CN114702832A - 玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种玉米蛋白‑二氧化硅复合物乳剂及其制备方法和应用,涉及乳剂制备技术领域,该玉米蛋白‑二氧化硅复合物乳剂及其制备方法包括如下步骤:S1:制备江香薷挥发油;S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液;S3:制备质量浓度为5%玉米蛋白‑二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的玉米蛋白醇溶液中加入二氧化硅,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4‑1:1;S4:制备玉米蛋白‑二氧化硅复合物乳剂;通过将玉米蛋白和二氧化硅相结合形成玉米蛋白‑二氧化硅复合物,玉米蛋白对二氧化硅具有调控作用,增加乳剂稳定性,从而使其功能具有可调控性,使其能作为乳剂的稳定剂。
Description
技术领域
本发明涉及乳剂制备领域技术,尤其是指一种玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂及其制备方法和应用。
背景技术
乳剂在克服水溶性差的药物或挥发性生物活性成分方面发挥着重要的作用,在药物和功能性食品中广泛地应用;然而,为了实现乳剂的稳定性,大量的表面活性剂和乳化剂被加入到乳化体系中,过量的表面活性剂的加入,会对人类的健康产生潜在危害;为了解决传统乳剂制备过程中,过量表面活性剂的添加造成人类健康问题;为此,需要采用固体颗粒稳定的乳剂,固体颗粒从界面上解吸所需的能量最高,解吸附能越高说明由此固体颗粒稳定的乳液越稳定;因此,采用一定的方法去调控二氧化硅的亲疏水性,进而改变其解吸附能,增加乳剂的稳定性成为研究的热点。
发明内容
有鉴于此,本发明针对现有技术存在之缺失,其主要目的是提供一种玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂及其制备方法和应用,其通过将玉米蛋白和二氧化硅相结合形成玉米蛋白-二氧化硅复合物,玉米蛋白对二氧化硅具有调控作用,调控二氧化硅的接触角θ,即调控二氧化硅的亲疏水性,进而改变解吸附能,增加乳剂稳定性,从而使其功能具有可调控性,使其能作为乳剂的稳定剂。
为实现上述目的,本发明采用如下之技术方案:
一种玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂,其由以下原料制成:玉米蛋白、乙醇、二氧化硅和油相,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4~1:1,乙醇的浓度为85%-95%,该油相包括茶油和江香薷挥发油,该茶油和江香薷挥发油体积比为8:1-10:1。
作为一种优选方案:所述茶油和江香薷挥发油体积比为9:1。
所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将玉米蛋白溶解在浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的玉米蛋白醇溶液中加入二氧化硅,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4-1:1,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,将混悬液进行浓缩使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5 %,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入茶油、江香薷挥发油和超纯水,该茶油和江香薷挥发油体积比为9:1,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为0.5%-2%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;
作为一种优选方案:所述S3中玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4、1:2或1:1。
作为一种优选方案:所述S4中玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂中玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为0.5%、1%或2%。
作为一种优选方案:所述S3中均质转速为13000rpm,均质时间为15min。
作为一种优选方案:所述S3中将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃。
作为一种优选方案:所述S4中先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min。
作为一种优选方案:所述S3中二氧化硅包括疏水二氧化硅R106和亲水二氧化硅A200。
作为一种优选方案:所述S1中干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙。
所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的应用,其玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂应用于药物和功能性食品中。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果,具体而言,由上述技术方案可知,通过将玉米蛋白和二氧化硅相结合形成玉米蛋白-二氧化硅复合物,利用玉米蛋白为基础物质调控固体颗粒的润湿性,玉米蛋白醇溶液含有高比例的非极性氨基酸和低比例的碱性、酸性氨基酸导致玉米蛋白醇溶液具有两亲性,既具有亲水性也具有疏水性;利用玉米蛋白的特性来调控二氧化硅的亲疏水性,使制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物具备更好的乳化性能;玉米蛋白对二氧化硅具有调控作用,调控二氧化硅的接触角θ,即调控二氧化硅的亲疏水性,进而改变解吸附能,增加乳剂稳定性,从而使其功能具有可调控性,使其能作为乳剂的稳定剂。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效,下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。
附图说明
图1为本发明之对比例1、实施例1、实施例4、实施例7制备样品及玉米蛋白样品的红外光谱图;
图2为本发明之对比例2、实施例10、实施例13、实施例16制备样品及玉米蛋白样品的红外光谱图;
图3为本发明之样品扫描电镜图;
图4为本发明之实施例1-9乳剂粒径分布图;
图5为本发明之实施例10-18乳剂粒径分布图;
图6为本发明之对比例2乳析指数随储存时间变化图;
图7为本发明之实施例1-9的乳析指数随储存时间变化图;
图8为本发明之实施例10-18的乳析指数随储存时间变化图。
具体实施方式
本发明如图1至图 8 所示,一种玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂,其由以下原料制成:玉米蛋白、乙醇、二氧化硅和油相,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4~1:1,乙醇的浓度为85%-95%,该油相包括茶油和江香薷挥发油,该茶油和江香薷挥发油体积比为9:1-10:1,该茶油和江香薷挥发油体积比优选为9:1。
实施例1:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.25g玉米蛋白溶解在12.5ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的12.5 ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g疏水二氧化硅R106,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至25ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取6ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和48ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为0.5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为0.5%的玉米蛋白/疏水二氧化硅1/4乳剂。
实施例2:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.25g玉米蛋白溶解在12.5ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5 %的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的12.5ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g疏水二氧化硅R106,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至25ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取12mlS3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和42ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为1%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为1%的玉米蛋白/疏水二氧化硅1/4乳剂。
实施例3:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.25g玉米蛋白溶解在12.5ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的12.5 ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g疏水二氧化硅R106,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至25ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取24mlS3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和30ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为2%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为2%的玉米蛋白/疏水二氧化硅1/4乳剂。
实施例4:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.5g玉米蛋白溶解在25ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5 %的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的25 ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g疏水二氧化硅R106,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:2,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至30ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取6ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和48ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为0.5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为0.5%的玉米蛋白/疏水二氧化硅1/2乳剂。
实施例5:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.5g玉米蛋白溶解在25ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5 %的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的25ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g疏水二氧化硅R106,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:2,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至30ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取12mlS3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和42ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为1%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为1%的玉米蛋白/疏水二氧化硅1/2乳剂。
实施例6:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.5g玉米蛋白溶解在25ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5 %的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的25 ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g疏水二氧化硅R106,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:2,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至30ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取24ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和30ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为2%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为2%的玉米蛋白/疏水二氧化硅1/2乳剂。
实施例7:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将1g玉米蛋白溶解在50ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的50 ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g疏水二氧化硅R106,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:1,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至40ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取6ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和48ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为0.5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为0.5%的玉米蛋白/疏水二氧化硅1/1乳剂。
实施例8:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将1g玉米蛋白溶解在50ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的50ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g疏水二氧化硅R106,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:1,磁力搅拌30 min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至40ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取12mlS3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和42ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为1%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为1%的玉米蛋白/疏水二氧化硅1/1乳剂。
实施例9:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将1g玉米蛋白溶解在50ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的50 ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g疏水二氧化硅R106,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:1,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至40ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取24ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和30ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为2%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为2%的玉米蛋白/疏水二氧化硅1/1乳剂。
实施例10:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.25g玉米蛋白溶解在12.5ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的12.5ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g亲水二氧化硅A200,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至25ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取6ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和48ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为0.5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为0.5%的玉米蛋白/亲水二氧化硅1/4乳剂。
实施例11:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.25g玉米蛋白溶解在12.5ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的12.5ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g亲水二氧化硅A200,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至25ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取12ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和42ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为1%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为1%的玉米蛋白/亲水二氧化硅1/4乳剂。
实施例12:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.25g玉米蛋白溶解在12.5ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5 %的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的12.5ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g亲水二氧化硅A200,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至25ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取24ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和30ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为2%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为2%的玉米蛋白/亲水二氧化硅1/4乳剂。
实施例13:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.5g玉米蛋白溶解在25ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的25ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g亲水二氧化硅A200,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:2,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至30ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取6ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和48ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为0.5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为0.5%的玉米蛋白/亲水二氧化硅1/2乳剂。
实施例14:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.5g玉米蛋白溶解在25ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的25ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g亲水二氧化硅A200,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:2,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至30ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取12ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和42ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为1%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为1%的玉米蛋白/亲水二氧化硅1/2乳剂。
实施例15:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将0.5g玉米蛋白溶解在25ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的25ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g亲水二氧化硅A200,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:2,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至30ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取24ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和30ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为2%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为2%的玉米蛋白/亲水二氧化硅1/2乳剂。
实施例16:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将1g玉米蛋白溶解在50ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的50ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g亲水二氧化硅A200,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:1,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至40ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取6ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和48ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为0.5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为0.5%的玉米蛋白/亲水二氧化硅1/1乳剂。
实施例17:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将1g玉米蛋白溶解在50ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的50ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g亲水二氧化硅A200,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:1,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至40ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取12mlS3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和42ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为1%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为1%的玉米蛋白/亲水二氧化硅1/1乳剂。
实施例18:
本实施例提供的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将1g玉米蛋白溶解在50ml浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的50ml玉米蛋白醇溶液中加入1.0g亲水二氧化硅A200,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:1,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,均质转速为13000rpm,均质时间为15min,将混悬液进行浓缩至40ml使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5%,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:取24ml S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液,向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和30ml超纯水,共60ml,先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为2%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂;即得粒子浓度为2%的玉米蛋白/亲水二氧化硅1/1乳剂。
对比例1:
本实施例提供一种不添加玉米蛋白的含疏水二氧化硅乳剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备疏水二氧化硅乳剂:取5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和54ml纯水形成油水混合液,将疏水二氧化硅R106加入到60ml油水混合液中;
由于疏水二氧化硅R106与油相结合形成胶状物质,经均质处理无法均匀分散在水中。
对比例2:
本实施例提供的一种不添加玉米蛋白的含亲水二氧化硅A200乳剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙得到江香薷挥发油;
S2:制备亲水二氧化硅A200乳剂:取5.4ml茶油、0.6ml江香薷挥发油和54ml纯水形成油水混合液,将亲水二氧化硅A200加入到60ml油水混合液中,随后在转速为13000rpm下均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min,即得亲水二氧化硅 A200乳剂。
效果实施例1:
样品与水的接触角测试试验:
使用视频光学接触角测定仪,将实施例1、实施例4、实施例7、实施例10、实施例13和实施例16步骤S3制备所得复合物样品及对比例1步骤S2中的疏水二氧化硅R106样品、对比例2步骤S2中的亲水二氧化硅A200样品和玉米蛋白样品分别滴于载玻片上,以水为溶剂,经干燥后采用座滴法测量样品接触角,设定机械驱动注射器滴落液体体积为1μL,滴速为0.1μL/s;分析实施例1、实施例4、实施例7、实施例10、实施例13和实施例16步骤S3制备的(玉米蛋白与两种二氧化硅质量分别比为1:4、1:2和1:1)玉米蛋白/二氧化硅复合物、对比例1步骤S2中的疏水二氧化硅R106样品、对比例2步骤S2中的亲水二氧化硅A200样品以及玉米蛋白样品与溶剂水的接触角,本发明对于实施例1、实施例4、实施例7、实施例10、实施例13和实施例16步骤S3制备所得复合物及对比例1步骤S2中的疏水二氧化硅R106样品、对比例2步骤S2中的亲水二氧化硅A200样品和玉米蛋白样品与溶剂水所测接触角结果参见下表1:
表1玉米蛋白-二氧化硅复合物及其单一成分与水的接触角
结果分析:
由表1数据可知:对比例2中亲水二氧化硅A200接触角为23.2度小于90度,说明亲水二氧化硅A200具有强亲水性;对比例1中疏水二氧化硅R106接触角为139.5度,说明疏水二氧化硅R106具有强疏水性;玉米蛋白接触角为68.4度,说明玉米蛋白具有一定的疏水性和亲水性;当将玉米蛋白与二氧化硅A200制备成复合物时,随着玉米蛋白加入量的增加,制备所得复合物的接触角相比于单一的亲水二氧化硅A200增加了2-3倍,说明玉米蛋白可以调控亲水二氧化硅A200强亲水性接触角;此外,将玉米蛋白与二氧化硅R106制备成复合物时,随着玉米蛋白加入量的增加,制备所得复合物的接触角相比于单一的二氧化硅R106减小了0.5倍,说明玉米蛋白可以调控二氧化硅R106的强疏水性接触角。
因此,可以采用玉米蛋白调控二氧化硅的亲疏水性,当二氧化硅A200与玉米蛋白质量比达到1:1时,对于二氧化硅A200强亲水性接触角调控达到最大值,说明在此比例下制备所得玉米蛋白/二氧化硅乳剂最佳;同时,当玉米蛋白与二氧化硅R106质量比达到1:4时,对于二氧化硅R106强疏水性接触角调控达到最大值,说明在此比例下制备所得玉米蛋白/二氧化硅R106乳剂最佳。
目前,机械阻隔理论被认为是Pickering乳液稳定的最主要机制,通过固体颗粒在两相界面上的吸附形成机械屏障,改变颗粒间的空间位阻实现乳液稳定。但是对于固体颗粒作为Pickering乳液稳定剂的条件有三个:第一,颗粒能被两相部分润湿,但不溶于任何一相;第二,颗粒能保持合适的部分润湿性以获得足够的界面吸附效率;第三,颗粒尺寸小于目标乳液液滴尺寸至少一个数量级;对于固体颗粒的分类主要有有机颗粒和无机颗粒,研究较多的是二氧化硅,二氧化硅颗粒因其具有粒径小、比表面积大、安全性好、生物相容性好、吸附性强、廉价等优点,作为一种有效的固体颗粒稳定剂被广泛地应用于各种乳化体系。
但是由于二氧化硅存在着强亲水性或疏水性,对于维持Pickering乳剂的稳定性不利;因为颗粒润湿性是固体颗粒稳定Pickering乳剂的关键参数,固体颗粒的接触角θ与其界面解吸附能密切相关,固体颗粒的解吸附能是指将一个吸附在油水界面上的固体颗粒转移到溶剂相中所需要消耗的能量,其解吸附能(ΔGd)可以由ΔGd=лr2γo/w(1-|cosθ|)2进行计算;此计算式说明解吸附能与固体颗粒的接触角θ、颗粒半径r和界面张力γo/w有关;接触角θ为90度时,固体颗粒从界面上解吸所需的能量最高,解吸附能越高说明由此固体颗粒稳定的Pickering乳液越稳定;因此,我们需要采用一定的方法去调控二氧化硅的接触角θ,进而改变解吸附能,增加乳剂稳定性,从而使其功能具有可调控性。
目前利用玉米蛋白为基础物质调控固体颗粒的接触角的应用较多,玉米蛋白醇溶液含有高比例的非极性氨基酸和低比例的碱性酸性氨基酸,因此玉米蛋白醇溶液具有两亲性,既具有亲水性也具有疏水性;因此,可以利用玉米蛋白的特性来调控二氧化硅的亲疏水性,使制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物具备更好的乳化性能,维持Pickering乳的稳定性;通过玉米蛋白作为表面改性剂,调控强亲水性和疏水性的二氧化硅的接触角,并应用于维持乳剂的稳定。
效果实施例2:
红外光谱的测定:
采用傅里叶变换红外光谱仪在波长为4000-400cm-1,分辨率为4cm-1的条件下累计扫描64次,将制备的玉米蛋白与疏水二氧化硅质量分别比为1:4、1:2和1:1以及玉米蛋白与亲水二氧化硅质量分别比为1:4、1:2和1:1的玉米蛋白-二氧化硅复合物的实施例以及玉米蛋白、二氧化硅A200、二氧化硅R106,即实施例1、实施例4、实施例7、实施例10、实施例13、实施例16、对比例1、对比例2所制备的样品以及玉米蛋白样品分别与溴化钾混合压片,进行红外波谱分析,溴化钾与样品的比例为100:1(mg/mg),测定的样品红外光谱,结果见图1和图2。
结果分析:
由图1和图2可知:制备得到的玉米蛋白-二氧化硅复合物,保留了二氧化硅和玉米蛋白原有的特征峰,二氧化硅A200的特征峰位置为510cm-1、800cm-1和1100 cm-1波长处,归因于样品中存在着Si-O-Si的伸缩、摇摆以及反对称振动;此外,由于二氧化硅A200的亲水性,在波长3400 cm-1和1640 cm-1处,产生了-OH的变形振动;对于二氧化硅R106,存在着与二氧化硅A200相同的特征峰,但是由于二氧化硅R106的疏水性,使得其在波长3400 cm-1处产生较弱吸收,对于玉米蛋白其特征峰位置主要在3305cm-1、1658cm-1和1543 cm-1波长处,主要是样品中-OH基团的伸缩振动,C=O基团的伸缩振动以及C-N、N-H伸缩振动产生的;当制备成实施例中的玉米蛋白/二氧化硅A200,玉米蛋白/二氧化硅R106复合物后,保留了单一成分的特征峰,说明以不同比例玉米蛋白和二氧化硅制备所得玉米蛋白/二氧化硅复合物的过程属于物理过程。
效果实施例3:
电镜分析试验:
采用扫描电子显微镜观察二氧化硅R106、二氧化硅A200、玉米蛋白和玉米蛋白/二氧化硅复合物表面形貌;样品依次对应对比例1、对比例2、玉米蛋白、实施例1、实施例4、实施例7、实施例10、实施例13和实施例16步骤3所制备得的复合物样品,测量前,每个样品都在高压真空泵中喷金处理以增加导电性,喷金后的样品在15 kV加速电压下成像;测定的二氧化硅R106、二氧化硅A200、玉米蛋白及实施例1、实施例4、实施例7、实施例10、实施例13和实施例16中玉米蛋白/二氧化硅复合物的电子显微镜的扫描电镜图为图3。
结果分析:
由图3可知,二氧化硅A200和二氧化硅R106具有相似的形貌结构,都具有松散的聚集体和类棉花状的结构,圆整度较高,玉米蛋白具有光滑的表面,不规则的几何形状;当将玉米蛋白与二氧化硅A200制备成复合物时,随着复合物中玉米蛋白和二氧化硅A200的比例由1:4变为1:1,制备所得复合物的表面形态变得粗糙、不规则,失去颗粒原有的圆整度,这样有利于复合物在乳剂体系中形成三维黏弹网状结构,增加乳剂的稳定性;此外,将玉米蛋白与二氧化硅R106制备成复合物时,随着复合物中玉米蛋白和二氧化硅R106的比例由1:4变为1:1,制备所得复合物的表面形态也变得粗糙、不规则;说明将玉米蛋白和二氧化硅制备成复合物可以调控二氧化硅表面形态,从而增加其对于乳剂系统的稳定。
效果实施例4;
乳剂粒径分布试验:
使用马尔文粒径分析仪,分析实施例1-18制备所得乳剂粒径的大小,实施例1-18制备所得乳剂粒径分布见图4和图5。
结果分析:
由图4和图5可知:当将玉米蛋白/二氧化硅A200复合物作为稳定剂制备成乳剂时,随着乳剂粒子浓度的增加,制备所得乳液的粒径逐渐减小;此外,随着制备复合物中玉米蛋白量的增加,所得乳液的粒径逐渐增大;当将玉米蛋白/二氧化硅R106复合物作为稳定剂制备成乳剂时,随着乳剂粒子浓度的增加,制备所得乳液的粒径逐渐减小;此外,随着制备复合物中玉米蛋白量的增加,所得乳液的粒径逐渐增大;当乳液粒径增大时,说明制备所得玉米蛋白/二氧化硅复合物可以通过调控乳液粒径大小,从而改变乳液的稳定性。
当复合物中玉米蛋白与二氧化硅R106的比例为1:4(玉米蛋白质量分数25%),粒子浓度为2%时,用玉米蛋白/二氧化硅R106复合物制备所得乳剂液滴粒径达到最小;当复合物中玉米蛋白与二氧化硅A200的比例为1:4(玉米蛋白质量分数25%),粒子浓度为2%时,用玉米蛋白/二氧化硅A200复合物制备所得乳剂液滴粒径最小;说明以玉米蛋白/二氧化硅复合物制备所得乳剂的最佳粒子浓度应控制在2%。
效果实施例5:
乳剂稳定性分析试验:
对比例1无法制备成乳剂,所以没有乳析指数;将对比例2和实施例1-18制备所得乳液在4℃冰箱储存30天,分别在0天,5天,10天,15天,20天,25天,30天测量乳清液高度和乳液总高,并根据公式计算乳析指数,绘制乳析指数随时间变化曲线图。
乳析指数(%)=(Hs/Ht)*100%
其中:Hs,代表乳清液高度;Ht,乳液总高。
绘制对比例2和实施例1-18的乳析指数随储存时间变化图,见图6、图7和图8。
结果分析:
由图6、图7和图8可知,对比例2中乳剂随时间的延长,稳定性降低,逐渐析出水层,在30天时,乳析指数为92%,说明单一以亲水二氧化硅A200制备所得乳剂稳定性较差;对比例1与玉米蛋白制成复合物后,即可制备成乳剂;说明玉米蛋白对二氧化硅具有调控作用,使其能作为乳剂的稳定剂;从实施例1至实施例3,实施例4至实施例6及实施例7至实施例9可以发现,在同一玉米蛋白加入量下,随着乳剂粒子浓度的增加,乳析指数不断减小,说明制备乳剂的稳定性随着乳剂粒子浓度增加而增加。
从实施例1、实施例4和实施例7可以发现,在相同乳剂粒子浓度下,随着玉米蛋白加入量的增加,乳析指数不断减小,说明制备乳剂的稳定性随着乳剂粒子浓度增加而增加;但是对于实施例2、实施例5和实施例8以及实施例3、实施例6和实施例9在相同乳剂粒子浓度下,随着玉米蛋白加入量的增加,乳析指数先减小后增大,可能由于乳剂粒子浓度和加入玉米蛋白增加加速其分层;从实施例10至实施例12可以发现,在同一玉米蛋白加入量下,随着乳剂粒子浓度的增加,乳析指数不断减小,说明制备乳剂的稳定性随着乳剂粒子浓度增加而增加;但对于实施例13至实施例15,实施例16至实施例18,在同一玉米蛋白加入量下,随着乳剂粒子浓度的增加,乳析指数先减小后增加,可能由于高玉米蛋白含量,高乳液粒子浓度导致制备乳液不稳定。
从实施例10、实施例13、实施例16、实施例11、实施例14、实施例17、实施例12、实施例15和实施例18可以发现,在相同乳剂粒子浓度下,随着玉米蛋白加入量的增加,乳析指数先增大后减小,说明经玉米蛋白/二氧化硅A200复合物稳定的乳剂稳定性受到玉米蛋白加入量的影响;当玉米蛋白/二氧化硅R106复合物用于制备乳剂时,乳剂稳定性达到最佳所需制备条件为:复合物中玉米蛋白和二氧化硅R106的最佳质量比为1:2(玉米蛋白质量分数50%),玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂中玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为2%;同时,当将玉米蛋白/二氧化硅A200复合物用于制备乳剂时,乳剂稳定性达到最佳所需制备条件为:复合物中玉米蛋白和二氧化硅A200的最佳质量比为1:4(玉米蛋白质量分数25%),玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂中玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为2%。
玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的应用,其玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂应用于药物和功能性食品中;乳剂在克服水溶性差的药物或挥发性生物活性成分方面发挥着重要的作用,在药物和功能性食品中广泛地应用;然而,为了实现乳剂的稳定性,大量的表面活性剂和乳化剂被加入到乳化体系中,过量的表面活性剂的加入,会对人类的健康产生潜在危害,为了解决传统乳剂制备过程中,过量表面活性剂的添加造成人类健康问题;为此,需要采用以固体颗粒作为乳化剂而得到的乳剂,以固体颗粒作为乳化剂而得到的乳剂是指用合适的表面润湿性的固体颗粒替代传统的化学分子乳化剂,能够不可逆地吸附在油/水界面上,在两相界面形成稳定的空间壳层,对整个体系起到保护作用,阻止液滴之间的聚集,从而形成稳定的乳液;以固体颗粒作为乳化剂而得到的乳剂相较于传统的乳剂有以下几点优势:第一,以固体颗粒作为乳化剂而得到的乳剂由油相、水相与固体颗粒稳定剂三个部分组成,传统乳剂采用的表面活性剂一般具有亲水基和疏水基,属于双亲性的分子,而以固体颗粒作为乳化剂而得到的乳剂采用的固体颗粒一般具有单一的亲水性或疏水性,同时粒径在纳米(粒径<100nm)或微米(粒径为0.1~1.0μm)范围,安全性高;第二,以固体颗粒作为乳化剂而得到的乳剂形成的固体颗粒膜比传统乳化剂稳定形成的界面膜更加的厚,且固体颗粒在油水界面之间的吸附是不可逆的,相比于传统乳化剂稳定的乳剂更加稳定;第三,以固体颗粒作为乳化剂而得到的乳剂没使用表面活性剂,毒性较低、生物兼容性好;第四,以固体颗粒作为乳化剂而得到的乳剂的制备过程简单,可通过高压均质法或超声法制备,易于产业化。最初,由于固体颗粒材料种类的限制,使得以固体颗粒作为乳化剂而得到的乳剂的应用受到限制。但是,随着材料科学的不断进步,可调控功能性材料的合成,使得以固体颗粒作为乳化剂而得到的乳剂广泛地应用于各行各业。
本发明的设计重点在于,通过将玉米蛋白和二氧化硅相结合形成玉米蛋白-二氧化硅复合物,利用玉米蛋白为基础物质调控固体颗粒的润湿性,玉米蛋白醇溶液含有高比例的非极性氨基酸和低比例的碱性酸性氨基酸,玉米蛋白醇溶液具有两亲性,既具有亲水性也具有疏水性;利用玉米蛋白的特性来调控二氧化硅的亲疏水性,使制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物具备更好的乳化性能;玉米蛋白对二氧化硅具有调控作用,调控二氧化硅的接触角θ,进而改变解吸附能,增加乳剂稳定性,从而使其功能具有可调控性,使其能作为乳剂的稳定剂。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术范围作任何限制,故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (11)
1.一种玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂,其特征在于;由以下原料制成:玉米蛋白、乙醇、二氧化硅和油相,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4~1:1,乙醇的浓度为85%-95%,该油相包括茶油和江香薷挥发油,该茶油和江香薷挥发油体积比为8:1-10:1。
2.根据权利要求1所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂,其特征在于;所述茶油和江香薷挥发油体积比为9:1。
3.一种如权利要求1-2任意一项所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其特征在于;包括如下步骤:
S1:制备江香薷挥发油:取粉末状江香薷药材放置于挥发油提取器中,加入8倍质量比的水,加热蒸馏提取3h;提取完成后,分别取出水层和挥发油层,向挥发油层加入干燥剂进行脱水干燥,得到江香薷挥发油;
S2:制备质量浓度为2%的玉米蛋白醇溶液:将玉米蛋白溶解在浓度为90%乙醇溶液中,搅拌形成透明的玉米蛋白醇溶液,离心过滤不溶物,取上层玉米蛋白醇溶液备用;
S3:制备质量浓度为5%的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液:向S2制备的玉米蛋白醇溶液中加入二氧化硅,该玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4-1:1,磁力搅拌30min,将搅拌后的溶液滴加到超纯水中得到混悬液,边加边均质,将混悬液进行浓缩使玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子的质量浓度为5 %,得到玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液;
S4:制备玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂:向S3制备的玉米蛋白-二氧化硅复合物浓缩液中分别加入茶油、江香薷挥发油和超纯水,该茶油和江香薷挥发油体积比为9:1,均质后制备成玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为0.5%-2%的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂。
4.根据权利要求3所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其特征在于;所述S3中玉米蛋白与二氧化硅质量比为1:4、1:2或1:1。
5.根据权利要求3所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其特征在于;所述S4中玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂中玉米蛋白-二氧化硅复合物粒子浓度为0.5%、1%或2%。
6.根据权利要求3所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其特征在于;所述S3中均质转速为13000rpm,均质时间为15min。
7.根据权利要求3所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其特征在于;所述S3中将混悬液进行浓缩的步骤为:采用旋转蒸发仪对混悬液浓缩,浓缩压力为80bar,浓缩温度为60℃。
8.根据权利要求3所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其特征在于;所述S4中先在均质转速为13000rpm时均质10min,再将其转移至压力为300bar和500bar高压均质机下各均质15min。
9.根据权利要求3所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其特征在于;所述S3中二氧化硅包括疏水二氧化硅R106和亲水二氧化硅A200。
10.根据权利要求3所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的制备方法,其特征在于;所述S1中干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸钙。
11.一种根据权利要求1-2任意一项所述的玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂的应用,其特征在于;所述玉米蛋白-二氧化硅复合物乳剂应用于药物和功能性食品中。
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