CN114702313B - 一种掺钕锆石基陶瓷固化体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷固化体领域，具体涉及一种掺钕锆石基陶瓷固化体及其制备方法。本发明提供了一种掺钕锆石基陶瓷固化体，化学组成为Zr1‑xNdxSiO4‑x/2，其中x＝0.02～0.1，晶粒细小均匀，粒径为0.3～0.9μm，本发明的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末，除锆石和钕元素，不含有其他元素。本发明的掺钕锆石基陶瓷固化体的制备方法是通过将ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体混合，得到混合粉体；将所述混合粉体和共晶盐湿磨，得到前驱体；将所述前驱体依次进行干燥和烧结，得到烧结产物；将所述烧结产物水洗，得到所述掺钕锆石基陶瓷固化体。本发明可以在较低温度下、短时间内获得晶粒细小均匀、高合成率的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末，工艺操作简单。

Description

一种掺钕锆石基陶瓷固化体及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷固化体领域，具体涉及一种掺钕锆石基陶瓷固化体及其制备方法。
背景技术
将高放射性废物中的高毒性和长寿命的锕系元素从生物圈中隔离出来的基本策略是将其固定在持久耐用的结晶相中。目前固化体基质包括玻璃、陶瓷和人造岩石，这些基质目前被用来固定高放射性废物，可以减少放射性核素迁移或扩散的可能性。然而，硼硅酸盐玻璃有一些缺点，特别是一些高浓度钨元素在玻璃熔化温度下的挥发性，以及一些重要的放射性核素，如Tc和锕系元素在玻璃中的低固溶量。随着世界范围内对地质处置的重视，人工矿物陶瓷可以实现对特定核废料的更高负荷。
现有技术中公开了掺钕钙钛锆石基钛酸盐组合矿物固化体(徐刘杨,滕元成,王山林,等.热压烧结掺钕钙钛锆石基组合矿物固化体[J].硅酸盐学报,2013,41(11):4)，但组合矿物固化体所用的元素种类多。
发明内容
本发明的目的在于针对现有问题，提供一种掺钕锆石基陶瓷固化体及其制备方法。本发明的掺钕锆石基陶瓷固化体的化学组成为Zr1-xNdxSiO4-x/2，不含有其他元素。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种掺钕锆石基陶瓷固化体，所述掺钕锆石基陶瓷固化体的化学组成为Zr1-xNdxSiO4-x/2，其中x＝0.02～0.1。
优选的，所述x＝0.04～0.06。
优选的，所述掺钕锆石基陶瓷固化体的晶粒粒径为0.3～0.9μm。
本发明还提供了所述掺钕锆石基陶瓷固化体的制备方法，包括以下步骤：
将ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体混合，得到混合粉体；
将所述混合粉体和共晶盐湿磨，得到前驱体；
将所述前驱体依次进行干燥和烧结，得到烧结产物；
将所述烧结产物水洗，得到所述掺钕锆石基陶瓷固化体。
优选的，所述烧结的温度为1200～1500℃，时间为5～7h。
优选的，升温至所述烧结的温度的升温速率为4～6℃/min。
优选的，所述共晶盐包括NaCl和KCl，所述NaCl和KCl的摩尔比为1:1。
优选的，所述混合粉体与共晶盐的质量比为1:3～10。
优选的，所述湿磨的时间为0.4～0.6h。
优选的，所述干燥的温度为80～90℃，时间为13～15h。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明的掺钕锆石基陶瓷固化体的化学组成为Zr1-xNdxSiO4-x/2，其中x＝0.02～0.1，本发明将钕成功固溶到锆石中，制备了掺钕锆石基陶瓷固化体粉末，除锆石和钕元素，不含有其他元素，实现了钕的固化，所用原料种类少，成本低。
本发明还提供了上述技术方案所述掺钕锆石基陶瓷固化体的制备方法，通过将ZrO2、SiO2、Nd2O3及共晶盐混合，加入乙醇研磨得到前驱体后，进行烧结，共晶盐的使用能够降低烧结的温度、缩短烧结的时间，制备出的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末晶粒细小均匀，粒径均在0.3～0.9μm范围内，同时本发明的制备方法合成率高，均大于90％。
进一步地，本发明具体限定了共晶盐包括NaCl和KCl，且限定了NaCl和KCl的摩尔比，能够在1200～1500℃的烧结温度、5～7h的烧结时间下得到掺钕锆石基陶瓷固化体，避免了传统的固态烧结法需要较高的烧结温度(1500～1700℃)和较长的烧结时间(48～72h)，降低了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中掺钕锆石基陶瓷固化体的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1～4、对比例2所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体和对比例1所制备的产物的XRD图谱及掺钕锆石的标准XRD图谱；
图3为本发明实施例1、5～6所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体的XRD图谱及掺钕锆石的标准XRD图谱；
图4为本发明实施例1、7～10所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体的XRD图谱及掺钕锆石的标准XRD图谱；
图5中(a)为本发明实施例1所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体的SEM电镜图，(b)为本发明实施例8所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体的SEM电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种掺钕锆石基陶瓷固化体，所述掺钕锆石基陶瓷固化体的化学组成为Zr1-xNdxSiO4-x/2，其中x＝0.02～0.1。
在本发明中，所述x优选为＝0.04～0.06，在本发明的具体实施例中，所述x优选为0.02、0.04、0.06、0.08和0.1。
在本发明中，所述掺钕锆石基陶瓷固化体的晶粒粒径优选为0.3～0.9μm，更优选为0.4～0.8μm，最优选为0.5～0.68μm。
本发明还提供了上述技术方案所述掺钕锆石基陶瓷固化体的制备方法，包括以下步骤：
将ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体混合，得到混合粉体；
将所述混合粉体和共晶盐湿磨，得到前驱体；
将所述前驱体依次进行干燥和烧结，得到烧结产物；
将所述烧结产物水洗，得到所述掺钕锆石基陶瓷固化体。
在本发明中，若无特殊说明，使用的原料均为本领域市售商品。
本发明将ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体混合，得到混合粉体。
本发明对ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体的来源没有特殊的限制，在本发明的具体实施例中，所述ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体均优选为分析级，粒径独立的优选小于5μm。
在本发明中，所述ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体均优选为干燥后的粉体，本发明对干燥的温度和时间没有特殊的要求，采用本领域技术人员常用的方式即可。
本发明对所述ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体混合的化学计量比没有特殊的限定，能够满足所述掺钕锆石基陶瓷固化体的化学组成即可。在本发明的具体实施例中，所述ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体的化学计量比为1-x:1:x/2。
本发明对所述混合的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式将粉体混合均匀即可。在本发明中，所述混合粉体优选为氧化物的混合粉体。
得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体和共晶盐湿磨，得到前驱体。
在本发明中，所述湿磨的介质优选为乙醇。本发明对所述乙醇的量没有具体限制，能够浸没所述混合粉体与共晶盐即可。
在本发明的具体实施例中，优选先将所述混合粉体与共晶盐混合，然后再与乙醇混合后研磨。
在本发明中，所述混合粉体与共晶盐的质量比优选为1:3～10，更优选为1:10。
在本发明中，所述共晶盐优选包括NaCl和KCl，所述NaCl和KCl的摩尔比优选为1:1。在本发明中，所述共晶盐能够降低烧结温度、缩短烧结时间。
本发明对所述湿磨的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式能够得到均匀混合的前驱体即可，在本发明的具体实施例中，所述湿磨的时间优选为0.4～0.6h，更优选为0.5h。
得到前驱体后，本发明将所述前驱体依次进行干燥和烧结，得到烧结产物。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80～90℃，更优选为85℃，时间优选为13～15h，更优选为14h。本发明对所述干燥的设备没有特殊的限制，采用本领技术人员熟知的干燥设备即可，如可以采用干燥箱。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1200～1500℃，更优选为1200℃，烧结的时间优选为5～7h，更优选为6h。本发明对所述烧结的设备没有特殊的限制，采用本领技术人员熟知的烧结设备即可，如可以采用马弗炉。本发明通过烧结将钕成功固溶到锆石中，实现了钕的固化。
所述烧结后，本发明优选将所得烧结物料冷却至室温。本发明对所述冷却的方式没有特殊的要求，具体的如在马弗炉中随炉冷却。
在本发明中，升温至所述烧结的温度的升温速率优选为4～6℃/min，更优选为5℃/min。
本发明通过将ZrO2、SiO2、Nd2O3及共晶盐混合，加入乙醇研磨得到前驱体后，在高温马弗炉中进行烧结，促进前驱体均匀混合和快速扩散，从而能够在较低温度和较短时间内下制备出晶粒细小均匀的掺钕锆石基陶瓷固化体，工艺操作简单，合成率高，均大于90％。
得到烧结产物后，本发明将所述烧结产物水洗，得到所述掺钕锆石基陶瓷固化体。
在本发明中，所述水优选为纯水。本发明对纯水的来源和用量范围没有要求，采用本领域的常规用水和常规用量即可。本发明通过将所述烧结产物水洗，可以分离去除掺钕锆石基陶瓷固化体中的共晶盐，得到单一物相的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末。
本发明优选将所述烧结产物分散于纯水中，与纯水混合后固液分离。在本发明中，所述固液分离得到的共晶盐溶液优选除去水分后，重复使用于制备所述掺钕锆石基陶瓷固化体。
在本发明中，所述固液分离优选为抽滤或常压过滤。
所述固液分离后，本发明优选还包括干燥，得到所述掺钕锆石基陶瓷固化体粉末。本发明对所述干燥的温度和时间没有具体的限制，采用本领域技术人员常用的方式即可。
本发明的掺钕锆石基陶瓷固化体成功实现了将钕固溶到锆石中，且比传统固相烧结法制备的陶瓷固化体粉末，晶粒更细小、均匀，更稳定。
图1为本发明实施例中掺钕锆石基陶瓷固化体的制备方法的流程图，包括以下步骤：
1)取干燥后的ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体，按化学计量比ZrO2:SiO2:Nd2O3＝1-x:1:x/2比例混合，制得混合粉体；
2)将所述混合粉体与共晶盐混合，加入乙醇进行研磨得到前驱体；
3)将所述前驱体放入干燥箱内进行干燥，将干燥后的前驱体放入高温马弗炉中进行烧结，冷却至室温后得到烧结产物；
4)将所述烧结产物分散于纯水中，通过洗涤、抽滤或过滤、干燥得到均匀细小的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末。
本发明的制备方法具有工艺简单、烧结温度低、保温时间短、化学成分均匀、晶体形貌好、物相纯度高的优点。而且，本发明所用共晶盐易于分离，可重复使用，对环境影响小，本发明的烧结温度和保温时间有利于掺钕锆石基陶瓷固化体的合成和稳定。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的掺钕锆石基陶瓷固化体及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取干燥后的ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体，粒径均小于5μm，按化学计量比ZrO2:SiO2:Nd2O3＝0.98:1:0.01的比例混合，得到混合粉体；将混合粉体与共晶盐(NaCl和KCl的摩尔比为1:1)按质量比1:10进行混合得到原料，再加入乙醇没过原料，研磨0.5h得到均匀混合的前驱体；将前驱体放入85℃干燥箱内进行干燥，干燥时间为14h；将干燥后的前驱体放入马弗炉中升温至烧结温度1200℃，升温速率为5℃/min，并保温6小时，冷却至室温后得到烧结产物；将烧结产物分散于纯水中，通过洗涤、抽滤或过滤、干燥得到掺钕锆石基陶瓷固化体粉末。
经测试，本实施例的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的晶粒粒径为0.50±0.10μm，该方法的合成率为96.02％。
实施例2
本实施例与上述实施例1的差别仅在于烧结温度不同，本实施例的烧结温度为1300℃。
经测试，本实施例的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的晶粒粒径为0.51±0.07μm，该方法的合成率为95.98％。
实施例3
本实施例与上述实施例1的差别仅在于烧结温度不同，本实施例的烧结温度为1400℃。
经测试，本实施例的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的晶粒粒径为0.48±0.12μm，该方法的合成率为95.87％。
实施例4
本实施例与上述实施例1的差别仅在于烧结温度不同，本实施例的烧结温度为1500℃。
经测试，本实施例的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的晶粒粒径为0.50±0.11μm，该方法的合成率为95.55％。
对比例1
本对比例与上述实施例1的差别仅在于烧结温度不同，本实施例的烧结温度为1100℃。
经测试，本对比例无法得到掺钕锆石基陶瓷固化体粉末。
对比例2
传统固相烧结法制备掺钕锆石基陶瓷固化体
取干燥后的ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体，粒径均小于5μm，按化学计量比ZrO2:SiO2:Nd2O3＝0.98:1:0.01的比例混合，得到混合粉体；再加入乙醇没过混合粉体，研磨0.5h得到均匀混合的前驱体；将前驱体放入85℃干燥箱内进行干燥，干燥时间为14h；将干燥后的前驱体在12Mpa的压力下压制成高2mm、直径12mm的圆柱形薄片，放入马弗炉中升温至烧结温度1500℃，升温速率为5℃/min，并保温72h，冷却至室温后得到掺钕锆石基陶瓷固化体粉末。
经测试，本对比例的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的晶粒粒径为1.30±0.45μm，该方法的合成率为95.05％。
对比例3
本对比例与上述对比例2的差别仅在于保温时间不同，本对比例的保温时间为6h。
经测试，本对比例无法得到掺钕锆石基陶瓷固化体粉末。
图2是实施例1～4、对比例2所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体和对比例1所制备的产物的XRD图谱及掺钕锆石的标准XRD图谱。从图2中可知，对比例1中开始出现Nd:ZrSiO4物相，但主物相为原料相。实施例1～4所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体的主物相为Nd:ZrSiO4，并且在1200℃及以上温度可获得与对比例2中较高的烧结温度(1500℃)和较长的烧结时间(72h)下的传统固相烧结相同的合成率(大于95％)的掺钕锆石基陶瓷固化体。因此，本发明的制备方法能够在较低温度下、快速制备出高合成率的掺钕锆石基陶瓷固化体。
实施例5
本实施例与上述实施例1的差别仅在于混合粉体与共晶盐的质量比不同，本实施例中混合粉体与共晶盐的质量比为1:3。
经测试，本实施例的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的晶粒粒径为0.62±0.22μm，该方法的合成率为92.47％。
实施例6
本实施例与上述实施例1的差别仅在于混合粉体与共晶盐的质量比不同，本实施例中混合粉体与共晶盐的质量比为1:7。
经测试，本实施例的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的晶粒粒径为0.56±0.17μm，该方法的合成率为93.25％。
图3是实施例1、5～6所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体的XRD图谱及掺钕锆石的标准XRD图谱。从图3中可知，实施例5～6、1所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体的主物相为Nd:ZrSiO4，随着共晶盐质量的不断增加，掺钕锆石的合成率不断提高。因此，本发明的制备方法制备掺钕锆石基陶瓷固化体时，混合粉体与共晶盐的最佳质量比为1:10。
实施例7
本实施例与上述实施例1的差别仅在于ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体的化学计量比不同，本实施例的ZrO2:SiO2:Nd2O3＝0.96:1:0.02。
经测试，本实施例的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的晶粒粒径为0.53±0.11μm，该方法的合成率为96.34％。
实施例8
本实施例与上述实施例1的差别仅在于ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体的化学计量比不同，本实施例的ZrO2:SiO2:Nd2O3＝0.94:1:0.03。
经测试，本实施例的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的晶粒粒径为0.58±0.13μm，该方法的合成率为96.57％。
实施例9
本实施例与上述实施例1的差别仅在于ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体的化学计量比不同，本实施例的ZrO2:SiO2:Nd2O3＝0.92:1:0.04。
经测试，本实施例的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的晶粒粒径为0.68±0.12μm，该方法的合成率为92.35％。
实施例10
本实施例与上述实施例1的差别仅在于ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体的化学计量比不同，本实施例的ZrO2:SiO2:Nd2O3＝0.90:1:0.05。
经测试，本实施例的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的晶粒粒径为0.70±0.11μm，该方法的合成率为91.22％。
图4是实施例1、7～10所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体的XRD图谱及掺钕锆石的标准XRD图谱。从图4可知，实施例1、7～10所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体粉末的主物相为Nd:ZrSiO4，成功将Nd掺入锆石(ZrSiO4)中，并且固化体具有较高的结晶度，实施例9、10开始出现新相，但仍表明Nd成功掺入锆石中。
图5中(a)是实施例1所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体的SEM电镜图，(b)是实施例8所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体的SEM电镜图。从图5中可知，实施例1、8所制备的掺钕锆石基陶瓷固化体结晶性良好，且晶粒细小均匀，表明本发明的制备方法可获得结晶度高且颗粒细小均匀的掺钕锆石基陶瓷固化体。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (4)

1.一种掺钕锆石基陶瓷固化体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将ZrO2粉体、SiO2粉体和Nd2O3粉体混合，得到混合粉体；
将所述混合粉体和共晶盐湿磨，得到前驱体；
将所述前驱体依次进行干燥和烧结，得到烧结产物；
将所述烧结产物水洗，得到所述掺钕锆石基陶瓷固化体；
所述掺钕锆石基陶瓷固化体的化学组成为Zr1-xNdxSiO4-x/2，其中x=0.06；
所述掺钕锆石基陶瓷固化体的晶粒粒径为0.3~0.9μm；
所述烧结的温度为1200℃，时间为5~7h；
所述共晶盐包括NaCl和KCl，所述NaCl和KCl的摩尔比为1:1；
所述混合粉体和共晶盐的质量比为1:10。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，升温至所述烧结的温度的升温速率为4~6℃/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿磨的时间为0.4~0.6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为80~90℃，时间为13~15h。
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Yi Ding，et al.."Phase evolution and chemical durability of Nd-doped zircon ceramics designed to immobilize trivalent actinides".《Ceramics International》.2015,第41卷(第8期),第10044-10050页. *

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