CN114698867A

CN114698867A - 一种精准成分再造烟叶制备方法及再造烟叶

Info

Publication number: CN114698867A
Application number: CN202210364335.6A
Authority: CN
Inventors: 杨超; 严国; 瞿方; 龙李进; 张文凤; 李其文; 佐自祥; 欧明毅
Original assignee: Guizhou Huangguoshu Golden Leaf Technology Co ltd
Current assignee: Guizhou Huangguoshu Golden Leaf Technology Co ltd
Priority date: 2022-04-08
Filing date: 2022-04-08
Publication date: 2022-07-05
Anticipated expiration: 2042-04-08
Also published as: CN114698867B

Abstract

本发明提供一种精准成分再造烟叶制备方法及再造烟叶，精准成分再造烟叶制备方法包括以下步骤：将烟草原料与溶剂混合，加热提取，固液分离，减压浓缩得到烟草醇膏；碱化后萃取，取有机相酸化后，真空浓缩，得到粗品烟碱盐；减压蒸馏精制、提纯得到高纯度烟碱；进行有机酸反应制备得到烟碱盐；将外纤与提取后渣料、填料进行制浆、抄造成型制备得到纸基；将含有烟碱盐的涂布液涂布于纸基上，烘片后得到精准成分再造烟叶。本方法安全性高，添加成分可精确控制，使烟草薄片理化指标可控，可利霉变的原料，用于新型卷烟生产，在推进烟草废弃资源的高值化利用，助力烟草行业高质量发展同时，在提升再造烟叶品质与卷烟降焦减害方面具有重大意义。

Description

一种精准成分再造烟叶制备方法及再造烟叶

技术领域

本发明涉及烟草技术，尤其涉及一种精准成分再造烟叶制备方法及再造烟叶。

背景技术

再造烟叶是利用烟末、烟梗、碎烟片等在卷烟过程中产生的废弃烟草物质为原料制成片状或丝状的再生产品，用作卷烟填充料。在卷烟中添加适量的再造烟叶，一方面可以最大限度地节省烟叶原料，有效降低卷烟成本另一方面有助于卷烟内在品质的提高，是减少烟草有害成分的一项重要技术措施。

造纸法再造烟叶的生产过程主要包括烟草薄片原料的萃取浓缩、制浆抄造及涂布干燥三个环节。再造烟叶生产原料来源复杂、同批次和批次间质量不稳定、单品种原料数量少、等级复杂、均质化程度低、纯净度差、受控难度大、原料整体稳定性差等特点，萃取浓缩物中氮、糖、烟碱等理化指标难以控制，导致产品理化指标不稳定、产品批次感官质量存在差异及缺乏安全性。香精香料种类多、结构复杂，组成成品香料载体、溶剂以及存贮条件、制备过程的污染等影响因素使香精香料安全性难以控制。

目前烟草废弃物大多被直接堆放在田间沤肥或者通过焚烧的方式处理掉，而复烤碎片制备传统再造烟叶也因市场饱和而处理量有限。如何合理利用废弃烟草资源是烟草行业亟待解决的问题之一。

以中国农科院烟草研究所作为承担单位在全国范围开展烟草废弃资源综合利用调研，认为相较于其他方向，废弃烟草卷烟用途的精深开发在政策法规、技术、原料、产业链可控性等方面更为成熟，应用可行性更强。但是，面对早已一片“红海”的传统卷烟领域——较高的市场成熟度、固定的原料来源造成了传统卷烟原料供应链准入性差，废弃烟草深加工产品切入痛点不足。

如何科学合理地利用废弃烟草丰富生物质资源，充分挖掘其致香性能，成为原料能否进入卷烟原料供应体系的关键，这也将成为烟草行业原料供应的关键技术布局。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前再造烟叶存在化学成分复杂、不能使用霉变原料、烟碱含量波动较大、安全性低的问题，导致产品理化指标不稳定的问题，提出一种精准成分再造烟叶制备方法，该方法安全性高，添加成分可精确控制，使烟草薄片理化指标可控，可利霉变的原料，用于新型卷烟生产，在推进烟草废弃资源的高值化利用，助力烟草行业高质量发展同时，在提升再造烟叶品质与卷烟降焦减害方面具有重大意义，应用可行性更强。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种精准成分再造烟叶制备方法，包括以下步骤：

(1)将粉碎的烟草原料与溶剂混合，加热提取，固液分离，减压浓缩得到烟草醇膏；

(2)将烟草醇膏碱化，有机溶剂萃取，取有机相酸化后，真空浓缩，得到粗品烟碱盐；

(3)将粗品烟碱盐进行减压蒸馏精制、提纯得到高纯度烟碱；

(4)将高纯度烟碱进行有机酸反应制备得到烟碱盐；

(5)将外纤与提取后渣料、填料进行制浆、抄造成型制备得到纸基；

(6)将含有烟碱盐的涂布液涂布于(5)中的纸基上，烘片后得到精准成分再造烟叶。

进一步地，所述烟草原料为烟草废弃原料，包括但不限于霉变原料。本发明精准成分再造烟叶制备方法在符合感官质量要求的基础上，能够精准添加烟碱，烟碱指标可控、充分利用霉变原料、理化指标可调可控、成分单一、安全性高。

进一步地，步骤(1)所述粉碎的烟草原料粒径为60-80目，选用粒径 60目以上原料是考虑降低粉尘含量对醇膏品质的负面影响。

进一步地，步骤(1)中所述溶剂为C₂H₅OH溶液，所述C₂H₅OH溶液浓度为75-85％，混合时搅拌转子转速为150-250rpm，所述粉碎的烟草原料与 C₂H₅OH溶液料液比为6～8:1(g/mL)。当C₂H₅OH溶液浓度为75％、搅拌转速为200rpm、料液比为1:7，提取时间1h，对原料中有效成分提取效果最好。

进一步地，步骤(1)加热提取工艺为：在70-85℃条件下搅拌提取0.5-1h，将提取液高速离心，收集上清液减压浓缩后得到烟草醇膏。所述高速离心转速控制在8000-12000r/min，离心时间控制在5-15min。

进一步地，步骤(1)中所述减压浓缩温度为45-60℃，真空度为 0.03-0.05Mpa，可快速、高效的对提取液进行浓缩，防止爆沸。固含量即膏状液体的固形物质量百分含量。优选的减压浓缩温度为45℃，真空度为 0.03Mpa。

进一步地，步骤(1)中所述烟草醇膏的固含量为55-65％，当固含量控制在60％时，对后续制备烟碱盐效果最佳。

烟草废弃原料资源数量巨大，本发明针对废弃烟草资源特有的基质特点设计上述加热提取工艺的步骤和参数。首先是采用C₂H₅OH溶液对粉碎后的原料在70-85℃条件下搅拌提取0.5-1h，该步骤的作用是将原料中的有效成分充分提取出来；提取液高速离心可以去除沉淀物，采用真空减压浓缩可以有效的保留提取物中的有效成分。

进一步地，步骤(2)中碱化添加的碱液为NaOH溶液或KOH溶液，所述碱液pH值为12-14；所述烟草醇膏与碱液的质量比为1:1-3，搅拌时间为 5-10min。

进一步地，步骤(2)向碱化后的烟草醇膏中加入其质量2-4倍的有机溶剂进行有机溶剂萃取，萃取时间为0.5-1h，所述有机溶剂为石油醚；所述酸化过程在有机相中加入浓度为5-15％的HCl溶液，pH为3-5，加入比例为 6-8％，反应时间5-15min；所述酸化后的有机相与氨水的质量比为1:1-3，所述氨水浓度为15-25％，所述搅拌时间为6-8min。

进一步地，步骤(2)所述真空浓缩，真空度为0.03-0.05Mpa，温度为 45-60℃，将有机相进行减压真空浓缩得到粗品烟碱盐。

进一步地，步骤(3)所述减压蒸馏温度为80-100℃，蒸馏时间为10-20min，真空度为0.03-0.05Mpa，高纯度烟碱纯度为98-99.99％。

进一步地，步骤(4)所述有机酸为柠檬酸、苹果酸和草酸中的一种或多种组合，所述有机酸pH值为4-6；所述高纯度烟碱与有机酸质量比为1:20-30，反应时间为5-10min。

进一步地，步骤(5)所述料渣为经过步骤(1)-(4)取后的物料；所述外纤为剑麻外纤、针叶木外纤、甘蔗渣外纤等中的一种或多种组合；所述填料为轻质碳酸钙或重质碳酸钙，所述料渣、外纤与填料的质量比为90-92： 4-8：2-4。

进一步地，步骤(6)中所述涂布液包括烟碱盐、脱碱膏和香基板块；所述烟碱盐纯度为99.99％；所述脱碱膏为丙二醇或甘油；所述香基板块为咖啡酮或乙酸乙酯，所述烟碱盐、脱碱膏、香基板块的质量比为0.5-3.0：15-20： 10-15。

进一步地，步骤(6)中所述涂布液包括：

本发明的另一个目的还公开了一种精准成分再造烟叶，采用上述方法制备而成。

进一步地，所述精准成分再造烟叶包括0.5-3wt％的烟碱盐，15-20％的脱碱膏(发烟剂)，10-15％的香基板块(烟味调节剂)。

本发明一种精准成分再造烟叶制备方法，与常规制备方法相比较具有以下优点：

(1)添加成分可精确控制，安全性高。将烟草提取物进行提取、浓缩、碱化萃取、酸化、蒸馏得到高纯度烟碱，雾化剂、烟草调味剂都为单一化合物，添加成分单一，理化指标可控，安全性高。

(2)可利用霉变烟草废弃原料。

(3)可用于加热不燃烧卷烟生产。

(4)烟碱准确添加：针对不同品牌卷烟对再造烟叶烟碱含量需求，可实现烟碱含量不同比例准确添加。

(5)工艺路线适合企业中试生产或扩大化生产，原料来源稳定，充足，原料成本也相对降低，同时也提高了废弃烟草资源的附加值，为废弃烟草原料的精深加工及利用提供了一种新的技术方法，本发明对推进烟草废弃资源的高值化利用，助力烟草行业高质量发展同时，对提升再造烟叶品质与卷烟降焦减害具有重大意义。在原料、技术、产业链、市场等环节具有明显的优势，应用可行性更强。

综上，本发明在烟草薄片制备中加入处理后的烟草原料提取物、单体香料、甘油、丙二醇等，与常规薄片相比此方法优势：需添加成分可精确控制，安全性较高；使烟草薄片理化指标可控，批次间感官质量差异不大；可利用霉变的烟草原料；可使用于新型卷烟中。

本发明中如无特殊说明，％均为质量百分含量。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步说明：

实施例1

本实施例公开了一种以贵州地区的发霉烟草为原料，制备精准成分再造烟叶的方法，具体步骤如下：

(1)醇膏提取：

将原料粉碎后，过60目筛，取60目粒径以上质量为m的原料，与质量为7m的C₂H₅OH溶液(75％，v/v)混合，在70℃下水浴搅拌提取1h，搅拌速度为200rpm；提取后固液分离，液体过滤，得到烟草提取液。烟草提取液在45℃下，真空度为0.03Mpa，减压浓缩至固含量为60％，得到烟草醇膏；冷凝回收C₂H₅OH。

(2)粗品烟碱盐制取：

碱化萃取：在质量为n的烟草醇膏中，加入质量为2n的KOH溶液(pH 值为14)，搅拌10min；再与质量为2n的石油醚混合，萃取1h。

减压浓缩：萃取液分层，取有机相，在50℃下减压浓缩至无石油醚挥发，得烟草提取物；回收石油醚的冷却温度为0℃。

酸化：将浓缩后质量为t的烟草提取物，加入8％t浓度为的5％HCl (ph＝5)，酸化时间15min。

粗品烟碱盐：将酸化后的有机相与浓度为25％NH₃·H₂O的质量比为1:1 搅拌6min混匀，在45℃下，真空度为0.03Mpa，减压浓缩至固含量为55％进行减压真空浓缩得到粗品烟碱盐。

(3)高纯度烟碱制备：

将粗品烟碱在80℃下蒸馏，蒸馏时间为20min，真空度为0.03Mpa，得到高纯度烟碱纯度为99.99％。

(4)烟碱盐制备

将得到的烟碱中加入质量比为1:20的柠檬酸形成柠檬酸烟碱盐。

(5)纸基制备：

将渣料、剑麻外纤、轻质碳酸钙按质量比为:90％：6％：4％进行抄造。

(6)涂布液制备：

所述精准成分再造烟叶涂布液包括重量配比如下的各组分：

(7)精准成分再造烟叶：

将由烟碱盐、脱碱膏、香基板块组成的涂布液涂布于(5)中的纸基，在 110℃下烘片10min后得到精准成分再造烟叶。

本实施例制备的精准成分再造烟叶中的烟碱盐中烟碱含量为12.75wt％。

本实施例以烟草废弃资源为原料，针对废弃烟草资源特有的基质特点设计开发精准成分再造烟叶的制备方法，该方法安全性高，烟碱含量可精确控制，理化指标稳定，且成本低，不仅可利用霉变的原料，还可用于新型卷烟生产，在推进烟草废弃资源的高值化利用，助力烟草行业高质量发展同时，对提升再造烟叶品质与卷烟降焦减害也具有重大意义。此外，在原料、技术、产业链、市场等环节具有明显的优势，应用可行性更强。

实施例2

本实施例公开了一种以贵州地区的不发霉烟草原料，制备用一种精准成分再造烟叶的方法，具体步骤如下：

(1)醇膏提取：

取70目粒径以上质量为m的原料，与质量为6m的C₂H₅OH溶液(80％， v/v)混合，在85℃下水浴搅拌提取45min，搅拌速度为250rpm；提取后固液分离，液体过滤，得到烟草提取液。烟草提取液在45℃下，真空度为0.03 Mpa，减压浓缩至固含量为55％，得到烟草醇膏；冷凝回收C₂H₅OH。

(2)粗品烟碱盐制取：

碱化萃取：在质量为n的烟草醇膏中，加入质量为2n的NaOH溶液(pH 值为13)，搅拌10min；再与质量为3n的石油醚混合，萃取45min。

酸化：将浓缩后质量为t的烟草提取物，加入7％t加入10％t浓度为的 15％HCl(ph＝4)，酸化时间10min。。

粗品烟碱盐：将酸化后的有机相与浓度为15％NH₃·H₂O的质量比为1:3 搅拌8min混匀，将酸化后的溶液在50℃下，真空度为0.03Mpa，减压浓缩至固含量为55％进行减压真空浓缩得到粗品烟碱盐。

(3)高纯度烟碱制备：

将粗品烟碱在90℃下蒸馏，蒸馏时间为15min，真空度为0.03Mpa，得到高纯度烟碱纯度为99.99％。

(4)烟碱盐制备

将得到的烟碱中加入质量比为1:15的苹果酸形成苹果酸烟碱盐。

(5纸基制备：

将渣料、剑麻外纤、重质碳酸钙按质量比为:91％：6％：3％进行抄造。

(6)涂布液制备：

所述精准成分再造烟叶涂布液包括重量配比如下的各组分：

(7)精准成分再造烟叶：

本实施例制备的精准成分再造烟叶中的烟碱盐中烟碱含量为14.25wt％。

实施例3

本实施例公开了一种以贵州地区的复烤厂烟末烟草原料，制备用一种精准成分再造烟叶的方法，具体步骤如下：

(1)醇膏提取：

将原料过80目筛，与质量为8m的C₂H₅OH溶液(85％，v/v)混合，在80℃下水浴0.5h，搅拌速度为150rpm，提取次数1次；提取后固液分离，液体过滤，得到烟草提取液。烟草提取液在45℃下，真空度为0.03Mpa，减压浓缩至固含量为65％，得到烟草醇膏；冷凝回收C₂H₅OH。

(2)粗品烟碱盐制取：

碱化萃取：在质量为n的烟草醇膏中，加入质量为2n的NaOH溶液(pH 值为12)，搅拌10min；再与质量为4n的石油醚混合，萃取0.5h。

酸化：将浓缩后质量为t的烟草提取物，加入6％t浓度为的15％HCl (pH＝3)，酸化时间5min。

粗品烟碱盐：将酸化后的有机相与浓度为20％NH₃·H₂O的质量比为1:2 搅拌7min混匀，在55℃下，真空度为0.03Mpa，减压浓缩至固含量为55％进行减压真空浓缩得到粗品烟碱盐。

(3)高纯度烟碱制备：

将粗品烟碱在100℃下蒸馏，蒸馏时间为10min，真空度为0.03Mpa，得到高纯度烟碱纯度为99.99％。

(4)烟碱盐制备

将得到的烟碱中加入质量比为1:10的草酸酸形成草酸烟碱盐。

(5纸基制备：

将渣料、针叶木外纤、轻质碳酸钙按质量比为:92％：4％：4％进行抄造。

(6)涂布液制备：

所述精准成分再造烟叶涂布液包括重量配比如下的各组分：

(7)精准成分再造烟叶：

本实施例制备的精准成分再造烟叶中的烟碱盐中烟碱含量为15.80wt％。

实施例4

本实施例公开了一种以贵州地区的复烤厂碎片烟草原料，制备用一种精准成分再造烟叶的方法，具体步骤如下：

(1)醇膏提取：

(2)粗品烟碱盐制取：

碱化萃取：在质量为n的烟草醇膏中，加入质量为2n的KOH溶液(pH 值为12)，搅拌10min；再与质量为4n的石油醚混合，萃取0.5h。

粗品烟碱盐：将酸化后的有机相与浓度为20％NH₃·H₂O的质量比为1:2 搅拌7min混匀，在60℃下，真空度为0.03Mpa，减压浓缩至固含量为55％进行减压真空浓缩得到粗品烟碱盐。

(3)高纯度烟碱制备：

将粗品烟碱在100℃下蒸馏，蒸馏时间为15min，真空度为0.03Mpa，得到高纯度烟碱纯度为99.99％。

(4)烟碱盐制备

将得到的烟碱中加入质量比为1:10的草酸酸形成草酸烟碱盐。

(5纸基制备：

将渣料、甘蔗渣外纤、重质碳酸钙按质量比为:90％：6％：4％进行抄造。

(6)涂布液制备：

所述精准成分再造烟叶涂布液包括重量配比如下的各组分：

(7)精准成分再造烟叶：

本实施例制备的精准成分再造烟叶中的烟碱盐中烟碱含量为16.75wt％。

实施例5-8

本实施例公开了四种加热不燃烧卷烟，分别包括实施例1-4的精准成分再造烟叶，该烟叶作为加热不燃烧卷烟的烟丝组分，占比为80％。所述精准成分再造烟叶的加入能提升加热不燃烧卷烟香气口感和舒适性，而基本不增加劲头和刺激性，能有效降低人体危害。

结果表明，本发明制备的精准成分再造烟叶，在加热不燃烧卷烟中应用，烟气协调、香味纯净，保持卷烟风格的同时丰富了烟草本香，明显提升了加热不燃烧卷烟口感和舒适性，该方法安全性高，烟碱含量可精确控制，理化指标稳定、可加工性强。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims

1.一种精准成分再造烟叶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(3)将粗品烟碱盐进行减压蒸馏精制、提纯得到高纯度烟碱；

(4)将高纯度烟碱进行有机酸反应制备得到烟碱盐；

2.根据权利要求1所述精准成分再造烟叶制备方法，其特征在于，所述烟草原料为烟草废弃原料。

3.根据权利要求1所述精准成分再造烟叶制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为C₂H₅OH溶液，所述C₂H₅OH溶液浓度为75-85％，所述粉碎的烟草原料与C₂H₅OH溶液料液比为6～8:1(g/mL)。

4.根据权利要求1所述精准成分再造烟叶制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述烟草醇膏的固含量为55-65％。

5.根据权利要求1所述精准成分再造烟叶制备方法，其特征在于，步骤(2)中碱化添加的碱液为NaOH溶液和/或KOH溶液，所述碱液pH值为12-14；所述烟草醇膏与碱液的质量比为1:1-3，搅拌时间为5-10min。

6.根据权利要求1所述精准成分再造烟叶制备方法，其特征在于，步骤(2)向碱化后的烟草醇膏中加入其质量2-4倍的有机溶剂进行有机溶剂萃取，萃取时间为0.5-1h，所述有机溶剂为石油醚；所述酸化过程在有机相中加入浓度为5-15％的HCl溶液，pH为3-5，加入比例为6-8％，反应时间5-15min；所述酸化后的有机相与氨水的质量比为1:1-3，所述氨水浓度为15％-25％，所述搅拌时间为6-8min。

7.根据权利要求1所述精准成分再造烟叶制备方法，其特征在于，步骤(4)所述有机酸为柠檬酸、苹果酸和草酸中的一种或多种组合，所述有机酸pH值为4-6；所述高纯度烟碱与有机酸质量比为1:20-30，反应时间为5-10min。

8.根据权利要求1所述精准成分再造烟叶制备方法，其特征在于，步骤(5)所述料渣为经过步骤(1)-(4)取后的物料；所述外纤为剑麻外纤、针叶木外纤、甘蔗渣外纤等中的一种或多种组合；所述填料为轻质碳酸钙或重质碳酸钙，所述料渣、外纤与填料的质量比为90-92：4-8：2-4。

9.根据权利要求1所述精准成分再造烟叶制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述涂布液包括烟碱盐、脱碱膏和香基板块，所述烟碱盐、脱碱膏、香基板块的质量比为0.5-3.0：15-20：10-15。

10.一种精准成分再造烟叶，其特征在于，采用权利要求1-9任意一项所述方法制备而成。