度为19.3 mmol/L的氯铂酸溶液。
实施例1 10 wt.% Pt/C(不加三聚氰胺)催化剂:
量取2.5 mL氨水溶液,60 mL 乙醇以及20 mL去离子水倒入200 mL烧杯中,室温下搅拌30 min;加入0.56 mL硅酸四乙酯搅拌30 min;接着加入0.3 g 三嵌段共聚物F127、0.2g间苯二酚和0.56 mL甲醛溶液混合搅拌30 min。溶液开始由白色渐渐变为褐色。让溶液室温下连续搅拌24 h;转移至200 mL反应釜的内衬中100 ℃水热24 h。棕色的固体分别采用乙醇和去离子离心洗涤多次,样品置于80 ℃烘箱干燥12 h;进一步,将干燥后的样品研磨成粉末导入坩埚,置于管式炉中,在氩气流动的氛围条件下,在700 ℃的温度下炭化热解2-3 h,随后冷却至室温;最后,碳化后的样品,用氟化氢刻蚀48 h,得到碳载体(C)。
Pt负载C催化剂合成方法如下:
称取45 mg C载体于200 mL烧杯中,加入30 mL去离子水、30 mL 异丙醇,先超声30min后再磁子剧烈搅拌30 min,形成均一的分散液。移取1.325 mL 氯铂酸溶加入搅拌30min,是金属盐的前驱体均匀浸渍于载体表面。称取30倍的金属摩尔质量(Pt)的NaBH4晶体,约0.0243 g,溶于10 mL去离子水中,超声搅拌使其充分溶液。用1 mL移液枪移去1 mLNaBH4 溶液缓慢滴加之溶液中并保持持续剧烈搅拌,滴加完10 mL溶液后继续搅拌2-3 h。反应完后溶液采用离心收集样品,并对样品进行过滤洗涤,直到AgNO3溶液检测不到滤液中方Cl -为止,之后在60 ℃的真空烘箱中干燥12 h以上,即可得到Pt/C。
实施例2 10 wt.% Pt/N-C(氮源:三聚氰加入0.315 g)催化剂,记为B:
量取2.5 mL氨水溶液,60 mL 乙醇以及20 mL去离子水倒入200 mL烧杯中,室温下搅拌30 min;加入0.56 mL硅酸四乙酯搅拌30 min;接着加入0.3 g 三嵌段共聚物F127、0.2g间苯二酚和0.56 mL甲醛溶液混合搅拌30 min;之后,加入0.315 g三聚氰胺。溶液开始由白色渐渐变为褐色。让溶液室温下连续搅拌24 h;转移至200 mL反应釜的内衬中100 ℃水热24 h。棕色的固体分别采用乙醇和去离子离心洗涤多次,样品置于80 ℃烘箱干燥12 h;进一步,将干燥后的样品研磨成粉末导入坩埚,置于管式炉中,在氩气流动的氛围条件下,在700 ℃的温度下炭化热解2-3 h,随后冷却至室温;最后,碳化后的样品,用氟化氢刻蚀48h,得到氮掺杂碳载体(N-C)。
Pt负载N-C催化剂合成方法如下:
称取45 mg N-C载体于200 mL烧杯中,加入30 mL去离子水、30 mL 异丙醇,先超声30 min后再磁子剧烈搅拌30 min,形成均一的分散液。移取1.325 mL 氯铂酸溶加入搅拌30min,是金属盐的前驱体均匀浸渍于载体表面。称取30倍的金属摩尔质量(Pt)的NaBH4晶体,约0.0243 g,溶于10 mL去离子水中,超声搅拌使其充分溶液。用1 mL移液枪移去1 mLNaBH4 溶液缓慢滴加之溶液中并保持持续剧烈搅拌,滴加完10 mL溶液后继续搅拌2-3 h。反应完后溶液采用离心收集样品,并对样品进行过滤洗涤,直到AgNO3溶液检测不到滤液中方Cl -为止,之后在60 ℃的真空烘箱中干燥12 h以上,即可得到Pt/N-C。
实施例3 10 wt.% Pt/N-C(氮源:三聚氰加入0.63 g)催化剂,记为C:
量取2.5 mL氨水溶液,60 mL 乙醇以及20 mL去离子水倒入200 mL烧杯中,室温下搅拌30 min;加入0.56 mL硅酸四乙酯搅拌30 min;接着加入0.3 g 三嵌段共聚物F127、0.2g间苯二酚和0.56 mL甲醛溶液混合搅拌30 min;之后,加入0.63 g三聚氰胺。溶液开始由白色渐渐变为褐色。让溶液室温下连续搅拌24 h;转移至200 mL反应釜的内衬中100 ℃水热24 h。棕色的固体分别采用乙醇和去离子离心洗涤3次,样品置于80 ℃烘箱干燥12 h;进一步,将干燥后的样品研磨成粉末导入坩埚,置于管式炉中,在氩气流动的氛围条件下,在700℃的温度下炭化热解2 h,随后冷却至室温;最后,碳化后的样品,用氟化氢刻蚀48 h,得到氮掺杂碳载体(N-C)。
Pt负载N-C催化剂合成方法如下:
称取45 mg N-C载体于200 mL烧杯中,加入30 mL去离子水、30 mL 异丙醇,先超声30 min后再磁子剧烈搅拌30 min,形成均一的分散液。移取1.325 mL 氯铂酸溶加入搅拌30min,是金属盐的前驱体均匀浸渍于载体表面。称取30倍的金属摩尔质量(Pt)的NaBH4晶体,约0.0243 g,溶于10 mL去离子水中,超声搅拌使其充分溶液。用1 mL移液枪移去1 mLNaBH4 溶液缓慢滴加之溶液中并保持持续剧烈搅拌,滴加完10 mL溶液后继续搅拌2-3 h。反应完后溶液采用离心收集样品,并对样品进行过滤洗涤,直到AgNO3溶液检测不到滤液中方Cl -为止,之后在60 ℃的真空烘箱中干燥12 h以上,即可得到Pt/N-C。
物理结构表征测试:
XRD测试在配备X’Celerator探测器的X’pert Pro粉末衍射仪(荷兰Panalytical公司)上进行。采用Cu Kα辐射(λ = 0.154 06 nm),工作电压45 kV,工作电流40 mA,测试范围为:2θ=10-90 °。
BET测试是基于分子层的吸附模型,对介孔材料进行研究的方法。本论文采用美国Micrometrics公司的气体吸附仪(ASAP 2020型),在-196 ºC的液氮温度下测试催化剂样品的比表面和孔结构。样品经300 ºC真空环境下预处理4 h,以脱除样品表面的吸附物。
透射电子显微镜(TEM)和扫描透射电子显微镜(STEM-EDX)图像在配有能量色散X射线(EDX)和高角度环形暗场(HAADF)的Philips TECNAI G2 F20场发射电子显微镜上采集。
本实施案例1 制备的Pt/ C(未加三聚氰胺进行氮掺杂)图1的 XRD图谱显示,39.9°、47.4°、67.7°、81.6° 和86°位置的衍射峰分别对应Pt的(111)、(200)、(220)、(331)和(222),这证明合成的催化剂具有面心立方结构(fcc)。Pt/C催化剂的峰值电流密度为25A g-1 Pt ,商业催化剂Pt/C仅为19 A g-1 Pt ,其电催化活性提高一点。
本实施案例2 制备的N-C载体比表积为910 m2 g-1,Pt/N-C的比表积为494 m2 g-1,图2的 XRD图谱显示,39.9°、47.4°、67.7°、81.6° 和86°位置的衍射峰分别对应Pt的(111)、(200)、(220)、(331)和(222),这证明合成的催化剂具有面心立方结构(fcc)。TEM显示Pt金属颗粒大小约为3 nm,并均匀分散于载体上,未出现团聚现象(图3)。
案例2所制得催化剂在电化学测试的结果如图4。Pt/N-C催化剂的峰值电流密度为52 A g-1 Pt ,商业催化剂Pt/C仅为19 A g-1 Pt ,其电催化活性显著提高。
本实施案例3 制备的Pt/N-C的 XRD图谱(图5)也显示了对应Pt的(111)、(200)、(220)、(331)和(222)特征衍射峰,这证明合成的催化剂具有面心立方结构(fcc)。电化学测试的结果也显示其电催化活性明显高于商业的Pt/C催化剂。
以上详细所述仅为本发明的较佳具体实施例。应当理解,凡本技术领域中技术人员依本发明申请专利范围所做的逻辑分析、推理或者有限的实验等得到的技术发明方案,皆应在由权力要求所确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种用于氨电催化氧化的氮掺杂碳负载Pt的金属催化剂,其特征在于,包括活性组分和载体,活性组分为Pt,载体为氮掺杂碳;以质量百分比计,金属Pt含量为8.0-12.5wt.%。
2.一种如权利要求1所述的用于氨电催化氧化的氮掺杂碳负载Pt金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氨水溶液,乙醇以及去离子水混合搅拌,随后加入硅酸四乙酯搅拌;接着加入三嵌段共聚物F127、间苯二酚、甲醛溶液混合;之后分别加入三聚氰胺,甲醛;
(2)溶液连续搅拌后置于反应釜内衬中,100 ℃水热24 h;用乙醇和去离子离心洗涤,烘干备用;
(3)将步骤(2)烘干后产物研磨成粉末导入坩埚,置于管式炉中,在氩气氛围中炭化热解;再用氟化氢刻蚀,得到氮掺杂碳载体;
(4)室温下,将氮掺杂碳载体、乙醇及去离子水超声搅拌混合均匀;然后加入氯铂酸溶液搅拌;缓慢滴加硼氢化钠溶液,反应结束后过滤洗涤,真空干燥得到用于氨电催化氧化的氮掺杂碳负载Pt的金属催化剂,即Pt/N-C催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中炭化热解的温度为600~900℃,炭化热解的时间2-3 h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:硼氢化钠的加入量是过量10 %以上的,先将硼氢化钠固体在室温25 ℃以下溶于水中,恢复室温后再缓慢加入到剧烈搅拌的悬浮液内。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述真空干燥是在60~70 ℃下真空干燥12 h以上。
6.一种如权利要求1所述的用于氨电催化氧化的氮掺杂碳负载Pt的金属催化剂在氨电催化氧化中的应用。
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